CN103320634A - 一种tzm合金材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种TZM合金材料的制备方法,该方法为:一、将钼粉、添加粉末、辅助添加粉末和碳粉置于混料机中混合均匀,得到合金粉末;二、将合金粉末压制成压坯;三、将压坯置于烧结炉中,先在真空条件下对烧结炉进行加热,待炉内温度升至1500℃~1850℃时,保温3h~5h,然后向烧结炉内通入氢气,继续升温至1950℃~2200℃,保温烧结5h~10h,随炉冷却得到TZM合金材料。本发明采用在合金粉末中直接加入碳化物强化相,减少了合金烧结过程中碳元素的损失,同时采用真空烧结与氢气烧结相结合的方法,控制合金烧结过程合金元素的变化趋势,进而实现降低氧含量的目的,氧含量可控制在250ppm以下。
Description
技术领域
本发明属于TZM合金材料制备技术领域,具体涉及一种TZM合金材料的制备方法。
背景技术
钼是具有战略意义的稀有金属,具有高的熔点、良好的导电、导热性、低的膨胀系数、极好的抗热震性能以及耐热疲劳性能,被广泛用作高温材料。但是纯钼的再结晶温度低、脆性大和室温强度低等缺点,使其应用受到了很大的限制。
TZM合金克服了纯钼的缺点,具有高的再结晶温度以及良好的高温强度、高温蠕变和高温持久性能,因而在高温领域得到了广泛的应用。在军事工业,TZM合金用作鱼雷发动机中的配气阀体、火箭喷嘴、燃气管道、喷管喉衬;在冶金工业,TZM合金用作高温炉中的发热体、隔热屏、支撑架、舟皿和料盘等;在金属加工工业,TZM合金用作黑色金属和铜合金压的铸模具,钛合金管、G20钢管的挤压模具以及钛合金、高温合金等先进难变形材料的等温锻造模具;在电子电气工业,TZM合金用作电子管阴极、栅极、高压整流元件、半导体薄膜集成电路等。迄今为止,TZM合金成为使用最为普遍的钼基合金。
目前,关于TZM合金制备方法的研究已有很多,大多局限于以氢化钛、氢化锆作为添加剂,关于以碳化钛、碳化锆作为添加剂制备TZM合金的资料尚未见报导。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种TZM合金材料的制备方法。该方法采用在合金粉末中直接加入碳化物强化相,减少了合金烧结过程中碳元素的损失,同时采用真空烧结与氢气烧结相结合的方法,控制合金烧结过程合金元素的变化趋势,进而实现降低氧含量的目的,制备的TZM合金材料化学成分均匀,在保证碳含量的同时,氧含量可控制在250ppm以下,符合标准ASTM386和ASTM387。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种TZM合金材料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将钼粉、添加粉末、辅助添加粉末和碳粉置于混料机中混合均匀,得到合金粉末;所述添加粉末为碳化钛和/或碳化锆;所述辅助添加粉末为氢化钛和/或氢化锆;所述合金粉末中添加粉末的质量百分含量为0.07%~0.84%,辅助添加粉末的质量百分含量为0%~0.56%,碳粉的质量百分含量为0%~0.1%,并控制合金粉末中钛的质量百分含量为0.41%~0.56%,锆的质量百分含量为0.062%~0.124%;
步骤二、将步骤一中所述合金粉末压制成压坯;
步骤三、将步骤二中所述压坯置于烧结炉中,先在真空条件下对烧结炉进行加热,待炉内温度升至1500℃~1850℃时,保温3h~5h,然后向烧结炉内通入氢气,继续升温至1950℃~2200℃,保温烧结5h~10h,随炉冷却得到TZM合金材料。
上述的一种TZM合金材料的制备方法,步骤一中所述钼粉、添加粉末和辅助添加粉末的费氏粒度均为2.0μm~5.0μm,所述碳粉为325目以下碳粉。
上述的一种TZM合金材料的制备方法,步骤一中所述混料机为三维混料机,所述混合的时间为1h~24h。
上述的一种TZM合金材料的制备方法,步骤一中所述合金粉末中添加粉末的质量百分含量为0.51%~0.84%。
上述的一种TZM合金材料的制备方法,步骤一中所述合金粉末中辅助添加粉末的质量百分含量为0%~0.126%。
上述的一种TZM合金材料的制备方法,步骤一中所述合金粉末中碳粉的质量百分含量为0%~0.04%。
上述的一种TZM合金材料的制备方法,步骤二中所述压制的压力为150MPa~450MPa,保压时间为0.1min~10min。
上述的一种TZM合金材料的制备方法,步骤三中所述氢气的流量为60L/h~80L/h。
上述的一种TZM合金材料的制备方法,步骤三中所述烧结炉内升温和保温的总时间为25h~40h。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明采用在合金粉末中直接加入碳化物强化相,减少了合金烧结过程中碳元素的损失,同时采用真空烧结与氢气烧结相结合的方法,控制合金烧结过程合金元素的变化趋势,进而实现降低氧含量的目的。
2、采用本发明制备的TZM合金材料在保证碳含量的同时,氧含量可控制在250ppm以下,明显优于单纯以氢化物作为添加剂制备的TZM合金。
3、采用本发明的方法制备的TZM合金材料化学成分均匀、氧含量符合标准ASTM386和ASTM387。
下面通过附图和实施例,对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为实施例1制备的TZM合金材料的金相组织图。
具体实施方式
实施例1
步骤一、将费氏粒度为3.5μm的钼粉3000g、费氏粒度为2.0μm的碳化钛粉末21.26g、费氏粒度为2.0μm的碳化锆粉末4.2g和-325目的碳粉0.31g置于三维混料机中混合均匀,得到合金粉末,混合时间为8h;
步骤二、将步骤一中所述合金粉末模压压制,得到三块1kg压坯;所述压制的压力为300MPa,保压时间为1min;
步骤三、将步骤二中所述压坯置于烧结炉中,先在真空条件下对烧结炉进行加热,待炉内温度升至1850℃时,保温3h,升温时间为16h,然后向烧结炉内通入流量为60L/h的氢气,继续升温至1960℃,保温烧结5h,升温时间为1h,随炉冷却得到密度为9.82g/cm3的TZM合金材料。
图1为本实施例制备的TZM合金材料的金相组织图,从图中可以看出,本实施例制备的TZM合金组织均匀细小。
实施例2
步骤一、将费氏粒度为2.0μm的钼粉3000g、费氏粒度为3.0μm的碳化钛粉末15.5g、费氏粒度为5.0μm的氢化锆粉末3.81g和-325目的碳粉0.61g置于三维混料机中混合均匀,得到合金粉末,混合时间为24h;
步骤二、将步骤一中所述合金粉末模压压制,得到三块1kg压坯;所述压制的压力为350MPa,保压时间为0.7min;
步骤三、将步骤二中所述压坯置于烧结炉中,先在真空条件下对烧结炉进行加热,待炉内温度升至1700℃时,保温4h,升温时间为15h,然后向烧结炉内通入流量为70L/h的氢气,继续升温至1950℃,保温烧结6h,升温时间为2h,随炉冷却得到密度为9.80g/cm3的TZM合金材料。
实施例3
步骤一、将费氏粒度为5.0μm的钼粉3000g、费氏粒度为5.0μm的碳化钛粉末19.8g、费氏粒度为5.0μm的碳化锆粉末2.1g、费氏粒度为3.0μm的氢化锆粉末1.8g和-325目的碳粉0.31g置于三维混料机中混合均匀,得到合金粉末,混合时间为10h;
步骤二、将步骤一中所述合金粉末模压压制,得到三块1kg压坯;所述压制的压力为450MPa,保压时间为0.1min;
步骤三、将步骤二中所述压坯置于烧结炉中,先在真空条件下对烧结炉进行加热,待炉内温度升至1500℃时,保温5h,升温时间为15h,然后向烧结炉内通入流量为80L/h的氢气,继续升温至1980℃,保温烧结6h,升温时间为4h,随炉冷却得到密度为9.84g/cm3的TZM合金材料。
实施例4
步骤一、将费氏粒度为3.0μm的钼粉5000g、费氏粒度为3.5μm的碳化钛粉末35.43g和费氏粒度为4.0μm的碳化锆粉末7.08g置于三维混料机中混合均匀,得到合金粉末,混合时间为12h;
步骤二、将步骤一中所述合金粉末等静压压制,得到一块5kg压坯;所述压制的压力为200MPa,保压时间为8min;
步骤三、将步骤二中所述压坯置于烧结炉中,先在真空条件下对烧结炉进行加热,待炉内温度升至1600℃时,保温5h,升温时间为16h,然后向烧结炉内通入流量为75L/h的氢气,继续升温至2000℃,保温烧结10h,升温时间为5h,随炉冷却得到密度为9.79g/cm3的TZM合金材料。
实施例5
步骤一、将费氏粒度为3.0μm的钼粉3000g、费氏粒度为2.0μm的碳化锆粉末2.12g、费氏粒度为2.0μm的氢化钛粉末14.92g和-325目的碳粉3.1g置于三维混料机中混合均匀,得到合金粉末,混合时间为5h;
步骤二、将步骤一中所述合金粉末等静压压制,得到三块1kg压坯;所述压制的压力为300MPa,保压时间为4min;
步骤三、将步骤二中所述压坯置于烧结炉中,先在真空条件下对烧结炉进行加热,待炉内温度升至1650℃时,保温4h,升温时间为17h,然后向烧结炉内通入流量为60L/h的氢气,继续升温至2100℃,保温烧结8h,升温时间为5h,随炉冷却得到密度为9.85g/cm3的TZM合金材料。
实施例6
步骤一、将费氏粒度为3.0μm的钼粉3000g、费氏粒度为2.0μm的碳化钛粉末2.12g、费氏粒度为2.0μm的氢化钛粉末14.5g、费氏粒度为3.0μm的氢化锆粉末2.45g和-325目的碳粉3.1g置于三维混料机中混合均匀,得到合金粉末,混合时间为1h;
步骤二、将步骤一中所述合金粉末等静压压制,得到一块3kg压坯;所述压制的压力为150MPa,保压时间为10min;
步骤三、将步骤二中所述压坯置于烧结炉中,先在真空条件下对烧结炉进行加热,待炉内温度升至1750℃时,保温5h,升温时间为20h,然后向烧结炉内通入流量为70L/h的氢气,继续升温至2200℃,保温烧结10h,升温时间为5h,随炉冷却得到密度为9.82g/cm3的TZM合金材料。
实施例7
步骤一、将费氏粒度为3.0μm的钼粉3000g、费氏粒度为2.0μm的碳化钛粉末9.5g、费氏粒度为2.0μm的碳化锆粉末4.24g、费氏粒度为2.0μm的氢化钛粉末7.8g和-325目的碳粉1.23g置于三维混料机中混合均匀,得到合金粉末,混合时间为4h;
步骤二、将步骤一中所述合金粉末等静压压制,得到一块3kg压坯;所述压制的压力为180MPa,保压时间为8min;
步骤三、将步骤二中所述压坯置于烧结炉中,先在真空条件下对烧结炉进行加热,待炉内温度升至1780℃时,保温3h,升温时间为20h,然后向烧结炉内通入流量为70L/h的氢气,继续升温至2000℃,保温烧结6h,升温时间为4h,随炉冷却得到密度为9.81g/cm3的TZM合金材料。
实施例8
步骤一、将费氏粒度为3.0μm的钼粉3000g、费氏粒度为3.0μm的碳化锆粉末3.42g、费氏粒度为3.0μm的氢化钛粉末12.9g和-325目的碳粉2.4g置于三维混料机中混合均匀,得到合金粉末,混合时间为6h;
步骤二、将步骤一中所述合金粉末等静压压制,得到三块1kg压坯;所述压制的压力为200MPa,保压时间为8min;
步骤三、将步骤二中所述压坯置于烧结炉中,先在真空条件下对烧结炉进行加热,待炉内温度升至1800℃时,保温3h,升温时间为18h,然后向烧结炉内通入流量为80L/h的氢气,继续升温至2000℃,保温烧结5h,升温时间为2h,随炉冷却得到密度为9.89g/cm3的TZM合金材料。
对比例1
称取费氏粒度为3.0μm的钼粉3000g,费氏粒度为3.0μm的氢化钛粉末16.5g、费氏粒度为3.0μm的氢化锆粉末3.6g、325目以下的碳粉3.6g,将上述粉末混合后并放入三维混料机进行混合,混合8小时后,进行模压压制,压制的压力为300MPa,保压时间为1min,得到三块1kg压坯,压坯经过真空烧结,烧结最高温度为1960℃,保温5h,升温与保温时间合计为28h,得到密度为9.66g/cm3的TZM合金材料。
对比例2
称取费氏粒度为3.0μm的钼粉3000g,费氏粒度为3.0μm的氢化钛粉末16.5g、费氏粒度为3.0μm的氢化锆粉末3.6g、325目以下的碳粉7.5g,将上述粉末混合后并放入三维混料机进行混合,混合8小时后,进行模压压制,压制的压力为300MPa,保压时间为1min,得到三块1kg压坯,压坯经过真空烧结,烧结最高温度为2000℃,保温8h,升温与保温时间合计为32h,得到密度为9.72g/cm3的TZM合金材料。
对实施例1至实施例8、对比例1和对比例2制备的合金材料的化学成分进行分析,结果见表1:
表1实施例1-8以及对比例1和2制备的合金材料的化学成分分析结果
材料 | C(wt%) | O(wt%) | Ti(wt%) | Zr(wt%) |
实施例1 | 0.02 | 0.013 | 0.54 | 0.11 |
实施例2 | 0.017 | 0.02 | 0.4 | 0.118 |
实施例3 | 0.03 | 0.021 | 0.51 | 0.11 |
实施例4 | 0.021 | 0.012 | 0.54 | 0.112 |
实施例5 | 0.017 | 0.023 | 0.46 | 0.06 |
实施例6 | 0.015 | 0.014 | 0.52 | 0.071 |
实施例7 | 0.032 | 0.021 | 0.49 | 0.115 |
实施例8 | 0.021 | 0.022 | 0.4 | 0.097 |
对比例1 | 0.04 | 0.06 | 0.51 | 0.112 |
对比例2 | 0.06 | 0.03 | 0.50 | 0.109 |
从表1中可以明显看出,采用本发明的方法制备的TZM合金材料的碳含量均在0.01wt%~0.04wt%之间,并且氧含量均为250ppm以下,符合标准ASTM386和ASTM387。而采用常规只添加氢化物的方法制备的TZM合金材料,当加入碳粉较少时(对比例1),制得合金的碳含量满足TZM成分要求,但氧含量远远高于本发明制备的合金;当加入碳粉较多时(对比例2),制得合金的氧含量可达300ppm,但碳含量远远高于TZM合金成分要求。由此可见,采用本发明的方法可同时控制TZM合金材料的碳含量和氧含量,使其符合TZM合金的要求。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明做任何限制,凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (9)
1.一种TZM合金材料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将钼粉、添加粉末、辅助添加粉末和碳粉置于混料机中混合均匀,得到合金粉末;所述添加粉末为碳化钛和/或碳化锆;所述辅助添加粉末为氢化钛和/或氢化锆;所述合金粉末中添加粉末的质量百分含量为0.07%~0.84%,辅助添加粉末的质量百分含量为0%~0.56%,碳粉的质量百分含量为0%~0.1%,并控制合金粉末中钛的质量百分含量为0.41%~0.56%,锆的质量百分含量为0.062%~0.124%;
步骤二、将步骤一中所述合金粉末压制成压坯;
步骤三、将步骤二中所述压坯置于烧结炉中,先在真空条件下对烧结炉进行加热,待炉内温度升至1500℃~1850℃时,保温3h~5h,然后向烧结炉内通入氢气,继续升温至1950℃~2200℃,保温烧结5h~10h,随炉冷却得到TZM合金材料。
2.根据权利要求1所述的一种TZM合金材料的制备方法,其特征在于,步骤一中所述钼粉、添加粉末和辅助添加粉末的费氏粒度均为2.0μm~5.0μm,所述碳粉为325目以下碳粉。
3.根据权利要求1所述的一种TZM合金材料的制备方法,其特征在于,步骤一中所述混料机为三维混料机,所述混合的时间为1h~24h。
4.根据权利要求1所述的一种TZM合金材料的制备方法,其特征在于,步骤一中所述合金粉末中添加粉末的质量百分含量为0.51%~0.84%。
5.根据权利要求1所述的一种TZM合金材料的制备方法,其特征在于,步骤一中所述合金粉末中辅助添加粉末的质量百分含量为0%~0.126%。
6.根据权利要求1所述的一种TZM合金材料的制备方法,其特征在于,步骤一中所述合金粉末中碳粉的质量百分含量为0%~0.04%。
7.根据权利要求1所述的一种TZM合金材料的制备方法,其特征在于,步骤二中所述压制的压力为150MPa~450MPa,保压时间为0.1min~10min。
8.根据权利要求1所述的一种TZM合金材料的制备方法,其特征在于,步骤三中所述氢气的流量为60L/h~80L/h。
9.根据权利要求1所述的一种TZM合金材料的制备方法,其特征在于,步骤三中所述烧结炉内升温和保温的总时间为25h~40h。
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