CN115652161B - 聚合物炭化多孔包覆纳米碳化物强韧化钼合金的制备方法 - Google Patents
聚合物炭化多孔包覆纳米碳化物强韧化钼合金的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种聚合物炭化多孔包覆纳米碳化物强韧化钼合金的制备方法，包括：步骤一，将纳米碳化物超声分散在去离子水中，加入复合聚合物，分散搅拌后加入氧化剂，离心，清洗，干燥得到聚合物包覆的纳米碳化物粉末；步骤二，将步骤一得到的聚合物包覆的纳米碳化物粉末在氩气气氛下分解和碳化，复合聚合物形成多孔纳米层，得到碳包覆的纳米碳化物；步骤三，将碳包覆碳化钛、碳包覆碳化锆和钼粉进行混合；混合均匀后进行冷等静压压制成型，然后将压制坯料放入氢气烧结炉中烧结，得到TZM钼合金。复合聚合物在炭化过程中形成稳定的多孔纳米层，多孔纳米层具有双重作用，一是可以作为碳源吸附氧元素，二是也可以作为纳米强化相颗粒的保护层。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，涉及钼合金，具体涉及一种聚合物炭化多孔包覆纳米碳化物强韧化钼合金的制备方法。
背景技术
难熔钼钛锆合金(TZM)材料广泛应用于高温装备领域，与纯钼金属相比，TZM合金再结晶温度较高，高温力学性能更为优良，并具有良好的抗腐蚀性，在航空、航天、核能等领域得到广泛应用。如基于其优良的高温力学性能，可被用来制造核能源的耐热部分、航天器的散热面板、火箭发动机的喷嘴，鱼雷发动机中承受高温的配气阀体等，先进难变形材料的等温锻造模具高温炉中的发热体、隔热屏等。但是粉末冶金法制备TZM合金过程中，粉末混合、球磨、压制和高温烧结时TiH2粉、ZrH2粉、石墨粉等易被氧化，合金中Ti、Zr元素在钼基体中主要以TiO2、ZrO2或TixZryOz存在。TiO2氧化物不但熔点低(1850℃)，而且在烧结过程中会产生相变，会使颗粒表面与钼基体产生裂纹，氧化物或复合氧化物会分布在Mo晶界附近，在合金变形时脆性破裂，严重影响钼合金的加工变形和性能提升。因此，开发保护碳化物的合金成分和结构是保证TZM钼合金高温性能，提高产品质量的主要方向。
在设计钼合金和改善TZM钼合金的方法上，主要从提高粉末的纯度方面，开发出超细和超纯粉末，以及改变合金元素的添加方式，组成成分，将TiH2、ZrH2替换成TiC、ZrC粉末等方式，虽然合金的性能得到一定程度的提高，但并未改变合金中元素部分被氧化的结果。再者，开发出多种基于TZM合金体系的钼合金，包括TZC(Mo-1.2Ti-0.3Zr-0.1C)、MHC(Mo-1.2Hf-0.05C)、ZHM(Mo-0.4Zr-1.2Hf-0.12C)等，但是Zr、Hf元素在钼基体中固溶度低于0.1wt.％，不能形成TZM合金的低温固溶的组织结构，不利于钼合金的加工和更高温度的强化作用。对提高高温力学性能、低温塑形的综合性能优异的TZM钼合金的开发和制备显得十分必要和迫切。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于，提供一种聚合物炭化多孔包覆纳米碳化物强韧化钼合金的制备方法，解决现有技术中的TZM钼合金制备难控制和高温性能不足的技术问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案予以实现：
一种聚合物炭化多孔包覆纳米碳化物强韧化钼合金的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，将纳米碳化物超声分散在去离子水中，加入复合聚合物，分散搅拌后加入氧化剂，离心，清洗，干燥得到聚合物包覆的纳米碳化物粉末。
所述的纳米碳化物为碳化钛或碳化锆。
所述的复合聚合物为聚酰亚胺和聚乙烯醇的复合物。
步骤二，将步骤一得到的聚合物包覆的纳米碳化物粉末在氩气气氛下分解和碳化，所述的复合聚合物形成多孔纳米层，得到碳包覆的纳米碳化物。
步骤三，按照步骤一和步骤二的方法分别制备碳包覆碳化钛和碳包覆碳化锆，然后将碳包覆碳化钛、碳包覆碳化锆和钼粉进行混合；混合均匀后进行冷等静压压制成型，然后将压制坯料放入氢气烧结炉中烧结，得到TZM钼合金，所述的TZM钼合金为聚合物炭化多孔包覆纳米碳化物强韧化钼合金。
本发明还具有如下技术特征：
所述的碳化钛的用量为TZM钼合金总质量的0.5％～0.6％；所述的碳化锆的用量为TZM钼合金质量的0.08％～0.11％；所述的复合聚合物的用量为TZM钼合金总质量的0.04％～0.08％。
步骤一中，所述的纳米碳化物的平均费氏粒度为20～50nm；步骤二中，所述的多孔纳米层为石墨化碳层，所述的多孔纳米层的包覆层厚度为10～20nm。
步骤一中，所述的氧化剂为过硫酸铵；所述的氧化剂与聚合物的质量比为1：1。
步骤一中，所述的聚酰亚胺和聚乙烯醇的质量比为1:1。
步骤一中，所述的离心工艺为10000r/min，离心5min；所述的清洗采用去离子水和酒精分别清洗两次；所述的干燥采用真空60℃干燥12h。
步骤二中，所述的分解的温度为400～500℃，分解的时间为2h；所述的碳化的温度为700～900℃，碳化的时间为2h。
步骤三中，所述的等静压压制的压力为150MPa～180MPa，保压时间为8min～10min；所述烧结的温度为1900℃～1950℃，保温时间为30h～36h。
步骤三中，所述TZM钼合金经轧制和热处理后加工成板材；所述轧制的温度为1100℃～1200℃，开坯锻造和轧制的加工率均大于90％，热处理的温度为950℃，保温时间为120min。
步骤三中，所述TZM钼合金的室温强度大于1200MPa，伸长率大于15％，1500℃强度大于200MPa，伸长率大于30％，氧含量小于100ppm。
本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：
(Ⅰ)本发明中，碳化钛或碳化锆高温稳定，作为TZM合金的纳米强化相颗粒添加在钼金属中；采用聚酰亚胺和聚乙烯醇包覆碳化钛或碳化锆纳米强化相颗粒，聚合物在炭化过程中形成稳定的多孔纳米层，多孔纳米层具有双重作用，一是可以作为碳源吸附氧元素，二是也可以作为纳米强化相颗粒的保护层。
本发明的TZM钼合金的综合性能好，室温强度大于1200MPa，伸长率大于15％，1500℃强度大于200MPa，伸长率大于30％，氧含量小于100ppm。
(Ⅱ)本发明在成分设计上，为保持钼钛锆合金的设计组分的结构效用，使用聚酰亚胺和聚乙烯醇聚合物克服了聚乙烯醇在碳化物表面高温下融化流动的特性，提高了碳化物保护的可靠性，在碳化物表面形成多孔纳米保护层，吸附基体中氧元素，高温下形成CO或CO2排出基体，从根本上解决钼钛锆合金中高温强化第二相碳化物易氧化，合金难加工、高温强度低的问题。
金属纳米粒子/聚合物复合材料即保持了纳米粒子的特殊性质和功能，又使聚合物作为壳层材料可以增强纳米粒子的长期稳定性，调控纳米粒子的溶解性，提高纳米粒子与聚合物基体的相容性和可加工。
(Ⅲ)本发明在制备方法上，传统TZM合金主要是Ti、Zr元素的固溶强化起强化作用，因此防止TiH2、ZrH2的氧化成为制备高强韧钼合金的关键。传统制备方法通过全元素粉末一次混料—球磨—压制—烧结—加工制备而成，由于TiH2、ZrH2元素极易氧化，碳包覆TiC和ZrC能够有效防止TiC、ZrC氧化。因此，本制备采用复合聚合物包覆，首先将聚酰亚胺和聚乙烯醇分别与TiC、ZrC混合，再者通过聚合反应使聚酰亚胺和聚乙烯醇包覆于TiC、ZrC表面，与钼粉混合。有利于TiC、ZrC降低基体氧含量，提高低温强度和塑性，通过高温分解并产生有效的固溶强化。
附图说明
图1为聚合物炭化多孔包覆纳米碳化物强韧化钼合金的拉伸曲线。
图2为聚合物炭化多孔包覆纳米碳化物强韧化钼合金的高温强度、延伸率和氧含量。
图3为碳包覆的纳米碳化物的SEM照片。
图4为碳包覆的纳米碳化物的TEM照片。
图5为实施例1中采用复合聚合物包覆的聚合物炭化多孔包覆纳米碳化物强韧化钼合金的SEM照片。
图6为对比例1中采用单独的聚酰亚胺包覆的聚合物炭化多孔包覆纳米碳化物强韧化钼合金的SEM照片。
图7为对比例2中单独采用单独的聚乙烯醇包覆的聚合物炭化多孔包覆纳米碳化物强韧化钼合金的SEM照片。
图8为碳包覆的纳米碳化物的结构示意图。
以下结合实施例对本发明的具体内容作进一步详细解释说明。
具体实施方式
需要说明的是，本发明中的所有的原料，如无特殊说明，全部均采用现有技术中已知的原料。例如聚酰亚胺采用已知常用的聚酰亚胺，优选采用数均分子量为1.5万～2.2万的聚酰亚胺；聚乙烯醇采用已知常用的聚乙烯醇，优选采用数均分子量为12万～15万的聚乙烯醇。
遵从上述技术方案，以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
实施例1：
本实施例给出一种聚合物炭化多孔包覆纳米碳化物强韧化钼合金的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，将纳米碳化物超声分散在去离子水中，加入复合聚合物，分散搅拌后加入氧化剂，离心，清洗，干燥得到聚合物包覆的纳米碳化物粉末。
纳米碳化物为碳化钛或碳化锆。
复合聚合物为聚酰亚胺和聚乙烯醇的复合物。
碳化钛的用量为TZM钼合金总质量的0.5％；碳化锆的用量为TZM钼合金质量的0.08％；复合聚合物的用量为TZM钼合金总质量的0.04％。
纳米碳化物的平均费氏粒度为30nm。
氧化剂为过硫酸铵；氧化剂与聚合物的质量比为1：1。
聚酰亚胺和聚乙烯醇的质量比为1:1。
离心工艺为10000r/min，离心5min；清洗采用去离子水和酒精分别清洗两次；干燥采用真空60℃干燥12h。
步骤二，将步骤一得到的聚合物包覆的纳米碳化物粉末在氩气气氛下分解和碳化，复合聚合物形成多孔纳米层，得到碳包覆的纳米碳化物，具体如图8所示。
多孔纳米层为石墨化碳层，多孔纳米层的包覆层厚度为10nm，具体如图3和图4所示。
分解的温度为400，分解的时间为2h；碳化的温度为700℃，碳化的时间为2h。
步骤三，按照步骤一和步骤二的方法分别制备碳包覆碳化钛和碳包覆碳化锆，然后将碳包覆碳化钛、碳包覆碳化锆和钼粉进行混合；混合均匀后进行冷等静压压制成型，然后将压制坯料放入氢气烧结炉中烧结，得到TZM钼合金，TZM钼合金为聚合物炭化多孔包覆纳米碳化物强韧化钼合金。
等静压压制的压力为150MPa，保压时间为8min；所述烧结的温度为1900℃，保温时间为30h。
所述TZM钼合金经轧制和热处理后加工成板材；所述轧制的温度为1100℃，开坯锻造和轧制的加工率均大于90％，热处理的温度为950℃，保温时间为120min。
本实施例制得的TZM钼合金烧结坯料组织如图5所示，TZM钼合金中的第二相组织均匀，并未出现组织流动，变形后的钼合金室温强度1230MPa，伸长率16％，具体如图1所示，1500℃强度224MPa，伸长率35％，氧含量90ppm，具体如图2所示。主要原因是多孔碳元素与氧元素结合,碳元素分解后与氧元素生成CO或CO2,CO2比O2分压差大,CO2比O2的扩散速度快易于排出基体，不但降低了体系的氧含量，而且在更高温度下碳挥发使TiC和ZrC暴露于基体，在室温下提高了基体的强度和塑性，在1500℃高温下，纳米TiC和ZrC分解形成Ti和Zr元素固溶于钼基体，合金的高温性能显著提高，伸长率也得到提高。
对比例1：
本对比例给出一种聚合物炭化多孔包覆纳米碳化物强韧化钼合金的制备方法，该方法与实施例1之间的区别仅仅在于：本对比例中采用等量的单独的聚酰亚胺去替代实施例中的复合聚合物(聚酰亚胺和聚乙烯醇的复合物)。
本对比例制得的TZM钼合金烧结坯料组织如图6所示，TZM钼合金中的第二相组织均匀，但合金中聚酰亚胺在高温下出现流动聚集，流动聚集性低于对比例1，降低了晶界的结合强度，变形后的钼合金室温强度1060MPa，伸长率11％，具体如图1所示，1500℃强度184MPa，伸长率28％，氧含量280ppm，具体如图2所示。主要原因是多孔碳元素与氧元素结合，碳元素分解后与氧元素生成CO或CO2，CO2比O2分压差大，CO2比O2的扩散速度快易于排出基体，不但降低了体系的氧含量，但是高温度下聚酰亚胺流动降低了基体的强度和塑性，在1500℃高温下，纳米TiC和ZrC分解形成Ti和Zr元素固溶于钼基体，合金的高温性能稍有提高。
对比例2：
本对比例给出一种聚合物炭化多孔包覆纳米碳化物强韧化钼合金的制备方法，该方法与实施例1之间的区别仅仅在于：本对比例中采用等量的单独的聚乙烯醇去替代实施例中的复合聚合物(聚酰亚胺和聚乙烯醇的复合物)。
本对比例制得的TZM钼合金烧结坯料组织如图7所示，TZM钼合金中的第二相组织均匀，但合金中聚乙烯醇在高温下出现流动聚集，会降低晶界的结合强度，变形后的钼合金室温强度950MPa，伸长率8％，具体如图1所示，1500℃强度130MPa，伸长率17％，氧含量490ppm，具体如图2所示。主要原因是多孔碳元素与氧元素结合，碳元素分解后与氧元素生成CO或CO2，CO2比O2分压差大，CO2比O2的扩散速度快易于排出基体，不但降低了体系的氧含量，但是高温度下聚乙烯醇流动降低了基体的强度和塑性，在1500℃高温下，纳米TiC和ZrC分解形成Ti和Zr元素固溶于钼基体，合金的高温性能稍有提高。
对比例3：
本对比例给出一种聚合物炭化多孔包覆纳米碳化物强韧化钼合金的制备方法，该方法与实施例1之间的区别仅仅在于：本对比例中在步骤一中不加入氧化剂，只进行复合聚合物与纳米碳化物之间的物理混合，不进行氧化包覆，步骤一中得到复合聚合物与纳米碳化物混合物。
本对比例制得的TZM钼合金的室温强度960MPa，伸长率6％，具体如图1所示，1500℃强度115MPa，伸长率16％，氧含量470ppm，具体如图2所示。
对比例4：
本对比例给出一种聚合物炭化多孔包覆纳米碳化物强韧化钼合金的制备方法，该方法与实施例1之间的区别仅仅在于：
第一，本对比例中采用等量的单独的聚酰亚胺去替代实施例中的复合聚合物(聚酰亚胺和聚乙烯醇的复合物)。
第二，本对比例中在步骤一中不加入氧化剂，只进行聚酰亚胺与纳米碳化物之间的物理混合，不进行氧化包覆，步骤一中得到聚酰亚胺与纳米碳化物混合物。
本对比例制得的TZM钼合金的室温强度975MPa，伸长率7％，具体如图1所示，1500℃强度125MPa，伸长率19％，氧含量430ppm，具体如图2所示。
实施例2：
本实施例给出一种聚合物炭化多孔包覆纳米碳化物强韧化钼合金的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，将纳米碳化物超声分散在去离子水中，加入复合聚合物，分散搅拌后加入氧化剂，离心，清洗，干燥得到聚合物包覆的纳米碳化物粉末。
纳米碳化物为碳化钛或碳化锆。
复合聚合物为聚酰亚胺和聚乙烯醇的复合物。
碳化钛的用量为TZM钼合金总质量的0.6％；碳化锆的用量为TZM钼合金质量的0.11％；复合聚合物的用量为TZM钼合金总质量的0.08％。
纳米碳化物的平均费氏粒度为30nm。
氧化剂为过硫酸铵；氧化剂与聚合物的质量比为1：1。
聚酰亚胺和聚乙烯醇的质量比为1:1。
离心工艺为10000r/min，离心5min；清洗采用去离子水和酒精分别清洗两次；干燥采用真空60℃干燥12h。
步骤二，将步骤一得到的聚合物包覆的纳米碳化物粉末在氩气气氛下分解和碳化，复合聚合物形成多孔纳米层，得到碳包覆的纳米碳化物，具体如图8所示。
多孔纳米层为石墨化碳层，多孔纳米层的包覆层厚度为20nm。
分解的温度为500℃，分解的时间为2h；碳化的温度为900℃，碳化的时间为2h。
步骤三，按照步骤一和步骤二的方法分别制备碳包覆碳化钛和碳包覆碳化锆，然后将碳包覆碳化钛、碳包覆碳化锆和钼粉进行混合；混合均匀后进行冷等静压压制成型，然后将压制坯料放入氢气烧结炉中烧结，得到TZM钼合金，TZM钼合金为聚合物炭化多孔包覆纳米碳化物强韧化钼合金。
等静压压制的压力为180MPa，保压时间为10min；所述烧结的温度为1950℃，保温时间为36h。
TZM钼合金经轧制和热处理后加工成板材；所述轧制的温度为1200℃，开坯锻造和轧制的加工率均大于90％，热处理的温度为950℃，保温时间为120min。
本实施例制得的TZM钼合金烧结坯料组织与图5基本相同。本实施例制得的高温高强韧低氧TZM钼合金的室温强度1280MPa，伸长率24％，具体如图1所示，1500℃强度275MPa，伸长率36％，氧含量80ppm，具体如图2所示。
实施例3：
本实施例给出一种聚合物炭化多孔包覆纳米碳化物强韧化钼合金的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，将纳米碳化物超声分散在去离子水中，加入复合聚合物，分散搅拌后加入氧化剂，离心，清洗，干燥得到聚合物包覆的纳米碳化物粉末。
纳米碳化物为碳化钛或碳化锆。
复合聚合物为聚酰亚胺和聚乙烯醇的复合物。
碳化钛的用量为TZM钼合金总质量的0.6％；碳化锆的用量为TZM钼合金质量的0.095％；复合聚合物的用量为TZM钼合金总质量的0.07％。
纳米碳化物的平均费氏粒度为30nm。
氧化剂为过硫酸铵；氧化剂与聚合物的质量比为1：1。
聚酰亚胺和聚乙烯醇的质量比为1:1。
离心工艺为10000r/min，离心5min；清洗采用去离子水和酒精分别清洗两次；干燥采用真空60℃干燥12h。
步骤二，将步骤一得到的聚合物包覆的纳米碳化物粉末在氩气气氛下分解和碳化，复合聚合物形成多孔纳米层，得到碳包覆的纳米碳化物，具体如图8所示。
多孔纳米层为石墨化碳层，多孔纳米层的包覆层厚度为15nm。
分解的温度为450℃，分解的时间为2h；碳化的温度为800℃，碳化的时间为2h。
步骤三，按照步骤一和步骤二的方法分别制备碳包覆碳化钛和碳包覆碳化锆，然后将碳包覆碳化钛、碳包覆碳化锆和钼粉进行混合；混合均匀后进行冷等静压压制成型，然后将压制坯料放入氢气烧结炉中烧结，得到TZM钼合金，TZM钼合金为聚合物炭化多孔包覆纳米碳化物强韧化钼合金。
等静压压制的压力为170MPa，保压时间为9min；所述烧结的温度为1950℃，保温时间为33h。
TZM钼合金经轧制和热处理后加工成板材；所述轧制的温度为1150℃，开坯锻造和轧制的加工率均大于90％，热处理的温度为950℃，保温时间为120min。
本实施例制得的TZM钼合金烧结坯料组织与图5基本相同。本实施例制得的高温高强韧低氧TZM钼合金的室温强度1250MPa，伸长率18％，具体如图1所示，1500℃强度232MPa，伸长率35％，氧含量83ppm，具体如图2所示。
Claims (9)
1.一种聚合物炭化多孔包覆纳米碳化物强韧化钼合金的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一，将纳米碳化物超声分散在去离子水中，加入复合聚合物，分散搅拌后加入氧化剂，离心，清洗，干燥得到聚合物包覆的纳米碳化物粉末；
所述的纳米碳化物为碳化钛或碳化锆；
所述的复合聚合物为聚酰亚胺和聚乙烯醇的复合物；
步骤二，将步骤一得到的聚合物包覆的纳米碳化物粉末在氩气气氛下分解和碳化，所述的复合聚合物形成多孔纳米层，得到碳包覆的纳米碳化物；
步骤三，按照步骤一和步骤二的方法分别制备碳包覆碳化钛和碳包覆碳化锆，然后将碳包覆碳化钛、碳包覆碳化锆和钼粉进行混合；混合均匀后进行冷等静压压制成型，然后将压制坯料放入氢气烧结炉中烧结，得到TZM钼合金，所述的TZM钼合金为聚合物炭化多孔包覆纳米碳化物强韧化钼合金；
所述的碳化钛的用量为TZM钼合金总质量的0.5％～0.6％；所述的碳化锆的用量为TZM钼合金质量的0.08％～0.11％；所述的复合聚合物的用量为TZM钼合金总质量的0.04％～0.08％。
2.如权利要求1所述的聚合物炭化多孔包覆纳米碳化物强韧化钼合金的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述的纳米碳化物的平均费氏粒度为20～50 nm；步骤二中，所述的多孔纳米层为石墨化碳层，所述的多孔纳米层的包覆层厚度为10～20 nm。
3.如权利要求1所述的聚合物炭化多孔包覆纳米碳化物强韧化钼合金的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述的氧化剂为过硫酸铵；所述的氧化剂与聚合物的质量比为1：1。
4.如权利要求1所述的聚合物炭化多孔包覆纳米碳化物强韧化钼合金的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述的聚酰亚胺和聚乙烯醇的质量比为1:1。
5.如权利要求1所述的聚合物炭化多孔包覆纳米碳化物强韧化钼合金的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述的离心工艺为10000r/min，离心5min；所述的清洗采用去离子水和酒精分别清洗两次；所述的干燥采用真空60℃干燥12h。
6.如权利要求1所述的聚合物炭化多孔包覆纳米碳化物强韧化钼合金的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述的分解的温度为400～500℃，分解的时间为2h；所述的碳化的温度为700～900℃，碳化的时间为2h。
7.如权利要求1所述的聚合物炭化多孔包覆纳米碳化物强韧化钼合金的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述的等静压压制的压力为150MPa～180MPa，保压时间为8min～10min；所述烧结的温度为1900℃～1950℃，保温时间为30h～36h。
8.如权利要求1所述的聚合物炭化多孔包覆纳米碳化物强韧化钼合金的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述TZM钼合金经轧制和热处理后加工成板材；所述轧制的温度为1100℃～1200℃，开坯锻造和轧制的加工率均大于90％，热处理的温度为950℃，保温时间为120min。
9.如权利要求1所述的聚合物炭化多孔包覆纳米碳化物强韧化钼合金的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述TZM钼合金的室温强度大于1200MPa，伸长率大于15%，1500℃强度大于200MPa，伸长率大于30%，氧含量小于100ppm。
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