CN114921686B - 一种耐腐蚀强的镍基合金及其制备方法 - Google Patents

一种耐腐蚀强的镍基合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐腐蚀强的镍基合金，按照重量份数计算，包括以下成分：镍粉22.3～28.7份、铬粉17.1～21.5份、钨粉2.3～3.6份和硼化钪‑碳化钪复合纳米粉1.6～2.5份。本发明制备了一种耐腐蚀强的镍基合金，该合金的成分处理除了包含传统镍合金的镍、铬和钨外，还增加了硼化钪‑碳化钪复合纳米粉，使得最终制备得到的镍基合金在耐腐蚀性上又得到较大提升，此外，在耐磨性和耐高温性方面也有一定改善。

Description

一种耐腐蚀强的镍基合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及镍合金领域，具体涉及一种耐腐蚀强的镍基合金及其制备方法。
背景技术
镍合金是以镍为基础加入其他元素组成的合金。1905年前后制出的含铜约30％的蒙乃尔(Monel)合金，是较早的镍合金。镍具有良好的力学、物理和化学性能，添加适宜的元素可提高它的抗氧化性、耐蚀性、高温强度和改善某些物理性能。镍合金可作为电子管用材料、精密合金(磁性合金、精密电阻合金、电热合金等)、镍基高温合金以及镍基耐蚀合金和形状记忆合金等。在能源开发、化工、电子、航海、航空和航天等部门中，镍合金都有广泛用途。
现有的耐腐蚀合金在低温环境中虽然能够保持一定的耐腐蚀性能，但当温度升高至500℃以上时，特别是在强碱性环境中，就会发生晶界腐蚀现象，导致合金物理性能和耐腐蚀能力迅速降低，再次用于高温碱性环境时，就会加速合金体腐蚀，无法再继续使用。常用的镍基合金的制备方法有关于对耐腐蚀改进的，如专利号为CN106282636B，名称为“一种锆化物掺杂高温耐腐蚀镍基合金的制备方法”的中国发明专利，其以氧化锆、氧化钒和碳在高温下生成部分锆碳化合物和钒碳化合物，最终得到了耐腐蚀性较好的合金材料，然而钒很容易被氧化，且生成的氧化钒又属于强氧化剂和两性化合物，不仅在高温下容易分解，还容易与还原性物质发生反应，因此制备得到的镍合金耐高温性和耐久使用性会比较差，无法满足航空、航天、精密机械加工等行业产品更高的要求。
发明内容
针对现有技术中存在的镍基合金耐腐蚀性、耐高温性以及耐久使用性不足的问题，本发明的目的是提供一种耐腐蚀强的镍基合金及其制备方法。
本发明的目的采用以下技术方案来实现：
第一方面，本发明提供一种耐腐蚀强的镍基合金，按照重量份数计算，包括以下成分：
镍粉22.3～28.7份、铬粉17.1～21.5份、钨粉2.3～3.6份和硼化钪-碳化钪复合纳米粉1.6～2.5份。
优选地，所述镍粉的纯度大于或等于99.9％；镍粉的粒径为0.5～5μm。
优选地，所述铬粉的纯度大于或等于99.9％；铬粉的粒径为0.5～3μm。
优选地，所述钨粉的纯度大于或等于99.9％；钨粉的粒径为0.2～2μm。
优选地，所述硼化钪-碳化钪复合纳米粉的粒径为200～500nm。
优选地，所述硼化钪-碳化钪复合纳米粉的制备方法为：
步骤(1)、称取硼酸和柠檬酸溶于去离子水中，在80～100℃下搅拌处理3～5h，得到硼酸混液；
步骤(2)、向硼酸混液中加入氧化钪纳米粉，混合搅拌成浆液，将浆液置于行星球磨机中球磨，得到预制浆液；将预制浆液先干燥处理，再置于管式炉内烧结，最终得到硼化钪-碳化钪复合纳米粉。
优选地，所述硼化钪-碳化钪复合纳米粉的制备过程中，硼酸、柠檬酸、氧化钪纳米粉和去离子水的质量比为2.4～3.6:0.5～0.8:1:5～10。
优选地，所述硼化钪-碳化钪复合纳米粉的制备过程中，球磨的速度为150～300rpm，球磨时间为8～10h。
优选地，所述硼化钪-碳化钪复合纳米粉的制备过程中，干燥处理使用减压干燥、冷冻干燥、喷雾干燥中的一种方式。
优选地，所述硼化钪-碳化钪复合纳米粉的制备过程中，在管式炉内烧结时，保持管式炉为真空状态，先升温至650～700℃保持0.5～1h后，再升温至1100～1150℃保持1～2h，之后再次升温至1550～1600℃保持2～3h。
第二方面，本发明提供一种耐腐蚀强的镍基合金的制备方法，包括以下步骤：
S1.按照重量份数分别称取镍粉、铬粉和钨粉混合至行星球磨机中，在惰性气体的保护下球磨处理，得到混合粉料；
S2.将混合粉料装入真空感应炉内，在真空条件下使混合粉料熔化后，缓慢投入硼化钪-碳化钪复合纳米粉，搅拌均匀后，再加入脱氧剂，进行熔炼处理，得到熔炼混液；
S3.将熔炼混液浇注至模具内，冷却后再进行退火处理，得到耐腐蚀强的镍基合金。
优选地，所述S1中，球磨的速度为200～400rpm，球磨时间为2～5h。
优选地，所述S2中，混合粉料的熔化温度控制在1525～1550℃，熔化过程中的升温速率控制在20～30℃/min。
优选地，所述S2中，投入硼化钪-碳化钪复合纳米粉后，继续保温搅拌处理2～3h。
优选地，所述S2中，脱氧剂为铝粉，脱氧剂加入后继续搅拌10～20min后，检测氧的含量，待氧含量达标后，即可停止熔炼。
优选地，所述S3中，浇注温度控制在1450～1500℃。
优选地，所述S3中，冷却包括空冷或水冷。
优选地，所述S3中，退火温度为950～1000℃，退火时间为1～2h。
本发明的有益效果为：
本发明制备了一种耐腐蚀强的镍基合金，该合金的成分处理除了包含传统镍合金的镍、铬和钨外，还增加了硼化钪-碳化钪复合纳米粉，使得最终制备得到的镍基合金在耐腐蚀性上又得到较大提升，此外，在耐磨性和耐高温性方面也有一定改善。
本发明采用了一种独特的方式制备出了硼化钪-碳化钪复合纳米粉，先将硼酸和柠檬酸在高温下进行结合生成溶胶态的硼酸混液，之后再加入氧化钪纳米粉，使得氧化钪纳米粉与硼酸混液球磨均匀，然后再经过干燥处理，得到包裹着硼酸的氧化钪纳米粉，最后在阶段式的烧结作用下处理，得到硼化钪-碳化钪复合纳米粉。
具体实施方式
为了更清楚的说明本发明，对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
在制备硼化钪-碳化钪复合纳米粉的烧结过程中，先升温至650～700℃热解，使得柠檬酸和硼酸的结合物形成含有氧化硼和碳的前驱体物，再升温至1100～1150℃使得前驱体物生成碳化硼，之后升温至1550～1600℃，使得碳化硼与氧化钪进行反应生成硼化钪，在此同时，有部分氧化钪会与前驱物中的碳同时反应，先还原为钪再生成碳化钪，最终得到了硼化钪-碳化钪复合纳米粉。
相关的反应式为：
B2O3+C→B4C+CO+CO2；
Sc2O3+C→Sc+CO+CO2；Sc+C→ScC；
Sc2O3+B4C→ScB2+CO+BO+CO2+B2O2。
下面结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种耐腐蚀强的镍基合金，按照重量份数计算，包括以下成分：
镍粉25.2份、铬粉19.4份、钨粉3.1份和硼化钪-碳化钪复合纳米粉2.1份。
镍粉的纯度大于或等于99.9％；镍粉的粒径为0.5～5μm；铬粉的纯度大于或等于99.9％；铬粉的粒径为0.5～1μm；钨粉的纯度大于或等于99.9％；钨粉的粒径为0.2～1μm。
硼化钪-碳化钪复合纳米粉的制备方法为：
步骤(1)、称取硼酸和柠檬酸溶于去离子水中，在90℃下搅拌处理4h，得到硼酸混液；
步骤(2)、向硼酸混液中加入氧化钪纳米粉，混合搅拌成浆液，将浆液置于行星球磨机中球磨，球磨的速度为250rpm，球磨时间为9h，得到预制浆液；将预制浆液先减压干燥，再置于管式炉内烧结，保持管式炉为真空状态，先升温至650℃保持1h后，再升温至1100℃保持2h，之后再次升温至1550℃保持3h，随炉冷却后，最终得到硼化钪-碳化钪复合纳米粉。
上述中，硼化钪-碳化钪复合纳米粉的制备过程中，硼酸、柠檬酸、氧化钪纳米粉和去离子水的质量比为3:0.6:1:8。
上述耐腐蚀强的镍基合金的制备方法，包括以下步骤：
S1.按照重量份数分别称取镍粉、铬粉和钨粉混合至行星球磨机中，球磨的速度为300rpm，球磨时间为3h，在惰性气体的保护下球磨处理，得到混合粉料；
S2.将混合粉料装入真空感应炉内，在真空条件下使混合粉料熔化，熔化温度控制在1525～1550℃，熔化过程中的升温速率控制在25℃/min，之后缓慢投入硼化钪-碳化钪复合纳米粉，继续保温搅拌处理2.5h，再加入铝粉，继续搅拌10～20min后，检测氧的含量，待氧含量达标后，即可停止熔炼，得到熔炼混液；
S3.将熔炼混液浇注至模具内，浇注温度控制在1450～1500℃，空冷或水冷后再进行退火处理，退火温度为1000℃，退火时间为2h，得到耐腐蚀强的镍基合金。
实施例2
一种耐腐蚀强的镍基合金，按照重量份数计算，包括以下成分：
镍粉22.3份、铬粉21.5份、钨粉2.3份和硼化钪-碳化钪复合纳米粉1.6份。
镍粉的纯度大于或等于99.9％；镍粉的粒径为0.5～5μm；铬粉的纯度大于或等于99.9％；铬粉的粒径为1～3μm；钨粉的纯度大于或等于99.9％；钨粉的粒径为1～2μm。
硼化钪-碳化钪复合纳米粉的制备方法为：
步骤(1)、称取硼酸和柠檬酸溶于去离子水中，在80℃下搅拌处理3h，得到硼酸混液；
步骤(2)、向硼酸混液中加入氧化钪纳米粉，混合搅拌成浆液，将浆液置于行星球磨机中球磨，球磨的速度为150rpm，球磨时间为8h，得到预制浆液；将预制浆液先冷冻干燥，再置于管式炉内烧结，最终得到硼化钪-碳化钪复合纳米粉。
上述中，硼化钪-碳化钪复合纳米粉的制备过程中，硼酸、柠檬酸、氧化钪纳米粉和去离子水的质量比为2.4:0.5:1:5。
硼化钪-碳化钪复合纳米粉的制备过程中，在管式炉内烧结时，保持管式炉为真空状态，先升温至650℃保持0.5h后，再升温至1100℃保持1h，之后再次升温至1550℃保持2h。
上述耐腐蚀强的镍基合金的制备方法，包括以下步骤：
S1.按照重量份数分别称取镍粉、铬粉和钨粉混合至行星球磨机中，球磨的速度为200rpm，球磨时间为2h，在惰性气体的保护下球磨处理，得到混合粉料；
S2.将混合粉料装入真空感应炉内，在真空条件下使混合粉料熔化，熔化温度控制在1525～1550℃，熔化过程中的升温速率控制在20℃/min，之后缓慢投入硼化钪-碳化钪复合纳米粉，继续保温搅拌处理2h，再加入铝粉，继续搅拌10～20min后，检测氧的含量，待氧含量达标后，即可停止熔炼，得到熔炼混液；
S3.将熔炼混液浇注至模具内，浇注温度控制在1450～1500℃，空冷或水冷后再进行退火处理，退火温度为950℃，退火时间为1h，得到耐腐蚀强的镍基合金。
实施例3
一种耐腐蚀强的镍基合金，按照重量份数计算，包括以下成分：
镍粉28.7份、铬粉17.1份、钨粉3.6份和硼化钪-碳化钪复合纳米粉2.5份。
镍粉的纯度大于或等于99.9％；镍粉的粒径为0.5～5μm；铬粉的纯度大于或等于99.9％；铬粉的粒径为0.5～1μm；钨粉的纯度大于或等于99.9％；钨粉的粒径为0.2～1μm。
硼化钪-碳化钪复合纳米粉的制备方法为：
步骤(1)、称取硼酸和柠檬酸溶于去离子水中，在100℃下搅拌处理5h，得到硼酸混液；
步骤(2)、向硼酸混液中加入氧化钪纳米粉，混合搅拌成浆液，将浆液置于行星球磨机中球磨，球磨的速度为300rpm，球磨时间为10h，得到预制浆液；将预制浆液先喷雾干燥，再置于管式炉内烧结，最终得到硼化钪-碳化钪复合纳米粉。
上述中，硼化钪-碳化钪复合纳米粉的制备过程中，硼酸、柠檬酸、氧化钪纳米粉和去离子水的质量比为3.6:0.8:1:10。
硼化钪-碳化钪复合纳米粉的制备过程中，在管式炉内烧结时，保持管式炉为真空状态，先升温至700℃保持1h后，再升温至1150℃保持2h，之后再次升温至1600℃保持3h。
上述耐腐蚀强的镍基合金的制备方法，包括以下步骤：
S1.按照重量份数分别称取镍粉、铬粉和钨粉混合至行星球磨机中，球磨的速度为400rpm，球磨时间为5h，在惰性气体的保护下球磨处理，得到混合粉料；
S2.将混合粉料装入真空感应炉内，在真空条件下使混合粉料熔化，熔化温度控制在1525～1550℃，熔化过程中的升温速率控制在30℃/min，之后缓慢投入硼化钪-碳化钪复合纳米粉，继续保温搅拌处理3h，再加入铝粉，继续搅拌10～20min后，检测氧的含量，待氧含量达标后，即可停止熔炼，得到熔炼混液；
S3.将熔炼混液浇注至模具内，浇注温度控制在1450～1500℃，空冷或水冷后再进行退火处理，退火温度为1000℃，退火时间为2h，得到耐腐蚀强的镍基合金。
对照例1
与实施例1区别在于：将硼化钪-碳化钪复合纳米粉替换为市场上购买的硼化钪纳米粉。
一种耐腐蚀强的镍基合金，按照重量份数计算，包括以下成分：
镍粉25.2份、铬粉19.4份、钨粉3.1份和硼化钪纳米粉2.1份。
镍粉的纯度大于或等于99.9％；镍粉的粒径为0.5～5μm；铬粉的纯度大于或等于99.9％；铬粉的粒径为0.5～1μm；钨粉的纯度大于或等于99.9％；钨粉的粒径为0.2～1μm；硼化钪纳米粉的粒径为200～500nm。
上述耐腐蚀强的镍基合金的制备方法，包括以下步骤：
S1.按照重量份数分别称取镍粉、铬粉和钨粉混合至行星球磨机中，球磨的速度为300rpm，球磨时间为3h，在惰性气体的保护下球磨处理，得到混合粉料；
S2.将混合粉料装入真空感应炉内，在真空条件下使混合粉料熔化，熔化温度控制在1525～1550℃，熔化过程中的升温速率控制在25℃/min，之后缓慢投入硼化钪复合纳米粉，继续保温搅拌处理2.5h，再加入铝粉，继续搅拌10～20min后，检测氧的含量，待氧含量达标后，即可停止熔炼，得到熔炼混液；
S3.将熔炼混液浇注至模具内，浇注温度控制在1450～1500℃，空冷或水冷后再进行退火处理，退火温度为1000℃，退火时间为2h，得到耐腐蚀强的镍基合金。
对照例2
与实施例1区别在于：将硼化钪-碳化钪复合纳米粉替换为市场上购买的钪粉。
一种耐腐蚀强的镍基合金，按照重量份数计算，包括以下成分：
镍粉25.2份、铬粉19.4份、钨粉3.1份和钪粉2.1份。
镍粉的纯度大于或等于99.9％；镍粉的粒径为0.5～5μm；铬粉的纯度大于或等于99.9％；铬粉的粒径为0.5～1μm；钨粉的纯度大于或等于99.9％；钨粉的粒径为0.2～1μm；钪粉的纯度大于或等于99.9％；钪粉的粒径为200～500nm。
上述耐腐蚀强的镍基合金的制备方法，包括以下步骤：
S1.按照重量份数分别称取镍粉、铬粉和钨粉混合至行星球磨机中，球磨的速度为300rpm，球磨时间为3h，在惰性气体的保护下球磨处理，得到混合粉料；
S2.将混合粉料装入真空感应炉内，在真空条件下使混合粉料熔化，熔化温度控制在1525～1550℃，熔化过程中的升温速率控制在25℃/min，之后缓慢投入钪粉，继续保温搅拌处理2.5h，再加入铝粉，继续搅拌10～20min后，检测氧的含量，待氧含量达标后，即可停止熔炼，得到熔炼混液；
S3.将熔炼混液浇注至模具内，浇注温度控制在1450～1500℃，空冷或水冷后再进行退火处理，退火温度为1000℃，退火时间为2h，得到耐腐蚀强的镍基合金。
为了更加清楚地表述本发明的内容，本发明通过将实施例1～3以及对照例1～2制备的耐腐蚀强的镍基合金的基本力学性能以及耐腐蚀性能进行检测对比，抗拉强度、屈服强度和延伸率按照标准GB/T 228.1-2010进行检测，腐蚀速率取三次平均值，且采用GB/T19746-2005的方法进行检测，结果如下表所示：
Figure BDA0003506618530000071
从上表中能够看出，实施例3表现相对最好，其次是实施例1和实施例2，而对照例1相对于实施例1～3表现欠佳，对照例2表现明显不足，特别体现在腐蚀速率上，因此，本发明实施例1～3制备的镍基合金具有更好的力学强度和耐腐蚀性。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (7)

1.一种耐腐蚀强的镍基合金，其特征在于，按照重量份数计算，包括以下成分：
镍粉22.3~28.7份、铬粉17.1~21.5份、钨粉2.3~3.6份和硼化钪-碳化钪复合纳米粉1.6~2.5份；
所述硼化钪-碳化钪复合纳米粉的制备方法为：
步骤（1）、称取硼酸和柠檬酸溶于去离子水中，在80~100℃下搅拌处理3~5h，得到硼酸混液；
步骤（2）、向硼酸混液中加入氧化钪纳米粉，混合搅拌成浆液，将浆液置于行星球磨机中球磨，得到预制浆液；将预制浆液先干燥处理，再置于管式炉内烧结，最终得到硼化钪-碳化钪复合纳米粉；
所述硼化钪-碳化钪复合纳米粉的制备过程中，硼酸、柠檬酸、氧化钪纳米粉和去离子水的质量比为2.4~3.6:0.5~0.8:1:5~10；
所述硼化钪-碳化钪复合纳米粉的制备过程中，在管式炉内烧结时，保持管式炉为真空状态，先升温至650~700℃保持0.5~1h后，再升温至1100~1150℃保持1~2h，之后再次升温至1550~1600℃保持2~3h。
2.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀强的镍基合金，其特征在于，所述镍粉的纯度大于或等于99.9%；镍粉的粒径为0.5~5μm；所述铬粉的纯度大于或等于99.9%；铬粉的粒径为0.5~3μm；所述钨粉的纯度大于或等于99.9%；钨粉的粒径为0.2~2μm。
3.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀强的镍基合金，其特征在于，所述硼化钪-碳化钪复合纳米粉的制备过程中，球磨的速度为150~300rpm，球磨时间为8~10h。
4.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀强的镍基合金，其特征在于，所述硼化钪-碳化钪复合纳米粉的制备过程中，干燥处理使用减压干燥、冷冻干燥、喷雾干燥中的一种方式。
5.权利要求1所述的一种耐腐蚀强的镍基合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.按照重量份数分别称取镍粉、铬粉和钨粉混合至行星球磨机中，在惰性气体的保护下球磨处理，得到混合粉料；
S2.将混合粉料装入真空感应炉内，在真空条件下使混合粉料熔化后，缓慢投入硼化钪-碳化钪复合纳米粉，搅拌均匀后，再加入脱氧剂，进行熔炼处理，得到熔炼混液；
S3.将熔炼混液浇注至模具内，冷却后再进行退火处理，得到耐腐蚀强的镍基合金。
6.根据权利要求5所述的一种耐腐蚀强的镍基合金的制备方法，其特征在于，所述S2中，混合粉料的熔化温度控制在1525~1550℃，熔化过程中的升温速率控制在20~30℃/min。
7.根据权利要求5所述的一种耐腐蚀强的镍基合金的制备方法，其特征在于，所述S2中，脱氧剂为铝粉，脱氧剂加入后继续搅拌10~20min后，检测氧的含量，待氧含量达标后，即可停止熔炼。
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