CN115522144B - 一种高强度钨合金制备方法 - Google Patents
一种高强度钨合金制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115522144B CN115522144B CN202211237774.7A CN202211237774A CN115522144B CN 115522144 B CN115522144 B CN 115522144B CN 202211237774 A CN202211237774 A CN 202211237774A CN 115522144 B CN115522144 B CN 115522144B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- treatment
- parts
- carbon fiber
- stirring
- tungsten alloy
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C47/00—Making alloys containing metallic or non-metallic fibres or filaments
- C22C47/14—Making alloys containing metallic or non-metallic fibres or filaments by powder metallurgy, i.e. by processing mixtures of metal powder and fibres or filaments
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/12—Both compacting and sintering
- B22F3/14—Both compacting and sintering simultaneously
- B22F3/15—Hot isostatic pressing
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C47/00—Making alloys containing metallic or non-metallic fibres or filaments
- C22C47/02—Pretreatment of the fibres or filaments
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C49/00—Alloys containing metallic or non-metallic fibres or filaments
- C22C49/02—Alloys containing metallic or non-metallic fibres or filaments characterised by the matrix material
- C22C49/10—Refractory metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C49/00—Alloys containing metallic or non-metallic fibres or filaments
- C22C49/14—Alloys containing metallic or non-metallic fibres or filaments characterised by the fibres or filaments
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C22/05—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions
- C23C22/06—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6
- C23C22/48—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 not containing phosphates, hexavalent chromium compounds, fluorides or complex fluorides, molybdates, tungstates, vanadates or oxalates
- C23C22/54—Treatment of refractory metals or alloys based thereon
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
- B22F2009/043—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling by ball milling
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C2222/00—Aspects relating to chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive medium
- C23C2222/20—Use of solutions containing silanes
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/25—Process efficiency
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Manufacture Of Alloys Or Alloy Compounds (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种高强度钨合金制备方法,包括以下步骤:将预混料送入到3‑6倍的合金处理液中,于55‑65℃下搅拌反应处理,处理结束,得到处理改进料;将处理改进料送入到研磨机中进行研磨,过50‑100目,然后热等静压烧结处理,处理结束,得到本发明的高强度钨合金。本发明通过具有韧性的石墨烯进行改进优化,同时通过高比表面积的碳纳米管进行承载分散,在盐酸溶液、壳聚糖、硫酸镧和十二双酸铵、葵二酸铵形成的改性液中对碳纤维改性,改性的原料,能够增强产品的强度、韧性性能,协调改进产品的性能。
Description
技术领域
本发明涉及钨合金技术领域,具体涉及一种高强度钨合金制备方法。
背景技术
钨合金是以钨为基加入其他元素组成的合金。在金属中,钨的熔点最高,高温强度和抗蠕变性能以及导热、导电和电子发射性能都好,比重大,除大量用于制造硬质合金和作合金添加剂外,钨及其合金广泛用于电子、电光源工业,也在航天、铸造、武器等部门中用于制作火箭喷管、压铸模具、穿甲弹芯、触点、发热体和隔热屏等。
现有的钨合金为了提高其合金强度,通过添加碳纤维来增强基体的强度,但产品的韧性性能降低,为了将强度、韧性相协调改进,本发明提供一种高强度钨合金制备方法。
发明内容
针对现有技术的缺陷,本发明的目的是提供一种高强度钨合金制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明解决技术问题采用如下技术方案:
本发明提供了一种高强度钨合金制备方法,包括以下步骤:
步骤一:原料的称取:钨65-75份、镍3-6份、钴1-4份、锰1-3份、铝1-3份、碳纳米管负载石墨烯改性碳纤维体2-6份、协散增配剂1-5份;
步骤二:将步骤一中的原料依次加入到搅拌机中搅拌混合充分,搅拌转速为1000-1500r/min,得到预混料;
步骤三:将预混料送入到3-6倍的合金处理液中,于55-65℃下搅拌反应处理,处理结束,得到处理改进料;
步骤四:将处理改进料送入到研磨机中进行研磨,过50-100目,然后热等静压烧结处理,处理结束,得到本发明的高强度钨合金。
优选地,所述碳纳米管负载石墨烯改性碳纤维体的制备方法为:
S01:将石墨烯15-25份、碳纳米管2-6份的重量进行混合,然后加入30-40份质量分数5%的盐酸溶液,先搅拌混合充分,然后再加入1-5份壳聚糖、1-3份硫酸镧和0.5-0.8份十二双酸铵、0.1-0.3份葵二酸铵,继续搅拌混合充分,得到碳纳米管负载石墨烯改性液;
S02:将碳纤维体送入到55-65℃下预热10-20min,然后保温,备用,得到预热碳纤维体;
S03:将预热碳纤维体送入到2-5倍的碳纳米管负载石墨烯改性液中,超声分散处理,超声结束,水洗、干燥;
S04:然后于120-130℃下继续热反应1-2h,反应结束,得到碳纳米管负载石墨烯改性碳纤维体。
优选地,所述超声分散处理的功率为150-170W,超声时间为10-20min。
优选地,所述协散增配剂的制备方法为:
将Re、Si粉按照重量比3:1混合,然后送入到熔炼炉中进行熔炼完全,随后再加入Si粉总量5-10%的氯化钾,然后以200-300r/min的转速搅拌10-20min,通入氮气,进行冷却定型,再送入到球磨机中进行球磨,球磨转速为1500-1700r/min,球磨1-2h,球磨结束,得到协散增配剂。
本发明的发明人发现未添加碳纳米管负载石墨烯改性碳纤维体,产品的强度、断后伸长率显著变差,而采用碳纤维代替,强度虽可得到改进,但断后伸长率变差较为显著;
此外,采用本发明的协散增配剂、合金处理液处理,均可改进产品的强度、韧性性能,以及采用本发明的制备方法制备的合金处理液,改进效果最为显著。
优选地,所述氮气的气体流量为1.2-1.3立方米/分钟,压力为0.12-0.15atm。
优选地,所述步骤三中搅拌反应处理的转速为150-200r/min,搅拌时间为35-45min。
优选地,所述合金处理液的制备方法为:
S101:将硅烷偶联剂放置于2-3倍的无水乙醇和去离子水的混合溶液中,调节pH值为4-5,得到硅烷偶联剂介质液;其中无水乙醇和去离子水的混合溶液为无水乙醇、去离子水按照重量比1:5混合配制而成;
S102:十二烷基乙氧基磺基甜菜碱、纳米二氧化钛按照重量比1:3混合,随后再加入纳米二氧化钛总量1-5%的十甲基环五硅氧烷,得到添加剂;
S103:然后添加剂按照重量比1:7加入到S101产物中,采用质子辐照10-20min,质子辐照功率为150-170W,辐照结束,得到合金处理液。
优选地,所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH570。
优选地,所述调节pH值采用盐酸、磷酸中的一种。
优选地,所述热等静压烧结处理的烧结温度为1310-1350℃,烧结时间为1-2h,烧结压力为120-130MPa。
与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:
1、本发明高强度钨合金以钨为主料,通过添加镍、钴、锰、铝等辅料,增强产品的合金性能,同时通过碳纳米管负载石墨烯改性碳纤维体进行优化碳纤维,碳纤维能够增强产品的强度性能,但能够再原料中碳纤维聚堆,影响韧性等性能,本发明通过具有韧性的石墨烯进行改进优化,同时通过高比表面积的碳纳米管进行承载分散,在盐酸溶液、壳聚糖、硫酸镧和十二双酸铵、葵二酸铵形成的改性液中对碳纤维改性,改性的原料,能够增强产品的强度、韧性性能,协调改进产品的性能;
2、协散增配剂采用Re、Si粉为主料,通过稀土Re与高流动性的Si配合,经过精炼处理后,能够细化晶粒,协配碳纳米管负载石墨烯改性碳纤维体对产品的作用效果,增强产品的强度、韧性性能;
3、合金处理液采用硅烷偶联剂配制形成的硅烷偶联剂介质液,能够协调原料之间的界面性,增强界面反应效果,同时通过十二烷基乙氧基磺基甜菜碱、纳米二氧化钛、十甲基环五硅氧烷作为添加剂,进一步的增强产品的界面改进效果,合金处理液优化的原料制备的合金产品,进一步的改进产品的强度、韧性相协调增进效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本实施例的一种高强度钨合金制备方法,包括以下步骤:
步骤一:原料的称取:钨65-75份、镍3-6份、钴1-4份、锰1-3份、铝1-3份、碳纳米管负载石墨烯改性碳纤维体2-6份、协散增配剂1-5份;
步骤二:将步骤一中的原料依次加入到搅拌机中搅拌混合充分,搅拌转速为1000-1500r/min,得到预混料;
步骤三:将预混料送入到3-6倍的合金处理液中,于55-65℃下搅拌反应处理,处理结束,得到处理改进料;
步骤四:将处理改进料送入到研磨机中进行研磨,过50-100目,然后热等静压烧结处理,处理结束,得到本发明的高强度钨合金。
本实施例的碳纳米管负载石墨烯改性碳纤维体的制备方法为:
S01:将石墨烯15-25份、碳纳米管2-6份的重量进行混合,然后加入30-40份质量分数5%的盐酸溶液,先搅拌混合充分,然后再加入1-5份壳聚糖、1-3份硫酸镧和0.5-0.8份十二双酸铵、0.1-0.3份葵二酸铵,继续搅拌混合充分,得到碳纳米管负载石墨烯改性液;
S02:将碳纤维体送入到55-65℃下预热10-20min,然后保温,备用,得到预热碳纤维体;
S03:将预热碳纤维体送入到2-5倍的碳纳米管负载石墨烯改性液中,超声分散处理,超声结束,水洗、干燥;
S04:然后于120-130℃下继续热反应1-2h,反应结束,得到碳纳米管负载石墨烯改性碳纤维体。
本实施例的超声分散处理的功率为150-170W,超声时间为10-20min。
本实施例的协散增配剂的制备方法为:
将Re、Si粉按照重量比3:1混合,然后送入到熔炼炉中进行熔炼完全,随后再加入Si粉总量5-10%的氯化钾,然后以200-300r/min的转速搅拌10-20min,通入氮气,进行冷却定型,再送入到球磨机中进行球磨,球磨转速为1500-1700r/min,球磨1-2h,球磨结束,得到协散增配剂。
本实施例的氮气的气体流量为1.2-1.3立方米/分钟,压力为0.12-0.15atm。
本实施例的步骤三中搅拌反应处理的转速为150-200r/min,搅拌时间为35-45min。
本实施例的合金处理液的制备方法为:
S101:将硅烷偶联剂放置于2-3倍的无水乙醇和去离子水的混合溶液中,调节pH值为4-5,得到硅烷偶联剂介质液;其中无水乙醇和去离子水的混合溶液为无水乙醇、去离子水按照重量比1:5混合配制而成;
S102:十二烷基乙氧基磺基甜菜碱、纳米二氧化钛按照重量比1:3混合,随后再加入纳米二氧化钛总量1-5%的十甲基环五硅氧烷,得到添加剂;
S103:然后添加剂按照重量比1:7加入到S101产物中,采用质子辐照10-20min,质子辐照功率为150-170W,辐照结束,得到合金处理液。
本实施例的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH570。
本实施例的调节pH值采用盐酸、磷酸中的一种。
本实施例的热等静压烧结处理的烧结温度为1310-1350℃,烧结时间为1-2h,烧结压力为120-130MPa。
实施例1.
本实施例的一种高强度钨合金制备方法,包括以下步骤:
步骤一:原料的称取:钨65份、镍3份、钴1份、锰1份、铝1份、碳纳米管负载石墨烯改性碳纤维体2份、协散增配剂1份;
步骤二:将步骤一中的原料依次加入到搅拌机中搅拌混合充分,搅拌转速为1000r/min,得到预混料;
步骤三:将预混料送入到3倍的合金处理液中,于55℃下搅拌反应处理,处理结束,得到处理改进料;
步骤四:将处理改进料送入到研磨机中进行研磨,过50目,然后热等静压烧结处理,处理结束,得到本发明的高强度钨合金。
本实施例的碳纳米管负载石墨烯改性碳纤维体的制备方法为:
S01:将石墨烯15份、碳纳米管2份的重量进行混合,然后加入30份质量分数5%的盐酸溶液,先搅拌混合充分,然后再加入1份壳聚糖、1份硫酸镧和0.5份十二双酸铵、0.1份葵二酸铵,继续搅拌混合充分,得到碳纳米管负载石墨烯改性液;
S02:将碳纤维体送入到55℃下预热10min,然后保温,备用,得到预热碳纤维体;
S03:将预热碳纤维体送入到2倍的碳纳米管负载石墨烯改性液中,超声分散处理,超声结束,水洗、干燥;
S04:然后于120℃下继续热反应1h,反应结束,得到碳纳米管负载石墨烯改性碳纤维体。
本实施例的超声分散处理的功率为150W,超声时间为10min。
本实施例的协散增配剂的制备方法为:
将Re、Si粉按照重量比3:1混合,然后送入到熔炼炉中进行熔炼完全,随后再加入Si粉总量5%的氯化钾,然后以2000r/min的转速搅拌10min,通入氮气,进行冷却定型,再送入到球磨机中进行球磨,球磨转速为1500r/min,球磨1h,球磨结束,得到协散增配剂。
本实施例的氮气的气体流量为1.2立方米/分钟,压力为0.12atm。
本实施例的步骤三中搅拌反应处理的转速为150r/min,搅拌时间为35min。
本实施例的合金处理液的制备方法为:
S101:将硅烷偶联剂放置于2倍的无水乙醇和去离子水的混合溶液中,调节pH值为4,得到硅烷偶联剂介质液;其中无水乙醇和去离子水的混合溶液为无水乙醇、去离子水按照重量比1:5混合配制而成;
S102:十二烷基乙氧基磺基甜菜碱、纳米二氧化钛按照重量比1:3混合,随后再加入纳米二氧化钛总量1%的十甲基环五硅氧烷,得到添加剂;
S103:然后添加剂按照重量比1:7加入到S101产物中,采用质子辐照10min,质子辐照功率为150W,辐照结束,得到合金处理液。
本实施例的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH570。
本实施例的调节pH值采用盐酸。
本实施例的热等静压烧结处理的烧结温度为1310℃,烧结时间为1h,烧结压力为120MPa。
实施例2.
本实施例的一种高强度钨合金制备方法,包括以下步骤:
步骤一:原料的称取:钨75份、镍6份、钴4份、锰3份、铝3份、碳纳米管负载石墨烯改性碳纤维体6份、协散增配剂5份;
步骤二:将步骤一中的原料依次加入到搅拌机中搅拌混合充分,搅拌转速为1500r/min,得到预混料;
步骤三:将预混料送入到6倍的合金处理液中,于65℃下搅拌反应处理,处理结束,得到处理改进料;
步骤四:将处理改进料送入到研磨机中进行研磨,过100目,然后热等静压烧结处理,处理结束,得到本发明的高强度钨合金。
本实施例的碳纳米管负载石墨烯改性碳纤维体的制备方法为:
S01:将石墨烯25份、碳纳米管6份的重量进行混合,然后加入40份质量分数5%的盐酸溶液,先搅拌混合充分,然后再加入5份壳聚糖、3份硫酸镧和0.8份十二双酸铵、0.3份葵二酸铵,继续搅拌混合充分,得到碳纳米管负载石墨烯改性液;
S02:将碳纤维体送入到65℃下预热20min,然后保温,备用,得到预热碳纤维体;
S03:将预热碳纤维体送入到5倍的碳纳米管负载石墨烯改性液中,超声分散处理,超声结束,水洗、干燥;
S04:然后于130℃下继续热反应2h,反应结束,得到碳纳米管负载石墨烯改性碳纤维体。
本实施例的超声分散处理的功率为170W,超声时间为20min。
本实施例的协散增配剂的制备方法为:
将Re、Si粉按照重量比3:1混合,然后送入到熔炼炉中进行熔炼完全,随后再加入Si粉总量10%的氯化钾,然后以300r/min的转速搅拌20min,通入氮气,进行冷却定型,再送入到球磨机中进行球磨,球磨转速为11700r/min,球磨2h,球磨结束,得到协散增配剂。
本实施例的氮气的气体流量为1.3立方米/分钟,压力为0.15atm。
本实施例的步骤三中搅拌反应处理的转速为200r/min,搅拌时间为45min。
本实施例的合金处理液的制备方法为:
S101:将硅烷偶联剂放置于3倍的无水乙醇和去离子水的混合溶液中,调节pH值为5,得到硅烷偶联剂介质液;其中无水乙醇和去离子水的混合溶液为无水乙醇、去离子水按照重量比1:5混合配制而成;
S102:十二烷基乙氧基磺基甜菜碱、纳米二氧化钛按照重量比1:3混合,随后再加入纳米二氧化钛总量5%的十甲基环五硅氧烷,得到添加剂;
S103:然后添加剂按照重量比1:7加入到S101产物中,采用质子辐照20min,质子辐照功率为170W,辐照结束,得到合金处理液。
本实施例的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH570。
本实施例的调节pH值采用盐酸。
本实施例的热等静压烧结处理的烧结温度为1350℃,烧结时间为2h,烧结压力为130MPa。
实施例3.
本实施例的一种高强度钨合金制备方法,包括以下步骤:
步骤一:原料的称取:钨70份、镍4.5份、钴2.5份、锰2份、铝2份、碳纳米管负载石墨烯改性碳纤维体4份、协散增配剂3份;
步骤二:将步骤一中的原料依次加入到搅拌机中搅拌混合充分,搅拌转速为1250r/min,得到预混料;
步骤三:将预混料送入到4.5倍的合金处理液中,于60℃下搅拌反应处理,处理结束,得到处理改进料;
步骤四:将处理改进料送入到研磨机中进行研磨,过75目,然后热等静压烧结处理,处理结束,得到本发明的高强度钨合金。
本实施例的碳纳米管负载石墨烯改性碳纤维体的制备方法为:
S01:将石墨烯20份、碳纳米管4份的重量进行混合,然后加入35份质量分数5%的盐酸溶液,先搅拌混合充分,然后再加入3份壳聚糖、2份硫酸镧和0.65份十二双酸铵、0.2份葵二酸铵,继续搅拌混合充分,得到碳纳米管负载石墨烯改性液;
S02:将碳纤维体送入到60℃下预热15min,然后保温,备用,得到预热碳纤维体;
S03:将预热碳纤维体送入到3.5倍的碳纳米管负载石墨烯改性液中,超声分散处理,超声结束,水洗、干燥;
S04:然后于125℃下继续热反应1.5h,反应结束,得到碳纳米管负载石墨烯改性碳纤维体。
本实施例的超声分散处理的功率为160W,超声时间为15min。
本实施例的协散增配剂的制备方法为:
将Re、Si粉按照重量比3:1混合,然后送入到熔炼炉中进行熔炼完全,随后再加入Si粉总量7.5%的氯化钾,然后以250r/min的转速搅拌10-20min,通入氮气,进行冷却定型,再送入到球磨机中进行球磨,球磨转速为1600r/min,球磨1.5h,球磨结束,得到协散增配剂。
本实施例的氮气的气体流量为1.25立方米/分钟,压力为0.135atm。
本实施例的步骤三中搅拌反应处理的转速为170r/min,搅拌时间为40min。
本实施例的合金处理液的制备方法为:
S101:将硅烷偶联剂放置于2.5倍的无水乙醇和去离子水的混合溶液中,调节pH值为4.5,得到硅烷偶联剂介质液;其中无水乙醇和去离子水的混合溶液为无水乙醇、去离子水按照重量比1:5混合配制而成;
S102:十二烷基乙氧基磺基甜菜碱、纳米二氧化钛按照重量比1:3混合,随后再加入纳米二氧化钛总量3%的十甲基环五硅氧烷,得到添加剂;
S103:然后添加剂按照重量比1:7加入到S101产物中,采用质子辐照15min,质子辐照功率为160W,辐照结束,得到合金处理液。
本实施例的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH570。
本实施例的调节pH值采用磷酸。
本实施例的热等静压烧结处理的烧结温度为1330℃,烧结时间为1.5h,烧结压力为125MPa。
对比例1.
与实施例3不同是未添加碳纳米管负载石墨烯改性碳纤维体。
对比例2.
与实施例3不同是碳纳米管负载石墨烯改性碳纤维体采用碳纤维代替。
对比例3.
与实施例3不同是未添加协散增配剂。
对比例4.
与实施例3不同是未采用合金处理液处理。
对比例5.
与实施例3不同是合金处理液处理中未添加十二烷基乙氧基磺基甜菜碱、纳米二氧化钛。
采用GB/T228-2010(金属材料室温拉伸实验方法)、GB/T4340-2009标准对产品进行测定。
实施例1-3及对比例1-5性能测量结果如下
从实施例1-3及对比例1-5中得出,本发明实施例3的产品,强度、断后伸长率均优异,
未添加碳纳米管负载石墨烯改性碳纤维体,产品的强度、断后伸长率显著变差,而采用碳纤维代替,强度虽可得到改进,但断后伸长率变差较为显著;
此外,采用本发明的协散增配剂、合金处理液处理,均可改进产品的强度、韧性性能,以及采用本发明的制备方法制备的合金处理液,改进效果最为显著。
碳纳米管负载石墨烯改性碳纤维体的制备方法为:
S01:将石墨烯20份、碳纳米管4份的重量进行混合,然后加入35份质量分数5%的盐酸溶液,先搅拌混合充分,然后再加入3份壳聚糖、2份硫酸镧和0.65份十二双酸铵、0.2份葵二酸铵,继续搅拌混合充分,得到碳纳米管负载石墨烯改性液;
S02:将碳纤维体送入到60℃下预热15min,然后保温,备用,得到预热碳纤维体;
S03:将预热碳纤维体送入到3.5倍的碳纳米管负载石墨烯改性液中,超声分散处理,超声结束,水洗、干燥;
S04:然后于125℃下继续热反应1.5h,反应结束,得到碳纳米管负载石墨烯改性碳纤维体。
本实施例的超声分散处理的功率为160W,超声时间为15min。
本发明通过碳纳米管负载石墨烯改性碳纤维体对产品性能进一步的探究。
实验例1.
与实施例3唯有不同是石墨烯采用膨润土代替。
实验例2.
与实施例3唯有不同是未添加碳纳米管处理。
实验例3.
与实施例3唯有不同是未添加十二双酸铵、葵二酸铵。
断后伸长率(%) | 屈服强度(MPa) | |
实验例1 | 35.8 | 676 |
实验例2 | 34.9 | 661 |
实验例3 | 37.9 | 691 |
从实验例1-3可看出,碳纳米管负载石墨烯改性碳纤维体中,采用石墨烯和碳纳米管具有专有性,采用其他原料代替均不能实现不了本发明的技术效果,同时发现未添加十二双酸铵、葵二酸铵,产品的改进性能也不如本发明的效果显著。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (8)
1.一种高强度钨合金制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:原料的称取:钨65-75份、镍3-6份、钴1-4份、锰1-3份、铝1-3份、碳纳米管负载石墨烯改性碳纤维体2-6份、协散增配剂1-5份;
步骤二:将步骤一中的原料依次加入到搅拌机中搅拌混合充分,搅拌转速为1000-1500r/min,得到预混料;
步骤三:将预混料送入到3-6倍的合金处理液中,于55-65℃下搅拌反应处理,处理结束,得到处理改进料;
步骤四:将处理改进料送入到研磨机中进行研磨,过50-100目,然后热等静压烧结处理,处理结束,得到高强度钨合金;
所述协散增配剂的制备方法为:
将Re、Si粉按照重量比3:1混合,然后送入到熔炼炉中进行熔炼完全,随后再加入Si粉总量5-10%的氯化钾,然后以200-300r/min的转速搅拌10-20min,通入氮气,进行冷却定型,再送入到球磨机中进行球磨,球磨转速为1500-1700r/min,球磨1-2h,球磨结束,得到协散增配剂;
所述合金处理液的制备方法为:
S101:将硅烷偶联剂放置于2-3倍的无水乙醇和去离子水的混合溶液中,调节pH值为4-5,得到硅烷偶联剂介质液;其中无水乙醇和去离子水的混合溶液为无水乙醇、去离子水按照重量比1:5混合配制而成;
S102:十二烷基乙氧基磺基甜菜碱、纳米二氧化钛按照重量比1:3混合,随后再加入纳米二氧化钛总量1-5%的十甲基环五硅氧烷,得到添加剂;
S103:然后添加剂按照重量比1:7加入到S101产物中,采用质子辐照10-20min,质子辐照功率为150-170W,辐照结束,得到合金处理液。
2.根据权利要求1所述的一种高强度钨合金制备方法,其特征在于,所述碳纳米管负载石墨烯改性碳纤维体的制备方法为:
S01:将石墨烯15-25份、碳纳米管2-6份的重量进行混合,然后加入30-40份质量分数5%的盐酸溶液,先搅拌混合充分,然后再加入1-5份壳聚糖、1-3份硫酸镧和0.5-0.8份十二双酸铵、0.1-0.3份葵二酸铵,继续搅拌混合充分,得到碳纳米管负载石墨烯改性液;
S02:将碳纤维体送入到55-65℃下预热10-20min,然后保温,备用,得到预热碳纤维体;
S03:将预热碳纤维体送入到2-5倍的碳纳米管负载石墨烯改性液中,超声分散处理,超声结束,水洗、干燥;
S04:然后于120-130℃下继续热反应1-2h,反应结束,得到碳纳米管负载石墨烯改性碳纤维体。
3.根据权利要求2所述的一种高强度钨合金制备方法,其特征在于,所述超声分散处理的功率为150-170W,超声时间为10-20min。
4.根据权利要求1所述的一种高强度钨合金制备方法,其特征在于,所述氮气的气体流量为1.2-1.3立方米/分钟,压力为0.12-0.15atm。
5.根据权利要求1所述的一种高强度钨合金制备方法,其特征在于,所述步骤三中搅拌反应处理的转速为150-200r/min,搅拌时间为35-45min。
6.根据权利要求1所述的一种高强度钨合金制备方法,其特征在于,所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH570。
7.根据权利要求1所述的一种高强度钨合金制备方法,其特征在于,所述调节pH值采用盐酸、磷酸中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种高强度钨合金制备方法,其特征在于,所述热等静压烧结处理的烧结温度为1310-1350℃,烧结时间为1-2h,烧结压力为120-130MPa。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202211237774.7A CN115522144B (zh) | 2022-10-10 | 2022-10-10 | 一种高强度钨合金制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202211237774.7A CN115522144B (zh) | 2022-10-10 | 2022-10-10 | 一种高强度钨合金制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN115522144A CN115522144A (zh) | 2022-12-27 |
CN115522144B true CN115522144B (zh) | 2023-06-23 |
Family
ID=84700948
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202211237774.7A Active CN115522144B (zh) | 2022-10-10 | 2022-10-10 | 一种高强度钨合金制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN115522144B (zh) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN116352100B (zh) * | 2023-05-31 | 2023-07-28 | 赣州海盛钨业股份有限公司 | 一种高性能掺杂钨条的生产工艺 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109702187A (zh) * | 2019-02-28 | 2019-05-03 | 中国地质大学(武汉) | 一种石墨烯增韧的钨合金复合粉末及其制备方法和应用 |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4762559A (en) * | 1987-07-30 | 1988-08-09 | Teledyne Industries, Incorporated | High density tungsten-nickel-iron-cobalt alloys having improved hardness and method for making same |
JP4916450B2 (ja) * | 2005-11-28 | 2012-04-11 | 株式会社アライドマテリアル | タングステン合金粒、それを用いた加工方法およびその製造方法 |
CN101210305B (zh) * | 2006-12-31 | 2011-09-28 | 成都深嘉机械制造有限公司 | 钨合金复合镀层材料及制造方法 |
JP2014040638A (ja) * | 2012-08-22 | 2014-03-06 | Kyoto Univ | セラミックス繊維強化タングステン複合材料 |
CN113151723A (zh) * | 2021-04-10 | 2021-07-23 | 广州市华司特合金制品有限公司 | 一种应用于5g领域产品的钨铜合金材料及其制备方法 |
-
2022
- 2022-10-10 CN CN202211237774.7A patent/CN115522144B/zh active Active
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109702187A (zh) * | 2019-02-28 | 2019-05-03 | 中国地质大学(武汉) | 一种石墨烯增韧的钨合金复合粉末及其制备方法和应用 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN115522144A (zh) | 2022-12-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN108950343B (zh) | 一种基于高熵合金的wc基硬质合金材料及其制备方法 | |
CN110102752B (zh) | 一种金属陶瓷用固溶合金粉末及制备方法 | |
CN111515381A (zh) | 一种激光增材制造用高强高韧钛合金粉末及其制备方法 | |
CN115522144B (zh) | 一种高强度钨合金制备方法 | |
CN112063907B (zh) | 一种多主元高温合金及其制备方法 | |
CN112662929B (zh) | 难熔高熵合金及其制备方法 | |
CN108546863A (zh) | 一种多主元高温合金及其制备方法 | |
WO2019227811A1 (zh) | 一种超细过渡金属硼化物粉体及其制备方法和应用 | |
CN113278895A (zh) | 一种高强度FeCrAl基合金 | |
CN114574727B (zh) | 铬钒钨复式碳化物强韧化WC-Ni硬质合金的制备方法 | |
CN102134073B (zh) | 超细碳化钽粉末的制备方法 | |
CN111378870B (zh) | 一种sps烧结钛基复合材料及其制备方法 | |
CN106399742B (zh) | 一种Cu-NbC纳米弥散强化铜合金及其制备方法 | |
CN110066952B (zh) | 一种氧化锆增强钼合金棒材的制备方法 | |
CN109825744B (zh) | 原位生成纳米三碳化四铝增强铝基复合材料及其制备方法 | |
CN115747552B (zh) | 一种纳米铜修饰碳纳米管增强钛基复合材料的制备方法 | |
CN111112641A (zh) | 纳米钼铼合金粉末的制备方法 | |
CN114082939B (zh) | 一种耐腐蚀的不锈钢线材 | |
CN114000015B (zh) | 原位多相颗粒耦合增强铝基复合材料及其制备方法 | |
CN116121581A (zh) | 一种颗粒增强铝基复合中间合金、铝基复合材料及其制备方法 | |
CN112210694B (zh) | 一种纳米颗粒强韧化ztc4钛合金及其制备方法 | |
CN111378871B (zh) | 一种球磨混粉-放电等离子烧结钛基复合材料及制备方法 | |
CN114293052A (zh) | 一种改性纳米粉末冶金材料及其制备方法 | |
CN113215480B (zh) | 一种多尺度粒子强化低活化钢及其制备方法 | |
CN110980735A (zh) | 短流程、用低成本微米wo3制备高性能纳米wc粉末的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |