CN116352100B - 一种高性能掺杂钨条的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高性能掺杂钨条的生产工艺。一种高性能掺杂钨条的生产工艺包括以下步骤：预处理蓝色氧化钨、按比例配料并混合、球磨并进行沉淀反应、进行还原反应并压制成型、加入偶联剂进行表面覆膜和于氢气氛围中烧结。本发明通过将偶联剂与乙醇的水溶液混合水解后，再加入冷等静压成型的掺杂钨胚条，进行表面覆膜反应，以在掺杂钨胚条表面包覆膜层，从而提高后续所制得掺杂钨条的高温抗氧化性能，防止其在使用过程中因高温而快速氧化，达到延长掺杂钨条使用寿命的效果。
Description
技术领域
本发明涉及冶金加工技术领域，具体涉及一种高性能掺杂钨条的生产工艺。
背景技术
掺杂钨条是传统照明和加热领域的重要原材料，在制取掺杂钨条时，要求钨氧化物比表面积大，裂纹多，以便于掺杂。
目前，传统的掺杂钨条制备方法是先在氧化钨粉中加入硅、铝、钾等元素，再通过氢气还原、盐酸和氢氟酸酸浸，得到掺杂钨粉，最后将掺杂钨粉压制成胚条后经垂熔烧结，制得掺杂钨条，通过此方法制备的掺杂钨条在使用时，因温度过高易发生氧化，从而导致该掺杂钨条使用寿命不高，而且在制备过程中，盐酸和氢氟酸易腐蚀制备设备，从而造成设备损坏。
因此，我们提出了一种具有高温抗氧化性能的高性能掺杂钨条的生产工艺，以延长掺杂钨条的使用寿命。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种高性能掺杂钨条的生产工艺。
一种高性能掺杂钨条的生产工艺，包括如下步骤：
S1：预处理蓝色氧化钨
将蓝色氧化钨置于500-800℃马弗炉中煅烧1-2h，然后保持温度不变，研磨40-50min，得到预处理氧化钨；
S2：按比例配料并混合
将硝酸镧、硝酸铈、硝酸铝和预处理氧化钨加入蒸馏水中，搅拌混合并超声处理，得到混合料液A；
S3：球磨并进行沉淀反应
将上述混合料液A进行球磨，再加入氢氧化铵溶液，进行沉淀反应，静置并压滤，得到中间体A；
S4：进行还原反应并压制成型
压滤完成后，关闭压滤组件，通过反应器内的第一加热器将反应器加热至200-300℃，预热10-20min，然后调节第一加热器，将反应器加热至800-1000℃，保温并向反应器内通入氢气，进行还原反应，自然冷却后，加入冷等静压机中，调节冷等静压机内的压力为200-250MPa，进行冷等静压，得到掺杂钨胚条；
S5：加入偶联剂进行表面覆膜
将偶联剂加入乙醇的水溶液中，制备水解溶液，再将上述掺杂钨胚条加入水解溶液中，进行表面覆膜反应，得到包覆膜层的掺杂钨胚条；
S6：于氢气氛围中烧结
将上述包覆膜层的掺杂钨胚条置于烧结炉中，在氢气氛围下，进行烧结，得到高性能掺杂钨条。
进一步地，步骤S2的按比例配料并混合，具体包括如下步骤：
S2.1：通过配料机的取料组件按质量比为3-5:1-2:2-3:55-70的比例分别量取硝酸镧、硝酸铈、硝酸铝和预处理氧化钨；
S2.2：将蒸馏水加入搅拌机中，搅拌机内的第一重力传感器检测到蒸馏水的加入，直至第一重力传感器检测到搅拌机内的重力超过预设的第一阈值时，第一重力传感器向控制器发送信号；
S2.3：控制器接收到第一重力传感器发送的信号后，控制出料组件打开，将硝酸镧、硝酸铈、硝酸铝和预处理氧化钨加入搅拌机中；
S2.4：直至第一重力传感器检测到搅拌机内的重力超过预设的第二阈值时，控制器控制搅拌杆转动，同时，控制器控制搅拌杆上的超声波探头打开，进行搅拌和超声处理，得到混合料液A。
进一步地，步骤S3的球磨并进行沉淀反应，具体包括如下步骤：
S3.1：搅拌30-40min后，控制器控制超声波探头关闭和控制搅拌杆停止转动，同时，控制器控制出料组件打开，将上述混合料液A加入球磨机中，以1000-1500rpm的速率球磨1.5-2h，得到混合料液B；
S3.2：球磨完成后，上述混合料液B通过球磨机的出料口进入反应器中，再通过计量泵量取氢氧化铵溶液，并向反应器内以30-45ml/min的速率匀速泵入氢氧化铵溶液，同时用搅拌器以200-300r/min的速率搅拌，进行沉淀反应；
S3.3：直至反应器内的PH检测器检测到反应器内PH=8-10时，PH检测器向控制器发送信号；
S3.4：控制器接收到PH检测器发送的信号后，控制计量泵关闭，得到混合料液C；
S3.5：静置2-3h后，控制器控制反应器内的压滤组件打开，对上述混合料液C进行压滤，得到中间体A。
进一步地，步骤S5的加入偶联剂进行表面覆膜，具体包括如下步骤：
S5.1：将无水乙醇和去离子水按体积比3-5:1加入混液罐中，再向混液罐内加入偶联剂，搅拌混合后，通过50-60℃的热水浴对混液罐加热2-3h，得到水解溶液；
S5.2：将上述掺杂钨胚条加入上述水解溶液中，混液罐中的第二重力传感器检测到掺杂钨胚条的加入，第二重力传感器向控制器发送信号；
S5.3：控制器接收到第二重力传感器发送的信号后，控制反应器内的换气组件打开，将反应器内的氢气抽出进行储存，同时，控制器控制混液罐的第二加热器启动，将反应器加热至70-100℃，进行表面覆膜反应；
S5.4：反应3-4h后，控制器调节第二加热器温度为150-180℃，对混合罐内进行蒸发，得到包覆膜层的掺杂钨胚条。
进一步地，步骤S6的于氢气氛围中烧结，具体包括如下步骤：
S6.1：将上述包覆膜层的掺杂钨胚条置于烧结炉中，当烧结炉内的第三重力传感器检测到掺杂钨胚条的加入时，第三重力传感器向控制器发送信号；
S6.2：控制器接收到第三重力传感器发送的信号后，控制步骤S5.3的换气组件打开，将换气组件内储存的氢气通入烧结炉中，直至烧结炉内的红外气体分析仪检测到氢气浓度为95-99%，红外气体分析仪向控制器发送信号；
S6.3：控制器接收到红外气体分析仪发送的信号后，控制换气组件关闭，并调节烧结炉温度为1200-1400℃，将包覆膜层的掺杂钨胚条预烧结0.5-1h；
S6.4：调节烧结炉温度为2000-2300℃，继续烧结3-5h，自然冷却后，得到高性能掺杂钨条。
进一步地，步骤S4中向反应器内通入氢气的速率为5-10L/min。
进一步地，偶联剂为正硅酸乙酯。
进一步地，步骤S5.4中蒸发的时间为30-40h。
与现有技术相比，本发明的优点和有益效果在于：
1、本发明通过将偶联剂与乙醇的水溶液混合水解后，再加入冷等静压成型的掺杂钨胚条，进行表面覆膜反应，以在掺杂钨胚条表面包覆膜层，从而提高后续所制得掺杂钨条的高温抗氧化性能，防止其在使用过程中因高温而快速氧化，达到延长掺杂钨条使用寿命的效果。
2、本发明通过将氧化镧、氧化铈和氧化铝掺杂进钨条中，能够提高利用该掺杂钨条制备的放电灯泡的电流负荷容量，从而进一步延长其使用寿命。
3、本发明制备过程无需使用盐酸和氢氟酸进行酸浸，从而有效防止了盐酸和氢氟酸对制备过程中所使用设备的损坏。
4、本发明通过煅烧并研磨蓝色氧化钨，以及在加入氢氧化铵溶液前进行球磨，能够增大蓝色氧化钨的比表面积，使掺杂物分布更加均匀弥散，从而提高掺杂钨条的使用性能。
附图说明
图1为本发明实施例所采用的高性能掺杂钨条的生产工艺的流程图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明。
实施例1
一种高性能掺杂钨条的生产工艺，如图1所示，包括如下步骤：
S1：预处理蓝色氧化钨
将蓝色氧化钨置于500℃马弗炉中煅烧1h，然后保持温度不变，研磨40min，使蓝色氧化钨比表面积增大，得到预处理氧化钨；
S2：按比例配料并混合
通过配料机的取料组件按质量比为3:1:2:55的比例分别量取硝酸镧、硝酸铈、硝酸铝和上述预处理氧化钨，然后将蒸馏水加入搅拌机中，搅拌机内的第一重力传感器检测到蒸馏水的加入，直至第一重力传感器检测到搅拌机内的重力超过预设的第一阈值时，第一重力传感器向控制器发送信号，控制器接收到第一重力传感器发送的信号后，控制出料组件打开，将硝酸镧、硝酸铈、硝酸铝和预处理氧化钨加入搅拌机中，直至第一重力传感器检测到搅拌机内的重力超过预设的第二阈值时，控制器控制搅拌杆转动，同时，控制器控制搅拌杆上的超声波探头打开，进行搅拌和超声处理，得到混合料液A，通过将氧化镧、氧化铈和氧化铝掺杂进钨条中，能够提高利用该掺杂钨条制备的放电灯泡的电流负荷容量，从而进一步延长其使用寿命；
S3：球磨并进行沉淀反应
搅拌30min后，控制器控制超声波探头关闭和控制搅拌杆停止转动，同时，控制器控制出料组件打开，将上述混合料液A加入球磨机中，以1000rpm的速率球磨1.5h，得到混合料液B，球磨完成后，混合料液B通过球磨机的出料口进入反应器中，再通过计量泵量取氢氧化铵溶液，并向反应器内以30ml/min的速率匀速泵入氢氧化铵溶液，同时用搅拌器以200r/min的速率搅拌，进行沉淀反应，直至反应器内的PH检测器检测到反应器内PH=8时，PH检测器向控制器发送信号，控制器接收到PH检测器发送的信号后，控制计量泵关闭，得到混合料液C，静置2h后，控制器控制反应器内的压滤组件打开，对上述混合料液C进行压滤，得到中间体A，通过在加入氢氧化铵溶液前进行球磨，能够增大蓝色氧化钨的比表面积，使掺杂物分布更加均匀弥散，从而提高掺杂钨条的使用性能；
S4：进行还原反应并压制成型
压滤完成后，关闭压滤组件，通过反应器内的第一加热器将反应器加热至200℃，预热10min，然后调节第一加热器，将反应器加热至800℃，保温并以5L/min的速率向反应器内通入氢气，进行还原反应，自然冷却后，加入冷等静压机中，调节冷等静压机内的压力为200MPa，进行冷等静压，得到掺杂钨胚条；
S5：加入偶联剂进行表面覆膜
将无水乙醇和去离子水按体积比3:1加入混液罐中，再向混液罐内加入偶联剂，搅拌混合后，通过50℃的热水浴对混液罐加热2h，得到水解溶液，然后将上述掺杂钨胚条加入水解溶液中，混液罐中的第二重力传感器检测到掺杂钨胚条的加入，第二重力传感器向控制器发送信号，控制器接收到第二重力传感器发送的信号后，控制反应器内的换气组件打开，将反应器内的氢气抽出进行储存，同时，控制器控制混液罐的第二加热器启动，将反应器加热至70℃，进行表面覆膜反应，反应3h后，控制器调节第二加热器温度为150℃，对混合罐内进行蒸发，蒸发30h后，得到包覆膜层的掺杂钨胚条，通过将偶联剂与乙醇的水溶液混合水解后，再加入冷等静压成型的掺杂钨胚条，进行表面覆膜反应，以在掺杂钨胚条表面包覆膜层，从而提高后续所制得掺杂钨条的高温抗氧化性能，防止其在使用过程中因高温而快速氧化，达到延长掺杂钨条使用寿命的效果；
S6：于氢气氛围中烧结
将上述包覆膜层的掺杂钨胚条置于烧结炉中，当烧结炉内的第三重力传感器检测到掺杂钨胚条的加入时，第三重力传感器向控制器发送信号，控制器接收到第三重力传感器发送的信号后，控制步骤S5中的换气组件打开，将换气组件内储存的氢气通入烧结炉中，直至烧结炉内的红外气体分析仪检测到氢气浓度为95%，红外气体分析仪向控制器发送信号，控制器接收到红外气体分析仪发送的信号后，控制换气组件关闭，然后调节烧结炉温度为1200℃，将包覆膜层的掺杂钨胚条预烧结0.5h，再调节烧结炉温度为2000℃，继续烧结3h，自然冷却后，得到高性能掺杂钨条，本生产工艺在整个制备过程中，无需使用盐酸和氢氟酸进行酸浸，从而有效防止了盐酸和氢氟酸对制备过程中所使用设备的损坏。
实施例2
一种高性能掺杂钨条的生产工艺，如图1所示，包括如下步骤：
S1：预处理蓝色氧化钨
将蓝色氧化钨置于800℃马弗炉中煅烧1h，然后保持温度不变，研磨40min，使蓝色氧化钨比表面积增大，得到预处理氧化钨；
S2：按比例配料并混合
通过配料机的取料组件按质量比为5:2:3:70的比例分别量取硝酸镧、硝酸铈、硝酸铝和上述预处理氧化钨，然后将蒸馏水加入搅拌机中，搅拌机内的第一重力传感器检测到蒸馏水的加入，直至第一重力传感器检测到搅拌机内的重力超过预设的第一阈值时，第一重力传感器向控制器发送信号，控制器接收到第一重力传感器发送的信号后，控制出料组件打开，将硝酸镧、硝酸铈、硝酸铝和预处理氧化钨加入搅拌机中，直至第一重力传感器检测到搅拌机内的重力超过预设的第二阈值时，控制器控制搅拌杆转动，同时，控制器控制搅拌杆上的超声波探头打开，进行搅拌和超声处理，得到混合料液A，通过将氧化镧、氧化铈和氧化铝掺杂进钨条中，能够提高利用该掺杂钨条制备的放电灯泡的电流负荷容量，从而进一步延长其使用寿命；
S3：球磨并进行沉淀反应
搅拌30min后，控制器控制超声波探头关闭和控制搅拌杆停止转动，同时，控制器控制出料组件打开，将上述混合料液A加入球磨机中，以1500rpm的速率球磨1.5h，得到混合料液B，球磨完成后，混合料液B通过球磨机的出料口进入反应器中，再通过计量泵量取氢氧化铵溶液，并向反应器内以45ml/min的速率匀速泵入氢氧化铵溶液，同时用搅拌器以300r/min的速率搅拌，进行沉淀反应，直至反应器内的PH检测器检测到反应器内PH=10时，PH检测器向控制器发送信号，控制器接收到PH检测器发送的信号后，控制计量泵关闭，得到混合料液C，静置2h后，控制器控制反应器内的压滤组件打开，对上述混合料液C进行压滤，得到中间体A，通过在加入氢氧化铵溶液前进行球磨，能够增大蓝色氧化钨的比表面积，使掺杂物分布更加均匀弥散，从而提高掺杂钨条的使用性能；
S4：进行还原反应并压制成型
压滤完成后，关闭压滤组件，通过反应器内的第一加热器将反应器加热至300℃，预热10min，然后调节第一加热器，将反应器加热至1000℃，保温并以10L/min的速率向反应器内通入氢气，进行还原反应，自然冷却后，加入冷等静压机中，调节冷等静压机内的压力为250MPa，进行冷等静压，得到掺杂钨胚条；
S5：加入偶联剂进行表面覆膜
将无水乙醇和去离子水按体积比5:1加入混液罐中，再向混液罐内加入偶联剂，搅拌混合后，通过60℃的热水浴对混液罐加热2h，得到水解溶液，然后将上述掺杂钨胚条加入水解溶液中，混液罐中的第二重力传感器检测到掺杂钨胚条的加入，第二重力传感器向控制器发送信号，控制器接收到第二重力传感器发送的信号后，控制反应器内的换气组件打开，将反应器内的氢气抽出进行储存，同时，控制器控制混液罐的第二加热器启动，将反应器加热至100℃，进行表面覆膜反应，反应3h后，控制器调节第二加热器温度为180℃，对混合罐内进行蒸发，蒸发30h后，得到包覆膜层的掺杂钨胚条，通过将偶联剂与乙醇的水溶液混合水解后，再加入冷等静压成型的掺杂钨胚条，进行表面覆膜反应，以在掺杂钨胚条表面包覆膜层，从而提高后续所制得掺杂钨条的高温抗氧化性能，防止其在使用过程中因高温而快速氧化，达到延长掺杂钨条使用寿命的效果；
S6：于氢气氛围中烧结
将上述包覆膜层的掺杂钨胚条置于烧结炉中，当烧结炉内的第三重力传感器检测到掺杂钨胚条的加入时，第三重力传感器向控制器发送信号，控制器接收到第三重力传感器发送的信号后，控制步骤S5中的换气组件打开，将换气组件内储存的氢气通入烧结炉中，直至烧结炉内的红外气体分析仪检测到氢气浓度为97%，红外气体分析仪向控制器发送信号，控制器接收到红外气体分析仪发送的信号后，控制换气组件关闭，然后调节烧结炉温度为1400℃，将包覆膜层的掺杂钨胚条预烧结0.5h，再调节烧结炉温度为2300℃，继续烧结3h，自然冷却后，得到高性能掺杂钨条，本生产工艺在整个制备过程中，无需使用盐酸和氢氟酸进行酸浸，从而有效防止了盐酸和氢氟酸对制备过程中所使用设备的损坏。
实施例3
一种高性能掺杂钨条的生产工艺，如图1所示，包括如下步骤：
S1：预处理蓝色氧化钨
将蓝色氧化钨置于500℃马弗炉中煅烧2h，然后保持温度不变，研磨50min，使蓝色氧化钨比表面积增大，得到预处理氧化钨；
S2：按比例配料并混合
通过配料机的取料组件按质量比为3:1:2:55的比例分别量取硝酸镧、硝酸铈、硝酸铝和上述预处理氧化钨，然后将蒸馏水加入搅拌机中，搅拌机内的第一重力传感器检测到蒸馏水的加入，直至第一重力传感器检测到搅拌机内的重力超过预设的第一阈值时，第一重力传感器向控制器发送信号，控制器接收到第一重力传感器发送的信号后，控制出料组件打开，将硝酸镧、硝酸铈、硝酸铝和预处理氧化钨加入搅拌机中，直至第一重力传感器检测到搅拌机内的重力超过预设的第二阈值时，控制器控制搅拌杆转动，同时，控制器控制搅拌杆上的超声波探头打开，进行搅拌和超声处理，得到混合料液A，通过将氧化镧、氧化铈和氧化铝掺杂进钨条中，能够提高利用该掺杂钨条制备的放电灯泡的电流负荷容量，从而进一步延长其使用寿命；
S3：球磨并进行沉淀反应
搅拌40min后，控制器控制超声波探头关闭和控制搅拌杆停止转动，同时，控制器控制出料组件打开，将上述混合料液A加入球磨机中，以1000rpm的速率球磨2h，得到混合料液B，球磨完成后，混合料液B通过球磨机的出料口进入反应器中，再通过计量泵量取氢氧化铵溶液，并向反应器内以30ml/min的速率匀速泵入氢氧化铵溶液，同时用搅拌器以200r/min的速率搅拌，进行沉淀反应，直至反应器内的PH检测器检测到反应器内PH=8时，PH检测器向控制器发送信号，控制器接收到PH检测器发送的信号后，控制计量泵关闭，得到混合料液C，静置3h后，控制器控制反应器内的压滤组件打开，对上述混合料液C进行压滤，得到中间体A，通过在加入氢氧化铵溶液前进行球磨，能够增大蓝色氧化钨的比表面积，使掺杂物分布更加均匀弥散，从而提高掺杂钨条的使用性能；
S4：进行还原反应并压制成型
压滤完成后，关闭压滤组件，通过反应器内的第一加热器将反应器加热至200℃，预热20min，然后调节第一加热器，将反应器加热至800℃，保温并以5L/min的速率向反应器内通入氢气，进行还原反应，自然冷却后，加入冷等静压机中，调节冷等静压机内的压力为200MPa，进行冷等静压，得到掺杂钨胚条；
S5：加入偶联剂进行表面覆膜
将无水乙醇和去离子水按体积比3:1加入混液罐中，再向混液罐内加入偶联剂，搅拌混合后，通过50℃的热水浴对混液罐加热3h，得到水解溶液，然后将上述掺杂钨胚条加入水解溶液中，混液罐中的第二重力传感器检测到掺杂钨胚条的加入，第二重力传感器向控制器发送信号，控制器接收到第二重力传感器发送的信号后，控制反应器内的换气组件打开，将反应器内的氢气抽出进行储存，同时，控制器控制混液罐的第二加热器启动，将反应器加热至70℃，进行表面覆膜反应，反应4h后，控制器调节第二加热器温度为150℃，对混合罐内进行蒸发，蒸发40h后，得到包覆膜层的掺杂钨胚条，通过将偶联剂与乙醇的水溶液混合水解后，再加入冷等静压成型的掺杂钨胚条，进行表面覆膜反应，以在掺杂钨胚条表面包覆膜层，从而提高后续所制得掺杂钨条的高温抗氧化性能，防止其在使用过程中因高温而快速氧化，达到延长掺杂钨条使用寿命的效果；
S6：于氢气氛围中烧结
将上述包覆膜层的掺杂钨胚条置于烧结炉中，当烧结炉内的第三重力传感器检测到掺杂钨胚条的加入时，第三重力传感器向控制器发送信号，控制器接收到第三重力传感器发送的信号后，控制步骤S5中的换气组件打开，将换气组件内储存的氢气通入烧结炉中，直至烧结炉内的红外气体分析仪检测到氢气浓度为99%，红外气体分析仪向控制器发送信号，控制器接收到红外气体分析仪发送的信号后，控制换气组件关闭，然后调节烧结炉温度为1200℃，将包覆膜层的掺杂钨胚条预烧结1h，再调节烧结炉温度为2000℃，继续烧结5h，自然冷却后，得到高性能掺杂钨条，本生产工艺在整个制备过程中，无需使用盐酸和氢氟酸进行酸浸，从而有效防止了盐酸和氢氟酸对制备过程中所使用设备的损坏。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (8)
1.一种高性能掺杂钨条的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1：预处理蓝色氧化钨
将蓝色氧化钨置于500-800℃马弗炉中煅烧1-2h，然后保持温度不变，研磨40-50min，得到预处理氧化钨；
S2：按比例配料并混合
将硝酸镧、硝酸铈、硝酸铝和预处理氧化钨加入蒸馏水中，搅拌混合并超声处理，得到混合料液A；
S3：球磨并进行沉淀反应
将上述混合料液A进行球磨，再加入氢氧化铵溶液，进行沉淀反应，静置并压滤，得到中间体A；
S4：进行还原反应并压制成型
压滤完成后，关闭压滤组件，通过反应器内的第一加热器将反应器加热至200-300℃，预热10-20min，然后调节第一加热器，将反应器加热至800-1000℃，保温并向反应器内通入氢气，进行还原反应，自然冷却后，加入冷等静压机中，调节冷等静压机内的压力为200-250MPa，进行冷等静压，得到掺杂钨胚条；
S5：加入偶联剂进行表面覆膜
将偶联剂加入乙醇的水溶液中，制备水解溶液，再将上述掺杂钨胚条加入水解溶液中，进行表面覆膜反应，得到包覆膜层的掺杂钨胚条；
S6：于氢气氛围中烧结
将上述包覆膜层的掺杂钨胚条置于烧结炉中，在氢气氛围下，进行烧结，得到高性能掺杂钨条。
2.根据权利要求1所述的一种高性能掺杂钨条的生产工艺，其特征在于，步骤S2的按比例配料并混合，具体包括如下步骤：
S2.1：通过配料机的取料组件按质量比为3-5:1-2:2-3:55-70的比例分别量取硝酸镧、硝酸铈、硝酸铝和预处理氧化钨；
S2.2：将蒸馏水加入搅拌机中，搅拌机内的第一重力传感器检测到蒸馏水的加入，直至第一重力传感器检测到搅拌机内的重力超过预设的第一阈值时，第一重力传感器向控制器发送信号；
S2.3：控制器接收到第一重力传感器发送的信号后，控制出料组件打开，将硝酸镧、硝酸铈、硝酸铝和预处理氧化钨加入搅拌机中；
S2.4：直至第一重力传感器检测到搅拌机内的重力超过预设的第二阈值时，控制器控制搅拌杆转动，同时，控制器控制搅拌杆上的超声波探头打开，进行搅拌和超声处理，得到混合料液A。
3.根据权利要求1所述的一种高性能掺杂钨条的生产工艺，其特征在于，步骤S3的球磨并进行沉淀反应，具体包括如下步骤：
S3.1：搅拌30-40min后，控制器控制超声波探头关闭和控制搅拌杆停止转动，同时，控制器控制出料组件打开，将上述混合料液A加入球磨机中，以1000-1500rpm的速率球磨1.5-2h，得到混合料液B；
S3.2：球磨完成后，上述混合料液B通过球磨机的出料口进入反应器中，再通过计量泵量取氢氧化铵溶液，并向反应器内以30-45ml/min的速率匀速泵入氢氧化铵溶液，同时用搅拌器以200-300r/min的速率搅拌，进行沉淀反应；
S3.3：直至反应器内的pH检测器检测到反应器内pH=8-10时，pH检测器向控制器发送信号；
S3.4：控制器接收到pH检测器发送的信号后，控制计量泵关闭，得到混合料液C；
S3.5：静置2-3h后，控制器控制反应器内的压滤组件打开，对上述混合料液C进行压滤，得到中间体A。
4.根据权利要求1所述的一种高性能掺杂钨条的生产工艺，其特征在于，步骤S5的加入偶联剂进行表面覆膜，具体包括如下步骤：
S5.1：将无水乙醇和去离子水按体积比3-5:1加入混液罐中，再向混液罐内加入偶联剂，搅拌混合后，通过50-60℃的热水浴对混液罐加热2-3h，得到水解溶液；
S5.2：将上述掺杂钨胚条加入上述水解溶液中，混液罐中的第二重力传感器检测到掺杂钨胚条的加入，第二重力传感器向控制器发送信号；
S5.3：控制器接收到第二重力传感器发送的信号后，控制反应器内的换气组件打开，将反应器内的氢气抽出进行储存，同时，控制器控制混液罐的第二加热器启动，将反应器加热至70-100℃，进行表面覆膜反应；
S5.4：反应3-4h后，控制器调节第二加热器温度为150-180℃，对混合罐内进行蒸发，得到包覆膜层的掺杂钨胚条。
5.根据权利要求4所述的一种高性能掺杂钨条的生产工艺，其特征在于，步骤S6的于氢气氛围中烧结，具体包括如下步骤：
S6.1：将上述包覆膜层的掺杂钨胚条置于烧结炉中，当烧结炉内的第三重力传感器检测到掺杂钨胚条的加入时，第三重力传感器向控制器发送信号；
S6.2：控制器接收到第三重力传感器发送的信号后，控制步骤S5.3的换气组件打开，将换气组件内储存的氢气通入烧结炉中，直至烧结炉内的红外气体分析仪检测到氢气浓度为95-99%，红外气体分析仪向控制器发送信号；
S6.3：控制器接收到红外气体分析仪发送的信号后，控制换气组件关闭，并调节烧结炉温度为1200-1400℃，将包覆膜层的掺杂钨胚条预烧结0.5-1h；
S6.4：调节烧结炉温度为2000-2300℃，继续烧结3-5h，自然冷却后，得到高性能掺杂钨条。
6.根据权利要求1所述的一种高性能掺杂钨条的生产工艺，其特征在于，步骤S4中向反应器内通入氢气的速率为5-10L/min。
7.根据权利要求4所述的一种高性能掺杂钨条的生产工艺，其特征在于，偶联剂为正硅酸乙酯。
8.根据权利要求4所述的一种高性能掺杂钨条的生产工艺，其特征在于，步骤S5.4中蒸发的时间为30-40h。
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Citations (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB162907A (en) * | 1920-04-19 | 1921-05-12 | Gen Electric | Improvements in and relating to tungsten alloys particularly for electric lamp filaments |
| DD216179A1 (de) * | 1983-06-23 | 1984-12-05 | Narva Rosa Luxemburg K | Verfahren zur sinterung ausgewaschener gedopter wolframpulver |
| JPS63235458A (ja) * | 1987-03-24 | 1988-09-30 | Toshiba Corp | ド−プタングステン線の製造方法 |
| HU0003509D0 (en) * | 1999-09-07 | 2000-09-06 | Method of making non-sag tungsten wire | |
| JP2004360731A (ja) * | 2003-06-02 | 2004-12-24 | Komatsu Ltd | 滑り軸受およびそれを用いる作業機連結装置 |
| CN1952194A (zh) * | 2006-11-17 | 2007-04-25 | 自贡硬质合金有限责任公司 | 一种电极用钨合金条的生产方法 |
| CN102198507A (zh) * | 2011-05-16 | 2011-09-28 | 赣州虹飞钨钼材料有限公司 | 一种用于制作卤钨灯钨丝的钨条制备方法 |
| CN102424941A (zh) * | 2011-08-26 | 2012-04-25 | 天津市隆成光源电力器材有限公司 | 微镧掺杂钨丝的制备方法 |
| CN102989444A (zh) * | 2012-12-31 | 2013-03-27 | 南京大学 | 一种铈离子掺杂三氧化钨催化剂及其制备方法及其应用 |
| CN104103435A (zh) * | 2014-07-21 | 2014-10-15 | 南通万德科技有限公司 | 一种耐电弧烧蚀的钨合金开关触点及其制备方法 |
| KR20150069231A (ko) * | 2013-12-13 | 2015-06-23 | (주)엘지하우시스 | 가시광 활성 광촉매 타일 및 이를 제조하는 방법 |
| CN105441766A (zh) * | 2016-01-05 | 2016-03-30 | 河南科技大学 | 高比重钨合金及其制备方法 |
| CN110560700A (zh) * | 2019-09-30 | 2019-12-13 | 北京科技大学 | 一种制备高致密度超细晶稀土氧化物掺杂钨合金的方法 |
| CN112708794A (zh) * | 2021-03-29 | 2021-04-27 | 陕西斯瑞新材料股份有限公司 | 一种采用超细钨粉制备铜钨合金的方法 |
| EP3922987A1 (en) * | 2020-06-12 | 2021-12-15 | Korea University Research and Business Foundation | Acetone gas sensor using nb-doped wo3 and fabrication method thereof |
| CN114211049A (zh) * | 2022-01-07 | 2022-03-22 | 江苏聚成金刚石科技有限公司 | 一种钨丝合金线和其制成的金刚石线锯及其制备方法和应用 |
| CN114888292A (zh) * | 2022-05-11 | 2022-08-12 | 陕西汇联聚合新材料有限公司 | 一种切割用高强超细钨合金丝的制备方法 |
| CN115522144A (zh) * | 2022-10-10 | 2022-12-27 | 南京理工大学 | 一种高强度钨合金制备方法 |
-
2023
- 2023-05-31 CN CN202310626145.1A patent/CN116352100B/zh active Active
Patent Citations (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB162907A (en) * | 1920-04-19 | 1921-05-12 | Gen Electric | Improvements in and relating to tungsten alloys particularly for electric lamp filaments |
| DD216179A1 (de) * | 1983-06-23 | 1984-12-05 | Narva Rosa Luxemburg K | Verfahren zur sinterung ausgewaschener gedopter wolframpulver |
| JPS63235458A (ja) * | 1987-03-24 | 1988-09-30 | Toshiba Corp | ド−プタングステン線の製造方法 |
| HU0003509D0 (en) * | 1999-09-07 | 2000-09-06 | Method of making non-sag tungsten wire | |
| JP2004360731A (ja) * | 2003-06-02 | 2004-12-24 | Komatsu Ltd | 滑り軸受およびそれを用いる作業機連結装置 |
| CN1952194A (zh) * | 2006-11-17 | 2007-04-25 | 自贡硬质合金有限责任公司 | 一种电极用钨合金条的生产方法 |
| CN102198507A (zh) * | 2011-05-16 | 2011-09-28 | 赣州虹飞钨钼材料有限公司 | 一种用于制作卤钨灯钨丝的钨条制备方法 |
| CN102424941A (zh) * | 2011-08-26 | 2012-04-25 | 天津市隆成光源电力器材有限公司 | 微镧掺杂钨丝的制备方法 |
| CN102989444A (zh) * | 2012-12-31 | 2013-03-27 | 南京大学 | 一种铈离子掺杂三氧化钨催化剂及其制备方法及其应用 |
| KR20150069231A (ko) * | 2013-12-13 | 2015-06-23 | (주)엘지하우시스 | 가시광 활성 광촉매 타일 및 이를 제조하는 방법 |
| CN104103435A (zh) * | 2014-07-21 | 2014-10-15 | 南通万德科技有限公司 | 一种耐电弧烧蚀的钨合金开关触点及其制备方法 |
| CN105441766A (zh) * | 2016-01-05 | 2016-03-30 | 河南科技大学 | 高比重钨合金及其制备方法 |
| CN110560700A (zh) * | 2019-09-30 | 2019-12-13 | 北京科技大学 | 一种制备高致密度超细晶稀土氧化物掺杂钨合金的方法 |
| EP3922987A1 (en) * | 2020-06-12 | 2021-12-15 | Korea University Research and Business Foundation | Acetone gas sensor using nb-doped wo3 and fabrication method thereof |
| CN112708794A (zh) * | 2021-03-29 | 2021-04-27 | 陕西斯瑞新材料股份有限公司 | 一种采用超细钨粉制备铜钨合金的方法 |
| CN114211049A (zh) * | 2022-01-07 | 2022-03-22 | 江苏聚成金刚石科技有限公司 | 一种钨丝合金线和其制成的金刚石线锯及其制备方法和应用 |
| CN114888292A (zh) * | 2022-05-11 | 2022-08-12 | 陕西汇联聚合新材料有限公司 | 一种切割用高强超细钨合金丝的制备方法 |
| CN115522144A (zh) * | 2022-10-10 | 2022-12-27 | 南京理工大学 | 一种高强度钨合金制备方法 |
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| ICPAES法测定钨铈合金中的铈、镧、镨、钕、钬、镱;褚连青;毛新齐;;化学分析计量(第06期);74-76 * |
| 半导体用高纯钨靶材的制备技术与应用;魏修宇;;硬质合金(第05期);70-76 * |
| 掺杂合金元素面向等离子体钨基材料的研究现状与发展趋势;罗来马;施静;昝祥;李萍;罗广南;陈俊凌;吴玉程;;中国有色金属学报(第09期);83-95 * |
| 掺杂氧化铝对纳米钨粉烧结过程的影响;宋成民;张国华;周国治;;工程科学学报(第07期);75-83 * |
| 注射成形钨合金的显微结构对其力学性能的影响;范景莲, 黄伯云;中南大学学报(自然科学版)(第05期);715-718 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
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Denomination of invention: A Production Process for High Performance Doped Tungsten Bars Effective date of registration: 20230922 Granted publication date: 20230728 Pledgee: Ganzhou Branch of Bank of Communications Co.,Ltd. Pledgor: Ganzhou Haisheng Tungsten Industry Co.,Ltd. Registration number: Y2023980058577 |