CN113151723A - 一种应用于5g领域产品的钨铜合金材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种应用于5G领域产品的钨铜合金材料及其制备方法,所述应用于5G领域产品的钨铜合金材料按重量份计,包括70~85份钨粉、15~22份铜粉、0.3~0.7份碳纳米管、0.1~0.5份碳化锆粉、0.1~0.4份钴粉。本发明所述的钨铜合金具有良好的致密度以及硬度;通过在钨铜合金中加入碳纳米管、碳化锆粉、钴粉能够有效弥补填充钨与铜之间、钨与钨之间的孔隙,提高钨铜间的润湿性,提高整体合金粉末的烧结性能,显著提高致密度以及硬度。
Description
技术领域
本发明涉及合金材料技术领域,具体涉及一种应用于5G领域产品的钨铜合金材料及其制备方法。
背景技术
钨铜具有非常好的导热性、导电性、抗电弧烧蚀能力、高温性能、塑性及其加工工艺性被作为电接触材料等,由于该合金与半导体硅材料具有非常相似的热膨胀系数而成为广泛应用的热沉材料、封装材料,因为高密度、高声速和高塑性被应用为破甲弹药型罩材料。
钨和铜的熔点、热膨胀系数相差大,两种金属元素互不相溶,W和Cu组成的复合材料是一种典型的假合金。
中国专利CN201710294314.0公开了一种碳纳米管增强钨铜复合材料的制备方法,具体按以下步骤实施:步骤1,混粉:将平均粒径为400~800nm的钨粉、平均粒径为55~75μm的铜粉、碳纳米管依次按质量百分比(72%~79%):(20%~25%):(1%~3%)加入高能球磨机中球磨混合均匀,得到CNTs弥散分布的WCu混合粉末;其中,钨粉、铜粉、碳纳米管组分质量百分比之和为100%;碳纳米管为多壁碳纳米管,其是由石墨片层卷曲而成的,其规格为直径<8mm、长度为0.5~2μm;球磨过程中球料比为3~10:1,转速为200~400r/min,混合时间为8~12h,碳纳米管的加入提高WCu复合材料的耐电弧烧蚀性能、耐磨性及高温强度。但是由于碳纳米管会团聚作用,会导致致密度的下降,同时团聚发生后还会影响到其在增强硬度方面的效果。
中国专利CN201811418537.4公开了一种钨铜复合材料的制备方法,所述钨粉、铜粉以及碳纳米管的用量满足以下条件:按质量百分数计,钨 74~84.8%铜 15~25%碳纳米管0.2~1%;所述粘结剂,包括以下以质量百分数计的组分:石蜡 60~70%高密度聚乙烯 10~16%乙烯-醋酸乙烯共聚物 15~20%硬脂酸 1~4%抗氧剂 0~0.5%。其显著提高了硬度、电导率和热导率,其是通过粘结剂来改善碳纳米管的团聚现象的,可见其不可避免的使用了粘结剂,虽然其最后采用溶剂脱脂和热脱脂获得了脱脂生胚,但是其脱脂过程会形成孔隙,孔隙的形成会导致致密度显著下降。
粉末冶金是制取金属粉末或用金属粉末或金属粉末与非金属粉末的混合物作为原料,经过成形和烧结,制造金属材料、复合材料以及各种类型制品的工艺技术。钨铜合金的致密化很大程度决定了它的应用价值,致密化程度越高,钨铜合金材料性能越好,应用越广泛。但是致密化并不是决定钨铜合金质量的唯一指标,硬度等因素同样对材料的应用产生影响。
发明内容
本发明提供一种应用于5G领域产品的钨铜合金材料及其制备方法,所述的钨铜合金具有良好的致密度以及硬度。
本发明解决其技术问题采用以下技术方案:
一种应用于5G领域产品的钨铜合金材料,按重量份计,包括70~85份钨粉、15~22份铜粉、0.3~0.7份碳纳米管、0.1~0.5份碳化锆粉、0.1~0.4份钴粉。
作为一种优选方案,所述钨铜合金材料按重量份计,包括75~85份钨粉、18~22份铜粉、0.4~0.7份碳纳米管、0.2~0.5份碳化锆粉、0.2~0.4份钴粉。
作为一种优选方案,所述钨铜合金材料按重量份计,包括79.5份钨粉、19.2份铜粉、0.6份碳纳米管、0.4份碳化锆粉、0.3份钴粉。
作为一种优选方案,所述钨铜合金材料按重量份计,包括79份钨粉、20份铜粉、0.5份碳纳米管、0.3份碳化锆粉、0.2份钴粉。
本发明的发明人在大量的研究中惊奇的发现,通过在钨铜合金中加入碳纳米管、碳化锆粉、钴粉能够有效弥补填充钨与铜之间、钨与钨之间的孔隙,提高钨铜间的润湿性,提高整体合金粉末的烧结性能,显著提高致密度以及硬度。
本发明的发明人在大量的研究中发现,碳纳米管的加入能够显著提高硬度,但是另一方面,碳纳米管的加入易形成团聚体,而团聚体的产生会导致孔隙增多,降低致密度,同时团聚体还会影响到其在增强硬度方面的效果,因此,需要对碳纳米管进行改性处理。
作为一种优选方案,所述碳纳米管为改性碳纳米管,所述改性碳纳米管的制备方法为:
将2~5份碳纳米管加入到4~10份混合液中,200~500W超声处理20~50min,得到悬浮液;所述混合液由双氧水、浓硝酸、浓硫酸按照重量比1:(0.5~2):(0.5~2)配制而成;
在悬浮液中加入0.4~0.8份硝酸镍、0.8~1.6份氯化镍,再加入0.05~0.2份氯化铁,200~500W超声处理30~50min,加热至80~100℃,保温10~20h,过滤,干燥,得到改性碳纳米管。
本发明还提供了一种应用于5G领域产品的钨铜合金材料的制备方法,包含以下步骤:
S1、按照重量份配比称取70~85份钨粉、15~22份铜粉、0.3~0.7份碳纳米管、0.1~0.5份碳化锆粉、0.1~0.4份钴粉,真空干燥;
S2、将S1所得物加入到行星式高能球磨机中,球磨,得到混合料;
S3、将混合料采用热等静压方法进行烧结,烧结使用氮气做加压介质,冷却,即应用于5G领域产品的钨铜合金材料。
本发明的发明人在大量的研究中发现,在本发明的配方体系下,通过使用不锈钢磨球以及采用丙酮作为研磨介质,能够最为有效的控制杂质的产生,通过湿法高能球磨能够进一步的改善钨粉(或改性钨粉)的棱角,钨粉、铜粉、碳纳米管、碳化锆粉、钴粉的结构得到进一步细化,松装密度变大,表面能降低,便于后续的烧结,促进烧结致密化,钨粉能够均匀的包裹铜粉,同时钨粉、铜粉孔隙间均匀的填充碳化锆粉、碳纳米管、钴粉,从而显著提高致密度以及导热性能。
同时发明人发现,在本发明的配方体系下,采用丙酮作为研磨介质相比于其他研磨介质,能够有效控制杂质的产生,同时球磨的更加紧实,钨粉能够更加均匀的包裹铜粉。
作为一种优选方案,所述S1按照重量份配比称取79.5份钨粉、19.2份铜粉、0.6份碳纳米管、0.4份碳化锆粉、0.3份钴粉。
作为一种优选方案,所述真空干燥温度为80~100℃,真空度为4~10Pa,干燥时间为8~15min。
作为一种优选方案,所述行星式高能球磨机转速为600~1000rpm,球磨时间为4~8h,磨球为不锈钢球,球料重量比为(3~6):1,
作为一种优选方案,所述球磨介质为丙酮,球磨介质与物料重量比为(0.5~2):1。
作为一种优选方案,所述烧结温度为1350~1500℃,烧结时间为3~6h。
本发明的有益效果:本发明所述的钨铜合金具有良好的致密度以及硬度;通过在钨铜合金中加入碳纳米管、碳化锆粉、钴粉能够有效弥补填充钨与铜之间、钨与钨之间的孔隙,提高钨铜间的润湿性,提高整体合金粉末的烧结性能,显著提高致密度以及硬度。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
在本发明中,除特别声明,所述的份均为重量份。
在本发明中,所述的碳纳米管购买于中国科学院成都有机化学有限公司,产品编号:TNSS。
实施例1
一种应用于5G领域产品的钨铜合金材料,所述钨铜合金材料按重量份计,包括79.5份钨粉、19.2份铜粉、0.6份碳纳米管、0.4份碳化锆粉、0.3份钴粉。
所述应用于5G领域产品的钨铜合金材料的制备方法,包含以下步骤:
S1、按照重量份配比称取79.5份钨粉、19.2份铜粉、0.6份碳纳米管、0.4份碳化锆粉、0.3份钴粉,真空干燥;所述真空干燥温度为90℃,真空度为6Pa,干燥时间为10min;
S2、将S1所得物加入到行星式高能球磨机中,以900rpm转速球磨5h,得到混合料;所述磨球为不锈钢球,球料比重量比为5:1,所述研磨介质为丙酮,球磨介质与物料重量比为1:1。
S3、将混合料采用热等静压方法进行烧结,所述烧结温度为1400℃,烧结时间为4h,烧结使用氮气做加压介质,冷却,即得应用于5G领域产品的钨铜合金材料。
实施例2
一种应用于5G领域产品的钨铜合金材料,所述钨铜合金材料按重量份计,包括75份钨粉、18份铜粉、0.4份碳纳米管、0.2份碳化锆粉、0.2份钴粉。
所述应用于5G领域产品的钨铜合金材料的制备方法,包含以下步骤:
S1、按照重量份配比称取75份钨粉、18份铜粉、0.4份碳纳米管、0.2份碳化锆粉、0.2份钴粉,真空干燥;所述真空干燥温度为90℃,真空度为6Pa,干燥时间为10min;
S2、将S1所得物加入到行星式高能球磨机中,以900rpm转速球磨5h,得到混合料;所述磨球为不锈钢球,球料比重量比为5:1,所述研磨介质为丙酮,球磨介质与物料重量比为1:1。
S3、将混合料采用热等静压方法进行烧结,所述烧结温度为1400℃,烧结时间为4h,烧结使用氮气做加压介质,冷却,即得应用于5G领域产品的钨铜合金材料。
实施例3
一种应用于5G领域产品的钨铜合金材料,所述钨铜合金材料按重量份计,包括79份钨粉、20份铜粉、0.5份碳纳米管、0.3份碳化锆粉、0.2份钴粉。
所述应用于5G领域产品的钨铜合金材料的制备方法,包含以下步骤:
S1、按照重量份配比称取79份钨粉、20份铜粉、0.5份碳纳米管、0.3份碳化锆粉、0.2份钴粉,真空干燥;所述真空干燥温度为90℃,真空度为6Pa,干燥时间为10min;
S2、将S1所得物加入到行星式高能球磨机中,以900rpm转速球磨5h,得到混合料;所述磨球为不锈钢球,球料比重量比为5:1,所述研磨介质为丙酮,球磨介质与物料重量比为1:1。
S3、将混合料采用热等静压方法进行烧结,所述烧结温度为1400℃,烧结时间为4h,烧结使用氮气做加压介质,冷却,即得应用于5G领域产品的钨铜合金材料。
实施例4
一种应用于5G领域产品的钨铜合金材料,所述钨铜合金材料按重量份计,包括79.5份钨粉、19.2份铜粉、0.6份改性碳纳米管、0.4份碳化锆粉、0.3份钴粉。
所述改性碳纳米管的制备方法为:
将3份碳纳米管加入到9份混合液中,400W超声处理30min,得到悬浮液;所述混合液由双氧水、浓硝酸、浓硫酸按照重量比1:1:1配制而成;
在悬浮液中加入0.5份硝酸镍、1份氯化镍,再加入0.1份氯化铁,400W超声处理35min,加热至90℃,保温15h,过滤,干燥,得到改性碳纳米管。
所述应用于5G领域产品的钨铜合金材料的制备方法,包含以下步骤:
S1、按照重量份配比称取79.5份钨粉、19.2份铜粉、0.6份改性碳纳米管、0.4份碳化锆粉、0.3份钴粉,真空干燥;所述真空干燥温度为90℃,真空度为6Pa,干燥时间为10min;
S2、将S1所得物加入到行星式高能球磨机中,以900rpm转速球磨5h,得到混合料;所述磨球为不锈钢球,球料比重量比为5:1,所述研磨介质为丙酮,球磨介质与物料重量比为1:1。
S3、将混合料采用热等静压方法进行烧结,所述烧结温度为1400℃,烧结时间为4h,烧结使用氮气做加压介质,冷却,即得应用于5G领域产品的钨铜合金材料。
对比例1
对比例1与实施例1不同之处在于,对比例1所述的应用于5G领域产品的钨铜合金材料的配比不同于实施例1,其他都相同。
在本对比例中,所述应用于5G领域产品的钨铜合金材料按重量份计,包括80份钨粉、20份铜粉。
对比例2
对比例2与实施例1不同之处在于,对比例2不含有所述的碳纳米管,其他都相同。
对比例3
对比例3与实施例1不同之处在于,对比例3所述的高导热钨铜合金材料制备方法不同于实施例1,在本对比例中,采用干法球磨,其他都相同。
所述应用于5G领域产品的钨铜合金材料的制备方法,包含以下步骤:
S1、按照重量份配比称取79.5份钨粉、19.2份铜粉、0.6份碳纳米管、0.4份碳化锆粉、0.3份钴粉,真空干燥;所述真空干燥温度为90℃,真空度为6Pa,干燥时间为10min;
S2、将S1所得物加入到行星式高能球磨机中,以900rpm转速球磨5h,得到混合料;所述磨球为不锈钢球,球料比重量比为5:1;
S3、将混合料采用热等静压方法进行烧结,所述烧结温度为1400℃,烧结时间为4h,烧结使用氮气做加压介质,冷却,即得应用于5G领域产品的钨铜合金材料。
对比例4
对比例4与实施例1不同之处在于,对比例4所述的高导热钨铜合金材料制备方法不同于实施例1,在本对比例中,采用无水乙醇作为研磨介质,其他都相同。
所述应用于5G领域产品的钨铜合金材料的制备方法,包含以下步骤:
S1、按照重量份配比称取79.5份钨粉、19.2份铜粉、0.6份碳纳米管、0.4份碳化锆粉、0.3份钴粉,真空干燥;所述真空干燥温度为90℃,真空度为6Pa,干燥时间为10min;
S2、将S1所得物加入到行星式高能球磨机中,以900rpm转速球磨5h,得到混合料;所述磨球为不锈钢球,球料比重量比为5:1,所述研磨介质为无水乙醇,球磨介质与物料重量比为1:1。
S3、将混合料采用热等静压方法进行烧结,所述烧结温度为1400℃,烧结时间为4h,烧结使用氮气做加压介质,冷却,即得应用于5G领域产品的钨铜合金材料。
对比例5
对比例5与实施例4不同之处在于,对比例5所述的改性碳纳米管的制备方法不同,其他都相同。
所述改性碳纳米管的制备方法为:
将3份碳纳米管加入到9份混合液中,400W超声处理30min,得到悬浮液;过滤,干燥,得到改性碳纳米管;所述混合液由双氧水、浓硝酸、浓硫酸按照重量比1:1:1配制而成。
为了进一步证明本发明的效果,提供了以下测试方法:
1.按照致密烧结金属材料与硬质合金密度测定方法(国标 GB03850)检测实施例1~4、对比例1~5所述的高致密性钨铜合金的实际密度,再计算相对密度(实际密度/理论密度),测试结果见表1。
表1 测试结果
从表1中可看出,本发明所述的钨铜合金具有良好的致密度以及硬度。
对比实施例1~3可知,不同的钨铜合金材料的配比能够影响致密度以及硬度,其中实施例1为最佳配比。
对比实施例1、实施例4可知,本发明所述的改性碳纳米管能够显著提高致密度以及弯曲强度。
对比实施例与对比例1可知,碳化锆粉、钴粉的加入能够提高致密度,碳纳米管、碳化锆粉、钴粉的加入能够提高硬度。
对比实施例1与对比例2可知,未改性的碳纳米管的加入会降低致密度,但是能够提高硬度。
对比实施例1与对比例3、4可知,采用本发明所述的湿法球磨以及选取丙酮作为研磨介质能够提高钨铜合金材料的致密度以及硬度。
对比实施例1、对比例5可知,本发明所述的改性碳纳米管被替换后,致密度以及硬度会显著下降。
以上述依据本发明的理想实施例为启示,通过上述的说明内容,相关工作人员完全可以在不偏离本发明技术思想的范围内,进行多样的变更以及修改。本发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容,必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (10)
1.一种应用于5G领域产品的钨铜合金材料,其特征在于,按重量份计,包括70~85份钨粉、15~22份铜粉、0.3~0.7份碳纳米管、0.1~0.5份碳化锆粉、0.1~0.4份钴粉。
2.根据权利要求1所述的应用于5G领域产品的钨铜合金材料,其特征在于,所述钨铜合金材料按重量份计,包括75~85份钨粉、18~22份铜粉、0.4~0.7份碳纳米管、0.2~0.5份碳化锆粉、0.2~0.4份钴粉。
3.根据权利要求1所述的应用于5G领域产品的钨铜合金材料,其特征在于,所述钨铜合金材料按重量份计,包括79.5份钨粉、19.2份铜粉、0.6份碳纳米管、0.4份碳化锆粉、0.3份钴粉。
4.根据权利要求1所述的应用于5G领域产品的钨铜合金材料,其特征在于,所述钨铜合金材料按重量份计,包括79份钨粉、20份铜粉、0.5份碳纳米管、0.3份碳化锆粉、0.2份钴粉。
5.一种应用于5G领域产品的钨铜合金材料的制备方法,其特征在于,包含以下步骤:
S1、按照重量份配比称取70~85份钨粉、15~22份铜粉、0.3~0.7份碳纳米管、0.1~0.5份碳化锆粉、0.1~0.4份钴粉,真空干燥;
S2、将S1所得物加入到行星式高能球磨机中,球磨,得到混合料;
S3、将混合料采用热等静压方法进行烧结,烧结使用氮气做加压介质,冷却,即得应用于5G领域产品的钨铜合金材料。
6.根据权利要求5所述的应用于5G领域产品的钨铜合金材料的制备方法,其特征在于,所述S1按照重量份配比称取79.5份钨粉、19.2份铜粉、0.6份碳纳米管、0.4份碳化锆粉、0.3份钴粉。
7.根据权利要求5所述的应用于5G领域产品的钨铜合金材料的制备方法,其特征在于,所述真空干燥温度为80~100℃,真空度为4~10Pa,干燥时间为8~15min。
8.根据权利要求5所述的应用于5G领域产品的钨铜合金材料的制备方法,其特征在于,所述行星式高能球磨机转速为600~1000rpm,球磨时间为4~8h,磨球为不锈钢球,球料重量比为(3~6):1。
9.根据权利要求5所述的应用于5G领域产品的钨铜合金材料的制备方法,其特征在于,所述球磨介质为丙酮,球磨介质与物料重量比为(0.5~2):1。
10.根据权利要求5所述的应用于5G领域产品的钨铜合金材料的制备方法,其特征在于,所述烧结温度为1350~1500℃,烧结时间为3~6h。
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