CN115852225B - 一种防辐射门用钨合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防辐射门用钨合金，包括以下重量份的原料：钨粉75‑85份、铜粉1‑5份、钕粉2‑4份、三氧化二铈1‑2份、改性纳米三氧化二铋5‑10份、碳化锆改性添加剂1‑6份。本发明钨合金采用钨粉、铜粉、钕粉、三氧化二铈为原料，配合添加改性纳米三氧化二铋、碳化锆改性添加剂；纳米三氧化二铋经过改性后，通过十二烷基硫酸钠水溶液、硫酸镧改性后，活性增强，同时热‑冷处理，能够增强界面力，从而有助于原料分散基体中，提高产品的防辐射效果，而碳化锆改性添加剂起到补强效果，增强产品的防辐射效果以及防腐功能，进而提高了产品的综合使用效率。
Description
技术领域
本发明涉及防辐射门技术领域，具体涉及一种防辐射门用钨合金及其制备方法。
背景技术
辐射指的是由场源出的电磁能量中一部分脱离场源向远处传播，而后再返回场源的现象，能量以电磁波或粒子如阿尔法粒子、贝塔粒子等形式向外扩散。自然界中的一切物体，只要温度在绝对温度零度以上，都以电磁波和粒子的形式时刻不停地向外传送热量，这种传送能量的方式被称为辐射。辐射之能量从辐射源向外所有方向直线放射，物体通过辐射所放出的能量，称为辐射能；自由电磁波的能量能够脱离场源，以电磁波的形式向远处传播，其电磁场称为辐射场。在场源附近，束缚电磁波的能量远大于自由电磁波的能量，而在远离场源的地方，后者的能量远大于前者。一般可依其能量的高低及电离物质的能力分类为电离辐射或非电离辐射，一般普遍将这个名词用在电离辐射，电离辐射具有足够的能量可以将原子或分子电离化，非电离辐射则否，辐射活性物质是指可放射出电离辐射之物质。
现有防辐射门虽具有防辐射效果，但耐腐性能弱，长期使用，防辐射门寿命差，反而影响产品防辐射使用效率。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种防辐射门用钨合金及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明提供了一种防辐射门用钨合金，包括以下重量份的原料：
钨粉75-85份、铜粉1-5份、钕粉2-4份、三氧化二铈1-2份、改性纳米三氧化二铋5-10份、碳化锆改性添加剂1-6份。
优选地，所述防辐射门用钨合金为以下重量份原料：
钨粉80份、铜粉3份、钕粉3份、三氧化二铈1.5份、改性纳米三氧化二铋7.5份、碳化锆改性添加剂3.5份。
优选地，所述钨粉、铜粉、钕粉的纯度大于99%，粒度为0.5-1.0um。
优选地，所述改性纳米三氧化二铋的改性方法为：将5-10份纳米三氧化二铋送入到10-20份十二烷基硫酸钠水溶液中，然后加入1-5份硫酸镧，静置反应充分，然后水洗、干燥，再热-冷处理，处理结束，得到改性纳米三氧化二铋。
优选地，所述静置反应的温度为75-85℃，静置时间为45-55min；所述十二烷基硫酸钠水溶液的质量分数为10-20%。
优选地，所述热-冷处理的具体操作步骤为：将温度升温至450-470℃反应15-25min，然后以1-3℃/s速率降至室温，然后于-5℃下反应5-10min，最后恢复至室温，即可。
本发明的发明人发现未添加改性纳米三氧化二铋，防辐射率具有显著降低趋势，腐蚀速率也呈现一定降低；而纳米三氧化二铋的改性具有特殊性，本发明的改进效果相对于其他技术，改进最显著。
优选地，所述碳化锆改性添加剂的制备方法为：
S11：将5-10份质量分数5%的柠檬酸水溶液、3-6份磷酸二氢钠、1-5份富勒烯和0.5-0.8份N-全氟辛酰基-N-氨乙基丙酸搅拌混合充分，得到预改进剂；
S12：将5-10份碳化锆加入到10-20份预改进剂中预搅拌处理，处理结束，得到碳化锆预改进料；
S13：将15-25份碳化锆预改进料加入到30-40份石墨烯改性液中，以500-1000r/min的转速搅拌20-30min，搅拌温度为65-75℃，搅拌结束，水洗、干燥，得到碳化锆改性添加剂。
优选地，所述预搅拌处理的搅拌转速为500-1000r/min，搅拌时间为15-25min。
优选地，所述石墨烯改性液的制备方法为：将10-20份海藻酸钠加入到15-25份质量分数1-3%的氢氧化钠溶液中，再加入1-5份r-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌充分，最后再加入5-10份石墨烯，以250-350W的超声功率进行超声处理，超声时间为15-25min，超声结束，即可。
碳化锆经过预改进剂处理后，分散能力增强，进而与石墨烯改性液配合改进，石墨烯改性碳化锆后，增强碳化锆在产品原料中的结合力，增强产品的耐腐效果以及防辐射效果。
本发明的发明人发现未添加碳化锆改性添加剂，产品的腐蚀速率显著提高，因而碳化锆改性添加剂的添加能改进产品的耐腐蚀效果，同时对防辐射性能起到协同的功效；同时碳化锆改性添加剂采用其他方法制备均不如本发明改进效果显著。
本发明还提供了一种防辐射门用钨合金的制备方法，包括以下步骤：将原料依次搅拌混合，混合充分，然后加入到模具中压制成型，压制压力为20-30MPa，压制时间为5-10min，压制结束，于1250-1350℃下热压烧结1-2h，烧结压力为2-5Mpa，烧结结束，得到本发明的钨合金。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明钨合金采用钨粉、铜粉、钕粉、三氧化二铈为原料，配合添加改性纳米三氧化二铋、碳化锆改性添加剂；纳米三氧化二铋经过改性后，通过十二烷基硫酸钠水溶液、硫酸镧改性后，活性增强，同时热-冷处理，能够增强界面力，从而有助于原料分散基体中，提高产品的防辐射效果，而碳化锆改性添加剂起到补强效果，增强产品的防辐射效果以及防腐功能，进而提高了产品的综合使用效率。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例的一种防辐射门用钨合金，包括以下重量份的原料：
钨粉75-85份、铜粉1-5份、钕粉2-4份、三氧化二铈1-2份、改性纳米三氧化二铋5-10份、碳化锆改性添加剂1-6份。
本实施例的防辐射门用钨合金为以下重量份原料：
钨粉80份、铜粉3份、钕粉3份、三氧化二铈1.5份、改性纳米三氧化二铋7.5份、碳化锆改性添加剂3.5份。
本实施例的钨粉、铜粉、钕粉的纯度大于99%，粒度为0.5-1.0um。
本实施例的改性纳米三氧化二铋的改性方法为：将5-10份纳米三氧化二铋送入到10-20份十二烷基硫酸钠水溶液中，然后加入1-5份硫酸镧，静置反应充分，然后水洗、干燥，再热-冷处理，处理结束，得到改性纳米三氧化二铋。
本实施例的静置反应的温度为75-85℃，静置时间为45-55min；所述十二烷基硫酸钠水溶液的质量分数为10-20%。
本实施例的热-冷处理的具体操作步骤为：将温度升温至450-470℃反应15-25min，然后以1-3℃/s速率降至室温，然后于-5℃下反应5-10min，最后恢复至室温，即可。
本实施例的碳化锆改性添加剂的制备方法为：
S11：将5-10份质量分数5%的柠檬酸水溶液、3-6份磷酸二氢钠、1-5份富勒烯和0.5-0.8份N-全氟辛酰基-N-氨乙基丙酸搅拌混合充分，得到预改进剂；
S12：将5-10份碳化锆加入到10-20份预改进剂中预搅拌处理，处理结束，得到碳化锆预改进料；
S13：将15-25份碳化锆预改进料加入到30-40份石墨烯改性液中，以500-1000r/min的转速搅拌20-30min，搅拌温度为65-75℃，搅拌结束，水洗、干燥，得到碳化锆改性添加剂。
本实施例的预搅拌处理的搅拌转速为500-1000r/min，搅拌时间为15-25min。
本实施例的石墨烯改性液的制备方法为：将10-20份海藻酸钠加入到15-25份质量分数1-3%的氢氧化钠溶液中，再加入1-5份r-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌充分，最后再加入5-10份石墨烯，以250-350W的超声功率进行超声处理，超声时间为15-25min，超声结束，即可。
本实施例的一种防辐射门用钨合金的制备方法，包括以下步骤：将原料依次搅拌混合，混合充分，然后加入到模具中压制成型，压制压力为20-30MPa，压制时间为5-10min，压制结束，于1250-1350℃下热压烧结1-2h，烧结压力为2-5Mpa，烧结结束，得到本发明的钨合金。
实施例1.
本实施例的一种防辐射门用钨合金，包括以下重量份的原料：
钨粉75份、铜粉1份、钕粉2份、三氧化二铈1份、改性纳米三氧化二铋5份、碳化锆改性添加剂1份。
本实施例的钨粉、铜粉、钕粉的纯度大于99%，粒度为0.5um。
本实施例的改性纳米三氧化二铋的改性方法为：将5份纳米三氧化二铋送入到10份十二烷基硫酸钠水溶液中，然后加入1份硫酸镧，静置反应充分，然后水洗、干燥，再热-冷处理，处理结束，得到改性纳米三氧化二铋。
本实施例的静置反应的温度为75℃，静置时间为45min；所述十二烷基硫酸钠水溶液的质量分数为10%。
本实施例的热-冷处理的具体操作步骤为：将温度升温至450℃反应15min，然后以1℃/s速率降至室温，然后于-5℃下反应5min，最后恢复至室温，即可。
本实施例的碳化锆改性添加剂的制备方法为：
S11：将5份质量分数5%的柠檬酸水溶液、3份磷酸二氢钠、份富勒烯和0.5份N-全氟辛酰基-N-氨乙基丙酸搅拌混合充分，得到预改进剂；
S12：将5份碳化锆加入到10份预改进剂中预搅拌处理，处理结束，得到碳化锆预改进料；
S13：将15份碳化锆预改进料加入到30份石墨烯改性液中，以500r/min的转速搅拌20min，搅拌温度为65℃，搅拌结束，水洗、干燥，得到碳化锆改性添加剂。
本实施例的预搅拌处理的搅拌转速为500r/min，搅拌时间为15min。
本实施例的石墨烯改性液的制备方法为：将10份海藻酸钠加入到15份质量分数1%的氢氧化钠溶液中，再加入1份r-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌充分，最后再加入5份石墨烯，以250W的超声功率进行超声处理，超声时间为15min，超声结束，即可。
本实施例的一种防辐射门用钨合金的制备方法，包括以下步骤：将原料依次搅拌混合，混合充分，然后加入到模具中压制成型，压制压力为20MPa，压制时间为5min，压制结束，于1250℃下热压烧结1h，烧结压力为2Mpa，烧结结束，得到本发明的钨合金。
实施例2.
本实施例的一种防辐射门用钨合金，包括以下重量份的原料：
钨粉85份、铜粉5份、钕粉4份、三氧化二铈2份、改性纳米三氧化二铋10份、碳化锆改性添加剂6份。
本实施例的钨粉、铜粉、钕粉的纯度大于99%，粒度为1.0um。
本实施例的改性纳米三氧化二铋的改性方法为：将10份纳米三氧化二铋送入到20份十二烷基硫酸钠水溶液中，然后加入5份硫酸镧，静置反应充分，然后水洗、干燥，再热-冷处理，处理结束，得到改性纳米三氧化二铋。
本实施例的静置反应的温度为85℃，静置时间为55min；所述十二烷基硫酸钠水溶液的质量分数为20%。
本实施例的热-冷处理的具体操作步骤为：将温度升温至470℃反应25min，然后以3℃/s速率降至室温，然后于-5℃下反应10min，最后恢复至室温，即可。
本实施例的碳化锆改性添加剂的制备方法为：
S11：将10份质量分数5%的柠檬酸水溶液、6份磷酸二氢钠、5份富勒烯和0.8份N-全氟辛酰基-N-氨乙基丙酸搅拌混合充分，得到预改进剂；
S12：将10份碳化锆加入到20份预改进剂中预搅拌处理，处理结束，得到碳化锆预改进料；
S13：将25份碳化锆预改进料加入到40份石墨烯改性液中，以1000r/min的转速搅拌30min，搅拌温度为75℃，搅拌结束，水洗、干燥，得到碳化锆改性添加剂。
本实施例的预搅拌处理的搅拌转速为1000r/min，搅拌时间为25min。
本实施例的石墨烯改性液的制备方法为：将20份海藻酸钠加入到25份质量分数3%的氢氧化钠溶液中，再加入5份r-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌充分，最后再加入10份石墨烯，以350W的超声功率进行超声处理，超声时间为25min，超声结束，即可。
本实施例的一种防辐射门用钨合金的制备方法，包括以下步骤：将原料依次搅拌混合，混合充分，然后加入到模具中压制成型，压制压力为30MPa，压制时间为10min，压制结束，于1350℃下热压烧结2h，烧结压力为5Mpa，烧结结束，得到本发明的钨合金。
实施例3.
本实施例的一种防辐射门用钨合金，包括以下重量份的原料：
钨粉80份、铜粉3份、钕粉3份、三氧化二铈1.5份、改性纳米三氧化二铋7.5份、碳化锆改性添加剂3.5份。
本实施例的钨粉、铜粉、钕粉的纯度大于99%，粒度为0.75um。
本实施例的改性纳米三氧化二铋的改性方法为：将7.5份纳米三氧化二铋送入到15份十二烷基硫酸钠水溶液中，然后加入3份硫酸镧，静置反应充分，然后水洗、干燥，再热-冷处理，处理结束，得到改性纳米三氧化二铋。
本实施例的静置反应的温度为80℃，静置时间为50min；所述十二烷基硫酸钠水溶液的质量分数为15%。
本实施例的热-冷处理的具体操作步骤为：将温度升温至460℃反应20min，然后以2℃/s速率降至室温，然后于-5℃下反应7.5min，最后恢复至室温，即可。
本实施例的碳化锆改性添加剂的制备方法为：
S11：将7.5份质量分数5%的柠檬酸水溶液、4.5份磷酸二氢钠、3份富勒烯和0.65份N-全氟辛酰基-N-氨乙基丙酸搅拌混合充分，得到预改进剂；
S12：将7.5份碳化锆加入到15份预改进剂中预搅拌处理，处理结束，得到碳化锆预改进料；
S13：将20份碳化锆预改进料加入到35份石墨烯改性液中，以750r/min的转速搅拌25min，搅拌温度为70℃，搅拌结束，水洗、干燥，得到碳化锆改性添加剂。
本实施例的预搅拌处理的搅拌转速为750r/min，搅拌时间为20min。
本实施例的石墨烯改性液的制备方法为：将15份海藻酸钠加入到20份质量分数1%的氢氧化钠溶液中，再加入3份r-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌充分，最后再加入7.5份石墨烯，以300W的超声功率进行超声处理，超声时间为20min，超声结束，即可。
本实施例的一种防辐射门用钨合金的制备方法，包括以下步骤：将原料依次搅拌混合，混合充分，然后加入到模具中压制成型，压制压力为25MPa，压制时间为7.5min，压制结束，于1300℃下热压烧结1.5h，烧结压力为3.5Mpa，烧结结束，得到本发明的钨合金。
对比例1.
与实施例3不同是未添加改性纳米三氧化二铋。
对比例2.
与实施例3不同是改性纳米三氧化二铋改性方法不同；
改性纳米三氧化二铋的改性方法为：将7.5份纳米三氧化二铋送入到15份质量分数5%的壳聚糖水溶液中，然后加入3份盐酸，静置反应充分，然后水洗、干燥，再热-冷处理，处理结束，得到改性纳米三氧化二铋。
对比例3.
与实施例3不同是改性纳米三氧化二铋改性中未采用热-冷处理；
改性纳米三氧化二铋的改性方法为：将7.5份纳米三氧化二铋送入到15份十二烷基硫酸钠水溶液中，然后加入3份硫酸镧，静置反应充分，然后水洗、干燥，但未进行热冷处理。
对比例4.
与实施例3不同是未添加碳化锆改性添加剂。
对比例5.
与实施例3不同是碳化锆改性添加剂制备中未采用石墨烯改性液处理。
对比例6.
与实施例3不同是碳化锆改性添加剂制备中预改进剂制备方法不同；
将7.5份5%的壳聚糖水溶液、4.5份偶联剂KH560、3份醋酸和0.65份十二烷基硫酸钠搅拌混合充分，得到预改进剂。
实施例 1-3及对比例1-6制得的产品在3mol/L的硫酸水溶液中经过500小时电解后的耐腐蚀情况。测试结果如下
实施例1-3及对比例1-6产品的屏蔽板制成0.3mm厚度测试电磁屏蔽性能；性能测试如下：
从实施例1-3及对比例1-6可看出，本发明实施例3防辐射率可高达98.9%，腐蚀速率低至2.0%；
从对比例1-3可看出，未添加改性纳米三氧化二铋，防辐射率具有显著降低趋势，腐蚀速率也呈现一定降低；
而纳米三氧化二铋的改性具有特殊性，本发明的改进效果相对于其他技术，改进最显著；
从对比例4-6可看出，未添加碳化锆改性添加剂，产品的腐蚀速率显著提高，因而碳化锆改性添加剂的添加能改进产品的耐腐蚀效果，同时对防辐射性能起到协同的功效；同时碳化锆改性添加剂采用其他方法制备均不如本发明改进效果显著。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (6)
1.一种防辐射门用钨合金，其特征在于，由以下重量份的原料组成：
钨粉75-85份、铜粉1-5份、钕粉2-4份、三氧化二铈1-2份、改性纳米三氧化二铋5-10份、碳化锆改性添加剂1-6份；
所述改性纳米三氧化二铋的改性方法为：将5-10份纳米三氧化二铋送入到10-20份十二烷基硫酸钠水溶液中，然后加入1-5份硫酸镧，静置反应充分，然后水洗、干燥，再热-冷处理，处理结束，得到改性纳米三氧化二铋；
所述热-冷处理的具体操作步骤为：将温度升温至450-470℃反应15-25min，然后以1-3℃/s速率降至室温，然后于-5℃下反应5-10min，最后恢复至室温，即可；
所述碳化锆改性添加剂的制备方法为：
S11：将5-10份质量分数5%的柠檬酸水溶液、3-6份磷酸二氢钠、1-5份富勒烯和0.5-0.8份N-全氟辛酰基-N-氨乙基丙酸搅拌混合充分，得到预改进剂；
S12：将5-10份碳化锆加入到10-20份预改进剂中预搅拌处理，处理结束，得到碳化锆预改进料；
S13：将15-25份碳化锆预改进料加入到30-40份石墨烯改性液中，以500-1000r/min的转速搅拌20-30min，搅拌温度为65-75℃，搅拌结束，水洗、干燥，得到碳化锆改性添加剂；
所述石墨烯改性液的制备方法为：将10-20份海藻酸钠加入到15-25份质量分数1-3%的氢氧化钠溶液中，再加入1-5份r-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌充分，最后再加入5-10份石墨烯，以250-350W的超声功率进行超声处理，超声时间为15-25min，超声结束，即可。
2.根据权利要求1所述一种防辐射门用钨合金，其特征在于，所述防辐射门用钨合金为以下重量份原料：
钨粉80份、铜粉3份、钕粉3份、三氧化二铈1.5份、改性纳米三氧化二铋7.5份、碳化锆改性添加剂3.5份。
3.根据权利要求1所述一种防辐射门用钨合金，其特征在于，所述钨粉、铜粉、钕粉的纯度大于99%，粒度为0.5-1.0um。
4.根据权利要求1所述一种防辐射门用钨合金，其特征在于，所述静置反应的温度为75-85℃，静置时间为45-55min；所述十二烷基硫酸钠水溶液的质量分数为10-20%。
5.根据权利要求1所述一种防辐射门用钨合金，其特征在于，所述预搅拌处理的搅拌转速为500-1000r/min，搅拌时间为15-25min。
6.一种如权利要求1-5任一项所述防辐射门用钨合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将原料依次搅拌混合，混合充分，然后加入到模具中压制成型，压制压力为20-30MPa，压制时间为5-10min，压制结束，于1250-1350℃下热压烧结1-2h，烧结压力为2-5Mpa，烧结结束，得到本发明的钨合金。
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