CN117362916A - 一种改性酚醛树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于酚醛树脂技术领域，公开了一种改性酚醛树脂及其制备方法。本发明将苯酚和硼酸混合，进行反应；反应结束后加入催化剂、甲醛，进行缩聚反应，得到硼改性酚醛树脂基体；将硼改性酚醛树脂基体与乙醇混合，再加入增韧剂、石墨烯混合，加热脱除乙醇，得到改性酚醛树脂。本发明在基础酚醛树脂的合成中引入硼改性，可以显著提高酚醛树脂的耐热性能，硼改性后的酚醛树脂再与增韧剂以及石墨烯复合，在增加酚醛树脂韧性的同时也提高了力学性能，使改性酚醛树脂可以满足航空航天等高性能材料的使用。本发明的制备方法简单，反应过程易于控制，适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及酚醛树脂技术领域，尤其涉及一种改性酚醛树脂及其制备方法。
背景技术
酚醛树脂是应用最普遍的合成热固性树脂之一，其应用领域广泛。例如，酚醛树脂可用于制造各种塑料、涂料、胶粘剂及合成纤维等，其具有良好的耐高温性能、粘接强度、耐腐蚀性、阻燃性等性能，已成为工业合成领域热门应用的产品之一。
近年来，随着科技的进步，航空航天等高端技术领域的大力发展，对于传统树脂材料的性能提出了更高的要求。在高端材料制备领域，酚醛树脂直接使用出现了新的问题，例如脆性高、韧性差、耐热性不能达到高要求、导电性差等，限制了酚醛树脂材料在高端材料中的应用。
因此，如何对传统酚醛树脂进行改性以得到更高性能的材料对高端技术领域的发展具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性酚醛树脂及其制备方法，解决传统酚醛树脂脆性高、韧性差、耐热性不能达到高要求、导电性差等问题。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种改性酚醛树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将苯酚和硼酸混合，进行反应；反应结束后加入催化剂、甲醛，进行缩聚反应，得到硼改性酚醛树脂基体；
(2)将硼改性酚醛树脂基体与乙醇混合，再加入增韧剂、石墨烯混合，加热脱除乙醇，得到改性酚醛树脂。
优选的，在上述一种改性酚醛树脂的制备方法中，步骤(1)所述苯酚、甲醛、硼酸的摩尔比为1：0.7～1.2：0.1～0.5。
优选的，在上述一种改性酚醛树脂的制备方法中，步骤(1)所述催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾；所述苯酚、催化剂的摩尔比为1：0.01～0.3。
优选的，在上述一种改性酚醛树脂的制备方法中，步骤(1)所述反应的温度为130～150℃；所述反应的时间为3～5h。
优选的，在上述一种改性酚醛树脂的制备方法中，步骤(1)所述缩聚反应的温度为60～80℃；所述缩聚反应的时间为2～5h。
优选的，在上述一种改性酚醛树脂的制备方法中，步骤(2)所述硼改性酚醛树脂基体、乙醇的质量体积比为1～10g：50～100mL。
优选的，在上述一种改性酚醛树脂的制备方法中，步骤(2)所述硼改性酚醛树脂基体、增韧剂、石墨烯的质量比为50～80：1～10：0.1～5。
优选的，在上述一种改性酚醛树脂的制备方法中，步骤(2)所述增韧剂为环氧树脂和/或丁腈橡胶。
本发明还提供了一种改性酚醛树脂的制备方法制得的一种改性酚醛树脂。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明在基础酚醛树脂的合成中引入硼改性，可以显著提高酚醛树脂的耐热性能，硼改性后的酚醛树脂再与增韧剂以及石墨烯复合，在增加酚醛树脂韧性的同时也提高了力学性能，使改性酚醛树脂可以满足航空航天等高性能材料的使用。
(2)本发明的制备方法简单，反应过程易于控制，适合大规模生产。
具体实施方式
本发明提供了一种改性酚醛树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将苯酚和硼酸混合，进行反应；反应结束后加入催化剂、甲醛，进行缩聚反应，得到硼改性酚醛树脂基体；
(2)将硼改性酚醛树脂基体与乙醇混合，再加入增韧剂、石墨烯混合，加热脱除乙醇，得到改性酚醛树脂。
在本发明中，步骤(1)所述苯酚、甲醛、硼酸的摩尔比优选为1：0.7～1.2：0.1～0.5，进一步优选为1：0.8～1.1：0.2～0.5，更优选为1：0.9：0.4。
在本发明中，步骤(1)所述加入甲醛优选为加入37％的甲醛溶液。
在本发明中，步骤(1)所述催化剂优选为氢氧化钠或氢氧化钾，进一步优选为氢氧化钠。
在本发明中，步骤(1)所述苯酚、催化剂的摩尔比优选为1：0.01～0.3，进一步优选为1：0.07～0.2，更优选为1：0.14。
在本发明中，步骤(1)所述反应的温度优选为130～150℃，进一步优选为135～145℃，更优选为140℃；所述反应的时间优选为3～5h，进一步优选为3.5～5h，更优选为4h。
在本发明中，步骤(1)所述缩聚反应的温度优选为60～80℃，进一步优选为63～75℃，更优选为70℃；所述缩聚反应的时间优选为2～5h，进一步优选为3～5h，更优选为4h。
在本发明中，步骤(2)所述硼改性酚醛树脂基体、乙醇的质量体积比优选为1～10g：50～100mL，进一步优选为3～8g：55～80mL，更优选为7g：75mL。
在本发明中，步骤(2)所述乙醇优选为无水乙醇。
在本发明中，步骤(2)所述硼改性酚醛树脂基体、增韧剂、石墨烯的质量比优选为50～80：1～10：0.1～5，进一步优选为60～72：2～6：0.7～3，更优选为70：4：1。
在本发明中，步骤(2)所述增韧剂优选为环氧树脂和/或丁腈橡胶，进一步优选为丁腈橡胶。
在本发明中，步骤(2)所述加热脱除乙醇的加热温度优选为80～100℃，进一步优选为85～95℃，更优选为90℃。
本发明还提供了一种改性酚醛树脂的制备方法制得的一种改性酚醛树脂。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种改性酚醛树脂，其制备方法包括以下步骤：
(1)将苯酚和硼酸混合均匀，升温至135℃进行反应3h；反应结束后加入氢氧化钠、37％的甲醛溶液，降温至65℃进行缩聚反应3h，反应结束后，得到硼改性酚醛树脂基体；
其中，苯酚、37％的甲醛溶液中的甲醛、硼酸、氢氧化钠的摩尔比为1：1：0.4：0.08；
(2)将硼改性酚醛树脂基体与无水乙醇混合均匀，再加入丁腈橡胶、石墨烯搅拌均匀，然后加热至80℃脱除无水乙醇，得到改性酚醛树脂；
其中，硼改性酚醛树脂基体、无水乙醇的质量体积比为7g：50mL；硼改性酚醛树脂基体、丁腈橡胶、石墨烯的质量比为50：8：5。
实施例2
本实施例提供一种改性酚醛树脂，其制备方法包括以下步骤：
(1)将苯酚和硼酸混合均匀，升温至130℃进行反应4h；反应结束后加入氢氧化钠、37％的甲醛溶液，降温至70℃进行缩聚反应2h，反应结束后，得到硼改性酚醛树脂基体；
其中，苯酚、37％的甲醛溶液中的甲醛、硼酸、氢氧化钠的摩尔比为1：0.7：0.1：0.1；
(2)将硼改性酚醛树脂基体与无水乙醇混合均匀，再加入丁腈橡胶、石墨烯搅拌均匀，然后加热至90℃脱除无水乙醇，得到改性酚醛树脂；
其中，硼改性酚醛树脂基体、无水乙醇的质量体积比为2g：50mL；硼改性酚醛树脂基体、丁腈橡胶、石墨烯的质量比为55：4：2。
实施例3
本实施例提供一种改性酚醛树脂，其制备方法包括以下步骤：
(1)将苯酚和硼酸混合均匀，升温至140℃进行反应3h；反应结束后加入氢氧化钠、37％的甲醛溶液，降温至80℃进行缩聚反应3h，反应结束后，得到硼改性酚醛树脂基体；
其中，苯酚、37％的甲醛溶液中的甲醛、硼酸、氢氧化钠的摩尔比为1：0.8：0.1：0.01；
(2)将硼改性酚醛树脂基体与无水乙醇混合均匀，再加入丁腈橡胶、石墨烯搅拌均匀，然后加热至90℃脱除无水乙醇，得到改性酚醛树脂；
其中，硼改性酚醛树脂基体、无水乙醇的质量体积比为6g：60mL；硼改性酚醛树脂基体、丁腈橡胶、石墨烯的质量比为60：5：1。
实施例4
本实施例提供一种改性酚醛树脂，其制备方法包括以下步骤：
(1)将苯酚和硼酸混合均匀，升温至145℃进行反应4h；反应结束后加入氢氧化钠、37％的甲醛溶液，降温至70℃进行缩聚反应3h，反应结束后，得到硼改性酚醛树脂基体；
其中，苯酚、37％的甲醛溶液中的甲醛、硼酸、氢氧化钠的摩尔比为1：1.1：0.1：0.09；
(2)将硼改性酚醛树脂基体与无水乙醇混合均匀，再加入环氧树脂、石墨烯搅拌均匀，然后加热至100℃脱除无水乙醇，得到改性酚醛树脂；
其中，硼改性酚醛树脂基体、无水乙醇的质量体积比为2g：70mL；硼改性酚醛树脂基体、环氧树脂、石墨烯的质量比为60：4：0.7。
实施例5
本实施例提供一种改性酚醛树脂，其制备方法包括以下步骤：
(1)将苯酚和硼酸混合均匀，升温至150℃进行反应5h；反应结束后加入氢氧化钠、37％的甲醛溶液，降温至80℃进行缩聚反应2h，反应结束后，得到硼改性酚醛树脂基体；
其中，苯酚、37％的甲醛溶液中的甲醛、硼酸、氢氧化钠的摩尔比为1：0.9：0.3：0.2；
(2)将硼改性酚醛树脂基体与无水乙醇混合均匀，再加入丁腈橡胶、石墨烯搅拌均匀，然后加热至100℃脱除无水乙醇，得到改性酚醛树脂；
其中，硼改性酚醛树脂基体、无水乙醇的质量体积比为10g：100mL；硼改性酚醛树脂基体、丁腈橡胶、石墨烯的质量比为80：7：1。
对比例1
本对比例提供一种改性酚醛树脂，其制备方法具体参见实施例1，不同之处在于步骤(1)中不添加硼酸进行改性。
对比例2
本对比例提供一种改性酚醛树脂，其制备方法具体参见实施例1，不同之处在于步骤(2)中不添加增韧剂丁腈橡胶。
对比例3
本对比例提供一种改性酚醛树脂，其制备方法具体参见实施例1，不同之处在于步骤(2)中不添加石墨烯。
分别将实施例1～5和对比例1～3制备的改性酚醛树脂制备成大小相同的树脂浇注体，进行性能测试，结果如表1所示。
表1改性酚醛树脂性能测试结果
由表1可知，本发明的改性酚醛树脂中硼改性不仅可以提高树脂的耐热性能，还对树脂的力学性能以及韧性有影响(参见对比例1～3)，且酚醛树脂中复合的增韧剂以及石墨烯均能提高酚醛树脂的韧性、拉伸强度、弯曲强度。本发明的方案通过硼改性以及增韧剂、石墨烯的复合改性，全面提高了酚醛树脂的耐热性能、力学性能以及韧性，使得酚醛树脂可以适用于更多的领域。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将苯酚和硼酸混合，进行反应；反应结束后加入催化剂、甲醛，进行缩聚反应，得到硼改性酚醛树脂基体；
(2)将硼改性酚醛树脂基体与乙醇混合，再加入增韧剂、石墨烯混合，加热脱除乙醇，得到改性酚醛树脂。
2.根据权利要求1所述的一种改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述苯酚、甲醛、硼酸的摩尔比为1：0.7～1.2：0.1～0.5。
3.根据权利要求2所述的一种改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾；所述苯酚、催化剂的摩尔比为1：0.01～0.3。
4.根据权利要求1或2所述的一种改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述反应的温度为130～150℃；所述反应的时间为3～5h。
5.根据权利要求4所述的一种改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述缩聚反应的温度为60～80℃；所述缩聚反应的时间为2～5h。
6.根据权利要求1～3任一项所述的一种改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述硼改性酚醛树脂基体、乙醇的质量体积比为1～10g：50～100mL。
7.根据权利要求6所述的一种改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述硼改性酚醛树脂基体、增韧剂、石墨烯的质量比为50～80：1～10：0.1～5。
8.根据权利要求1或7所述的一种改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述增韧剂为环氧树脂和/或丁腈橡胶。
9.权利要求1～8任一项所述的一种改性酚醛树脂的制备方法制得的一种改性酚醛树脂。
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