CN110591026A - 一种bpa-ga酚醛树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种BPA‑GA酚醛树脂及其制备方法，所述方法包括如下步骤，步骤1，将质量比为11.4：(5.0～5.4)的双酚A和戊二醛与NaOH溶液混合得到混合体系A；步骤2，将混合体系A在90～100℃下反应5.8～6.2h，得到混合体系B；步骤3，分离混合体系B中的产物后干燥，得到BPA‑GA酚醛树脂。将戊二醛接枝在双酚A酚羟基邻位上，引入较长的亚甲基链锻，使双酚A酚羟基邻位的柔性链锻增长，使制备的酚醛树脂达到增韧的效果，处理过程简单；进一步增加其在化工行业的应用范围，在复合材料、模塑料、涂料、芯片封装用环氧模塑料、环氧中间体和固化剂等诸多领域均具有较高的应用价值。

Description

一种BPA-GA酚醛树脂及其制备方法
技术领域
本发明属于酚醛树脂技术领域，具体为一种BPA-GA酚醛树脂及其制备方法。
背景技术
双酚A是世界上使用最广泛的工业化合物之一，其化学名称为2，2-二(4-羟基苯基)丙烷，由苯酚和丙酮在酸性介质中缩合得到。由于在塑料制品中添加双酚A可使其具有无色透明、耐用和轻巧等特性，因此双酚A用于生产增塑剂、阻燃剂和热稳定剂等精细化工产品。
由于双酚A分子比苯酚分子含有更多的芳环，所以合成的酚醛树脂结构更稳定、耐热性能更优良，但以双酚A为原料制备的酚醛树脂往往韧性较差，所以需对双酚A进行化学改性。在《塑料工业》1981，(04):16-21+41的文章中，屠宛蓉用硼酸、硼砂、双酚A和甲醛在碱性的催化条件下得到了耐潮性好的透明树脂，该树脂具有良好的防潮性能、机械强度高和耐热性能好等特点。在《热固性树脂》1999，(03):10-13的文章中，陈湘等在酸性条件下用双酚A与甲醛反应，生成的双酚A甲醛酚醛树脂由于比苯酚多了一个苯环，所以增大了它的刚性，克服了双氰胺和线性苯酚酚醛树脂存在的刚性不足的问题。在《中国学位论文数据库》2008，北京化工大学囤宏志2008年6月的硕士学位论文中，囤宏志用戊二醛替代部分甲醛，形成了戊二醛甲醛苯酚反应体系，得到了韧性酚醛链节，从而改善了酚醛泡沫材料脆性大和易粉化的缺点，提高了其韧性。
综上所述，双酚A研究广泛，其可复合材料、模塑料、涂料、芯片封装用环氧模塑料、环氧中间体和固化剂等诸多领域均有应用，所以进一步研究双酚A的改性是很有必要的；而现有技术中双酚A甲醛酚醛树脂的合成方法是以双酚A和甲醛为原料，在酸性催化剂的条件下，甲醛形成的碳正离子进攻双酚A中电子云密度较高的酚羟基的邻位，但制备出来的酚醛树脂往往韧性较差，限制了其在化工工业中的进一步应用。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种BPA-GA酚醛树脂及其制备方法，方法简单，生产成本低，反应条件温和，且操作方法简单，耗时少，产物纯度高，其改性位置明确，韧性良好。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种BPA-GA酚醛树脂的制备方法，包括如下步骤，
步骤1，将质量比为11.4：(5.0～5.4)的双酚A和戊二醛与NaOH溶液混合得到混合体系A；
步骤2，将混合体系A在90～100℃下反应5.8～6.2h，得到混合体系B；
步骤3，分离混合体系B中的产物后干燥，得到BPA-GA酚醛树脂。
优选的，先将正丁醇加入到双酚A中，之后在60～70℃下加热20～30min得到双酚A溶液，然后再向双酚A溶液中加入戊二醛和NaOH溶液混合得到混合体系A。
进一步，步骤1在得到双酚A溶液时，边搅拌边加热。
优选的，步骤1所述的NaOH溶液的质量分数为1％，NaOH溶液的质量与双酚A质量比为(0.2～0.35)：11.4。
优选的，步骤3中，先将混合体系B在90～100℃下减压蒸馏45～75min，得到混合物A，再从混合物A中分离产物后干燥，得到BPA-GA酚醛树脂。
进一步，步骤3中，先将混合物A溶于丙酮中形成混合溶液，之后将混合溶液装进透析袋中密封，然后将密封有混合溶液的透析袋放在丙酮中进行透析，得到含有产物的丙酮溶液，最后分离产物后干燥，得到BPA-GA酚醛树脂。
进一步，步骤3中，将混合溶液装进分子量为500的透析袋中密封，然后将密封有混合溶液的透析袋放在丙酮中进行透析6～10h，得到含有产物的丙酮溶液。
进一步，步骤3中，将含有产物的丙酮溶液于常温下，放于通风橱中6～10h，得到产物。
进一步，步骤3中，将产物在60～80℃下干燥6～10h，得到BPA-GA酚醛树脂。
一种上述任意一项所述的BPA-GA酚醛树脂的制备方法得到的BPA-GA酚醛树脂。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明合成BPA-GA酚醛树脂的方法，通过戊二醛与双酚A在NaOH溶液提供的碱性环境下进行反应，之后分离产物后干燥，将戊二醛接枝在双酚A酚羟基邻位上，引入较长的亚甲基链锻，使双酚A酚羟基邻位的柔性链锻增长，使制备的酚醛树脂达到增韧的效果，处理过程简单；进一步增加其在化工行业的应用范围，在复合材料、模塑料、涂料、芯片封装用环氧模塑料、环氧中间体和固化剂等诸多领域均具有较高的应用价值；原料双酚A、戊二醛、正丁醇和氢氧化钠来源广泛，生产成本低；与现有技术中双酚A和甲醛合成双酚A甲醛酚醛树脂相比，本方法反应物和反应条件毒性较小，且操作方法简单，不需要特殊仪器，耗时少。
本发明合成的BPA-GA酚醛树脂，不但具有双酚A甲醛酚醛树脂的耐热性能，而且提高了BPA-GA酚醛树脂的韧性，进一步扩大了双酚A的应用范围。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的BPA-GA酚醛树脂与双酚A的傅里叶红外对比图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明一种BPA-GA酚醛树脂的制备方法，其中的BPA为双酚A，GA为戊二醛，制备过程中的化学反应原理如下，
双酚A在碱性条件下，与戊二醛发生缩聚反应，双酚A的酚羟基邻位与戊二醛发生电子迁移，双酚A的酚羟基邻位羟甲基化接枝戊二醛，达到了柔性链锻增长的效果。
该BPA-GA酚醛树脂的化学式为:
相对分子质量为4000～5000。
实施例1
本发明一种BPA-GA酚醛树脂的制备方法，具体包括如下步骤，
步骤1，取11.4g双酚A和25mL正丁醇同时加入带有机械搅拌器的250mL三口圆底烧瓶中搅拌并加热至65℃，持续20min，正丁醇作为溶剂将固体的双酚A溶解得到溶液；
步骤2，搅拌溶液使其呈清亮透明色，冷却至室温，随后加入20g质量分数为25％的戊二醛水溶液和0.25g的质量分数为1％的NaOH溶液，再加热至95℃后，反应时间6h，NaOH作为催化剂，得到含有BPA-GA酚醛树脂的混合体系；
步骤3，将步骤2得到的混合体系在95℃下进行减压蒸馏1h，除去正丁醇、水和戊二醛；
步骤4，将步骤3得到的混合物溶于丙酮溶剂中形成混合溶液，进行透析8h，具体地，将混合溶液装进分子量为500的透析袋里，并用夹子将两端密封好，放在盛有丙酮的大烧杯中，使用磁力搅拌器搅拌大烧杯中的丙酮，得到含有BPA-GA酚醛树脂的丙酮溶液；
步骤5，将含有BPA-GA酚醛树脂的丙酮溶液放于通风橱中9h，常温下即可挥发掉溶剂丙酮，随后放在干燥箱内70℃干燥8h后得到BPA-GA酚醛树脂。
本发明得到的BPA-GA酚醛树脂韧性良好，在该BPA-GA酚醛树脂中加入固化剂之后，能通过测试拉伸强度来检验其韧性。
图1为双酚A与BPA-GA酚醛树脂的傅里叶红外对比图，从图中可以看出，在1654cm-1处出现了-C＝C-的伸缩振动和弯曲振动吸收峰，说明在BPA-GA酚醛树脂分子链上引入了戊二醛，证明双酚A成功接枝上戊二醛。
实施例2
本发明一种BPA-GA酚醛树脂的制备方法，包括如下步骤，
步骤1，取11.4g双酚A和25mL正丁醇同时加入带有机械搅拌器的250mL三口圆底烧瓶中搅拌并加热至60℃，持续30min；
步骤2，待反应体系呈清亮透明色，冷却至室温，随后加入21.6g质量分数为25％的戊二醛水溶液和0.35g的质量分数为1％的NaOH溶液，再加热至90℃后，反应时间5.8h，得到含有BPA-GA酚醛树脂的混合体系；
步骤3，将步骤2得到的混合体系在90℃下进行减压蒸馏45min，除去正丁醇、水和戊二醛；
步骤4，将步骤3得到的混合物溶于丙酮溶剂中形成混合溶液，进行透析6h，具体地，将混合溶液装进分子量为500的透析袋里，并用夹子将两端密封好，放在盛有丙酮的大烧杯中，使用磁力搅拌器搅拌大烧杯中的丙酮，得到含有BPA-GA酚醛树脂的丙酮溶液；
步骤5，将含有BPA-GA酚醛树脂的丙酮溶液放于通风橱中8h，常温下挥发掉丙酮溶剂，随后放在干燥箱内60℃干燥6h后得到BPA-GA酚醛树脂。
实施例3
一种BPA-GA酚醛树脂的制备方法，具体包括如下步骤，
步骤1，取11.4g双酚A和35mL正丁醇同时加入带有机械搅拌器的250mL三口圆底烧瓶中搅拌并加热至62℃，持续25min；
步骤2，待反应体系呈清亮透明色，冷却至室温，随后加入20.4g质量分数为25％的戊二醛水溶液和0.2g的质量分数为1％的NaOH溶液，再加热至100℃后，反应时间6.2h，得到含有BPA-GA酚醛树脂的混合体系；
步骤3，将步骤2得到的混合体系在100℃下进行减压蒸馏55min，除去正丁醇、水和戊二醛；
步骤4，将步骤3得到的混合物溶于丙酮溶剂中形成混合溶液，进行透析7h，具体地，将混合溶液装进分子量为500的透析袋里，并用夹子将两端密封好，放在盛有丙酮的大烧杯中，使用磁力搅拌器搅拌大烧杯中的丙酮，得到含有BPA-GA酚醛树脂的丙酮溶液；
步骤5，将含有BPA-GA酚醛树脂的丙酮溶液放于通风橱中9.5h，常温下挥发掉丙酮溶剂，随后放在干燥箱内80℃干燥7h后得到BPA-GA酚醛树脂。
实施例4
一种BPA-GA酚醛树脂的制备方法，具体包括如下步骤，
步骤1，取11.4g双酚A和15mL正丁醇同时加入带有机械搅拌器的250mL三口圆底烧瓶中搅拌并加热至70℃，持续22min；
步骤2，待反应体系呈清亮透明色，冷却至室温，随后加入20.8g质量分数为25％的戊二醛水溶液和0.3g的质量分数为1％的NaOH溶液，再加热至92℃后，反应时间5.9h，得到含有BPA-GA酚醛树脂的混合体系；
步骤3，将步骤2得到的混合体系在98℃下进行减压蒸馏50min，除去正丁醇、水和戊二醛；
步骤4，将步骤3得到的混合物溶于丙酮溶剂中形成混合溶液，进行透析9h，具体地，将混合溶液装进分子量为500的透析袋里，并用夹子将两端密封好，放在盛有丙酮的大烧杯中，使用磁力搅拌器搅拌大烧杯中的丙酮，得到含有BPA-GA酚醛树脂的丙酮溶液；
步骤5，将含有BPA-GA酚醛树脂的丙酮溶液放于通风橱中10h，常温下挥发掉丙酮溶剂，随后放在干燥箱内65℃干燥9h后得到BPA-GA酚醛树脂。
实施例5
一种BPA-GA酚醛树脂的制备方法，具体包括如下步骤，
步骤1，取11.4g双酚A和25mL正丁醇同时加入带有机械搅拌器的250mL三口圆底烧瓶中搅拌并加热至68℃，持续27min；
步骤2，待反应体系呈清亮透明色，冷却至室温，随后加入21.2g质量分数为25％的戊二醛水溶液和0.32g的质量分数为1％的NaOH溶液，再加热至98℃后，反应时间6.1h，得到含有BPA-GA酚醛树脂的混合体系；
步骤3，将步骤2得到的混合体系在93℃下进行减压蒸馏65min，除去正丁醇、水和戊二醛；
步骤4，将步骤3得到的混合物溶于丙酮溶剂中形成混合溶液，进行透析10h，具体地，将混合溶液装进分子量为500的透析袋里，并用夹子将两端密封好，放在盛有丙酮的大烧杯中，使用磁力搅拌器搅拌大烧杯中的丙酮，得到含有BPA-GA酚醛树脂的丙酮溶液；
步骤5，将含有BPA-GA酚醛树脂的丙酮溶液放于通风橱中7h，常温下挥发掉丙酮溶剂，随后放在干燥箱内75℃干燥10h后得到BPA-GA酚醛树脂。
实施例6
一种BPA-GA酚醛树脂的制备方法，具体包括如下步骤，
步骤1，取11.4g双酚A和15mL正丁醇同时加入带有机械搅拌器的250mL三口圆底烧瓶中搅拌并加热至65℃，持续29min；
步骤2，待反应体系呈清亮透明色，冷却至室温，随后加入20g质量分数为25％的戊二醛质量分数为25％的和0.22g的质量分数为1％的NaOH溶液，再加热至97℃后，反应时间6h，得到含有BPA-GA酚醛树脂的混合体系；
步骤3，将步骤2得到的混合体系在97℃下进行减压蒸馏75min，除去正丁醇、水和戊二醛；
步骤4，将步骤3得到的混合物溶于丙酮溶剂中形成混合溶液，进行透析9.5h，具体地，将混合溶液装进分子量为500的透析袋里，并用夹子将两端密封好，放在盛有丙酮的大烧杯中，使用磁力搅拌器搅拌大烧杯中的丙酮，得到含有BPA-GA酚醛树脂的丙酮溶液；
步骤5，将含有BPA-GA酚醛树脂的丙酮溶液放于通风橱中6h，常温下挥发掉丙酮溶剂，随后放在干燥箱内78℃干燥9.5h后得到BPA-GA酚醛树脂。

Claims (10)

1.一种BPA-GA酚醛树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，
步骤1，将质量比为11.4：(5.0～5.4)的双酚A和戊二醛与NaOH溶液混合得到混合体系A；
步骤2，将混合体系A在90～100℃下反应5.8～6.2h，得到混合体系B；
步骤3，分离混合体系B中的产物后干燥，得到BPA-GA酚醛树脂。
2.根据权利要求1所述的一种BPA-GA酚醛树脂的制备方法，其特征在于，步骤1中，先将正丁醇加入到双酚A中，之后在60～70℃下加热20～30min得到双酚A溶液，然后再向双酚A溶液中加入戊二醛和NaOH溶液混合得到混合体系A。
3.根据权利要求2所述的一种BPA-GA酚醛树脂的制备方法，其特征在于，步骤1在得到双酚A溶液时，边搅拌边加热。
4.根据权利要求1所述的一种BPA-GA酚醛树脂的制备方法，其特征在于，步骤1所述的NaOH溶液的质量分数为1％，NaOH溶液的质量与双酚A质量比为(0.2～0.35)：11.4。
5.根据权利要求1所述的一种BPA-GA酚醛树脂的制备方法，其特征在于，步骤3中，先将混合体系B在90～100℃下减压蒸馏45～75min，得到混合物A，再从混合物A中分离产物后干燥，得到BPA-GA酚醛树脂。
6.根据权利要求5所述的一种BPA-GA酚醛树脂的制备方法，其特征在于，步骤3中，先将混合物A溶于丙酮中形成混合溶液，之后将混合溶液装进透析袋中密封，然后将密封有混合溶液的透析袋放在丙酮中进行透析，得到含有产物的丙酮溶液，最后分离产物后干燥，得到BPA-GA酚醛树脂。
7.根据权利要求6所述的一种BPA-GA酚醛树脂的制备方法，其特征在于，步骤3中，将混合溶液装进分子量为500的透析袋中密封，然后将密封有混合溶液的透析袋放在丙酮中进行透析6～10h，得到含有产物的丙酮溶液。
8.根据权利要求6所述的一种BPA-GA酚醛树脂的制备方法，其特征在于，步骤3中，将含有产物的丙酮溶液于常温下，放于通风橱中6～10h，得到产物。
9.根据权利要求8所述的一种BPA-GA酚醛树脂的制备方法，其特征在于，步骤3中，将产物在60～80℃下干燥6～10h，得到BPA-GA酚醛树脂。
10.一种由权利要求1～9中任意一项所述的BPA-GA酚醛树脂的制备方法得到的BPA-GA酚醛树脂。
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