CN111014869A - 一种钼基石墨的真空焊接方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钼基石墨的真空焊接方法，该方法包括以下步骤：一、将TZM合金粉末和造孔剂混匀得混合料；二、将TZM合金粉末装填后再装填混合料并压制得压制坯料；三、将压制坯料脱脂和预烧结得预烧结坯料；四、将石墨件待焊表面喷砂处理得具有待焊接石墨件；五：将待焊接石墨件、钎料层和预烧结坯料叠放后进行真空热压焊接得钼基石墨。本发明在预烧结坯料中引入多孔层，利用多孔层与钎料在高温下互相扩散形成固溶体或共晶体，使钎料生成液相与TZM形成固溶体，提高了钎料层与预烧结坯料的结合强度，同时通过石墨件待焊表面的喷砂层与钎料层互相扩散形成碳化物，提高了石墨件与钎料层的结合强度，提高了TZM层与石墨层的结合强度。

Description

一种钼基石墨的真空焊接方法
技术领域
本发明属于异质材料焊接技术领域，具体涉及一种钼基石墨的真空焊接方法。
背景技术
TZM合金是通过向钼中添加Ti和Zr合金元素而制成的高温合金。TZM合金具有再结晶温度高，小的热膨胀系数和导热性，良好的机加性能、耐腐蚀性和热力学稳定性，广泛应用于核聚变设备的壁材，高温热场材料，电真空元件材料，X射线管支撑靶板材料等。石墨是碳的六方结晶形态，作为低原子量材料，具有密度小、散热能力强及高温力学性能稳定等特点，被誉为理想的高温散热材料。基于钼合金和石墨均具有高熔点、良好的导热导电性能，钼合金和石墨的焊接复合材料部件已广泛应用于核聚变反应堆材料，工业和医疗CT机阳极靶等。
在钼及其合金和石墨连接技术方面，国内很多学者做了大量的研究。专利CN102240836B《钼和石墨真空钎焊方法》通过电火花加工增加比表面积的方法进行真空加压焊接，此方法实际生产操作比较复杂，不适于大批量生产。专利CN101290852B《一种大功率X线管用WMo石墨复合阳极靶材的制备方法》以及文献《医用CT机X射线管W/Mo/石墨阳极靶材的研究》(高丽娜.医用CT机X射线管W/Mo/石墨阳极靶材的研究[D].西安：西安理工大学，2009)和《钼/石墨复合连接特性研究》(温亚辉.钼/石墨复合连接特性研究[D].西安：西安理工大学，2012)均通过粉末冶金的方法制备出WMo和TiNiCr粘结剂层的复合生坯，然后与石墨复合压坯真空热压烧结，此方法制备的产品收缩量较大，气体挥发量较大，成品率较低。专利CN105397264A《一种钼与石墨真空热压扩散焊接方法》利用热压技术，形成焊接过渡层，最终形成钼与石墨的有效连接；文献《石墨与钼合金钎焊材料与钎焊工艺的研究》(熊国刚.石墨与钼合金钎焊材料与钎焊工艺的研究[D].成都：四川大学，2004)一文主要就三种焊料即Ti-Si钎料、Zr钎料和Ti钎料对石墨和TZM的焊接工艺和接头的焊接性能展开了研究。文献《钼与石墨的扩散焊接》(吴爱萍，邹贵生，马雪梅等.钼与石墨的扩散焊接[J].稀有金属材料与工程，2006,(9)：1492-1495)研究了钼与石墨无中间层直接扩散焊接时接头的界面结构与接头性能，并研究了以箔状和粉状钛和镍为中间层材料时接头的组织和性能的变化。上述方法所涉及到的钼及其合金与石墨焊接方法，均以不同添加元素、不同钎料层数、不同添加形式，包括粉、箔、镀层等进行钎焊，这种工艺缺点是钼层需要烧结制备，制备工艺复杂，成本较高，结合层结合强度较低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种钼基石墨的真空焊接方法。该方法在预烧结坯料中引入多孔层，利用多孔层与钎料在高温下互相扩散形成固溶体或共晶体，使钎料生成液相填充在多孔层的空隙处并与TZM再次形成固溶体，提高了钎料层与预烧结坯料的结合强度，同时通过石墨件待焊表面的喷砂层与钎料层互相扩散形成碳化物，提高了石墨件与钎料层的结合强度，进而提高了TZM层与石墨层的结合强度。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种钼基石墨的真空焊接方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、混粉：将TZM合金粉末和造孔剂混合均匀，得到混合料；
步骤二、填粉和压制：将TZM合金粉末均匀装填在压制模具的模腔中并将上表面刮平形成TZM合金粉末层，然后将步骤一中得到的混合料均匀装填在TZM合金粉末层上形成混合料层，再装配外模并采用压制模具的上冲和下冲进行压制，得到压制坯料；所述TZM合金粉末与步骤一中所述TZM合金粉末相同；
步骤三、脱脂和预烧结：将步骤二中得到的压制坯料放置于氢气脱脂炉或真空脱脂炉内进行脱脂和预烧结，得到预烧结坯料；所述预烧结坯料由坯料基层和分布在坯料基层上的多孔层组成；
步骤四、石墨件待焊表面处理：将石墨件待焊表面进行喷砂处理，得到具有待焊接石墨件；所述待焊接石墨件由石墨基层和分布在石墨基层上的喷砂层组成；
步骤五：真空焊接：将步骤四中得到的待焊接石墨件、钎料层和步骤三中得到的预烧结坯料按照从下到上的顺序依次叠放，然后放置于真空焊接炉内进行真空热压焊接，得到钼基石墨；所述待焊接石墨件的喷砂层与钎料层相接触，预烧结坯料的多孔层与钎料层相接触。
本发明以TZM合金粉末和造孔剂的混合料为原料，经压制和预烧结在预烧结坯料的TZM成分的坯料基层中引入TZM成分的多孔层，多孔层与钎料层中的钎料充分接触后在后续的高温真空焊接过程中互相扩散形成固溶体或共晶体，使钎料熔点下降而产生液相，液相在毛细作用和外压力的共同作用下，充分填充在多孔层的空隙处，并与TZM再次形成固溶体，因此，在钎料与TZM冶金结合和多孔层中固溶体的双重作用下，钎料层与预烧结坯料的结合强度得到提高；同时，在石墨件待焊表面进行喷砂处理，在其表面产生凹凸不平的喷砂层，喷砂层与钎料层充分接触后在后续的高温真空焊接过程中互相扩散形成碳化物，降低了表面能并增加了润湿性，使钎料熔点下降而产生液相，液相在毛细作用和外压力的共同作用下，充分填充在凹凸不平的喷砂层的空隙处，并与石墨再次形成碳化物，因此，在碳化物的作用下，石墨件与钎料层的结合强度得到提高，进而提高了钼基石墨中TZM层与石墨层结合面比表面积，也提高了TZM层与石墨层的结合强度。
上述的一种钼基石墨的真空焊接方法，其特征在于，步骤一中所述TZM合金粉末的平均粒度为4.0μm～7.0μm。该平均粒度的TZM合金粉末的烧结密度较高，且提高了预烧结坯料的坯料基层和多孔层的高温性能。
上述的一种钼基石墨的真空焊接方法，其特征在于，步骤一中所述混合料中造孔剂的质量百分含量为10％～20％。该优选造孔剂含量的混合料既保证了后续形成的预烧结坯料的多孔层中一定孔隙率的形成，又避免了含量过高造成孔隙率过高、导致结合强度过低的问题，保证了后续真空焊接过程的顺利进行。
上述的一种钼基石墨的真空焊接方法，其特征在于，步骤二中所述混合料层的厚度为1mm～3mm。该厚度的混合料层保证了后续形成的多孔层厚度合适，不易开裂，同时避免了多孔层厚度过低导致钼基石墨中TZM层与石墨层结合强度过低的问题。
上述的一种钼基石墨的真空焊接方法，其特征在于，步骤二中所述压制采用的压力为70MPa～150MPa。该压力有利于压制坯料的成型，避免压制坯料的分层和开裂。
上述的一种钼基石墨的真空焊接方法，其特征在于，步骤三中所述脱脂和预烧结的具体过程为：先以1℃/min的速率升温至400℃，然后以2℃/min～5℃/min的速率升温至800℃～950℃。该脱脂和预烧结的过程有利于进一步除去压制坯料中的杂质并充分脱除造孔剂，并匀速升温进行预烧结，避免升温过快对预烧结效果的不良影响。
上述的一种钼基石墨的真空焊接方法，其特征在于，步骤五中所述钎料层的成分为钛粉或锆粉，所述钎料层的厚度为0.5mm～1.5mm。该成分的钎料层易于石墨生成碳化物，进一步提高了钼基石墨中TZM层与石墨层的结合强度；该厚度的钎料层充分促进了钎料层中的液相钎料充分填充在多孔层的空隙处，并与TZM再次形成固溶体，同时填充在凹凸不平的喷砂层的空隙处，并与石墨形成碳化物，进一步提高了钼基石墨中TZM层与石墨层的结合强度，避免了钎料层厚度过低、形成的液相过少无法填充满多孔层和石墨件的喷砂层，导致出现裂纹和孔洞，降低结合强度。
上述的一种钼基石墨的真空焊接方法，其特征在于，步骤五中所述真空热压焊接的工艺参数为：真空度不超过5×10-2Pa，压力20MPa～50MPa，温度1800℃～2000℃，保温时间0.5h～3h。该工艺参数中的真空度有效控制了焊接过程中的氧含量，避免生成氧化层、降低了钼基石墨的性能，焊接温度和时间有效保证了钎料层的充分熔化成液相，更一步起到增强钼基石墨中TZM层与石墨层结合强度的作用。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明在预烧结坯料的坯料基层中引入多孔层，多孔层与钎料层中的钎料接触后在真空焊接时互相扩散形成固溶体或共晶体，使钎料生成液相填充在多孔层的空隙处，并与TZM再次形成固溶体，提高了钎料层与预烧结坯料的结合强度，同时石墨件待焊表面经喷砂处理形成喷砂层，喷砂层与钎料层充分接触后在真空焊接时互相扩散形成碳化物，使钎料生成液相填充在喷砂层形成碳化物，提高了石墨件与钎料层的结合强度，进而提高了钼基石墨中TZM层与石墨层结合面比表面积，进而提高了TZM层与石墨层的结合强度。
2、本发明由TZM合金粉末层和混合料层制成的压制坯料预烧结后与待焊接石墨件进行真空热压焊接，得到钼基石墨，减少了TZM合金粉末层单独烧结的环节，降低了生产成本。
3、本发明通过多孔TZM层厚度和填粉量的设计，有效地控制了钎料层生成的过渡层的厚度，进而提高了钼基石墨中TZM层与石墨层的结合强度和结合性能的稳定性。
4、本发明通过控制脱脂和预烧结工艺有效控制了多孔层的均匀性和稳定性，从而有利于提高了钼基石墨中TZM层与石墨层的结合强度。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明压制模具中填粉和压制过程示意图。
图2是本发明真空热压焊接过程中各层的叠放位置示意图。
附图标记说明
1—上冲； 2—混合料层； 3—外模；
4—TZM合金粉末层； 5—下冲； 6—待焊接石墨件；
6-1—石墨基层； 6-2—喷砂层； 7—钎料层；
8—预烧结坯料； 8-1—坯料基层； 8-2—多孔层。
具体实施方式
如图1所示，本发明压制模具中粉末填充过程为：将TZM合金粉末均匀装填在压制模具的由上冲1和下冲5形成的模腔中并将上表面刮平形成TZM合金粉末层4，然后将混合料均匀装填在TZM合金粉末层上形成混合料层2，再装配外模3进行压制。
如图2所示，本发明真空热压焊接过程中各层的叠放位置为:待焊接石墨件6、钎料层7和预烧结坯料8按照从下到上的顺序依次叠放，其中，待焊接石墨件6的喷砂层6-2与钎料层7相接触，预烧结坯料8的多孔层8-2与钎料层7相接触。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、混粉：将900g的TZM合金粉末和100g造孔剂碳酸铵混合均匀，得到混合料；所述TZM合金粉末的平均粒度为4.0μm；
步骤二、填粉和压制：将TZM合金粉末均匀装填在压制模具的模腔中并将上表面刮平形成TZM合金粉末层4，然后将步骤一中得到的混合料均匀装填在TZM合金粉末层上形成厚度为3mm的混合料层2，再装配外模3并采用压制模具的上冲1和下冲5进行压制，得到压制坯料；所述TZM合金粉末与步骤一中所述TZM合金粉末相同；所述压制采用的压力为150MPa；
步骤三、脱脂和预烧结：将步骤二中得到的压制坯料放置于真空脱脂炉中进行脱脂和预烧结，得到预烧结坯料8；所述预烧结坯料8由坯料基层8-1和分布在坯料基层8-1上的多孔层8-2组成；所述脱脂和预烧结的具体过程为：先以1℃/min的速率升温至400℃，然后以2℃/min的速率升温至800℃；
步骤四、石墨件待焊表面处理：将石墨件待焊表面进行喷砂处理，得到具有待焊接石墨件6；所述待焊接石墨件6由石墨基层6-1和分布在石墨基层6-1上的喷砂层6-2组成；
步骤五：真空焊接：将步骤四中得到的待焊接石墨件6、钎料层7和步骤三中得到的预烧结坯料8按照从下到上的顺序依次叠放，然后放置于真空焊接炉内进行真空热压焊接，得到钼基石墨；所述待焊接石墨件6的喷砂层6-2与钎料层7相接触，预烧结坯料8的多孔层8-2与钎料层7相接触；所述钎料层7的成分为钛粉，钎料层7的厚度为0.5mm；所述真空热压焊接的工艺参数为：真空度5×10-2Pa，压力为50MPa，温度为1800℃，保温时间3h。
经检测，本实施例制备的钼基石墨中石墨层的强度为20MPa，TZM层与石墨层的结合强度为25MPa。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、混粉：将800g的TZM合金粉末和200g造孔剂碳酸铵混合均匀，得到混合料；所述TZM合金粉末的平均粒度为6.5μm；
步骤二、填粉和压制：将TZM合金粉末均匀装填在压制模具的模腔中并将上表面刮平形成TZM合金粉末层4，然后将步骤一中得到的混合料均匀装填在TZM合金粉末层上形成厚度为1.5mm的混合料层2，再装配外模3并采用压制模具的上冲1和下冲5进行压制，得到压制坯料；所述TZM合金粉末与步骤一中所述TZM合金粉末相同；所述压制采用的压力为100MPa；
步骤三、脱脂和预烧结：将步骤二中得到的压制坯料放置于氢气脱脂炉中进行脱脂和预烧结，得到预烧结坯料8；所述预烧结坯料8由坯料基层8-1和分布在坯料基层8-1上的多孔层8-2组成；所述脱脂和预烧结的具体过程为：先以1℃/min的速率升温至400℃，然后以4℃/min的速率升温至950℃；
步骤四、石墨件待焊表面处理：将石墨件待焊表面进行喷砂处理，得到具有待焊接石墨件6；所述待焊接石墨件6由石墨基层6-1和分布在石墨基层6-1上的喷砂层6-2组成；
步骤五：真空焊接：将步骤四中得到的待焊接石墨件6、钎料层7和步骤三中得到的预烧结坯料8按照从下到上的顺序依次叠放，然后放置于真空焊接炉内进行真空热压焊接，得到钼基石墨；所述待焊接石墨件6的喷砂层6-2与钎料层7相接触，预烧结坯料8的多孔层8-2与钎料层7相接触；所述钎料层7的成分为钛粉，钎料层7的厚度为1mm；所述真空热压焊接的工艺参数为：真空度1×10-2Pa，压力为30MPa，温度为1850℃，保温时间2h。
经检测，本实施例制备的钼基石墨中石墨层的强度为20MPa，TZM层与石墨层的结合强度为24.5MPa。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、混粉：将850g的TZM合金粉末和150g造孔剂碳酸铵混合均匀，得到混合料；所述TZM合金粉末的平均粒度为7μm；
步骤二、填粉和压制：将TZM合金粉末均匀装填在压制模具的模腔中并将上表面刮平形成TZM合金粉末层4，然后将步骤一中得到的混合料均匀装填在TZM合金粉末层上形成厚度为1mm的混合料层2，再装配外模3并采用压制模具的上冲1和下冲5进行压制，得到压制坯料；所述TZM合金粉末与步骤一中所述TZM合金粉末相同；所述压制采用的压力为70MPa；
步骤三、脱脂和预烧结：将步骤二中得到的压制坯料放置于真空脱脂炉中进行脱脂和预烧结，得到预烧结坯料8；所述预烧结坯料8由坯料基层8-1和分布在坯料基层8-1上的多孔层8-2组成；所述脱脂和预烧结的具体过程为：先以1℃/min的速率升温至400℃，然后以5℃/min的速率升温至900℃；
步骤四、石墨件待焊表面处理：将石墨件待焊表面进行喷砂处理，得到具有待焊接石墨件6；所述待焊接石墨件6由石墨基层6-1和分布在石墨基层6-1上的喷砂层6-2组成；
步骤五：真空焊接：将步骤四中得到的待焊接石墨件6、钎料层7和步骤三中得到的预烧结坯料8按照从下到上的顺序依次叠放，然后放置于真空焊接炉内进行真空热压焊接，得到钼基石墨；所述待焊接石墨件6的喷砂层6-2与钎料层7相接触，预烧结坯料8的多孔层8-2与钎料层7相接触；所述钎料层7的成分为钛粉，钎料层7的厚度为1.5mm；所述真空热压焊接的工艺参数为：真空度2×10-2Pa，压力20MPa，温度2000℃，保温时间0.5h。
经检测，本实施例制备的钼基石墨中石墨层的强度为21MPa，TZM层与石墨层的结合强度为27MPa。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、混粉：将900g的TZM合金粉末和100g造孔剂碳酸铵混合均匀，得到混合料；所述TZM合金粉末的平均粒度为6.5μm；
步骤二、填粉和压制：将TZM合金粉末均匀装填在压制模具的模腔中并将上表面刮平形成TZM合金粉末层4，然后将步骤一中得到的混合料均匀装填在TZM合金粉末层上形成厚度为2mm的混合料层2，再装配外模3并采用压制模具的上冲1和下冲5进行压制，得到压制坯料；所述TZM合金粉末与步骤一中所述TZM合金粉末相同；所述压制采用的压力为100MPa；
步骤三、脱脂和预烧结：将步骤二中得到的压制坯料放置于氢气脱脂炉中进行脱脂和预烧结，得到预烧结坯料8；所述预烧结坯料8由坯料基层8-1和分布在坯料基层8-1上的多孔层8-2组成；所述脱脂和预烧结的具体过程为：先以1℃/min的速率升温至400℃，然后以3℃/min的速率升温至950℃；
步骤四、石墨件待焊表面处理：将石墨件待焊表面进行喷砂处理，得到具有待焊接石墨件6；所述待焊接石墨件6由石墨基层6-1和分布在石墨基层6-1上的喷砂层6-2组成；
步骤五：真空焊接：将步骤四中得到的待焊接石墨件6、钎料层7和步骤三中得到的预烧结坯料8按照从下到上的顺序依次叠放，然后放置于真空焊接炉内进行真空热压焊接，得到钼基石墨；所述待焊接石墨件6的喷砂层6-2与钎料层7相接触，预烧结坯料8的多孔层8-2与钎料层7相接触；所述钎料层7的成分为锆粉，钎料层7的厚度为1mm；所述真空热压焊接的工艺参数为：真空度1×10-2Pa，压力为30MPa，温度为1850℃，保温时间2h。
经检测，本实施例制备的钼基石墨中石墨层的强度为21MPa，TZM层与石墨层的结合强度为26MPa。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (8)

1.一种钼基石墨的真空焊接方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、混粉：将TZM合金粉末和造孔剂混合均匀，得到混合料；
步骤二、填粉和压制：将TZM合金粉末均匀装填在压制模具的模腔中并将上表面刮平形成TZM合金粉末层(4)，然后将步骤一中得到的混合料均匀装填在TZM合金粉末层上形成混合料层(2)，再装配外模(3)并采用压制模具的上冲(1)和下冲(5)进行压制，得到压制坯料；所述TZM合金粉末与步骤一中所述TZM合金粉末相同；
步骤三、脱脂和预烧结：将步骤二中得到的压制坯料放置于氢气脱脂炉或真空脱脂炉内进行脱脂和预烧结，得到预烧结坯料(8)；所述预烧结坯料(8)由坯料基层(8-1)和分布在坯料基层(8-1)上的多孔层(8-2)组成；
步骤四、石墨件待焊表面处理：将石墨件待焊表面进行喷砂处理，得到具有待焊接石墨件(6)；所述待焊接石墨件(6)由石墨基层(6-1)和分布在石墨基层(6-1)上的喷砂层(6-2)组成；
步骤五：真空焊接：将步骤四中得到的待焊接石墨件(6)、钎料层(7)和步骤三中得到的预烧结坯料(8)按照从下到上的顺序依次叠放，然后放置于真空焊接炉内进行真空热压焊接，得到钼基石墨；所述待焊接石墨件(6)的喷砂层(6-2)与钎料层(7)相接触，预烧结坯料(8)的多孔层(8-2)与钎料层(7)相接触。
2.根据权利要求1所述的一种钼基石墨的真空焊接方法，其特征在于，步骤一中所述TZM合金粉末的平均粒度为4.0μm～7.0μm。
3.根据权利要求1所述的一种钼基石墨的真空焊接方法，其特征在于，步骤一中所述混合料中造孔剂的质量百分含量为10％～20％。
4.根据权利要求1所述的一种钼基石墨的真空焊接方法，其特征在于，步骤二中所述混合料层(2)的厚度为1mm～3mm。
5.根据权利要求1所述的一种钼基石墨的真空焊接方法，其特征在于，步骤二中所述压制采用的压力为70MPa～150MPa。
6.根据权利要求1所述的一种钼基石墨的真空焊接方法，其特征在于，步骤三中所述脱脂和预烧结的具体过程为：先以1℃/min的速率升温至400℃，然后以2℃/min～5℃/min的速率升温至800℃～950℃。
7.根据权利要求1所述的一种钼基石墨的真空焊接方法，其特征在于，步骤五中所述钎料层(7)的成分为钛粉或锆粉，所述钎料层(7)的厚度为0.5mm～1.5mm。
8.根据权利要求1所述的一种钼基石墨的真空焊接方法，其特征在于，步骤五中所述真空热压焊接的工艺参数为：真空度不超过5×10-2Pa，压力20MPa～50MPa，温度为1800℃～2000℃，保温时间为0.5h～3h。
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