CN114193856A - 一种钨/铜层状复合材料、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种钨/铜层状复合材料、制备方法及其应用，制备该层状材料的方法为：将处理完成的钨片和铜片交错堆叠，放入模具获得待烧结体；进行真空烧结，真空度为10～20Pa，烧结温度为800～900℃，烧结压力为14～21KN，升温速率为50～100℃/min，保温5～10min，加压或降压速率为1KN/min，随炉冷却。按照本发明提供的技术方案制备的钨/铜层状复合材料，钨/铜界面连接效果较好，结合强度较高，抗弯强度最高可达1441MPa，并且可以通过控制钨箔、铜箔的厚度来调整导热性能。本发明制备的钨/铜层状复合材料对于面向等离子体材料、热沉材料、封装材料的应用上有一定参考。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种钨/铜层状复合材料、制备方法及其应用。
背景技术
钨材料由于具有高熔点(3410℃)、良好的导热性(173W/(m·K))、高溅射阈值以及低燃料滞留等决定性优势，是目前最有前景的面向等离子体材料(PFMs)。铜及其合金在高温下较好的热力学性能使其被用作热沉材料。在托卡马克核聚变装置中，面对等离子体部件(PFC)就主要由这两部分构成。由于钨铜材料是典型的假合金，两者的熔点、热膨胀系数等物理性质相差极大，且互不相溶，在承受热负荷时，钨/铜连接界面会热应力，其结合强度不大，导致界面的开裂和脱落，这使得钨、铜之间的连接成为难题。目前，解决这一问题的办法主要是采用粉末冶金法制备钨铜功能复合材料或是采用电子束焊、扩散连接和钎焊等焊接技术连接钨/铜界面。传统的粉末冶金法制备钨铜复合材料是通过例如热压烧结、熔渗法、液相烧结等技术完成的。然而纯钨的扩散系数极低，钨粉烧结过程中致密化很困难。为了追求高致密度，这些方法通常会将烧结温度提高到铜熔点以上，增长保温时间，或是掺杂一些微量活化元素以促进烧结的致密化。然而，过高的温度和过长的时间会导致晶粒的长大，增加能耗；微量元素的加入也会影响复合材料的导电、导热性以及力学性能。
鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本发明。
发明内容
本发明的目的在于解决钨/铜界面的结合问题、钨材料的脆性以及钨铜材料导热性的问题，通过控制钨箔，铜箔的厚度，提供了一种钨/铜层状复合材料、制备方法及其应用。
为了实现上述目的，本发明公开了一种钨/铜层状复合材料，钨层和铜层相互交错堆叠。
所述钨层的厚度为50～100μm，所述铜层的厚度为50～150μm。
本发明还公开了上述钨/铜层状复合材料，包括以下步骤：
S1：表面处理：将铜片置于稀盐酸溶液中抛光，再置于无水乙醇中超声清洗，将钨片置于碱液中抛光，再置于无水乙醇中超声清洗，真空干燥后密封保存；
S2：装模：将表面处理后的钨片、铜片交错堆叠放入模具构成待烧结体；
S3：烧结：在真空下对待烧结体进行烧结。
所述步骤S1中稀盐酸的浓度为15wt％，所述碱液的浓度为2wt％。
所述步骤S3中真空度为10～20Pa。
所述步骤S3中烧结方式为放电等离子烧结。
所述放电等离子烧结包括以下步骤：
S31：升温升压阶段：初始压力设置为5KN，以50℃/min的速率升温至800～900℃，同时以1KN/min的速率加压至14～21KN；
S32：保温阶段：保温保压5～10min；
S33：降温降压阶段：以1KN/min降压至初始预压5KN；在真空状态下自然冷却至室温。
本发明还公开了上述钨/铜层状复合材料在电子封装、热沉材料和面向等离子体材料中的应用。
本发明钨/铜层状复合材料主要是将钨层和金属铜层交替铺叠，使用放电等离子烧结技术烧结完成。本发明可以获得缺陷较少，结合强度较高的钨/铜连接界面。本发明可以通过控制钨箔和铜箔的厚度来调节钨、铜在复合材料中的成分占比，以此来设计其导热性能。同时由于引入了的高塑性的金属铜层，复合材料拥有良好的力学性能。
与现有技术比较本发明的有益效果在于：
1、本发明制备的钨/铜层状复合材料，钨铜组分都采用的是轧制态的箔材，晶粒细小，组织分布均匀，利于提高复合材料的力学性能，与传统的粉末冶金相比，减少了制粉、球磨、混粉过程中所花费的时间和成本，并且该复合材料能够形成完全致密，解决了钨铜材料完全致密化的问题；
2、本发明制备的钨/铜复合材料的热膨胀系数和导热性具有可设计性，可以通过控制钨箔和铜箔的厚度来进行调整；
3、对于箔材的连接，本发明采用放电等离子烧结的方式，均匀升温加压，能够得到缺陷较少，连接较好的钨/铜界面，相比于真空热压，真空焊接等方式，放电等离子烧结技术具有升温速率快、加热均匀、烧结温度低、烧结时间短、生产效率高、操作方便等优点，能有效地促进钨层和铜层界面的牢固结合；
4、本发明设计的制备钨/铜层状复合材料，塑性较好，在室温下就能有很高的抗弯强度，相比于传统的钨铜粉末冶金材料和钨铜焊接技术，优化了材料力学性能；该钨/铜层状复合材料对研究钨、铜连接性，钨/铜界面结合以及对应用于电子封装、热沉材料和面向等离子体材料等问题上具有一定的参考意义。
附图说明
图1为实施例1的钨/铜层状复合材料的电子显微镜照片；
图2为实施例1的钨/铜层状复合材料的三点弯曲断口形貌图；
图3为实施例2的钨/铜层状复合材料的电子显微镜照片；
图4为实施例2的钨/铜层状复合材料的三点弯曲断口形貌图；
图5为实施例3的钨/铜层状复合材料的电子显微镜照片；
图6为实施例3的钨/铜层状复合材料的三点弯曲断口形貌图；
图7为实施例4的钨/铜层状复合材料的电子显微镜照片；
图8为实施例4的钨/铜层状复合材料的三点弯曲断口形貌图；
图9为实施例5的钨/铜层状复合材料电子显微镜照片；
图10为实施例5的钨/铜层状复合材料的三点弯曲断口形貌图。
具体实施方式
以下结合附图，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
实施例1
本实施例提供的一种钨/铜层状复合材料，包括两个重复单元，每一重复单元包括依次设置的钨层和铜层，所述钨层和铜层均由轧制态的金属箔片制成。
本实施例中的钨箔和铜箔的厚度均为100μm。具体制备方式如下：
切割：将铜箔手工裁剪成直径30mm的圆片；将钨箔用电火花线切割机切割成直径30mm的圆片。
表面处理：将铜箔置于15wt％稀盐酸中，搅拌震荡，去除铜箔表面氧化物，之后在无水乙醇中超声震荡10min，去除表面附着的灰尘等杂质；将钨箔置于2wt％的NaOH溶液中，加热至溶液沸腾，搅拌，去除钨箔表面的氧化物，随后在无水乙醇中超声震荡10min。将处理后的钨箔，铜箔由真空烘箱干燥后密封保存。
装模：将表面处理后的钨箔和铜箔圆片交错堆叠放置于石墨模具中，石墨模具模腔尺寸为Φ30×60mm，壁厚20mm。本实例中的样品由11层钨片和10层铜片组成，样品和模具型腔之间用钼箔隔开，上下两端各放入两层钼箔和碳纸。材料装填后压紧。
在真空状态下对待烧结体进行放电等离子烧结，放电等离子烧结过程包括三个阶段：
第一阶段为升温升压阶段，均匀升温加压，先从室温升至850℃，升温速率为50℃/min，与此同时采用恒定速率加压，室温下设置压力为5KN，加压速率为1KN/min，升至14KN；
第二阶段为保温恒压阶段，温度为850℃，时间为5min；
第三阶段为降温降压阶段，850℃降至室温时，采用随炉冷却的方式，同时以恒定速率降压至预压5KN，降压速率为1KN/min。随后保压，并在真空条件下冷却至室温；
烧结完成后取出石墨模具，将制备好的样品脱模。
图1是制备的钨/铜层状复合材料的扫描电子显微镜照片。钨/铜材料边界处为机械啮合，钨/铜各层界面比较平整，界面结合处光滑没有裂纹孔洞，这说明该温度压力下钨层与铜层界面连接情况较好。
图2为制备的钨/铜层状复合材料三点弯曲断口形貌图，抗弯强度可达1320MPa，说明钨/铜界面结合强度较高。图中钨层产生脆断，铜层为剪切断裂，两者界面开裂较少。裂纹在铜层中的传播路径与界面呈约45°，并且在断口附近区域能够观察到塑性流动。钨层中出现隧道裂纹，铜层的添加缓解了裂纹尖端应力，裂纹发生钝化，阻碍裂纹在塑性层中继续扩展，提高了韧性，优化了材料力学性能。
实施例2
本实施例提供的一种钨/铜层状复合材料，包括两个重复单元，每一重复单元包括依次设置的钨层和铜层，所述钨层和铜层均由轧制态的金属箔片制成。
本实施例中的钨箔厚度为50μm，铜箔厚度为100μm。具体制备方式如下：
切割：将铜箔手工裁剪成直径30mm的圆片；将钨箔用电火花线切割机切割成直径30mm的圆片。
表面处理：将铜箔置于15wt％稀盐酸中，搅拌震荡，去除铜箔表面氧化物，之后在无水乙醇中超声震荡10min，去除表面附着的灰尘等杂质；将钨箔置于2wt％的NaOH溶液中，加热至溶液沸腾，搅拌，去除钨箔表面的氧化物，随后在无水乙醇中超声震荡10min。将处理后的钨箔，铜箔由真空烘箱干燥后密封保存。
装模：将表面处理后的钨箔和铜箔圆片交错堆叠放置于石墨模具中，石墨模具模腔尺寸为Φ30×60mm，壁厚20mm。本实例中的样品由14层钨片和13层铜片组成，样品和模具型腔之间用钼箔隔开，上下两端各放入两层钼箔和碳纸，材料装填后压紧。
在真空状态下对待烧结体进行放电等离子烧结，放电等离子烧结过程包括三个阶段：
第一阶段为升温升压阶段，均匀升温加压，先从室温升至850℃，升温速率为50℃/min，与此同时采用恒定速率加压，室温下设置压力为5KN，加压速率为1KN/min，升至14KN；
第二阶段为保温恒压阶段，温度为850℃，时间为5min；
第三阶段为降温降压阶段，850℃降至室温时，采用随炉冷却的方式，同时以恒定速率降压至预压5KN，降压速率为1KN/min。随后保压，并在真空条件下冷却至室温；
烧结完成后取出石墨模具，将制备好的样品脱模。
图3是制备的钨/铜层状复合材料的扫描电子显微镜照片。钨/铜材料边界处为机械啮合，钨/铜各层界面比较平整，界面结合处光滑没有裂纹孔洞，这说明该温度压力下钨层与铜层界面连接情况较好。
图4为制备的钨/铜层状复合材料三点弯曲断口形貌图，抗弯强度可达1287MPa，说明钨/铜界面结合强度较高。图中钨层产生脆断，铜层为剪切断裂，两者界面开裂较少。裂纹在铜层中的传播路径与界面呈约45°，并且在断口附近区域能够观察到塑性流动。钨层中出现隧道裂纹，铜层的添加缓解了裂纹尖端应力，裂纹发生钝化，阻碍裂纹在塑性层中继续扩展，提高了韧性，优化了材料力学性能。
实施例3
本实施例提供的一种钨/铜层状复合材料，包括两个重复单元，每一重复单元包括依次设置的钨层和铜层，所述钨层和铜层均由轧制态的金属箔片制成。
本实施例中的钨箔厚度为50μm，铜箔厚度为150μm。具体制备方式如下：
切割：将铜箔手工裁剪成直径30mm的圆片；将钨箔用电火花线切割机切割成直径30mm的圆片。
表面处理：将铜箔置于15wt％稀盐酸中，搅拌震荡，去除铜箔表面氧化物，之后在无水乙醇中超声震荡10min，去除表面附着的灰尘等杂质；将钨箔置于2wt％的NaOH溶液中，加热至溶液沸腾，搅拌，去除钨箔表面的氧化物，随后在无水乙醇中超声震荡10min。将处理后的钨箔，铜箔由真空烘箱干燥后密封保存。
装模：将表面处理后的钨箔和铜箔圆片交错堆叠放置于石墨模具中，石墨模具模腔尺寸为Φ30×60mm，壁厚20mm。本实例中的样品由11层钨片和10层铜片组成，样品和模具型腔之间用钼箔隔开，上下两端各放入两层钼箔和碳纸，材料装填后压紧。
在真空状态下对待烧结体进行放电等离子烧结，放电等离子烧结过程包括三个阶段：
第一阶段为升温升压阶段，均匀升温加压，先从室温升至900℃，升温速率为50℃/min，与此同时采用恒定速率加压，室温下设置压力为5KN，加压速率为1KN/min，升至14KN；
第二阶段为保温恒压阶段，温度为900℃，时间为5min；
第三阶段为降温降压阶段，900℃降至室温时，采用随炉冷却的方式，同时以恒定速率降压至预压5KN，降压速率为1KN/min。随后保压，并在真空条件下冷却至室温；
烧结完成后取出石墨模具，将制备好的样品脱模。
图5是制备的钨/铜层状复合材料的扫描电子显微镜照片。钨/铜材料边界处为机械啮合，钨/铜各层界面比较平整，界面结合处光滑没有裂纹孔洞，这说明该温度压力下钨层与铜层界面连接情况较好。
图6为制备的钨/铜层状复合材料三点弯曲断口形貌图，抗弯强度可达769MPa，界面处开裂较少。图中钨层产生脆断，铜层为剪切断裂，裂纹在铜层中的传播路径与界面呈约45°，并且在断口附近区域能够观察到塑性流动。钨层中出现隧道裂纹，铜层的添加缓解了裂纹尖端应力，裂纹发生钝化，阻碍裂纹在塑性层中继续扩展，提高了材料的韧性，优化了材料力学性能。
实施例4
本实施例提供的一种钨/铜层状复合材料，包括两个重复单元，每一重复单元包括依次设置的钨层和铜层，所述钨层和铜层均由轧制态的金属箔片制成。
本实施例中的钨箔厚度为50μm，铜箔厚度为50μm。具体制备方式如下：
切割：将铜箔手工裁剪成直径30mm的圆片；将钨箔用电火花线切割机切割成直径30mm的圆片。
表面处理：将铜箔置于15wt％稀盐酸中，搅拌震荡，去除铜箔表面氧化物，之后在无水乙醇中超声震荡10min，去除表面附着的灰尘等杂质；将钨箔置于2wt％的NaOH溶液中，加热至溶液沸腾，搅拌，去除钨箔表面的氧化物，随后在无水乙醇中超声震荡10min。将处理后的钨箔，铜箔由真空烘箱干燥后密封保存。
装模：将表面处理后的钨箔和铜箔圆片交错堆叠放置于石墨模具中，石墨模具模腔尺寸为Φ30×60mm，壁厚20mm。本实例中的样品由21层钨片和20层铜片组成，样品和模具型腔之间用钼箔隔开，上下两端各放入两层钼箔和碳纸，材料装填后压紧。
在真空状态下对待烧结体进行放电等离子烧结，放电等离子烧结过程包括三个阶段：
第一阶段为升温升压阶段，均匀升温加压，先从室温升至800℃，升温速率为50℃/min，与此同时采用恒定速率加压，室温下设置压力为5KN，加压速率为1KN/min，升至14KN；
第二阶段为保温恒压阶段，温度为800℃，时间为5min；
第三阶段为降温降压阶段，800℃降至室温时，采用随炉冷却的方式，同时以恒定速率降压至预压5KN，降压速率为1KN/min。随后保压，并在真空条件下冷却至室温；
烧结完成后取出石墨模具，将制备好的样品脱模。
图7是制备的钨/铜层状复合材料的扫描电子显微镜照片。钨/铜材料边界处为机械啮合，钨/铜各层界面比较平整，界面结合处光滑没有裂纹孔洞，这说明该温度压力下钨层与铜层界面连接情况较好，导热性能良好。
图8为制备的钨/铜层状复合材料三点弯曲断口形貌图，抗弯强度可达1441MPa，说明钨/铜界面结合强度较高。图中钨层产生脆断，铜层为剪切断裂，两者界面开裂较少。裂纹在铜层中的传播路径与界面呈约45°，并且在断口附近区域能够观察到塑性流动。钨层中出现隧道裂纹，铜层的添加缓解了裂纹尖端应力，裂纹发生钝化，阻碍裂纹在塑性层中继续扩展，提高了韧性，优化了材料力学性能。
实施例5
本实施例提供的一种钨/铜层状复合材料，包括两个重复单元，每一重复单元包括依次设置的钨层和铜层，所述钨层和铜层均由轧制态的金属箔片制成。
本实施例中的钨箔厚度为50μm，铜箔厚度为150μm。具体制备方式如下：
切割：将铜箔手工裁剪成直径30mm的圆片；将钨箔用电火花线切割机切割成直径30mm的圆片。
表面处理：将铜箔置于15wt％稀盐酸中，搅拌震荡，去除铜箔表面氧化物，之后在无水乙醇中超声震荡10min，去除表面附着的灰尘等杂质；将钨箔置于2wt％的NaOH溶液中，加热至溶液沸腾，搅拌，去除钨箔表面的氧化物，随后在无水乙醇中超声震荡10min。将处理后的钨箔，铜箔由真空烘箱干燥后密封保存。
装模：将表面处理后的钨箔和铜箔圆片交错堆叠放置于石墨模具中，石墨模具模腔尺寸为Φ30×60mm，壁厚20mm。本实例中的样品由15层钨片和14层铜片组成，样品和模具型腔之间用钼箔隔开，上下两端各放入两层钼箔和碳纸，材料装填后压紧。
在真空状态下对待烧结体进行放电等离子烧结，放电等离子烧结过程包括三个阶段：
第一阶段为升温升压阶段，均匀升温加压，先从室温升至850℃，升温速率为50℃/min，与此同时采用恒定速率加压，室温下设置压力为5KN，加压速率为1KN/min，升至21KN；
第二阶段为保温恒压阶段，温度为850℃，时间为5min；
第三阶段为降温降压阶段，850℃降至室温时，采用随炉冷却的方式，同时以恒定速率降压至预压5KN，降压速率为1KN/min。随后保压，并在真空条件下冷却至室温；
烧结完成后取出石墨模具，将制备好的样品脱模。
图9是制备的钨/铜层状复合材料的扫描电子显微镜照片。钨/铜材料边界处为机械啮合，钨/铜各层界面比较平整，界面结合处光滑没有裂纹孔洞，这说明该温度压力下钨层与铜层界面连接情况较好。
图10为制备的钨/铜层状复合材料三点弯曲断口形貌图，抗弯强度可达761MPa。钨层产生脆断，铜层为剪切断裂，两者界面开裂较少。裂纹在铜层中的传播路径与界面呈约45°，并且在断口附近区域能够观察到塑性流动。钨层中出现隧道裂纹，铜层的添加缓解了裂纹尖端应力，裂纹发生钝化，阻碍裂纹在塑性层中继续扩展，提高了韧性，优化了材料力学性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，对本发明而言仅仅是说明性的，而非限制性的。本专业技术人员理解，在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变，修改，甚至等效，但都将落入本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种钨/铜层状复合材料，其特征在于，包括相互交错堆叠的钨层和铜层。
2.如权利要求1所述的一种钨/铜层状复合材料，其特征在于，所述钨层的厚度为50～100μm，所述铜层的厚度为50～150μm。
3.一种如权利要求1或2所述的钨/铜层状复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：表面处理：将铜片置于稀盐酸溶液中抛光，再置于无水乙醇中超声清洗，将钨片置于碱液中抛光，再置于无水乙醇中超声清洗，真空干燥后密封保存；
S2：装模：将表面处理后的钨片、铜片交错堆叠放入模具构成待烧结体；
S3：烧结：在真空下对待烧结体进行烧结。
4.如权利要求3所述的一种钨/铜层状复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中稀盐酸的浓度为15wt％，所述碱液的浓度为2wt％。
5.如权利要求3所述的一种钨/铜层状复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中真空度为10～20Pa。
6.如权利要求3所述的一种钨/铜层状复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中烧结方式为放电等离子烧结。
7.如权利要求6所述的一种钨/铜层状复合材料的制备方法，其特征在于，所述放电等离子烧结包括以下步骤：
S31：升温升压阶段：初始压力设置为5KN，以50℃/min的速率升温至800～900℃，同时以1KN/min的速率加压至14～21KN；
S32：保温阶段：保温保压5～10min；
S33：降温降压阶段：以1KN/min降压至初始预压5KN；在真空状态下自然冷却至室温。
8.一种如权利要求1或2所述的钨/铜层状复合材料在电子封装、热沉材料和面向等离子体材料中的应用。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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2021
- 2021-12-22 CN CN202111578364.4A patent/CN114193856A/zh active Pending
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