CN108146031A - 一种层状増韧钨基复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种层状増韧钨基复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种层状増韧钨基复合材料及其制备方法，所述层状増韧钨基复合材料是由基体层、中间层和增韧层交替层叠构成，具体是以增韧层为中心，在所述增韧层的两侧由内至外分别依次设置中间层和基体层，以上述结构作为一个重复单元；所述层状増韧钨基复合材料由三个重复单元层叠构成，即所述层状増韧钨基复合材料由上至下依次为基体层、中间层、增韧层、中间层、基体层、中间层、增韧层、中间层、基体层、中间层、增韧层、中间层、基体层层叠构成。本发明层状增韧钨，与纯钨相比，其韧性提高1‑2倍。本发明中的层状増韧钨基复合材料对聚变堆装置中的第一壁结构具有重要的实用意义。

Description

一种层状増韧钨基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种层状増韧钨基复合材料及其制备方法，尤其适用于聚变堆的第一壁结构，属于结构材料领域。
背景技术
在核聚变堆中面向等离子体材料(Plasma Facing Materials，简称PFMs)是服役条件最为苛刻的一类材料，作为直接面向等离子体的第一壁(First Wall,FW)和偏滤器(divertor)的装甲材料(armor material)，它在聚变堆装置中起着至关重要的作用。它的主要功能有：(1)防止杂质进入等离子体中；(2)传递辐射到材料表面的能量：(3)防止非正常停堆时其他部件受等离子体轰击而损坏。因此，面向等离子体材料必须具备高熔点、高热导率、高抗热冲击性以及低蒸气压、低溅射产额、低辐照放射性等特性。
钨是具有体心立方结构(Body Centered Cubic,BCC)的难熔金属，它与核聚变中等离子体有良好的兼容性，并且钨还具有高熔点、高热导率、高自溅射阈值、不与氚发生共沉积以及低腐蚀率等特性，因此钨成为聚变堆装置中最具有前途的一类面向等离子体材料。然而，纯钨材料还具有一些不足，主要有韧脆转变温度(Ductile-to-BrittleTransition Temperature,DBTT)较高，高达400℃左右；再结晶温度低，1200℃左右；高能辐射下自溅射率陡增，特别是在聚变高温等离子体辐照作用下，钨会出现辐照脆化，使韧脆转变温度进一步提高，表面出现纳米疏松层，使氚滞留量急剧攀升等现象。纯钨材料的性能缺陷限制了其在聚变堆装置中的应用，要实现钨的工程应用，必须在整个服役温度范围内克服钨的脆性并提高其韧性。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处，提供了一种层状増韧钨基复合材料及其制备方法。
本发明以金属铜片作为増韧层，金属镍片作为中间层，金属钨片作为基体层，通过这种软硬交替的层状结构设计来达到改善钨的脆性，增强其韧性的目的；本发明还提供了该钨基复合材料的具体制备方法。
本发明层状増韧钨基复合材料，是由基体层、中间层和增韧层交替层叠构成。具体为：以增韧层为中心，在所述增韧层的两侧由内至外分别依次设置中间层和基体层，以上述结构作为一个重复单元；所述层状増韧钨基复合材料由三个重复单元层叠构成，即所述层状増韧钨基复合材料由上至下依次为基体层、中间层、增韧层、中间层、基体层、中间层、增韧层、中间层、基体层、中间层、增韧层、中间层、基体层层叠构成。
所述基体层包括金属钨片，所述中间层包括金属镍片，所述增韧层包括金属铜片。
所述增韧层的单层厚度为150um；所述中间层的单层厚度为100um；所述基体层的单层厚度为100-200um。在上述厚度范围内，层状增韧钨具有较好的综合性能。
本发明层状増韧钨基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：表面处理
将铜箔和镍箔裁剪成的圆片，并用浸过无水乙醇的棉签将铜片和镍片表面擦拭干净；将钨箔用电火花线切割机切割成的圆片，并以2wt％的氢氧化钠溶液作为抛光液电解抛光20s，以去除钨片表面的氧化物；
步骤2：将经步骤1表面处理后获得的金属钨片、金属镍片和金属铜片交替层叠放置形成三明治结构，获得待烧结体；
步骤3：在真空状态下对步骤2获得的待烧结体进行放电等离子烧结，获得层状増韧钨基复合材料。
所述放电等离子烧结过程包括三个阶段：第一阶段为升温阶段，从室温升至750-950℃，压力为20-30MPa，升温速率为30-50℃/S；第二阶段为保温阶段，保温时间为15-30min，压力及温度保持不变；第三阶段为降温阶段，从保温温度降至600℃，压力为10-15MPa，降温速率为20-40℃/S，最后真空下自然冷却。
本发明的有益效果体现在：
本发明通过将硬相的金属钨片与软相的金属铜片与金属镍片烧结到一起，得到硬相和软相交替叠加的复合材料，软相的金属铜片作为増韧层，金属镍片作为中间层，在受到外力作用时，其可以发生较大的塑性变形而吸收较多能量，从而对裂纹尖端起到一定程度的钝化作用，还可以使裂纹发生弯曲和偏转，延长裂纹的扩展路径；同时，当硬相的基体层发生断裂时，软相的金属铜片和金属镍片还能起到桥接的作用，阻止裂纹的进一步扩展，从而达到増韧的效果；此外，基体层与增韧层之间的金属镍片可以起到改善界面的作用，避免钨层与铜层之间的结合强度过强而影响増韧效果。
本发明采用的烧结方法是放电等离子烧结，具有升温速率快、加热均匀、烧结温度低、烧结时间短、生产效率高等优点，可以通过控制烧结温度和保温时间使基体层、中间层和增韧层界面元素相互扩散，结合牢固；在低温阶段、中温阶段和高温阶段分别会发生金属的回复、再结晶，同时施加一定的压力，能有效地促进基体层与増韧层界面的牢固结合；
本发明层状增韧钨，与纯钨相比，其韧性提高1-2倍。本发明中的层状増韧钨基复合材料对聚变堆装置中的第一壁结构具有重要的实用意义。
附图说明
图1是本发明实施例1中层状増韧钨基复合材料拉伸断口形貌图。
图2是本发明实施例2中层状増韧钨基复合材料拉伸断口形貌图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及其优势更加清楚明白，下面结合附图和具体的实施例对本发明的技术方案作进一步分析说明。应当注意的是，此处所描述的具体实施例仅仅是为了解释本发明，并非用于限定本发明，而且本发明描述的各个实施例所涉及的技术特征只要不相互冲突均可以相互组合。
实施例1：
本实施例中层状増韧钨基复合材料是由基体层、中间层和增韧层依次层叠构成，具体为：以增韧层为中心，在所述增韧层的两侧由内至外分别依次设置中间层和基体层，以上述结构作为一个重复单元；所述层状増韧钨基复合材料由三个重复单元层叠构成，即所述层状増韧钨基复合材料由上至下依次为基体层、中间层、增韧层、中间层、基体层、中间层、增韧层、中间层、基体层、中间层、增韧层、中间层、基体层层叠构成。所述基体层为厚度100um的金属钨片，所述中间层为厚度200um的金属镍片，所述增韧层为厚度150um的金属铜片。
本实施例中层状増韧钨基复合材料的制备方法如下：
1、将厚度为150μm的铜箔裁剪成的圆片，并用浸过无水乙醇的棉签将铜箔表面擦拭干净；将厚度为200um的镍箔裁剪成的圆片，并用浸过无水乙醇的棉签将镍箔表面擦拭干净；将厚度为100um的钨箔用电火花线切割机切割成的圆片，并以2％的氢氧化钠溶液作为抛光液电解抛光20s，目的是去除钨片表面的氧化物。
2、将经步骤1表面处理后获得的金属钨片、金属镍片和金属铜片依次层叠放置形成三明治结构，装填进石墨模具中获得待烧结体，石墨模具模腔尺寸为壁厚15mm。按照如下顺序进行装模：先铺设一层金属钨片，接着铺设一层金属镍片，再铺设一层金属铜片，再铺一层金属镍片，然后再铺一层金属钨片，以此方式，反复铺设多层，最终装填四层基体层、六层中间层以及三层增韧层。
3、在真空状态下对步骤2获得的待烧结体进行放电等离子烧结，获得层状増韧钨基复合材料。所述放电等离子烧结过程包括三个阶段：第一阶段为升温阶段，从室温升至800℃，压力为30MPa，升温速率为30℃/S；第二阶段为保温阶段，保温时间为15min，压力及温度保持不变；第三阶段为降温阶段，从保温温度降至600℃，压力为15MPa，降温速率为30℃/S，最后真空下自然冷却。烧结完成后取出石墨模具，将制备好的样品脱模即可得到层状増韧钨基复合材料。
对本实施例层状増韧钨基复合材料与纯钨进行常温拉伸性能测试，层状增韧钨基复合材料的抗拉强度为263.62MPa，延伸率为23.9％；纯钨的抗拉强度为1350MPa，延伸率为0.46％。抗拉强度用来表征材料最大均匀塑性变形的抗力，可反映材料的韧性，故该层状増韧钨基复合材料的韧性较纯钨提高了。
实施例2：
本实施例中层状増韧钨基复合材料是由基体层、中间层和增韧层依次层叠构成，具体为：以增韧层为中心，在所述增韧层的两侧由内至外分别依次设置中间层和基体层，以上述结构作为一个重复单元；所述层状増韧钨基复合材料由三个重复单元层叠构成，即所述层状増韧钨基复合材料由上至下依次为基体层、中间层、增韧层、中间层、基体层、中间层、增韧层、中间层、基体层、中间层、增韧层、中间层、基体层层叠构成。所述基体层为厚度100um的金属钨片，所述中间层为厚度200um的金属镍片，所述增韧层为厚度150um的金属铜片。
本实施例中层状増韧钨基复合材料的制备方法如下：
1、将厚度为150μm的铜箔裁剪成的圆片，并用浸过无水乙醇的棉签将铜箔表面擦拭干净；将厚度为200um的镍箔裁剪成的圆片，并用浸过无水乙醇的棉签将镍箔表面擦拭干净；将厚度为100um的钨箔用电火花线切割机切割成的圆片，并以2％的氢氧化钠溶液作为抛光液电解抛光20s，目的是去除钨片表面的氧化物。
2、将经步骤1表面处理后获得的金属钨片、金属镍片和金属铜片依次层叠放置形成三明治结构，装填进石墨模具中获得待烧结体，石墨模具模腔尺寸为壁厚15mm。按照如下顺序进行装模：先铺设一层金属钨片，接着铺设一层金属镍片，再铺设一层金属铜片，再铺一层金属镍片，然后再铺一层金属钨片，以此方式，反复铺设多层，最终装填四层集体层、六层中间层以及三层增韧层。
3、在真空状态下对步骤2获得的待烧结体进行放电等离子烧结，获得层状増韧钨基复合材料。所述放电等离子烧结过程包括三个阶段：第一阶段为升温阶段，从室温升至850℃，压力为25MPa，升温速率为30℃/S；第二阶段为保温阶段，保温时间为15min，压力及温度保持不变；第三阶段为降温阶段，从保温温度降至600℃，压力为10MPa，降温速率为30℃/S，最后真空下自然冷却。烧结完成后取出石墨模具，将制备好的样品脱模即可得到层状増韧钨基复合材料。
对本实施例层状増韧钨基复合材料与纯钨进行常温拉伸性能测试，层状增韧钨基复合材料的抗拉强度为289.4MPa，延伸率为20.7％；纯钨的抗拉强度为1350MPa，延伸率为0.46％。抗拉强度用来表征材料最大均匀塑性变形的抗力，可反映材料的韧性，故该层状増韧钨基复合材料的韧性较纯钨提高了。
实施例3：
本实施例中层状増韧钨基复合材料是由基体层、中间层和增韧层依次层叠构成，具体为：以增韧层为中心，在所述增韧层的两侧由内至外分别依次设置中间层和基体层，以上述结构作为一个重复单元；所述层状増韧钨基复合材料由三个重复单元层叠构成，即所述层状増韧钨基复合材料由上至下依次为基体层、中间层、增韧层、中间层、基体层、中间层、增韧层、中间层、基体层、中间层、增韧层、中间层、基体层层叠构成。所述基体层为厚度100um的金属钨片，所述中间层为厚度200um的金属镍片，所述增韧层为厚度150um的金属铜片。
本实施例中层状増韧钨基复合材料的制备方法如下：
1、将厚度为150μm的铜箔裁剪成的圆片，并用浸过无水乙醇的棉签将铜箔表面擦拭干净；将厚度为200um的镍箔裁剪成的圆片，并用浸过无水乙醇的棉签将镍箔表面擦拭干净；将厚度为100um的钨箔用电火花线切割机切割成的圆片，并以2％的氢氧化钠溶液作为抛光液电解抛光20s，目的是去除钨片表面的氧化物。
2、将经步骤1表面处理后获得的金属钨片、金属镍片和金属铜片依次层叠放置形成三明治结构，装填进石墨模具中获得待烧结体，石墨模具模腔尺寸为壁厚15mm。按照如下顺序进行装模：先铺设一层金属钨片，接着铺设一层金属镍片，再铺设一层金属铜片，再铺一层金属镍片，然后再铺一层金属钨片，以此方式，反复铺设多层，最终装填四层集体层、六层中间层以及三层增韧层。
3、在真空状态下对步骤2获得的待烧结体进行放电等离子烧结，获得层状増韧钨基复合材料。所述放电等离子烧结过程包括三个阶段：第一阶段为升温阶段，从室温升至900℃，压力为20MPa，升温速率为35℃/S；第二阶段为保温阶段，保温时间为15min，压力及温度保持不变；第三阶段为降温阶段，从保温温度降至600℃，压力为10MPa，降温速率为30℃/S，最后真空下自然冷却。烧结完成后取出石墨模具，将制备好的样品脱模即可得到层状増韧钨基复合材料。
对本实施例层状増韧钨基复合材料与纯钨进行常温拉伸性能测试，层状增韧钨基复合材料的抗拉强度为245.97MPa，延伸率为28.9％；纯钨的抗拉强度为1350MPa，延伸率为0.46％。抗拉强度用来表征材料最大均匀塑性变形的抗力，可反映材料的韧性，故该层状増韧钨基复合材料的韧性较纯钨提高了。
本发明中，钨层厚度、镍层厚度、铜层厚度、放电等离子烧结的烧结温度、烧结压力、烧结过程中保温时间、升温速度、降温速度等不具体限定为以上实施例的数值，且不限定为以上实施例的数值组合，但是上述参数的调整会对层状增韧钨基复合材料的制备过程和增韧效果产生一定的影响。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所做出的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种层状増韧钨基复合材料，其特征在于：所述层状増韧钨基复合材料是由基体层、中间层和增韧层交替层叠构成。
2.根据权利要求1所述的层状増韧钨基复合材料，其特征在于：
所述基体层包括金属钨片，所述中间层包括金属镍片，所述增韧层包括金属铜片。
3.根据权利要求1或2所述的层状増韧钨基复合材料，其特征在于：
所述层状増韧钨基复合材料是以增韧层为中心，在所述增韧层的两侧由内至外分别依次设置中间层和基体层，以上述结构作为一个重复单元；所述层状増韧钨基复合材料由三个重复单元层叠构成，即所述层状増韧钨基复合材料由上至下依次为基体层、中间层、增韧层、中间层、基体层、中间层、增韧层、中间层、基体层、中间层、增韧层、中间层、基体层层叠构成。
4.根据权利要求1或2所述的层状増韧钨基复合材料，其特征在于：
所述增韧层的单层厚度为150um；所述中间层的单层厚度为100um；所述基体层的单层厚度为100-200um。
5.一种权利要求1或2所述的层状増韧钨基复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：表面处理
将铜箔和镍箔裁剪成的圆片，并用浸过无水乙醇的棉签将铜片和镍片表面擦拭干净；将钨箔用电火花线切割机切割成的圆片，并以2wt％的氢氧化钠溶液作为抛光液电解抛光20s，以去除钨片表面的氧化物；
步骤2：将经步骤1表面处理后获得的金属钨片、金属镍片和金属铜片交替层叠放置形成三明治结构，获得待烧结体；
步骤3：在真空状态下对步骤2获得的待烧结体进行放电等离子烧结，获得层状増韧钨基复合材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：
所述放电等离子烧结过程包括三个阶段：第一阶段为升温阶段，从室温升至750-950℃，压力为20-30MPa；第二阶段为保温阶段，保温时间为15-30min，压力及温度保持不变；第三阶段为降温阶段，从保温温度降至600℃，压力为10-15MPa，最后真空下自然冷却。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：
第一阶段的升温速率为30-50℃/S。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：
第三阶段的降温速率为20-40℃/S。
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