CN110918976A - 一种NiAl基合金构件的成形方法 - Google Patents

一种NiAl基合金构件的成形方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了NiAl基合金构件的成形方法，属于粉末冶金成形技术领域。本发明的成形方法包括以下步骤：将NiAl基合金粉末与黏结剂混合，对所得混合料进行破碎，得到注射料；将所述注射料注射成形，得到成形坯；将所述成形坯进行脱脂处理，得到脱脂坯；将所述脱脂坯进行真空烧结，得到NiAl基合金构件。本发明的成形方法适用于复杂形状的NiAl基合金构件，尤其适用于具有薄壁筒形类构件的成形，本发明的成形方法步骤简单，成本低廉且可实现近净成形，且得到的构件无焊缝，安全可靠性高。

Description

一种NiAl基合金构件的成形方法
技术领域
本发明涉及粉末冶金成形技术领域，尤其涉及一种NiAl基合金构件的成形方法。
背景技术
随着航空航天工业的迅速发展，发动机等关键构件的高温性能和材料的轻量化更加突出重要。目前对于使役温度在800-1000℃及以上的关键构件(如：燃烧室、涡轮盘、喷管等)，通常采用Ni基高温合金制造。但其密度大(约7.5～9.1g/cm3)，不符合航空航天材料轻量化的发展趋势。金属间化合物材料是近年来研究开发的一类具有重要应用前景的耐高温材料，其中NiAl基合金是典型的代表。NiAl基合金的密度约5.9～6.3g/cm3，使役温度可达1000～1100℃。此外，NiAl基合金的高温强度、刚度、抗蠕变和阻燃性能也非常优异，是新一代最有发展前景的轻质耐高温材料。
虽然NiAl基合金具有许多性能方面的优势，但其在航空航天等领域的大规模应用仍有加工成形方面的问题亟需解决，例如：由于合金成分较复杂，NiAl基合金的熔炼充型较困难；凝固潜热大，采用液固相变制备成形极易产生热裂纹；传统液态成形合金材料的组织粗大，很容易产生疏松和成分偏析，因而性能有待提高。此外，NiAl基合金还存在难变形、难加工、热塑成形温度高，对设备要求苛刻等问题。传统方法制备成形NiAl基合金复杂构件难度极大，成本高。因此，NiAl基合金复杂构件制备成形新工艺研究，成为了目前的研究热点。
目前，针对NiAl基合金板材成形，常采用粉末冶金法或机械合金化法等制备生坯，通过高温轧制或者Ni箔和Al箔叠层轧制生产板材。公开号CN 101760674A的发明专利提出了一种NiAl基复合材料轧制成形技术，主要是通过热压法制备出陶瓷颗粒增强的NiAl基复合材料板材，然后通过热压将交替的铝板和镍板热压成多层复合板材，经热处理形成NiAl基合金板材。又如公开号CN 105414219 A的发明专利提出了一种金属/金属间化合物层状复合材料的制备方法，该方法是对Ni箔和Al箔交互叠层包套冷轧，经热处理获得Ni/NiAl3金属间化合物，通过传统的热蠕变塑性成形技术获得复杂曲面构件。以上发明仅仅局限于NiAl基合金板材及曲面构件的成形方法，可以获得NiAl基合金板坯，但是由于NiAl基合金的脆性较大，目前成形出NiAl基合金薄壁筒形类复杂形状构件仍没有成熟的工艺方法。而采用NiAl基合金板坯卷筒，成形难度极大，且卷筒需要焊接才能成形出薄壁筒形构件，焊缝的存在必然影响构件的使用安全可靠性。因此，亟需开发NiAl基合金整体复杂构件(如：薄壁筒形类构件)制备成形新工艺，以满足新一代航空航天飞行器研制对高性能、高精度NiAl基合金复杂构件的迫切需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种NiAl基合金构件的成形方法，适用于复杂形状的NiAl基合金构件，尤其适用于具有薄壁筒形类构件的成形，本发明的成形方法步骤简单，成本低廉且可实现近净成形，且得到的构件无焊缝，安全可靠性高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种NiAl基合金构件的成形方法，包括以下步骤：
(1)将NiAl基合金粉末与黏结剂混合，对所得混合料进行破碎，得到注射料；
(2)将所述注射料注射成形，得到成形坯；
(3)将所述成形坯进行脱脂处理，得到脱脂坯；
(4)将所述脱脂坯进行真空烧结，得到NiAl基合金构件。
优选的，以质量百分比计，所述黏结剂包括68～70％的石蜡、28～30％的高密度聚乙烯和1～4％的硬脂酸。
优选的，所述NiAl基合金粉末的粒径为1～30μm；在化学组成上，以质量百分比计，所述NiAl基合金粉末包括Cr 28～32％，Al 16～20％，Mo 10.1～11.6％，Zr 0.5～1.5％，O≤800PPM，Ni余量。
优选的，所述NiAl基合金粉末占混合料的体积百分比为60～64％。
优选的，所述注射成形的压力为90～110MPa，温度为150～170℃。
优选的，所述脱脂处理包括依次进行的溶剂脱脂、热脱脂和预烧结。
优选的，所述溶剂脱脂所用溶剂为三氯乙烯，所述溶剂脱脂的温度为40～50℃，时间为8～12h。
优选的，所述热脱脂的步骤包括：在氢气氛围下，将溶剂脱脂后的坯料从室温以1～3℃/min的升温速率加热至200℃，保温0.5～1.0h；以0.5～1.5℃/min的升温速率加热至350℃，保温0.5～1.0h；以0.5～1.5℃/min的升温速率加热至400℃，保温0.5～1.0h；以0.5～1.5℃/min的升温速率加热至500℃，保温0.5～1.0h；以0.5～1.5℃/min的升温速率加热至550℃，保温0.5～1.0h；以0.5～1.5℃/min的升温速率加热至600℃，保温1～1.5h。
优选的，所述预烧结的温度为800～1000℃，保温时间为1～2h；所述预烧结在氢气氛围下进行。
优选的，所述真空烧结包括依次进行的第一无压烧结和第二无压烧结，所述第一无压烧结的温度为1200℃，保温时间为30min；第二无压烧结的温度为1350～1420℃，保温时间为1～4h。
本发明提供了一种NiAl基合金构件的成形方法，包括以下步骤：(1)将NiAl基合金粉末与黏结剂混合，对所得混合料进行破碎，得到注射料；(2)将所述注射料注射成形，得到成形坯；(3)将所述成形坯进行脱脂处理，得到脱脂坯；(4)将所述脱脂坯进行真空烧结，得到NiAl基合金构件。本发明利用黏结剂改善NiAl基合金粉末的成形性能，后通过注射成形得到复杂形状构件的坯料，然后通过脱脂处理去除黏结剂，最后烧结使NiAl基合金粉末致密化，整个过程操作简单，突破了镍铝基合金难变形、难加工的技术瓶颈，可以获得形状相对复杂的近净成形构件产品，适用于复杂形状的NiAl基合金构件，尤其适用于具有薄壁筒形类构件的成形。本发明的成形方法步骤简单，成本低廉、可实现近净成形，且得到的构件无焊缝，安全可靠性高。
同时，本发明利用粉末冶金工艺方法制备NiAl基合金构件减少了成分偏析，获得了细小的晶粒尺寸，最终实现了成形构件具有97.58％的相对密度，室温压缩测试中其延伸率、屈服强度和抗压强度分别为25.5％、1133MPa和3225MPa，具有优异的力学性能。
附图说明
图1为实施例8所用NiAl基合金粉末分别放大1000、2000倍的扫描电子显微镜(SEM)图；
图2为实施例8步骤(4)成形出的三种坯件外观照片；
图3为圆柱形坯件预烧结温度与氧含量之间的关系图；
图4为实施例8制得的圆柱形构件(1390℃、烧结保温3h后得到)放大1000倍的SEM图；
图5为实施例8制得的圆柱形构件(1390℃、烧结保温3h后得到)的X射线衍射(XRD)曲线；
图6为实施例8制得的圆柱形构件(1390℃、烧结保温3h后得到)的室温压缩性能曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种NiAl基合金构件的成形方法，包括以下步骤：
(1)将NiAl基合金粉末与黏结剂混合，对所得混合料进行破碎，得到注射料；
(2)将所述注射料注射成形，得到成形坯；
(3)将所述成形坯进行脱脂处理，得到脱脂坯；
(4)将所述脱脂坯进行真空烧结，得到NiAl基合金构件。
本发明对所述NiAl基合金构件的形状没有特殊要求，本领域熟知的NiAl基合金构件均可，具体可以但不局限于圆柱形构件、长方体形构件、薄壁圆筒形构件等。在本发明中，所述NiAl基合金构件优选为薄壁筒形构件；所述薄壁筒形构件的内径优选为30～100mm，壁厚优选为2～4mm，筒长优选为60～200mm。
本发明将NiAl基合金粉末与黏结剂混合，对所得混合料进行破碎，得到注射料。
在本发明中，所述NiAl基合金粉末优选为球形颗粒；所述NiAl基合金粉末的粒径优选为1～30μm，更优选为5～25μm；在化学组成上，以质量百分比计，所述NiAl基合金粉末优选包括Cr 28～32％，Al 16～20％，Mo 10.1～11.6％，Zr 0.5～1.5％，O≤800PPM，Ni余量。本发明利用Cr、Mo、Zr等元素合金化后进一步提高了单一镍铝相的强度和塑性。在本发明中，所述NiAl基合金粉末优选通过Ar气雾化法制备得到。本发明对所述制备的方法没有特殊要求，本领域熟知的雾化法均可，能够确保NiAl基合金粉末的粒径在上述范围即可。
在本发明中，以质量百分比计，所述黏结剂优选包括68～70％的石蜡、28～30％的高密度聚乙烯和1～4％的硬脂酸。本发明对所述黏结剂的制备方法没有特殊要求，直接按照比例将石蜡、高密度聚乙烯和硬脂酸混合均匀即可。
在本发明中，所述NiAl基合金粉末与黏结剂的混合优选在混炼机中进行，所述混炼的温度优选为140～150℃，混炼的时间优选为45～60min。在本发明中，所述NiAl基合金粉末占混合料的体积百分比优选为60～64％。本发明利用黏结剂使NiAl基合金粉末易于成形。将混炼条件控制在上述范围，有利于进一步提升NiAl基合金粉末的成形性能。
混合后，本发明对所得混合料进行破碎，得到注射料。本发明对所述破碎的方式没有特殊要求，可以但不局限于机械破碎。在本发明中，所述注射料的粒径优选为0.5～5mm，更优选为1～4mm。
得到注射料后，本发明将所述注射料注射成形，得到成形坯。
在本发明中，所述注射成形的压力优选为90～110MPa，温度优选为150～170℃。本发明利用注射成形可实现形状复杂构件的成形。注射成形后，本发明优选还包括对成形后的坯料进行冷却，得到成形坯。
得到成形坯后，本发明将所述成形坯进行脱脂处理，得到脱脂坯。
在本发明中，所述脱脂处理优选包括依次进行的溶剂脱脂、热脱脂和预烧结。在本发明中，所述溶剂脱脂所用溶剂优选为三氯乙烯，所述溶剂脱脂的温度优选为40～50℃，时间优选为8～12h。本发明优选将所述成形坯浸泡到脱脂用溶剂中，进行所述溶剂脱脂。本发明所述溶剂脱脂能够除去部分黏结剂。溶剂脱脂后热脱脂前，本发明优选还包括对所得的坯料进行干燥，所述干燥的温度优选为70～80℃，时间优选为2～3h。
在本发明中，所述热脱脂的步骤优选包括：在氢气氛围下，将溶剂脱脂后的坯料从室温以1～3℃/min的升温速率加热至200℃，保温0.5～1.0h；以0.5～1.5℃/min的升温速率加热至350℃，保温0.5～1.0h；以0.5～1.5℃/min的升温速率加热至400℃，保温0.5～1.0h；以0.5～1.5℃/min的升温速率加热至500℃，保温0.5～1.0h；以0.5～1.5℃/min的升温速率加热至550℃，保温0.5～1.0h；以0.5～1.5℃/min的升温速率加热至600℃，保温1～1.5h。本发明采用上述热脱脂步骤，有利于防止升温过快、温度过高，构件发生坍塌或产生裂纹。本发明利用热脱脂除去剩余的黏结剂。
在本发明中，所述预烧结的温度优选为800～1000℃，更优选为900℃；保温时间优选为1～2h。在本发明中，所述预烧结优选在氢气氛围下进行。本发明利用预烧结除去极少量残存的黏结剂，另外使坯料初步具有一定的强度，便于取放、转移(从热脱脂设备转移至烧结设备)。
在本发明中，所述热脱脂和预烧结优选在石墨模具中进行，石墨模具可以起到维形的作用、减小构件的形状尺寸偏差，避免坍塌或开裂。
得到脱脂坯后，本发明将所述脱脂坯进行真空烧结，得到NiAl基合金构件。在本发明中，所述真空烧结优选包括依次进行的第一无压烧结和第二无压烧结，所述第一无压烧结的温度优选为1200℃，保温时间优选为30min；第二无压烧结的温度优选为1350～1420℃，更优选为1390℃，保温时间优选为1～4h。在本发明中，所述真空烧结的真空度优选为(1～5)×10-3Pa。本发明优选自室温以5℃/min的速率升温至第一无压烧结的温度；第一无压烧结完成后，优选自第一无压烧结的温度以10℃/min的速率升温至第二无压烧结的温度。本发明利用分段烧结的方式，有利于避免升温过快、温度过高，而使构件形状尺寸变化过大。升温过快、温度过高时，构件甚至会发生坍塌或产生裂纹。真空烧结后，本发明优选还包括随炉冷却至室温，得到NiAl基合金构件。本发明利用真空烧结使粉末材料致密化(消除孔隙)，提高烧结密度，同时在脱脂处理的基础上进一步提高构件性能。
下面结合实施例对本发明提供的NiAl基合金构件的成形方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种粉末成形镍铝基合金构件的方法，包含以下步骤：
(1)NiAl基合金粉末成分(质量百分比)：Cr 30.10％，Al 17.91％，Mo 10.50％，Zr0.92％，O 700PPM，Ni 40.57％；NiAl基合金粉末为球形粉末，粉末颗粒尺寸1～30μm；
(2)按照质量百分比将69％的石蜡、29％的高密度聚乙烯和2％的硬脂酸均匀混合制得黏结剂，然后将NiAl基合金粉末与黏结剂在混炼机中145℃时搅拌45min，得到混合产物；将混合产物破碎成颗粒尺寸0.5～5mm的注射料；
(3)将上述注射料倒入注射成形机料斗内，注射压力为90MPa，在注射温度达到160℃时，注射成形出圆筒形(内径为φ37mm，壁厚为3mm，筒长为80mm)、长方体形(宽为6mm，高4mm，长44mm)和圆柱形(直径为φ20mm，高度8mm)的成形坯；
(4)对上述成形坯进行脱脂，脱脂过程包括：溶剂脱脂、热脱脂和预烧结过程；溶剂脱脂过程是将成形坯放到三氯乙烯中，在40℃下脱脂8h；溶剂脱脂后，将坯件取出后放进80℃干燥箱中2h；热脱脂和预烧结过程是将溶剂脱脂后的坯件转移至加热炉中，坯件在流量1.5L/min的氢气氛围下，从室温以2℃/min的升温速率加热至200℃，保温0.5h；以1.0℃/min的升温速率加热至350℃，保温1h；以1.0℃/min的升温速率加热至400℃，保温1h；以1.0℃/min的升温速率加热至500℃，保温1h；以1.0℃/min的升温速率加热至550℃，保温1h；以1.0℃/min的升温速率加热至600℃，保温1.5h；继续升温至800℃，保温2h进行预烧结过程；
(5)将上述预烧结后的坯件置于真空烧结炉中，抽真空至1×10-3Pa，然后以5℃/min速率升温至1200℃，保温30min进行第一次无压烧结；随后以10℃/min速率升温至1360℃，保温3h后随炉冷却，得到圆筒形、长方体形和圆柱形构件。
实施例2
与实施例1的不同之处在于：步骤(2)在混炼机达到145℃时，放入NiAl基合金粉末与黏结剂搅拌60min；步骤(3)在注射温度达到160℃，注射压力100MPa下，成形出圆筒形、长方体形和圆柱形的成形坯；步骤(4)溶剂脱脂是将成形坯放到三氯乙烯中在40℃脱脂10h；步骤(4)热脱脂完毕后，继续升温至900℃，保温2h进行预烧结过程；步骤(5)随后以10℃/min速率升温至1370℃，保温3h后随炉冷却。其它同实施例1。
实施例3
与实施例2的不同之处在于：步骤(5)随后以10℃/min速率升温至1390℃，保温3h后随炉冷却。其它同实施例2。
实施例4
与实施例3的不同之处在于：步骤(5)随后以10℃/min速率升温至1400℃，保温3h后随炉冷却。其它同实施例3。
实施例5
与实施例3的不同之处在于：步骤(5)随后以10℃/min速率升温至1390℃，保温1h后随炉冷却。其它同实施例3。
实施例6
与实施例3的不同之处在于：步骤(5)随后以10℃/min速率升温至1390℃，保温2h后随炉冷却。其它同实施例3。
实施例7
与实施例3的不同之处在于：步骤(5)随后以10℃/min速率升温至1390℃，保温4h后随炉冷却。其它同实施例3。
实施例8
一种粉末成形NiAl基合金构件的方法，包含以下步骤：
(1)NiAl基合金粉末成分(质量百分比)：Cr 30.10％，Al 17.91％，Mo 10.50％，Zr0.92％，O 700PPM，Ni 40.57％；NiAl基合金粉末为球形粉末，粉末颗粒尺寸1～30μm；
(2)按照质量百分比将69％的石蜡、29％的高密度聚乙烯和2％的硬脂酸均匀混合制得黏结剂，然后将NiAl基合金粉末与黏结剂在混炼机中145℃时搅拌60min，得到混合产物；将混合产物破碎成颗粒尺寸0.5～5mm的注射料；
(3)将上述注射料倒入注射成形机料斗内，注射压力为100MPa，在注射温度达到160℃时，注射成形出圆筒形(内径为φ37mm，壁厚为3mm，筒长为80mm)、长方体形(宽为6mm，高4mm，长44mm)和圆柱形(直径为φ20mm，高度8mm)的成形坯；
(4)对上述成形坯进行脱脂，脱脂过程包括：溶剂脱脂、热脱脂和预烧结过程；溶剂脱脂过程是将成形坯放到三氯乙烯中，在40℃下脱脂8h；溶剂脱脂后，将坯件取出后放进80℃干燥箱中2h；热脱脂和预烧结过程是将溶剂脱脂后的坯件转移至加热炉中，坯件在流量1.5L/min的氢气氛围下，从室温以2℃/min的升温速率加热至200℃，保温0.5h；以1.0℃/min的升温速率加热至350℃，保温1h；以1.0℃/min的升温速率加热至400℃，保温1h；以1.0℃/min的升温速率加热至500℃，保温1h；以1.0℃/min的升温速率加热至550℃，保温1h；以1.0℃/min的升温速率加热至600℃，保温1.5h；继续升温至900℃，保温2h进行预烧结过程；
(5)将上述预烧结后的坯件置于真空烧结炉中，抽真空至1×10-3Pa，然后以5℃/min速率升温至1200℃，保温30min进行第一次无压烧结；随后以10℃/min速率升温至1390℃，保温3h后随炉冷却，得到圆筒形、长方体形和圆柱形构件。
实施例9
与实施例8的不同之处在于：步骤(4)中预烧结的温度为800℃，其他同实施例8。
实施例10
与实施例8的不同之处在于：步骤(4)中预烧结的温度为950℃，其他同实施例8。
实施例11
与实施例8的不同之处在于：步骤(4)中预烧结的温度为1000℃，其他同实施例8。
性能表征
图1是实施例8所用NiAl基合金粉末分别放大1000、2000倍的扫描电子显微镜(SEM)图。其中，(a)、(b)为原始合金粉末，(c)、(d)为溶剂脱脂后，(e)、(f)为900℃预烧结后。从(a)、(b)中可以看出：镍铝基合金粉末具有很好的球形度，粒径在30μm以内。(c)、(d)中镍铝基合金粉末在溶剂脱脂后去除了可溶性的石蜡，有了一定的间隙通道，但是还有部分黏结剂包覆在粉末表面。(e)、(f)中镍铝基合金粉末经900℃预烧结后，黏结剂已全部去除，镍铝基合金粉末颗粒之间相互接触。
图2是实施例8步骤(4)成形出的三种坯件外观照片，分别为圆筒形坯件(a)、长方体形坯件(b)和圆柱形坯件(c)。因工艺步骤、参数等均完全相同，筒形构件性能与其他形状构件性能相似。做了三种形状，长方体形主要测收缩率(检测方便)；圆柱形主要摸索、优化工艺参数，测试强度性能；而圆筒形主要验证成形性。
图3是圆柱形坯件预烧结温度与氧含量之间的关系图(测试对象为实施例8～11预烧结后的坯件)。可以发现：预烧结温度在800～950℃时，预烧结后的坯件中氧含量增加较少；当温度超过1000℃时，氧化严重。同时考虑坯件转移时需具备一定的强度，综合考虑900℃为最佳预烧结温度。
图4是实施例8制得的圆柱形构件(1390℃、烧结保温3h后得到)放大1000倍的SEM图。可以看出：该参数下烧结构件的组织致密，只有少量的微孔。
图5是实施例8制得的圆柱形构件(1390℃时、烧结保温3h后得到)的X射线衍射(XRD)曲线。可以发现，镍铝基合金构件主要由NiAl基体相和Cr(Mo)相组成。
图6是实施例8制得的圆柱形构件(1390℃时、烧结保温3h后得到)的室温压缩性能曲线。压缩测试的应变速率为1×10-3s-1，结果表明其屈服强度为1133MPa，抗压强度为3225MPa，延伸率为25.5％，具有良好的力学性能。
表1是实施例8中长方体构件在1390℃时、烧结保温3h后的物理性能。
表1实施例8制得的长方体构件的物理性能
相对密度(％) 孔隙率(％) 收缩率(％)
97.58±0.08 2.42±0.08 14.93±0.06
由表1可知，本发明制得的长方体构件的相对密度达到97.58％，孔隙率为2.42％，收缩率为14.93％。
由以上实施例可知，本发明提供了一种NiAl基合金构件的成形方法，通过金属粉末注射成形结合无压烧结的方式获得形状相对复杂的整体近净成形构件，可批量、低成本生产镍铝基合金复杂构件。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种NiAl基合金构件的成形方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将NiAl基合金粉末与黏结剂混合，对所得混合料进行破碎，得到注射料；
(2)将所述注射料注射成形，得到成形坯；
(3)将所述成形坯进行脱脂处理，得到脱脂坯；
(4)将所述脱脂坯进行真空烧结，得到NiAl基合金构件。
2.根据权利要求1所述的成形方法，其特征在于，以质量百分比计，所述黏结剂包括68～70％的石蜡、28～30％的高密度聚乙烯和1～4％的硬脂酸。
3.根据权利要求1所述的成形方法，其特征在于，所述NiAl基合金粉末的粒径为1～30μm；在化学组成上，以质量百分比计，所述NiAl基合金粉末包括Cr28～32％，Al 16～20％，Mo10.1～11.6％，Zr 0.5～1.5％，O≤800PPM，Ni余量。
4.根据权利要求1～3任一项所述的成形方法，其特征在于，所述NiAl基合金粉末占混合料的体积百分比为60～64％。
5.根据权利要求1所述的成形方法，其特征在于，所述注射成形的压力为90～110MPa，温度为150～170℃。
6.根据权利要求1所述的成形方法，其特征在于，所述脱脂处理包括依次进行的溶剂脱脂、热脱脂和预烧结。
7.根据权利要求6所述的成形方法，其特征在于，所述溶剂脱脂所用溶剂为三氯乙烯，所述溶剂脱脂的温度为40～50℃，时间为8～12h。
8.根据权利要求6所述的成形方法，其特征在于，所述热脱脂的步骤包括：在氢气氛围下，将溶剂脱脂后的坯料从室温以1～3℃/min的升温速率加热至200℃，保温0.5～1.0h；以0.5～1.5℃/min的升温速率加热至350℃，保温0.5～1.0h；以0.5～1.5℃/min的升温速率加热至400℃，保温0.5～1.0h；以0.5～1.5℃/min的升温速率加热至500℃，保温0.5～1.0h；以0.5～1.5℃/min的升温速率加热至550℃，保温0.5～1.0h；以0.5～1.5℃/min的升温速率加热至600℃，保温1～1.5h。
9.根据权利要求6所述的成形方法，其特征在于，所述预烧结的温度为800～1000℃，保温时间为1～2h；所述预烧结在氢气氛围下进行。
10.根据权利要求1所述的成形方法，其特征在于，所述真空烧结包括依次进行的第一无压烧结和第二无压烧结，所述第一无压烧结的温度为1200℃，保温时间为30min；第二无压烧结的温度为1350～1420℃，保温时间为1～4h。
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