CN114107716A - 一种电触头用铜基复合材料的制备方法 - Google Patents
一种电触头用铜基复合材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114107716A CN114107716A CN202111458681.2A CN202111458681A CN114107716A CN 114107716 A CN114107716 A CN 114107716A CN 202111458681 A CN202111458681 A CN 202111458681A CN 114107716 A CN114107716 A CN 114107716A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- copper
- ball milling
- powder
- based composite
- composite material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 71
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 65
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 58
- 239000010949 copper Substances 0.000 title claims abstract description 58
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 35
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 35
- 238000005551 mechanical alloying Methods 0.000 claims abstract description 32
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims abstract description 27
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims abstract description 27
- 238000002490 spark plasma sintering Methods 0.000 claims abstract description 26
- 230000009467 reduction Effects 0.000 claims abstract description 24
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 18
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims description 125
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 79
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 39
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 27
- 229910002530 Cu-Y Inorganic materials 0.000 claims description 26
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 23
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoyttriooxy)yttrium Chemical compound O=[Y]O[Y]=O SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 14
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 13
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims description 10
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 9
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 8
- 229910001069 Ti alloy Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 229910001093 Zr alloy Inorganic materials 0.000 claims description 4
- IUYOGGFTLHZHEG-UHFFFAOYSA-N copper titanium Chemical compound [Ti].[Cu] IUYOGGFTLHZHEG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- XTYUEDCPRIMJNG-UHFFFAOYSA-N copper zirconium Chemical compound [Cu].[Zr] XTYUEDCPRIMJNG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 2
- 238000011068 loading method Methods 0.000 claims description 2
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 claims 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract description 36
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 abstract description 12
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 abstract description 11
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 4
- 229910009973 Ti2O3 Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 230000009471 action Effects 0.000 abstract description 2
- 238000000280 densification Methods 0.000 abstract description 2
- 238000012938 design process Methods 0.000 abstract description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 abstract description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 2
- 238000000678 plasma activation Methods 0.000 abstract description 2
- 238000007670 refining Methods 0.000 abstract description 2
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 abstract description 2
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 24
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 21
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 20
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 12
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 11
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 8
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 7
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 6
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 6
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 6
- 229910000881 Cu alloy Inorganic materials 0.000 description 5
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 2
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 2
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 2
- NGDQQLAVJWUYSF-UHFFFAOYSA-N 4-methyl-2-phenyl-1,3-thiazole-5-sulfonyl chloride Chemical compound S1C(S(Cl)(=O)=O)=C(C)N=C1C1=CC=CC=C1 NGDQQLAVJWUYSF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 150000001247 metal acetylides Chemical class 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 1
- 238000007704 wet chemistry method Methods 0.000 description 1
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
- C22C1/05—Mixtures of metal powder with non-metallic powder
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/10—Sintering only
- B22F3/105—Sintering only by using electric current other than for infrared radiant energy, laser radiation or plasma ; by ultrasonic bonding
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C32/00—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ
- C22C32/001—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with only oxides
- C22C32/0015—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with only oxides with only single oxides as main non-metallic constituents
- C22C32/0021—Matrix based on noble metals, Cu or alloys thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C9/00—Alloys based on copper
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01R—ELECTRICALLY-CONDUCTIVE CONNECTIONS; STRUCTURAL ASSOCIATIONS OF A PLURALITY OF MUTUALLY-INSULATED ELECTRICAL CONNECTING ELEMENTS; COUPLING DEVICES; CURRENT COLLECTORS
- H01R13/00—Details of coupling devices of the kinds covered by groups H01R12/70 or H01R24/00 - H01R33/00
- H01R13/02—Contact members
- H01R13/03—Contact members characterised by the material, e.g. plating, or coating materials
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/10—Sintering only
- B22F3/105—Sintering only by using electric current other than for infrared radiant energy, laser radiation or plasma ; by ultrasonic bonding
- B22F2003/1051—Sintering only by using electric current other than for infrared radiant energy, laser radiation or plasma ; by ultrasonic bonding by electric discharge
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
- B22F2009/041—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling by mechanical alloying, e.g. blending, milling
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
- B22F2009/043—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling by ball milling
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
本发明公开了一种电触头用铜基复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：S1、机械合金化处理；S2、热还原；S3、混料；S4、放电等离子烧结。本发明通过机械合金化法添加微合金元素Zr、Ti调控Y2O3颗粒，不仅改善了材料的力学性能并且提高了材料的电导率，其中Zr、Ti元素起到了细化晶粒和脱氧的作用，这也是力学性能和导电性提高的原因；放电等离子烧结技术具有升温速率快、烧结时间短、温度分布均匀、加工效率高等优点，等离子体活化和烧结致密化的联合作用细化了铜基合金的晶粒尺寸，得到了晶粒结构更加均匀、密度更高的超细甚至纳米结构的铜基合金。采用本发明的成分设计和制备工艺，实现了铜基材料高强和高导的优异综合性能。
Description
技术领域
本发明属于高强高导用铜基复合材料技术领域，具体涉及一种电触头用铜基复合材料的制备方法，本发明铜基复合材料主要用于电阻焊电极、电触头材料、集成电路引线框架等方面的材料，特别是面向电触头用材料。
背景技术
铜及其合金由于其良好的电导率和导热性，被用作电阻焊接电极、电接触材料和集成电路引线框架的部件，并广泛应用于汽车和航空航天领域。然而，由于传统铜合金所携带的组元较少，其强度、硬度和耐磨性较低，往往限制了其在上述领域的进一步应用。为了获得具有优异力学性能的铜合金,硬质陶瓷颗粒氧化物、碳化物等经常被用作增强相添加到铜基体中，但是常规的添加对力学性能的改善有限，同时还会引起导电性的损失，无法满足材料的正常使用。而在我们的研究中发现，向ODS铜合金中添加某些微合金化元素不仅能够提高铜合金的力学性能，导电性能也能得到改善。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电触头用铜基复合材料的制备方法，本方法制备的Cu-Y2O3-Zr/Ti铜基复合材料不仅能够大幅度提高材料的力学性能，同时也大幅提高材料的导电性能，满足使用要求。
为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种电触头用铜基复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1、机械合金化处理：在机械合金化装置中对铜锆合金粉或者铜钛合金粉进行机械合金化处理；
S2、热还原：将上述机械合金化处理得到的合金粉末通过高温管式炉进行还原处理，得到纯净的合金粉末；
S3、混料：将上述纯净的合金粉末与氧化钇粉末装入混料装置进行混料处理，得到铜基复合粉末；
S4、放电等离子烧结：将上述铜基复合粉末进行预压后，通过放电等离子烧结最终得到 Cu-Y2O3-Zr铜基复合材料或者Cu-Y2O3-Ti铜基复合材料。
所述S1步骤中机械合金化装置为QM-QX4全方位行星式球磨机，球磨转速为 400-500r/min，球磨时间为8h，球料比为5：1。
所述S1步骤中铜锆合金粉中锆粉的质量分数为0.1-0.3％，剩余为铜。
所述S1步骤中铜钛合金粉中钛粉的质量分数为0.1-0.3％，剩余为铜。
所述S2步骤中还原处理的高温管式炉型号为GSL-1700X，还原气体为氢气，保温温度为500-600℃，保温时间为2-4小时。
所述S3步骤中混料装置在真空手套箱中完成球磨罐的装配保证纯净的球磨环境，球罐和球磨介质均由不锈钢球制成。
所述S3步骤中混料装置为QM-QX4全方位行星式球磨机，球磨转速为200-300r/min，球磨时间为8小时，球料比为5：1。
所述S3步骤中铜基复合粉末经混料后，进行研磨得到分散的粉体。
所述S4步骤中放电等离子烧结的烧结炉型号为LaboxTM-300，预压压强为10MPa，烧结温度为900℃，保温时间为5min，终压压强为50MPa。
所述S4步骤中放电等离子烧结的升温速率为10℃/min，升温过程中在600℃保温3min，在保温过程中完成预压到终压的过程。
本发明的有益效果是：不同于传统铜合金力学性能和导电率的矛盾，本发明通过机械合金化法添加微合金元素Zr、Ti调控Y2O3颗粒，不仅改善了材料的力学性能并且提高了材料的电导率，其中Zr、Ti元素起到了细化晶粒和脱氧的作用，这也是力学性能和导电性提高的原因；放电等离子烧结技术具有升温速率快、烧结时间短、温度分布均匀、加工效率高等优点，等离子体活化和烧结致密化的联合作用细化了铜基合金的晶粒尺寸，得到了晶粒结构更加均匀、密度更高的超细甚至纳米结构的铜基合金。总的来说，采用本发明的成分设计和制备工艺，实现了铜基材料高强和高导的优异综合性能。
附图说明
图1是1000倍下Cu-Y2O3复合材料金相组织图。
图2是1000倍下Cu-Y2O3-Zr复合材料拉伸断口形貌图。
图3是1000倍下Cu-Y2O3-Ti复合材料金相组织图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
本实施例中的Cu-Y2O3-Zr复合材料，是由一种机械合金化、热还原、球磨混料和放电等离子烧结加工制成，其中Y2O3的质量分数为1％，Zr的质量分数为0.1％。
本实施例中的Cu-Y2O3-Zr复合材料的制备方法如下：
S1.铜、锆的机械合金化处理：将铜、锆粉末置于球磨罐中，在真空手套箱中通入氩气保护气氛下完成球磨罐的装配保证纯净的球磨环境，球罐和球磨介质均由不锈钢球制成，装配完成后，再将球磨罐置于QM-QX4全方位行星式球磨机中进行机械合金化处理，其中球磨转速为400r/min，球磨时间为8h，球料比为5：1。
S2.铜、锆粉末热还原：将铜、锆复合粉末放置于陶瓷烧舟中，采用GSL-1700X高温管式炉在氢气气氛下进行还原处理，设置保温温度为500℃，保温时间2小时，升温速率为10℃ /min，降温速率为10℃/min。
S3.将合金粉末与氧化钇粉末装入混料装置进行混料处理:将合金粉末和氧化钇粉末置于球磨罐中，在真空手套箱中通入氩气保护气氛下完成球磨罐的装配保证纯净的球磨环境，球罐和球磨介质均由不锈钢球制成，装配完成后，再将球磨罐置于QM-QX4全方位行星式球磨机中球进行混料处理。其中球磨转速为200r/min，球磨时间为8h，球料比为5：1，最终得到 Cu-Y2O3-Zr复合粉末。
S4.放电等离子烧结：将Cu-Y2O3-Zr复合粉末装入石墨模具中，粉末表面用碳纸包裹，再将模具放入LaboxTM-300放电等离子烧结炉中，炉腔在室温下抽真空，然后升温至600℃并保温3min，设置预压压强10MPa；再升温至900℃并保温5min，在升温的过程中手动加压至终压压强50MPa，升温速率为100℃/min；保温结束后降至室温，降温速率为100℃/min，即得到Cu-Y2O3-Zr复合材料。
实施例2
本实施例中的Cu-Y2O3-Zr复合材料，是由一种机械合金化、热还原、球磨混料和放电等离子烧结加工制成，其中Y2O3的质量分数为1％，其中Zr的质量分数为0.2％。
本实施例中的Cu-Y2O3-Zr复合材料的制备方法如下：
S1.铜、锆的机械合金化处理：将铜、锆粉末置于球磨罐中，在真空手套箱中通入氩气保护气氛下完成球磨罐的装配保证纯净的球磨环境，球罐和球磨介质均由不锈钢球制成，装配完成后，再将球磨罐置于QM-QX4全方位行星式球磨机中进行机械合金化处理。其中球磨转速为450r/min，球磨时间为8h，球料比为5：1。
S2.铜、锆粉末热还原：将铜、锆复合粉末放置于陶瓷烧舟中，采用GSL-1700X高温管式炉在氢气气氛下进行还原处理，设置保温温度为550℃，保温时间2小时，升温速率为10℃ /min，降温速率为10℃/min。
S3.将合金粉末与氧化钇粉末装入混料装置进行混料处理:将合金粉末和氧化钇粉末置于球磨罐中，在真空手套箱中通入氩气保护气氛下完成球磨罐的装配保证纯净的球磨环境，球罐和球磨介质均由不锈钢球制成，装配完成后，再将球磨罐置于QM-QX4全方位行星式球磨机中球进行混料处理。其中球磨转速为250r/min，球磨时间为8h，球料比为5：1，最终得到 Cu-Y2O3-Zr复合粉末。
S4.放电等离子烧结：将Cu-Y2O3-Zr复合粉末装入石墨模具中，粉末表面用碳纸包裹，再将模具放入LaboxTM-300放电等离子烧结炉中，炉腔在室温下抽真空，然后升温至600℃并保温3min，设置预压压强10MPa；再升温至900℃并保温5min，在升温的过程中手动加压至终压压强50MPa；升温速率为100℃/min；保温结束后降至室温，降温速率为100℃/min，即得到Cu-Y2O3-Zr复合材料。
实施例3
本实施例中的Cu-Y2O3-Zr复合材料，是由一种机械合金化、热还原、球磨混料和放电等离子烧结加工制成，其中Y2O3的质量分数为1％，其中Zr的质量分数为0.3％。
本实施例中的Cu-Y2O3-Zr复合材料的制备方法如下：
S1.铜、锆的机械合金化处理：将铜、锆粉末置于球磨罐中，在真空手套箱中通入氩气保护气氛下完成球磨罐的装配保证纯净的球磨环境，球罐和球磨介质均由不锈钢球制成，装配完成后，再将球磨罐置于QM-QX4全方位行星式球磨机中进行机械合金化处理，其中球磨转速为500r/min，球磨时间为8h，球料比为5：1。
S2.铜、锆粉末热还原：将铜、锆复合粉末放置于陶瓷烧舟中，采用GSL-1700X高温管式炉在氢气气氛下进行还原处理，设置保温温度为600℃，保温时间2小时，升温速率为10℃ /min，降温速率为10℃/min。
S3.将合金粉末与氧化钇粉末装入混料装置进行混料处理:将合金粉末和氧化钇粉末置于球磨罐中，在真空手套箱中通入氩气保护气氛下完成球磨罐的装配保证纯净的球磨环境，球罐和球磨介质均由不锈钢球制成，装配完成后，再将球磨罐置于QM-QX4全方位行星式球磨机中球进行混料处理。其中球磨转速为300r/min，球磨时间为8h，球料比为5：1，最终得到 Cu-Y2O3-Zr复合粉末。
S4.放电等离子烧结：将Cu-Y2O3-Zr复合粉末装入石墨模具中，粉末表面用碳纸包裹，再将模具放入LaboxTM-300放电等离子烧结炉中，炉腔在室温下抽真空，然后升温至600℃并保温3min，设置预压压强10MPa；再升温至900℃并保温5min，在升温的过程中手动加压至终压压强50MPa；升温速率为100℃/min；保温结束后降至室温，降温速率为100℃/min，即得到Cu-Y2O3-Zr复合材料。
实施例4
本实施例中的Cu-Y2O3-Ti复合材料，是由一种机械合金化、热还原、球磨混料和放电等离子烧结加工制成，其中Y2O3的质量分数为1％，其中Ti的质量分数为0.1％。
本实施例中的Cu-Y2O3-Ti复合材料的制备方法如下：
S1.铜、钛的机械合金化处理：将铜、钛粉末置于球磨罐中，在真空手套箱中通入氩气保护气氛下完成球磨罐的装配保证纯净的球磨环境，球罐和球磨介质均由不锈钢球制成，装配完成后，再将球磨罐置于QM-QX4全方位行星式球磨机中进行机械合金化处理。其中球磨转速为400r/min，球磨时间为8h，球料比为5：1。
S2.铜、钛粉末热还原：将铜、钛复合粉末放置于陶瓷烧舟中，采用GSL-1700X高温管式炉在氢气气氛下进行还原处理，设置保温温度为500℃，保温时间2小时。升温速率为10℃ /min，降温速率为10℃/min。
S3.将合金粉末与氧化钇粉末装入混料装置进行混料处理:将合金粉末和氧化钇粉末置于球磨罐中，在真空手套箱中通入氩气保护气氛下完成球磨罐的装配保证纯净的球磨环境，球罐和球磨介质均由不锈钢球制成，装配完成后，再将球磨罐置于QM-QX4全方位行星式球磨机中球进行混料处理。其中球磨转速为200r/min，球磨时间为8h，球料比为5：1，最终得到 Cu-Y2O3-Ti复合粉末。
S4.放电等离子烧结：将Cu-Y2O3-Ti复合粉末装入石墨模具中，粉末表面用碳纸包裹，再将模具放入LaboxTM-300放电等离子烧结炉中，炉腔在室温下抽真空，然后升温至600℃并保温3min，设置预压压强10MPa；再升温至900℃并保温5min，在升温的过程中手动加压至终压压强50MPa；升温速率为100℃/min；保温结束后降至室温，降温速率为100℃/min，即得到Cu-Y2O3-Ti复合材料。
实施例5
本实施例中的Cu-Y2O3-Ti复合材料，是由一种机械合金化、热还原、球磨混料和放电等离子烧结加工制成，其中Y2O3的质量分数为1％，其中Ti的质量分数为0.2％。
本实施例中的Cu-Y2O3-Ti复合材料的制备方法如下：
S1.铜、钛的机械合金化处理：将铜、钛粉末置于球磨罐中，在真空手套箱中通入氩气保护气氛下完成球磨罐的装配保证纯净的球磨环境，球罐和球磨介质均由不锈钢球制成，装配完成后，再将球磨罐置于QM-QX4全方位行星式球磨机中进行机械合金化处理。其中球磨转速为450r/min，球磨时间为8h，球料比为5：1。
S2.铜、钛粉末热还原：将铜、钛复合粉末放置于陶瓷烧舟中，采用GSL-1700X高温管式炉在氢气气氛下进行还原处理，设置保温温度为550℃，保温时间2小时。升温速率为10℃ /min，降温速率为10℃/min。
S3.将合金粉末与氧化钇粉末装入混料装置进行混料处理:将合金粉末和氧化钇粉末置于球磨罐中，在真空手套箱中通入氩气保护气氛下完成球磨罐的装配保证纯净的球磨环境，球罐和球磨介质均由不锈钢球制成，装配完成后，再将球磨罐置于QM-QX4全方位行星式球磨机中球进行混料处理。其中球磨转速为250r/min，球磨时间为8h，球料比为5：1，最终得到 Cu-Y2O3-Ti复合粉末。
S4.放电等离子烧结：将Cu-Y2O3-Ti复合粉末装入石墨模具中，粉末表面用碳纸包裹，再将模具放入LaboxTM-300放电等离子烧结炉中，炉腔在室温下抽真空，然后升温至600℃并保温3min，设置预压压强10MPa；再升温至900℃并保温5min，在升温的过程中手动加压至终压压强50MPa；升温速率为100℃/min；保温结束后降至室温，降温速率为100℃/min，即得到Cu-Y2O3-Ti复合材料。
实施例6
本实施例中的Cu-Y2O3-Ti复合材料，是由一种机械合金化、热还原、球磨混料和放电等离子烧结加工制成，其中Y2O3的质量分数为1％，其中Ti的质量分数为0.3％。
本实施例中的Cu-Y2O3-Ti复合材料的制备方法如下：
S1.铜、钛的机械合金化处理：将铜、钛粉末置于球磨罐中，在真空手套箱中通入氩气保护气氛下完成球磨罐的装配保证纯净的球磨环境，球罐和球磨介质均由不锈钢球制成，装配完成后，再将球磨罐置于QM-QX4全方位行星式球磨机中进行机械合金化处理。其中球磨转速为500r/min，球磨时间为8h，球料比为5：1。
S2.铜、钛粉末热还原：将铜、钛复合粉末放置于陶瓷烧舟中，采用GSL-1700X高温管式炉在氢气气氛下进行还原处理，设置保温温度为600℃，保温时间2小时。升温速率为10℃ /min，降温速率为10℃/min。
S3.将合金粉末与氧化钇粉末装入混料装置进行混料处理:将合金粉末和氧化钇粉末置于球磨罐中，在真空手套箱中通入氩气保护气氛下完成球磨罐的装配保证纯净的球磨环境，球罐和球磨介质均由不锈钢球制成，装配完成后，再将球磨罐置于QM-QX4全方位行星式球磨机中球进行混料处理。其中球磨转速为300r/min，球磨时间为8h，球料比为5：1，最终得到 Cu-Y2O3-Ti复合粉末。
S4.放电等离子烧结：将Cu-Y2O3-Ti复合粉末装入石墨模具中，粉末表面用碳纸包裹，再将模具放入LaboxTM-300放电等离子烧结炉中，炉腔在室温下抽真空，然后升温至600℃并保温3min，设置预压压强10MPa；再升温至900℃并保温5min，在升温的过程中手动加压至终压压强50MPa；升温速率为100℃/min；保温结束后降至室温，降温速率为100℃/min，即得到Cu-Y2O3-Ti复合材料。
对比例
本对比例中的Cu-Y2O3-Ti复合材料，是由一种湿化学法、球磨法和放电等离子烧结得到的。
本对比例中的Cu-Y2O3-Ti合金块体的制备方法如下：
1、第二相粒子Y2O3的掺入：取定量的纯铜粉和定量的硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O)共同溶于100ml去离子水中，玻璃棒搅拌均匀后在烧杯中加入转子。将烧杯放在磁力搅拌器中油浴加热到130℃，等到烧杯中的去离子水全部蒸发。将烧杯放在烘箱内140℃下烘干12h去除剩余水分。将得到的Cu-Y(NO3)3前驱体粉末置于高温管式炉内进行煅烧和还原：在氢气气氛中，以5℃/min的速度升到700℃保温2h，接着以5℃/min降到500℃，最后随炉冷却。最终得到 Cu-1wt％Y2O3复合粉末。
2、球磨：称取定量的19.94g Cu-Y2O3粉和0.06g Ti粉倒入球磨罐中，球料比为5:1。在手套箱中将球磨罐内的空气置换为氩气保护气氛。随后将球磨罐放在球磨机中进行球磨，参数设置为300r/min下球磨8h。球磨完成后得到Cu-1wt％Y2O3-0.3wt％Ti合金粉末。
3、烧结：将Cu-1wt％Y2O3-0.3wt％Ti合金粉末，放入直径为20mm的石墨模具中，两端放入石墨压头。将其放入烧结炉内开始烧结程序：烧结参数以100℃/min的升温速率升到600℃保温5min，此时压力为10MPa；接着在以100℃/min的升温速率升到950℃下保温5min，在升温期间将压力从10MPa升到50MPa；保温结束后快速降至室温。
表1实施例1～6中Cu-Y2O3-Zr或Cu-Y2O3-Ti复合材料电导率和维氏硬度
表2不同制备工艺下Cu-Y2O3-Ti的性能比较
| 制备方法 | 材料 | 电导率(％IACS) | 维氏硬度(kg/mm<sup>2</sup>) |
| 实施例6 | Cu-1wt.％Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>-0.3wt.％Ti | 83 | 136 |
| 对比例 | Cu-1wt.％Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>-0.3wt.％Ti | 86 | 115 |
由图1可以看出，Cu-1wt.％Y2O3的晶粒形状为带状和不规则状，晶界密度较高导致电阻率增大，因此电导率较低。
由图2中可以看出，Cu-1wt.％Y2O3-0.2wt.％Zr的断裂表面主要呈韧窝形貌。
由图3中可以看出，Cu-1wt.％Y2O3-0.1wt.％Ti晶界从不规则状变为规则的多边形晶粒，晶界密度减小导致电阻率降低，因此电导率升高。
由表1可以看出，与未加Zr、Ti元素的Cu-Y2O3相比，经过Zr或Ti调控的Cu-Y2O3的力学性能和导电性能都得到了大幅度提高。
由表2可以看出，与由一种湿化学法、球磨法和放电等离子烧结得到的Cu-Y2O3-Ti复合材料相比，采取本发明工艺的机械合金化、热还原和放电等离子烧结制备出的Cu-Y2O3-Ti复合材料具有更加优异的综合性能。
Claims (10)
1.一种电触头用铜基复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、机械合金化处理：在机械合金化装置中对铜锆合金粉或者铜钛合金粉进行机械合金化处理；
S2、热还原：将上述机械合金化处理得到的合金粉末通过高温管式炉进行还原处理，得到纯净的合金粉末；
S3、混料：将上述纯净的合金粉末与氧化钇粉末装入混料装置进行混料处理，得到铜基复合粉末；
S4、放电等离子烧结：将上述铜基复合粉末进行预压后，通过放电等离子烧结最终得到Cu-Y2O3-Zr铜基复合材料或者Cu-Y2O3-Ti铜基复合材料。
2.如权利要求1所述一种电触头用铜基复合材料的制备方法，其特征在于：所述S1步骤中机械合金化装置为QM-QX4全方位行星式球磨机，球磨转速为400-500r/min，球磨时间为8h，球料比为5：1。
3.如权利要求1所述一种电触头用铜基复合材料的制备方法，其特征在于：所述S1步骤中铜锆合金粉中锆粉的质量分数为0.1-0.3％，剩余为铜。
4.如权利要求1所述一种电触头用铜基复合材料的制备方法，其特征在于：所述S1步骤中铜钛合金粉中钛粉的质量分数为0.1-0.3％，剩余为铜。
5.如权利要求1所述一种电触头用铜基复合材料的制备方法，其特征在于：所述S2步骤中还原处理的高温管式炉型号为GSL-1700X，还原气体为氢气，保温温度为500-600℃，保温时间为2-4小时。
6.如权利要求1所述一种电触头用铜基复合材料的制备方法，其特征在于：所述S3步骤中混料装置在真空手套箱中完成球磨罐的装配保证纯净的球磨环境，球罐和球磨介质均由不锈钢球制成。
7.如权利要求1所述一种电触头用铜基复合材料的制备方法，其特征在于：所述S3步骤中混料装置为QM-QX4全方位行星式球磨机，球磨转速为200-300r/min，球磨时间为8小时，球料比为5：1。
8.如权利要求1所述一种电触头用铜基复合材料的制备方法，其特征在于：所述S3步骤中铜基复合粉末经混料后，进行研磨得到分散的粉体。
9.如权利要求1所述一种电触头用铜基复合材料的制备方法，其特征在于：所述S4步骤中放电等离子烧结的烧结炉型号为LaboxTM-300，预压压强为10MPa，烧结温度为900℃，保温时间为5min，终压压强为50MPa。
10.如权利要求1所述一种电触头用铜基复合材料的制备方法，其特征在于：所述S4步骤中放电等离子烧结的升温速率为10℃/min，升温过程中在600℃保温3min，在保温过程中完成预压到终压的过程。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111458681.2A CN114107716B (zh) | 2021-12-02 | 2021-12-02 | 一种电触头用铜基复合材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111458681.2A CN114107716B (zh) | 2021-12-02 | 2021-12-02 | 一种电触头用铜基复合材料的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114107716A true CN114107716A (zh) | 2022-03-01 |
| CN114107716B CN114107716B (zh) | 2022-05-03 |
Family
ID=80366287
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111458681.2A Active CN114107716B (zh) | 2021-12-02 | 2021-12-02 | 一种电触头用铜基复合材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114107716B (zh) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114574728A (zh) * | 2022-03-10 | 2022-06-03 | 合肥工业大学 | 一种具有优异综合性能的Cu-Y3Zr4O12复合材料制备方法 |
| CN115446319A (zh) * | 2022-08-12 | 2022-12-09 | 南京大学 | 一种铜辅助制备钛合金和钛铝合金球形微粉的方法 |
| CN115464136A (zh) * | 2022-08-29 | 2022-12-13 | 陕西斯瑞新材料股份有限公司 | 一种球形铜铬合金粉工艺用高纯净电极的制备方法 |
| CN115852195A (zh) * | 2022-07-21 | 2023-03-28 | 合肥工业大学 | 一种薄膜压制制备Y-La-O相改性铜合金材料的方法 |
| CN117265314A (zh) * | 2023-10-16 | 2023-12-22 | 靖江市海源有色金属材料有限公司 | 一种石墨烯增强铜基复合电触头材料及其制备方法 |
| CN117568687A (zh) * | 2024-01-15 | 2024-02-20 | 西安稀有金属材料研究院有限公司 | 一种纳米第二相增强超细晶钨铜复合材料及其制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4398969A (en) * | 1980-03-03 | 1983-08-16 | Bbc Brown, Boveri & Company, Limited | Shape-memory alloy based on copper, zinc and aluminum and process for preparing it |
| CN1231344A (zh) * | 1998-04-06 | 1999-10-13 | 昆明贵金属研究所 | 弥散强化铜基电极合金 |
| EP2915890A1 (en) * | 2012-11-01 | 2015-09-09 | NGK Insulators, Ltd. | Copper alloy and process for manufacturing same |
| CN109136615A (zh) * | 2018-10-30 | 2019-01-04 | 江西理工大学 | 一种多步球磨与多步气相还原制备纳米陶瓷颗粒弥散强化铜基复合材料的制备方法 |
| CN112481518A (zh) * | 2019-12-26 | 2021-03-12 | 浙江杭机新型合金材料有限公司 | 一种高强高导铜钛合金材料及其制备方法 |
-
2021
- 2021-12-02 CN CN202111458681.2A patent/CN114107716B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4398969A (en) * | 1980-03-03 | 1983-08-16 | Bbc Brown, Boveri & Company, Limited | Shape-memory alloy based on copper, zinc and aluminum and process for preparing it |
| CN1231344A (zh) * | 1998-04-06 | 1999-10-13 | 昆明贵金属研究所 | 弥散强化铜基电极合金 |
| EP2915890A1 (en) * | 2012-11-01 | 2015-09-09 | NGK Insulators, Ltd. | Copper alloy and process for manufacturing same |
| CN109136615A (zh) * | 2018-10-30 | 2019-01-04 | 江西理工大学 | 一种多步球磨与多步气相还原制备纳米陶瓷颗粒弥散强化铜基复合材料的制备方法 |
| CN112481518A (zh) * | 2019-12-26 | 2021-03-12 | 浙江杭机新型合金材料有限公司 | 一种高强高导铜钛合金材料及其制备方法 |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114574728A (zh) * | 2022-03-10 | 2022-06-03 | 合肥工业大学 | 一种具有优异综合性能的Cu-Y3Zr4O12复合材料制备方法 |
| CN115852195A (zh) * | 2022-07-21 | 2023-03-28 | 合肥工业大学 | 一种薄膜压制制备Y-La-O相改性铜合金材料的方法 |
| CN115852195B (zh) * | 2022-07-21 | 2024-01-26 | 合肥工业大学 | 一种薄膜压制制备Y-La-O相改性铜合金材料的方法 |
| CN115446319A (zh) * | 2022-08-12 | 2022-12-09 | 南京大学 | 一种铜辅助制备钛合金和钛铝合金球形微粉的方法 |
| CN115464136A (zh) * | 2022-08-29 | 2022-12-13 | 陕西斯瑞新材料股份有限公司 | 一种球形铜铬合金粉工艺用高纯净电极的制备方法 |
| CN115464136B (zh) * | 2022-08-29 | 2023-10-20 | 陕西斯瑞铜合金创新中心有限公司 | 一种球形铜铬合金粉工艺用高纯净电极的制备方法 |
| CN117265314A (zh) * | 2023-10-16 | 2023-12-22 | 靖江市海源有色金属材料有限公司 | 一种石墨烯增强铜基复合电触头材料及其制备方法 |
| CN117265314B (zh) * | 2023-10-16 | 2024-04-16 | 靖江市海源有色金属材料有限公司 | 一种石墨烯增强铜基复合电触头材料及其制备方法 |
| CN117568687A (zh) * | 2024-01-15 | 2024-02-20 | 西安稀有金属材料研究院有限公司 | 一种纳米第二相增强超细晶钨铜复合材料及其制备方法 |
| CN117568687B (zh) * | 2024-01-15 | 2024-03-29 | 西安稀有金属材料研究院有限公司 | 一种纳米第二相增强超细晶钨铜复合材料及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114107716B (zh) | 2022-05-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN114107716B (zh) | 一种电触头用铜基复合材料的制备方法 | |
| CN108103381B (zh) | 一种高强度FeCoNiCrMn高熵合金及其制备方法 | |
| CN106498209B (zh) | 一种掺杂石墨烯钨铜合金的制备方法 | |
| CN109136615A (zh) | 一种多步球磨与多步气相还原制备纳米陶瓷颗粒弥散强化铜基复合材料的制备方法 | |
| CN113122747B (zh) | 一种具有优异力学性能的Cu-(WC-Y2O3)复合材料制备方法 | |
| CN113355550B (zh) | 一种掺杂Y2O3增强CuCrZr合金的制备方法 | |
| CN109371274A (zh) | 一种高性能粉末冶金tzm钼合金的制备方法 | |
| CN110819842A (zh) | 基于还原氧化石墨烯和铜复合材料的成型件制备方法 | |
| WO2017070983A1 (zh) | 通过氢化钛来制备石墨烯增强钛基纳米复合材料的方法 | |
| CN114574728B (zh) | 一种Cu-Y3Zr4O12复合材料制备方法 | |
| CN114752838A (zh) | 铜基氧化物弥散强化的Cu-Y2O3复合材料制备方法 | |
| CN109576546A (zh) | 一种高强韧性无磁Ti(C,N)基金属陶瓷的制备方法 | |
| CN109848406B (zh) | 钛基复合材料的粉末冶金制备方法及制品 | |
| CN108823444B (zh) | 一种铜碳复合材料短流程制备方法 | |
| CN111101008B (zh) | 一种高强高导铜银合金材料及其制备方法 | |
| CN105039776A (zh) | 一种点焊电极用弥散强化铜基复合材料及其制备方法 | |
| CN115094265B (zh) | 一种钨/金属氧化物颗粒复相强化铜基复合材料及其制备方法 | |
| CN113528878B (zh) | 一种以合金元素Ti调控电触头材料Cu-Y2O3合金的方法 | |
| CN110614381A (zh) | 银基石墨烯电接触材料的制备方法及其电接触材料 | |
| CN105112712A (zh) | 一种高强高导点焊电极用弥散强化铜基复合材料及其制备方法 | |
| CN111020279B (zh) | 一种高强高导铜-石墨复合材料及其制备方法 | |
| CN115747553B (zh) | 一种利用去离子水作为过程控制剂兼氧化剂制备Cu基复合材料的方法 | |
| CN114645172B (zh) | 表层脱立方相的亚微梯度硬质合金及制备方法 | |
| CN110184489A (zh) | 一种氧化铝弥散强化铜合金的制备工艺 | |
| CN115584411B (zh) | 一种高性能Cu-Mo2C复合材料及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |