CN115852195A - 一种薄膜压制制备Y-La-O相改性铜合金材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种薄膜压制制备Y‑La‑O相改性铜合金材料的方法，包括以下步骤，步骤1：前驱体溶液制备；步骤2：煅烧和还原；步骤3：放电等离子烧结。本发明通过一种薄膜压制制备Y‑La‑O相改性铜合金材料的方法，使得所添加的Y和La弥散相更为均匀地分布在块体中，Y和La共掺后形成的Y‑La‑O弥散相粒径更加细小，强化效果更好，并通过放电等离子烧结技术在极短的时间内烧结出致密化的合金块体，避免内氧化法所耗费的大量时间和成本。合金块致密度接近100％，掺杂了Y和La元素的铜合金硬度和强度分别达到129.2～145.3HV和435.3～481.6MPa的水平，而导电率也维持在89.1‑93.2％IACS的较高水平。
Description
技术领域
本发明属于合金制备技术领域，具体涉及一种薄膜压制制备Y-La-O相改性铜合金材料的方法。
背景技术
铜具有优良的导电性、导热性和耐蚀性，广泛地应用在几乎所有的工业领域。铜的面心立方晶体结构为其带来的良好塑性，使得铜的变形程度可达95％以上。但纯铜的室温强度和高温强度较低，无法满足高新技术领域如航空航天对其良好综合力学性能的要求。人们一开始在铜中添加某些合金元素如Cr、Zr和Ti等，通过固溶强化的手段提高力学性能，但是这些铜合金都存在一个明显的缺点，那就是温度升高所带来的强度大幅降低。但是实际应用中很多场合要求材料能够经受高温作用，故提高铜合金的高温性能实属必要。
氧化物弥散强化铜材料具有高的强度、强的抗软化能力和良好的电导率，正因为这些优异的性能，该类材料在科技生产中扮演着不可替代的角色。氧化物弥散强化铜合金的关键在于如何向铜基体中引入弥散分布的第二相粒子。目前通过内氧化法制备Cu-Al2O3合金已经得到大规模商业应用，但是内氧化过程中需要严格控制氧气的含量，且耗时较长，生产成本较高。
发明内容
本发明旨在提供一种薄膜压制制备Y-La-O相改性铜合金材料的方法，通过简便可行的途径制备出Cu-Y-La-O合金，避免内氧化法所耗费的大量时间和成本，同时使得弥散相更为均匀地分布在块体中。
一种薄膜压制制备Y-La-O相改性铜合金材料的方法，包括以下步骤：
步骤1：前驱体溶液制备
称取0～2.0354g的硝酸钇水合物YN3O9·6H2O和0～1.5939g的硝酸镧水合物LaN3O9·6H2O，溶于5～10ml去离子水中，配成前驱体溶液，将前驱体溶液充分搅拌均匀后放入超声波清洗器中，于常温下超声1h；
步骤2：煅烧和还原
将步骤1获得的前驱体溶液均匀地喷洒在裁剪好的铜箔上后置于烧舟中，放入烘箱内进行12h的烘干处理，烘干结束后使用带孔铜箔裹住烧舟，将烧舟推入管式气氛炉的中心位置，通入氢气，并以5～10℃/min的速率将温度升到600～700℃下保温2～3h，最终随炉冷却，得到含Y-La-O相的铜箔；
步骤3：放电等离子烧结(SPS)
将步骤2得到的表面附有第二项强化颗粒的铜箔装入直径为20mm的石墨模具中，经过压力为3MPa的预压之后，将石墨模具放入放电等离子烧结炉的真空腔内，关闭腔门对炉腔进行真空处理，待炉腔达到真空程度后设定程序进行烧结，对样品施加10MPa初始压力并设置烧结程序以100℃/min的速率升到600℃，保温5min；接着以5℃/min的速率升到900～950℃，在此过程中将压力从10MPa升到50～70MPa，保温5min后快速冷却，得到致密的Cu-Y-La-O块体。
步骤1中，为避免前驱体液体多次转移扩大误差，在试管中称取去离子水后，将去离子水倒入小规格喷壶中进行前驱体溶液的配制。
步骤2中，裁剪好的铜箔直径为20mm，铜箔总重量为11.64±0.5g。
步骤2中，烘干过程去除体系中的硝酸根，氢气气氛煅烧过程主要为还原被氧化的铜。
步骤3中，铜箔和石墨模具之间需要碳纸隔离，方便烧结后的脱模。
步骤3中，烧结过程采用热电偶测温，具体方式是将热电偶插入到石墨模具的测温孔内。
步骤3中，获得的Cu-Y-La-O强化铜合金中，Y2O3和La2O3的掺杂量分别优选为1.5wt％。
本发明的有益效果：本发明通过一种薄膜压制制备Y-La-O相改性铜合金材料的方法，简便可行地制备出了Cu-Y-La-O合金，避免内氧化法所耗费的大量时间和成本。同时使得所添加的Y和La弥散相更为均匀地分布在块体中，Y和La共掺后形成的Y-La-O弥散相粒径更加细小，强化效果更好，并通过放电等离子烧结技术在极短的时间内烧结出致密化的合金块体，节约了大量的时间成本，合金块致密度接近100％，掺杂了Y和La元素的铜合金硬度和强度分别达到129.2～145.3HV和435.3～481.6MPa的水平，而导电率也维持在89.1-93.2％IACS的较高水平。
附图说明
图1为实施例1～实施例3中三种试样块体拉伸过程的应力-应变曲线；
图2为实施例1～实施例3中三种试样拉伸断口形貌的SEM图像；
其中：(a)(d)Cu-3wt％Y2O3；(b)(e)Cu-3wt％La2O3；(c)(f)Cu-1.5wt％Y2O3-1.5wt％La2O3；
图3是本发明的铜基复合粉末(Cu-Y-La-O)的TEM图和EDS图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1：
本实施例中的Cu-3.0wt％La2O3合金块体，是由一种湿化学法、煅烧还原和放电等离子烧结得到的。具体制备方法如下：
1、前驱体溶液制备：称取1.5939g的硝酸镧水合物LaN3O9·6H2O，溶于5～10ml去离子水中，配成前驱体溶液；将前驱体溶液充分搅拌均匀后放入超声波清洗器中，于常温下超声1h；
2、煅烧和还原：裁剪直径为20mm的铜箔，铜箔总重量为11.64±0.5g，将步骤1获得的前驱体溶液，均匀地将溶液喷洒在每一片铜箔上。将带有前驱体溶液的铜箔置于烧舟中，放入烘箱中进行12h的烘干处理。烘干结束后使用带孔铜箔裹住烧舟，将烧舟推入管式气氛炉的中心位置，通入氢气，并以5～10℃/min的速率将温度升到600～700℃下保温2～3h，最终随炉冷却，得到含L2O3的铜箔；
3、烧结：将表面附有第二项强化颗粒的铜箔装入直径为20mm的石墨模具中，经过压力为3MPa的预压之后，将模具放入放电等离子烧结炉的真空腔内，关闭腔门对炉腔进行真空处理，待炉腔达到真空程度后设定程序进行烧结，对样品施加10MPa初始压力并设置烧结程序以100℃/min的速率升到600℃，保温5min；接着以5℃/min的速率升到900～950℃，在此过程中将压力从10MPa升到50～70MPa，保温5min后快速冷却，得到致密的Cu-3.0wt％L2O3块体。
烧结后Cu-3.0wt％La2O3合金块体维氏硬度达到130.1HV0.1，高于纯铜的68HV0.1，强度提高到435.3MPa，导电率略降为93.2％IACS。说明3.0wt.％La2O3的添加可以有效提高纯铜的强度和硬度，导电率同样可以维持在较高的水平。
实施例2：
本实施例中的Cu-3.0wt％Y2O3合金块体，是由一种湿化学法、煅烧还原和放电等离子烧结得到的。具体制备方法如下：
1、前驱体粉末制备：称取2.0354g的硝酸钇水合物YN3O9·6H2O，溶于5～10ml去离子水中，配成前驱体溶液；将前驱体溶液充分搅拌均匀后放入超声波清洗器中，于常温下超声1h；
2、煅烧和还原：裁剪直径为20mm的铜箔，铜箔总重量为11.64±0.5g，将步骤1获得的前驱体溶液，均匀地将溶液喷洒在每一片铜箔上。将带有前驱体溶液的铜箔置于烧舟中，放入烘箱中进行12h的烘干处理，烘干结束后使用带孔铜箔裹住烧舟，将烧舟推入管式气氛炉的中心位置，通入氢气，并以5～10℃/min的速率将温度升到600～700℃下保温2～3h，最终随炉冷却，得到含Y2O3的铜箔。
3、烧结：将表面附有第二项强化颗粒的铜箔装入直径为20mm的石墨模具中，经过压力为3MPa的预压之后，将模具放入放电等离子烧结炉的真空腔内，关闭腔门对炉腔进行真空处理，待炉腔达到真空程度后设定程序进行烧结，并设置烧结程序以100℃/min的速率升到600℃，保温5min；接着以5℃/min的速率升到900～950℃，在此过程中将压力从10MPa升到50～70MPa，保温5min后快速冷却，得到致密的Cu-3.0wt％Y2O3块体。
烧结后Cu-3.0wt％Y2O3合金块体维氏硬度达到129.2HV0.1，高于纯铜的68HV0.1，强度提高到440.2MPa，导电率略降为92.9IACS。说明3.0wt％Y2O3和3.0wt.％La2O3的掺入效果相似，两者的强化效果类似。
实施例3：
本实施例中的Cu-Y-La-O合金块体，是由一种湿化学法、煅烧还原和放电等离子烧结得到的。由于该发明处于探索的初级阶段，故采用Y2O3与La2O3的添加比例相等的方式加入。
具体制备方法如下：
1、前驱体粉末制备：称取1.0177g的硝酸钇水合物和0.79695g的硝酸镧水合物溶于5-10ml去离子水中，配成前驱体溶液；将前驱体溶液充分搅拌均匀后放入超声波清洗器中，于常温下超声1h；
2、煅烧和还原：裁剪直径为20mm的铜箔，铜箔总重量为11.64±0.5g。将步骤1获得的前驱体溶液，均匀地将溶液喷洒在每一片铜箔上。将带有前驱体溶液的铜箔置于烧舟中，放入烘箱中进行12h的烘干处理。烘干结束后使用带孔铜箔裹住烧舟，将烧舟推入管式气氛炉的中心位置，通入氢气，并以5～10℃/min的速率将温度升到600～700℃下保温2～3h，最终随炉冷却，得到含Y2O3、La2O3的铜箔。
3、烧结：将表面附有第二项强化颗粒的铜箔装入直径为20mm的石墨模具中，经过压力为3MPa的预压之后，将模具放入放电等离子烧结炉的真空腔内，关闭腔门对炉腔进行真空处理，待炉腔达到真空程度后设定程序进行烧结，对样品施加10MPa初始压力并设置烧结程序以100℃/min的速率升到600℃，保温5min；接着以5℃/min的速率升到900～950℃，在此过程中将压力从10MPa升到50～70MPa，保温5min后快速冷却，脱模后得到致密的Cu-Y-La-O块体。
烧结后Cu-Y-La-O合金块体维氏硬度达到145.3HV0.1，强度提高到481.6MPa，导电率略降为89.1％IACS。相较于单纯添加Y和La元素的铜合金块体，二者复合掺杂的合金块体得益于其更加细小弥散的第二相，在强度和硬度方面有了进一步的提高，导电率仅仅略微降低。
下表1是不同含量Y2O3和La2O3掺杂铜合金的块体力学性能表，可以看出，放电等离子烧结可以得到致密度接近100％的块体，掺杂了Y和La元素的铜合金硬度和强度分别达到129.2-145.3HV和435.3-481.6MPa的水平，而导电率也维持在89.1-93.2％IACS的较高水平。值得关注的是，二者共掺杂的铜合金得益于其更加细小弥散的第二相Y-La-O获得了更好的强度和硬度。
表1试样块体性能表
由图1可以看出，Cu-3wt％La2O3试样的延伸率最好，抗拉强度最低。与前者相比，Cu-3wt％Y2O3试样的延伸率降低，但强度相应提高。Y2O3和La2O3共掺杂复合增强样品的抗拉强度最高，延伸率最差。
由图2可以看出，三种试样块体裂缝中存在大量的韧窝，表明断裂方式为微孔聚集断裂。在韧窝底部存在大量的第二相颗粒(红色箭头所指)，在拉伸塑性变形过程中，第二相颗粒阻碍了位错的移动，位错在第二相附近堆积。孔隙沿滑移面分离，并在样品中形核、长大、聚集形成椭圆韧窝。同时，第二相粒子停留在韧窝底部，形成当前形态。此外，虽然三种断口形貌均由韧窝和位于韧窝底部的第二相颗粒组成，但韧窝的尺寸和深度存在较大差异。由图2可以看出，Cu-3wt％Y2O3的韧窝直径小且深，而Cu-3wt％La2O3的断裂韧窝直径大且浅，说明Cu-3wt％La2O3的韧性优于Cu-3wt％Y2O3。因为韧窝尺寸越大，在形成过程中发生的塑性变形越严重，断裂过程中吸收的能量越多，也就代表韧性越好。Cu-1.5wt％Y2O3-1.5wt％La2O3的断口则既有大的韧窝，也有小的韧窝，具有前两个试样的断裂特征。
由图3可以看出，Y元素的整体区域中有La元素的存在，证实了复合氧化物Y-La-O相的存在，此外，对比发现，Y-La-O相粒子较Y2O3粒子要小得多。证实了Y-La-O相的存在是该合金优异性能的关键。
上述实施例仅例示出本公开的具体实施方案，但是本公开的实施方案并不受上述内容的限制。在未实质性背离本公开的发明构思的主旨和原理的情况下所做出的任何改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，并包含在由权利要求所确定的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种薄膜压制制备Y-La-O相改性铜合金材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：前驱体溶液制备
称取0～2.0354g的硝酸钇水合物YN3O9·6H2O和0～1.5939g的硝酸镧水合物LaN3O9·6H2O，溶于5～10ml去离子水中，配成前驱体溶液，将前驱体溶液充分搅拌均匀后放入超声波清洗器中，于常温下超声1h；
步骤2：煅烧和还原
将步骤1获得的前驱体溶液均匀地喷洒在裁剪好的铜箔上后置于烧舟中，放入烘箱内进行12h的烘干处理，烘干结束后使用带孔铜箔裹住烧舟，将烧舟推入管式气氛炉的中心位置，通入氢气，并以5～10℃/min的速率将温度升到600～700℃下保温2～3h，最终随炉冷却，得到含Y-La-O相的铜箔；
步骤3：放电等离子烧结(SPS)
将步骤2得到的表面附有第二项强化颗粒的铜箔装入直径为20mm的石墨模具中，经过压力为3MPa的预压之后，将石墨模具放入放电等离子烧结炉的真空腔内，关闭腔门对炉腔进行真空处理，待炉腔达到真空程度后设定程序进行烧结，对样品施加10MPa初始压力并设置烧结程序以100℃/min的速率升到600℃，保温5min；接着以5℃/min的速率升到900～950℃，在此过程中将压力从10MPa升到50～70MPa，保温5min后快速冷却，得到致密的Cu-Y-La-O块体。
2.如权利要求1所述一种薄膜压制制备Y-La-O相改性铜合金材料的方法，其特征在于：步骤2中，裁剪好的铜箔直径为20mm，铜箔总重量为11.64±0.5g。
3.如权利要求1所述一种薄膜压制制备Y-La-O相改性铜合金材料的方法，其特征在于：步骤3中，烧结过程采用热电偶测温，具体方式是将热电偶插入到石墨模具的测温孔内。
4.如权利要求1所述一种薄膜压制制备Y-La-O相改性铜合金材料的方法，其特征在于：步骤3中，获得的Cu-Y-La-O强化铜合金中，Y2O3和La2O3的掺杂量分别优选为1.5wt％。
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Citations (7)
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| CN1936057A (zh) * | 2006-10-20 | 2007-03-28 | 西安理工大学 | 一种Cu－La2O3/Al2O3复合材料及其制备方法 |
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2022
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Patent Citations (7)
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|---|
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