CN1936057A - 一种Cu－La2O3/Al2O3复合材料及其制备方法 - Google Patents

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本发明公开的Cu－La2O3/Al2O3复合材料，按重量百分比其组成为：0.2％～1％的La2O3，0.6％～3％的Al2O3，其余为Cu。通过以下方法制备得到：将La2O3溶于65％浓硝酸中制备硝酸镧溶液，加入Al2O3；上述溶液加蒸馏水稀释后，再加入铜粉制得硝酸铜；将混合溶液进行干燥、裂解，得到氧化镧、氧化铜和氧化铝混合粉末；将混合粉末用氢气还原，使氧化铜被还原为铜，得到Cu－La2O3/Al2O3复合粉末；将Cu－La2O3/Al2O3复合粉末压制成型、烧结和热挤压，即制得本发明的Cu－La2O3/Al2O3复合材料。采用La2O3和Al2O3两种颗粒复合增强铜基体，减少了Al2O3颗粒的偏聚，本发明的制备方法，工艺简单、成本低，制得的复合材料与Cu/Al2O3相比具有更优越的性能。

Description

一种Cu-La2O3/Al2O3复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于金属基复合材料技术领域，特别涉及一种Cu-La2O3/Al2O3复合材料，本发明还涉及该材料的制备方法。
背景技术
氧化铝弥散强化铜基复合材料由于高温下兼备高强度和高传导性能而备受青睐。目前，制备这种复合材料的方法有外加颗粒法和原位合成法。外加颗粒法工艺相对简单，复合材料中Al2O3颗粒的体积分数可控，缺点是Al2O3颗粒与铜的比重相差较大，并且两者的润湿性也较差，所以很难避免偏析现象；另外，由于Al2O3颗粒是从外部加入的，不可避免的在表面有空气、水分等其他杂质吸附，从而影响它与铜基体的界面结合。为了尽可能避免这些缺点，研究者们更倾向于在铜基体中原位生成Al2O3颗粒的方法来制备Cu/Al2O3复合材料。原位合成是指通过铜基体中的化学元素之间或元素与化合物之间的反应来获得Al2O3颗粒或Cu的方法，与外加颗粒法相比，原位合成法较好地解决了增强相与基体不润湿和界面污染的问题，是目前制备该类材料的热点。
但是现有的原位合成技术存在很难精确控制Al2O3颗粒的体积分数，且工艺复杂，设备昂贵；而且单一的Al2O3颗粒增强体由于其自身的形状、分布规律以及大小不能互补，而且容易产生偏聚，而复合颗粒增强体恰好可以改善这种状况。
发明内容
本发明的目的是提供一种La2O3/Al2O3复合颗粒增强体的Cu基复合材料，不仅高温下具有高强度和高传导的性能，而且解决了容易产生偏聚现象的问题。
本发明的另一目的是提供该材料的制备方法。
本发明所采用的技术方案是，Cu-La2O3/Al2O3复合材料，按重量百分比其组成为：0.2％～1％的La2O3，0.6％～3％的Al2O3，其余为Cu。
本发明所采用的另一技术方案是，制备上述复合材料的方法，包括以下步骤：
a.制备硝酸镧-氧化铝溶液
将重量百分比为0.2％～1％的La2O3溶于浓度为65％的浓硝酸中，待完全溶解后，以La2O3和Al2O3的质量比为1∶3的比例加入0.6％～3％的Al2O3，Al2O3的粒径为40～100nm，充分搅拌并静置0.5～1小时；
b.制备硝酸铜
在上述溶液按照将硝酸浓度稀释到20％～30％的比例加入蒸馏水，再加入占复合材料质量96％～99.2％的铜粉，充分搅拌并静置1～2小时，至铜完全转化为硝酸铜；
c.干燥、裂解
将上述制得的硝酸镧、硝酸铜和氧化铝的混合溶液进行干燥处理，温度控制为300℃～400℃，时间1～3小时，使之成为粉状，然后再升温至800℃～900℃下保温3～5小时，使硝酸镧和硝酸铜分别裂解为氧化镧和氧化铜；
d.还原
将上述制得的氧化镧、氧化铜和氧化铝混合粉末置于气氛保护炉中，分别在400℃～600℃和850℃～1000℃下用氢气还原2～4小时，使氧化铜被还原为氧化亚铜，再被还原为铜，得到Cu-La2O3/Al2O3复合粉末；
e.成型、烧结、热挤压
采用常规粉末冶金法将上述Cu-La2O3/Al2O3复合粉末压制成型、烧结和热挤压，即制得Cu-La2O3/Al2O3复合材料。
本发明的特点还在于，
烧结的温度控制为900℃～1000℃，时间1～3小时。
本发明的优点在于：以La2O3和Al2O3两种颗粒复合增强铜基体，可以在形状、分布规律以及大小等方面两者互相弥补单一颗粒增强的不足，减少Al2O3颗粒的偏聚；本发明的化学制备方法不仅工艺简单易于控制，而且设备投资少，增强颗粒的体积分数可以控制。
附图说明
附图是本发明制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
本发明的复合材料通过附图所示的步骤来实现，包括以下步骤：
a.制备硝酸镧-氧化铝溶液
将重量百分比为0.2％～1％的La2O3溶于浓度为65％的浓硝酸中，待完全溶解后，以La2O3和Al2O3的质量比为1∶3的比例加入0.6％～3％的Al2O3，Al2O3的粒径为40～100nm，充分搅拌并静置0.5～1小时；
b.制备硝酸铜
在上述溶液中按照将硝酸浓度稀释到20％～30％的比例加入蒸馏水，再加入占复合材料质量96％～99.2％的铜粉，充分搅拌并静置1～2小时，至铜完全转化为硝酸铜；
c.干燥、裂解
将上述制得的硝酸镧、硝酸铜和氧化铝的混合溶液进行干燥处理，温度控制为300℃～400℃，时间1～3小时，使之成为粉状，然后再升温至800℃～900℃下保温3～5小时，使硝酸镧和硝酸铜分别裂解为氧化镧和氧化铜；
d.还原
将上述制得的氧化镧、氧化铜和氧化铝混合粉末置于气氛保护炉中，分别在400℃～600℃和850℃～1000℃下用氢气还原2～4小时，使氧化铜被还原为氧化亚铜，再被还原为铜，得到Cu-La2O3/Al2O3复合粉末；
e.成型、烧结、热挤压
采用常规粉末冶金法将上述Cu-La2O3/Al2O3复合粉末压制成型、烧结和热挤压，控制烧结温度为900℃～1000℃，时间1～3小时，即制得Cu-La2O3/Al2O3复合材料。
实施例1
取1g重量百分比为1％的La2O3溶于30ml的65％浓硝酸中，待完全溶解后再加入3g重量百分比为3％的Al2O3，Al2O3的粒径为40～100nm，充分搅拌并静置1小时；
按照将硝酸浓度稀释到20％的比例加入蒸馏水，然后加入96g占复合材料质量为96％的铜粉，充分搅拌并静置2小时，至铜完全转化为硝酸铜；
将上述硝酸盐溶液放在箱式电阻炉中在400℃下干燥3小时，然后升温至900℃下保温3小时，使硝酸镧和硝酸铜分别裂解为氧化镧和氧化铜；
将裂解后的混合氧化物粉末置于气氛保护炉中，先排气50分钟，至氢气能够安全点火后，以20℃/分钟的速率升温至400℃保温4小时，使氧化铜首先被还原为氧化亚铜；然后以20℃/分钟的速率升温至1000℃下，用氢气还原1小时，将氧化亚铜还原为铜，获得含有Cu-La2O3/Al2O3的复合粉末；
采用常规的粉末冶金方法将复合粉末成型，1000℃烧结1小时，然后在750℃进行两次热挤压，挤压比分别为5∶1和10∶1，即制得Cu-La2O3/Al2O3复合材料。
实施例2
取0.2g重量百分比为0.2％的La2O3溶于30ml的65％浓硝酸中，待完全溶解后再加入0.6g重量百分比为0.6％的Al2O3，Al2O3的粒径为40～100nm，充分搅拌并静置0.5小时；
按照将硝酸浓度稀释到30％的比例加入蒸馏水，然后加入99.2g占复合材料质量99.2％的铜粉，充分搅拌并静置1小时，至铜完全转化为硝酸铜；
将上述硝酸盐溶液放在箱式电阻炉中在300℃下干燥1小时，然后升温至800℃下保温3小时，使硝酸镧和硝酸铜分别裂解为氧化镧和氧化铜；
将裂解后的混合氧化物粉末置于气氛保护炉中，先排气50分钟，至氢气能够安全点火后，以20℃/分钟的速率升温至600℃保温2小时，使氧化铜首先被还原为氧化亚铜；然后以20℃/分钟的速率升温至900℃下，用氢气还原2小时，将氧化亚铜还原为铜，获得含有Cu-La2O3/Al2O3的复合粉末；
采用常规的粉末冶金方法将复合粉末成型，900℃烧结3小时，然后在750℃进行两次热挤压，挤压比分别为5∶1和10∶1，即制得Cu-La2O3/Al2O3复合材料。
实施例3
取0.5g重量百分比为0.5％的La2O3溶于25ml的65％浓硝酸中，待完全溶解后再加入1.5g重量百分比为1.5％的Al2O3，Al2O3的粒径为40～100nm，充分搅拌并静置1小时；
按照将硝酸浓度稀释到25％的比例加入蒸馏水，然后加入98g占复合材料质量98％的铜粉，充分搅拌并静置1.5小时，至铜完全转化为硝酸铜；
将上述硝酸盐溶液放在箱式电阻炉中在400℃下干燥1小时，然后升温至850℃下保温5小时，使硝酸镧和硝酸铜分别裂解为氧化镧和氧化铜；
将裂解后的混合氧化物粉末置于气氛保护炉中，先排气50分钟，至氢气能够安全点火后，以20℃/分钟的速率升温至350℃保温2小时，使氧化铜首先被还原为氧化亚铜；然后以20℃/分钟的速率升温至950℃下，用氢气还原3小时，将氧化亚铜还原为铜，获得含有Cu-La2O3/Al2O3的复合粉末；
采用常规的粉末冶金方法将复合粉末成型，950℃烧结2小时，然后在750℃进行两次热挤压，挤压比分别为5∶1和10∶1，即制得Cu-La2O3/Al2O3复合材料。
本发明所制备的复合材料可应用于高温下要求材料兼备高强度和高传导性能的场合，如：引线框架、电阻焊电极等。所制备的Cu-La2O3/Al2O3复合材料与同等条件下制备的Cu/Al2O3复合材料的性能对比见下表所示。
                       Cu基复合材料的性能对比
    材料名称  硬度，HB   电导率，％IACS   软化温度，K   耐电压击穿强度(30次平均值)，V/m
 Cu-0.8％Al2O3Cu-0.2La2O3-0.6Al2O3    110118     7880     9501020     7.4×1051.5×6

Claims (3)

1.一种Cu-La2O3/Al2O3复合材料，按重量百分比其组成为：0.2％～1％的La2O3，0.6％～3％的Al2O3，其余为Cu。
2.制备权利要求1所述复合材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
a.制备硝酸镧-氧化铝溶液
将重量百分比为0.2％～1％的La2O3溶于浓度为65％的浓硝酸中，待完全溶解后，以La2O3和Al2O3的质量比为1∶3的比例加入0.6％～3％的Al2O3，Al2O3的粒径为40～100nm，充分搅拌并静置0.5～1小时；
b.制备硝酸铜
在上述溶液中按照将硝酸浓度稀释到20％～30％的比例加入蒸馏水，再加入占复合材料质量96％～99.2％的铜粉，充分搅拌并静置1～2小时，至铜完全转化为硝酸铜；
c.干燥、裂解
将上述制得的硝酸镧、硝酸铜和氧化铝的混合溶液进行干燥处理，温度控制为300℃～400℃，时间1～3小时，使之成为粉状，然后再升温至800℃～900℃下保温3～5小时，使硝酸镧和硝酸铜分别裂解为氧化镧和氧化铜；
d.还原
将上述制得的氧化镧、氧化铜和氧化铝混合粉末置于气氛保护炉中，分别在400℃～600℃和850℃～1000℃下用氢气还原2～4小时，使氧化铜被还原为氧化亚铜，再被还原为铜，得到Cu-La2O3/Al2O3复合粉末；
e.成型、烧结、热挤压
采用常规粉末冶金法将上述Cu-La2O3/Al2O3复合粉末压制成型、烧结和热挤压，即制得Cu-La2O3/Al2O3复合材料。
3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，所述烧结的温度控制为900℃～1000℃，时间1～3小时。
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