CN115584411B - 一种高性能Cu-Mo2C复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高性能Cu‑Mo2C复合材料及其制备方法，为Mo2C和纯铜的复合材料，以重量份数计，包括以下组分：Mo2C2‑10份，Cu90‑98份，所述Mo2C为纳米级或亚微米级颗粒，所述Mo2C弥散分布在所述纯铜基体中，其制备方法，包括：球磨、冷压、热压烧结、变形处理四个步骤，通过球磨和热压烧结，将Mo2C硬质相加入到铜基体，球磨可以细化铜基体的晶粒、降低Mo2C颗粒的粒径，同时使Mo2C更加弥散分布，起到细晶强化和弥散强化的作用，使用硬质合金球磨罐和磨球可避免在球磨过程中引入杂质，采用热压烧结工艺可以自由设计Mo2C的含量，增强相尺寸形貌不受限制，最终制备的Cu‑Mo2C材料性能稳定。
Description
技术领域
本发明涉及铜合金及铜基复合材料制备技术领域，具体是涉及一种高性能Cu-Mo2C复合材料及其制备方法。
背景技术
铜具有良好的可成形性、优异的导电性能和导热性能以及较低的成本，这些优点使铜在电子、电器及与导电相关的工业领域中有着广泛的应用。但是，随着工业技术的发展，对材料的使用要求越来越高，金属铜的低强度、低耐磨性等弊端使其已经不能满足工业发展的需要。因此如何在提高铜合金的强度等力学性能的同时，又能保持材料较好的导电性能，一直是铜合金材料的研究重点。陶瓷颗粒一般具有耐磨性能好、硬度高、熔点高、轻质高强、热稳定性好以及耐化学腐蚀等优良特性。许多研究表明，将陶瓷颗粒作为铜基体的增强相，可以有效地提升强度、耐磨耐腐蚀性能、抗高温软化性能和高温稳定性等。同时，颗粒分布在金属基体的晶粒内和晶界处，对金属原本的导电和导热性能影响较小。
目前，颗粒增强相的种类以及颗粒增强铜基复合材料的制备方法已经进行了很多研究。虽然国内已经实现了弥散铜(Cu-Al2O3)的产业化制备，如专利“高性能弥散铜合金及其制备方法”(CN109576529A)详细介绍了高性能弥散铜的制备工艺。但是铜基复合材料体系还很单一，铜基复合材料的制造工艺还较复杂且生产成本偏高。专利“一种具有优异力学性能的Cu-(WC-Y2O3)复合材料制备方法”(CN113122747A)采用湿化学法、球磨、碳化和放电等离子烧结制备了Cu-(WC-Y2O3)复合材料。该复合材料的硬度达到112～132HV，但是由于粉末颗粒表面镀上了一层WC，导致材料的导电性能会受到显著影响。同时该工艺复杂、成本高、批量小，不适合工业化生产。专利“一种新型Cu-纳米WC复合材料的制备方法”(CN110229971A)采用混粉、松装烧结、配料、真空感应熔炼制备了不同WC含量的Cu-纳米WC复合材料。但是WC材料密度高(约15.6g/cm3)、比重大，不符合一些应用领域的轻量化设计的目标。而且WC热膨胀系数与铜基体相差较大容易产生热失配。
因此，扩展陶瓷增强相种类、充分发掘材料的使用特性、进一步提高材料的性能，与此同时降低生产成本、完善制备工艺对于国内铜基复合材料的发展具有积极意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种Mo2C颗粒增强的铜基高性能Cu-Mo2C复合材料，通过在纯铜中添加弥散分布的Mo2C颗粒可显著提高材料的力学性能，同时表现出十分优异的导电性。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种高性能Cu-Mo2C复合材料，为Mo2C和纯铜的复合材料，以重量份数计，包括以下组分：Mo2C2-10份，Cu90-98份，所述Mo2C为纳米级或亚微米级颗粒，具有六方晶体结构，所述Mo2C弥散分布在所述纯铜基体中。
Mo2C具有接近铜的密度(9.18g/cm3)，较高熔点和高硬度、良好的热稳定性和机械稳定性、较好的抗腐蚀特性。同时，Mo2C的热膨胀系数较高而电阻率较低。因此，Mo2C作为颗粒增强相加入到铜基体中不仅能提高力学性能和耐磨耐蚀性能，同时可以减少铜基复合材料的热失配、减少对材料电导率的负面影响，最终提高使用寿命。Cu-Mo2C复合材料在制动材料和电接触材料等领域具有广阔的应用前景。
基于总的发明构思，本发明还提供一种高性能Cu-Mo2C复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)球磨：将纯铜和Mo2C混合进行球磨处理，得到球磨处理后的混合粉末；
(2)冷压：将步骤(1)球磨处理后的混合粉末干燥后装入模具中压制成型，得到冷压坯体；
(3)热压烧结：将步骤(2)得到的冷压坯体进行真空热压烧结，得到烧结后的样品；
(4)变形处理：将步骤(3)得到的烧结后的样品依次进行热轧变形处理和冷轧变形处理，最终得到高性能Cu-Mo2C复合材料。
优选的，步骤(1)中所述的纯铜为粒径为1-10μm的粉末，粉末纯度99.5％-99.9％；所述的Mo2C为粒径为0.5-2μm的粉末，粉末纯度99.5％-99.9％；纯铜与Mo2C混合质量比为(98∶2)-(90∶10)。
优选的，步骤(1)中所述球磨处理的球磨罐体和磨球均为硬质合金材质，球磨介质为无水乙醇，采用行星式球磨机进行球磨处理。
优选的，步骤(1)中所述球磨处理的参数为：球磨转速200-320rpm，球磨时间为8-20h，球料比为(15∶1)-(20∶1)，球磨方式为正反转交替，每转30min停5min。
优选的，步骤(2)中所述的干燥为真空干燥，干燥的温度为90℃-120℃，时间为2-4h。
优选的，步骤(2)中所述的模具为钢模，所述压制成型的工艺条件为：冷压，压力为100-200MPa，保压时间为0.5-3min。
优选的，步骤(3)中所述的真空热压烧结为冷压坯体装入石墨模具中，在热压烧结机中进行真空热压烧结；真空热压烧结的真空度小于6×10-2Pa，烧结温度为800-950℃，保温时间为10-20min，压力为20-30MPa。
优选的，步骤(4)中所述热轧变形处理的温度为800-900℃，变形量为40％-60％；步骤(4)中所述的冷轧变形处理的温度为室温，变形量为50-80％；热轧变形处理、冷轧变形处理均采用多道次轧制。
优选的，步骤(4)中所述热轧变形处理后的样品进行水冷处理。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1.本发明通过球磨和热压烧结，将Mo2C硬质相加入到铜基体中制备了新型的高性能Cu-Mo2C复合材料，球磨可以细化铜基体的晶粒、降低Mo2C颗粒的粒径，同时使Mo2C更加弥散分布，起到细晶强化和弥散强化的作用，使用硬质合金球磨罐和磨球可避免在球磨过程中引入杂质，采用热压烧结工艺的优势是可以自由设计Mo2C的含量，增强相尺寸形貌不受限制，最终制备的Cu-Mo2C材料性能稳定。
2.本发明热压烧结后的Cu-Mo2C复合材料通过变形处理可进一步提高材料的致密度和性能，热轧可以显著降低Cu-Mo2C材料中的孔隙等缺陷，使材料的组织更加致密，室温轧制可引入大量位错，起到加工硬化的作用，最终，新型的Cu-Mo2C复合材料表现出优异的性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1制备的Cu-2wt.％Mo2C粉末的扫描电子显微镜照片；
图2是本发明实施例1制备的Cu-2wt.％Mo2C复合材料的扫描电子显微镜照片；
图3是本发明实施例3制备的Cu-5wt.％Mo2C复合材料的扫描电子显微镜照片；
图4是本发明实施例4制备的Cu-7wt.％Mo2C复合材料的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种Cu-2wt.％Mo2C复合材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)选择98wt.％纯铜粉(粒径0.5-1.5μm)，纯度(99.9％)和2wt.％的Mo2C粉末(粒径0.5-2μm，纯度(99.9％)作为原材料。先将纯铜粉和Mo2C粉末分别加入到装有磨球的球磨罐中，然后加入15mL的无水乙醇作为过程控制剂，之后于行星式球磨机中进行球磨。球磨转速为250rpm、球磨时间为10h、球料比为20:1，每转30min停5min。
(2)球磨后的混合粉末在真空干燥箱中真空干燥4h并随干燥箱冷却，干燥温度为90℃。干燥后的Cu-2wt.％Mo2C粉末进行扫描电子显微镜分析，参考图1。如图1所示，Cu-2wt.％Mo2C粉末呈现片状，粉末粒径为5-30μm。之后将粉末装入冷压所用的钢模中，在200MPa压力下保压2min，得到成型后的Cu-2wt.％Mo2C冷压坯体。
(3)将冷压的坯体装入石墨模具中，进行真空热压烧结。当真空度低于6×10-2pa时开始热压烧结，升温阶段分为两段，首先是温度由室温升到780℃，升温速率为100℃/min，压力由5MPa逐渐增加到20MPa；之后采用50℃/min的速率升温到880℃，压力保持在20MPa。温度达到880℃时进入保温阶段，保温10min，压力一直保持在20MPa。烧结结束，采用循环水降温，待冷却到室温时取出。得到烧结态的Cu-2wt.％Mo2C复合材料。
(4)烧结态的Cu-2wt.％Mo2C复合材料经过水磨去除样品表面的石墨层，之后放入热处理炉中加热到900℃，保温30min。保温结束，直接取出样品用双滚轧机进行热轧处理，总变形量为60％，每道次轧制变形量为10％。热轧结束样品迅速放入水中进行水冷。之后在室温下使用双滚轧机对材料进行冷轧变形处理，总变形量为60％，每道次轧制变形量为10％。最终得到新型的高性能Cu-2wt.％Mo2C复合材料。
本发明实施例1制备的Cu-2wt.％Mo2C复合材料进行扫描电子显微镜分析，参考图2。参考图2所示，灰色为铜基体，白色为Mo2C增强相颗粒。Mo2C均匀分布且与铜基体界面结合良好。
实施例2：
一种Cu-3wt.％Mo2C复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)选择97wt.％纯铜粉(粒径0.5-1.5μm)，纯度(99.9％)和3wt.％的Mo2C粉末(粒径0.5-2μm，纯度(99.9％)作为原材料。先将纯铜粉和Mo2C粉末分别加入到装有磨球的球磨罐中，然后加入15mL的无水乙醇作为过程控制剂，之后于行星式球磨机中进行球磨。球磨转速为250rpm、球磨时间为10h、球料比为20:1，每转30min停5min。
(2)球磨后的混合粉末在真空干燥箱中真空干燥4h并随干燥箱冷却，干燥温度为90℃。干燥后的粉末装入冷压所用的钢模中，经四柱液压机预压成型，得到成型后的Cu-3wt.％Mo2C坯体。
(3)将冷压的坯体装入石墨模具中，进行真空热压烧结。当真空度低于6×10-2pa时开始热压烧结，升温阶段分为两段，首先是温度由室温升到780℃，升温速率为100℃/min，压力由5MPa逐渐增加到20MPa；之后采用50℃/min的速率升温到880℃，压力保持在20MPa。温度达到880℃时进入保温阶段，保温10min，压力一直保持在20MPa。烧结结束，采用循环水降温，待冷却到室温时取出。得到烧结态的Cu-3wt.％Mo2C复合材料。
(4)烧结态的Cu-3wt.％Mo2C复合材料经过水磨去除样品表面的石墨层，之后放入热处理炉中加热到900℃，保温30min。保温结束，直接取出样品用双滚轧机进行热轧处理，总变形量为60％，每道次轧制变形量为10％。热轧结束样品迅速放入水中进行水冷。之后在室温下使用双滚轧机对材料进行冷轧变形处理，总变形量为60％，每道次轧制变形量为10％。最终得到新型的高性能Cu-3wt.％Mo2C复合材料。
实施例3：
一种Cu-5wt.％Mo2C复合材料的制备方法，具体为：
(1)选择95wt.％纯铜粉(粒径0.5-1.5μm)，纯度(99.9％)和5wt.％的Mo2C粉末(粒径0.5-2μm，纯度(99.9％)作为原材料。先将纯铜粉和Mo2C粉末分别加入到装有磨球的球磨罐中，然后加入15mL的无水乙醇作为过程控制剂，之后于行星式球磨机中进行球磨。球磨转速为250rpm、球磨时间为10h、球料比为20:1，每转30min停5min。
(2)球磨后的混合粉末在真空干燥箱中真空干燥4h并随干燥箱冷却，干燥温度为90℃。干燥后的粉末装入冷压所用的钢模中，经四柱液压机预压成型(压力200MPa，保压2min)，得到Cu-5wt.％Mo2C冷压坯体。
(3)将冷压的坯体装入石墨模具中，进行真空热压烧结。当真空度低于6×10-2pa时开始热压烧结，升温阶段分为两段，首先是温度由室温升到780℃，升温速率为100℃/min，压力由5MPa逐渐增加到20MPa；之后采用50℃/min的速率升温到880℃，压力保持在20MPa。温度达到880℃时进入保温阶段，保温10min，压力一直保持在20MPa。烧结结束，采用循环水降温，待冷却到室温时取出。得到烧结态的Cu-5wt.％Mo2C复合材料。
(4)烧结态的Cu-5wt.％Mo2C复合材料经过水磨去除样品表面的石墨层，之后放入热处理炉中加热到900℃，保温30min。保温结束，直接取出样品用双滚轧机进行热轧处理，总变形量为60％，每道次轧制变形量为10％。热轧结束样品迅速放入水中进行水冷。之后在室温下使用双滚轧机对材料进行冷轧变形处理，总变形量为60％，每道次轧制变形量为10％。最终得到新型的高性能Cu-5wt.％Mo2C复合材料。
本发明实施例3制备的Cu-5wt.％Mo2C复合材料进行扫描电子显微镜分析，参考图3。图3所示，灰色为铜基体，白色为Mo2C增强相颗粒。Mo2C颗粒相弥散分布并与铜基体界面结合良好。
实施例4：
一种Cu-7wt.％Mo2C复合材料的制备方法，具体为：
(1)选择93wt.％纯铜粉(粒径0.5-1.5μm)，纯度(99.9％)和7wt.％的Mo2C粉末(粒径0.5-2μm，纯度(99.9％)作为原材料。先将纯铜粉和Mo2C粉末分别加入到装有磨球的球磨罐中，然后加入15mL的无水乙醇作为过程控制剂，之后于行星式球磨机中进行球磨。球磨转速为250rpm、球磨时间为10h、球料比为20:1，每转30min停5min。
(2)球磨后的混合粉末在真空干燥箱中真空干燥4h并随干燥箱冷却，干燥温度为90℃。干燥后的粉末装入钢模中，经四柱液压机预压成型(成型压力200MPa，保压2min)，得到成型后的Cu-7wt.％Mo2C冷压坯体。
(3)将冷压的坯体装入石墨模具中，进行真空热压烧结。当真空度低于6×10-2pa时开始热压烧结，升温阶段分为两段，首先是温度由室温升到780℃，升温速率为100℃/min，压力由5MPa逐渐增加到20MPa；之后采用50℃/min的速率升温到880℃，压力保持在20MPa。温度达到880℃时进入保温阶段，保温10min，压力一直保持在20MPa。烧结结束，采用循环水降温，待冷却到室温时取出。得到烧结态的Cu-7wt.％Mo2C复合材料。
(4)烧结态的Cu-7wt.％Mo2C复合材料经过水磨去除样品表面的石墨层，之后放入热处理炉中加热到900℃，保温30min。保温结束，直接取出样品用双滚轧机进行热轧处理，总变形量为60％，每道次轧制变形量为10％。热轧结束样品迅速放入水中进行水冷。之后在室温下使用双滚轧机对材料进行冷轧变形处理，总变形量为60％，每道次轧制变形量为10％。最终得到新型的高性能Cu-7wt.％Mo2C复合材料。
本发明实施例4制备的Cu-7wt.％Mo2C复合材料进行扫描电子显微镜分析，参考图4。图4所示，灰色为铜基体，白色为Mo2C增强相颗粒。Mo2C与铜基体界面结合良好，但是已经能看出部分Mo2C颗粒出现了团聚的现象。
对比例1：
本对比例参照实施例1的制备方法，与实施例的区别在于，经真空热压烧结后得到的Cu-2wt.％Mo2C复合材料不进行变形处理。
本对比例制备的复合材料的硬度仅为58.9HV，电导率为83.5％IACS。本对比例的致密度和性能远低于实施例1制备的Cu-2wt.％Mo2C复合材料。
对比例2：
本对比例参照实施例1的制备方法，与实施例的区别在于，采用的是不锈钢材质的球磨罐和磨球。
本对比例制备的复合材料经成分分析发现，存在着含量3wt.％-5wt.％的Fe元素。说明使用不锈钢材质的球磨罐和磨球会引入较多的杂质。
对比例3：
本对比例参照实施例1的制备方法，与实施例的区别在于，球磨转速为320rpm，球磨时间为20h。
本对比例制备的片状Cu-2wt.％Mo2C粉末的粒径为50-160μm，远大于实施例1制备的粉末。本对比例制备的样品在致密度、硬度、电导率、强度均有所降低。
对比例4：
本对比例参照实施例1的制备方法，与实施例的区别在于，Cu-2wt.％Mo2C复合材料经轧制变形后进行了退火热处理。退火温度为450℃，退火时间为30min。
对比例5：
本对比例参照实施例3的制备方法，与实施例的区别在于，Cu-5wt.％Mo2C复合材料经轧制变形后进行了退火热处理。退火温度为450℃，退火时间为30min。
对比例6：
本对比例参照实施例4的制备方法，与实施例的区别在于，Cu-7wt.％Mo2C复合材料经轧制变形后进行了退火热处理。退火温度为450℃，退火时间为30min。
表1各实施例和对比例2、3、4、5、6制备出的Cu-Mo2C复合材料性能测试结果
| 类别 | 电导率(％IACS) | 硬度(HV) | 抗拉强度(MPa) |
| 实施例1 | 90.3 | 115.8 | 353.2 |
| 实施例2 | 90.0 | 117.2 | 360.5 |
| 实施例3 | 88.4 | 130.7 | 405.3 |
| 实施例4 | 81.4 | 136.5 | - |
| 对比例2 | 43.5 | 184.1 | 646.1 |
| 对比例3 | 77.7 | 94.5 | 249.8 |
| 对比例4 | 93.0 | 63.4 | 266.7 |
| 对比例5 | 91.1 | 75.0 | 301.2 |
| 对比例6 | 85.2 | 76.1 | 332.4 |
如表1所示，随着Mo2C增强相含量的增加，Cu-Mo2C复合材料的电导率呈现下降的趋势，Cu-Mo2C复合材料的硬度和强度呈现出上升的趋势。Mo2C颗粒对电子存在着一定的散射作用。当Mo2C含量超过5wt.％时，复合材料的电导率迅速下降。同时，随着Mo2C增强相含量的增加，细晶强化、弥散强化、位错强化提高了材料的力学性能。当Mo2C含量超过5wt.％时，复合材料的极限抗拉强度反而下降。Cu-7wt.％Mo2C复合材料在弹性变形阶段即出现断裂，此时的拉伸强度为286MPa，远低于Cu-5wt.％Mo2C(405.3MPa)。Cu-7wt.％Mo2C复合材料的强度下降的主要原因是过多的Mo2C增强相在晶界处等出现团聚现象，容易产生应力集中和裂纹扩展。通过对比例说明，采用不锈钢材质的球磨罐和磨球会引入Fe等杂质元素进而显著影响电导率；通过调节球磨参数来适当降低球磨后混合粉末的粒径，可以显著提高Cu-Mo2C复合材料最终的性能；轧制变性处理后的Cu-Mo2C复合材料，经过退火处理后会显著降低材料的力学性能、提高材料的导电性能。四个实施例的Cu-Mo2C复合材料的电导率为81.4-90.3％IACS，硬度为115.8-136.5HV，抗拉强度为353.2-405.3MPa。
Claims (8)
1.一种高性能Cu-Mo2C复合材料，其特征在于，为Mo2C和纯铜的复合材料，以重量份数计，包括以下组分：Mo2C 2-10份，Cu 90-98份，所述Mo2C为纳米级或亚微米级颗粒，所述Mo2C弥散分布在所述纯铜基体中；
所述高性能Cu-Mo2C复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)球磨：将纯铜和Mo2C混合进行球磨处理，得到球磨处理后的混合粉末；
(2)冷压：将步骤(1)球磨处理后的混合粉末干燥后装入模具中压制成型，得到冷压坯体；
(3)热压烧结：将步骤(2)得到的冷压坯体进行真空热压烧结，得到烧结后的样品；
(4)变形处理：将步骤(3)得到的烧结后的样品依次进行热轧变形处理和冷轧变形处理，最终得到高性能Cu-Mo2C复合材料；
步骤(4)中所述热轧变形处理的温度为800℃-900℃，变形量为40％-60％；步骤(4)中所述的冷轧变形处理的温度为室温，变形量为50％-80％；热轧变形处理、冷轧变形处理均采用多道次轧制。
2.根据权利要求1所述的高性能Cu-Mo2C复合材料，其特征在于，步骤(1)中所述的纯铜为粒径为1-10μm的粉末，粉末纯度99.5％-99.9％；所述的Mo2C为粒径为0.5-2μm的粉末，粉末纯度99.5％-99.9％；纯铜与Mo2C混合质量比为(98∶2)-(90∶10)。
3.根据权利要求1所述的高性能Cu-Mo2C复合材料，其特征在于，步骤(1)中所述球磨处理的球磨罐体和磨球均为硬质合金材质，球磨介质为无水乙醇，采用行星式球磨机进行球磨处理。
4.根据权利要求1所述的高性能Cu-Mo2C复合材料，其特征在于，步骤(1)中所述球磨处理的参数为：球磨转速200-320rpm，球磨时间为8-20h，球料比为(15∶1)-(20∶1)，球磨方式为正反转交替，每转30min停5min。
5.根据权利要求1所述的高性能Cu-Mo2C复合材料，其特征在于，步骤(2)中所述的干燥为真空干燥，干燥的温度为90℃-120℃，时间为2-4h。
6.根据权利要求1所述的高性能Cu-Mo2C复合材料，其特征在于，步骤(2)中所述的模具为钢模，所述压制成型的工艺条件为：冷压，压力为100-200MPa，保压时间为0.5-3min。
7.根据权利要求1所述的高性能Cu-Mo2C复合材料，其特征在于，步骤(3)中所述的真空热压烧结为冷压坯体装入石墨模具中，在热压烧结机中进行真空热压烧结；真空热压烧结的真空度小于6×10-2Pa，烧结温度为800-950℃，保温时间为10-20min，压力为20-30MPa。
8.根据权利要求1所述的高性能Cu-Mo2C复合材料，其特征在于，步骤(4)中所述热轧变形处理后的样品进行水冷处理。
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