CN110629093A - 一种TiAl基耐高温自润滑复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种TiAl基耐高温自润滑复合材料及其制备方法,属于复合材料领域。该复合材料是通过将原料混合并烧结制备得到,原料按质量百分比计包括:TiCx 5~50%,Ti3AlC2或Ti3SiC2 5~50%,其余为TiAl混合粉末;其中,TiAl混合粉末按质量百分比计为:Al 5‑40%,Cr 1‑5%,其余为Ti;TiCx中的x为0.4≤x≤0.9或x=1.1。该复合材料不仅具有高承载、高强度、耐高温性能,且在高温下具有自润滑性能,有利于制作高温等恶劣工况下的摩擦材料。

Description

一种TiAl基耐高温自润滑复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料领域,具体而言,涉及一种TiAl基耐高温自润滑复合材料及其制备方法。
背景技术
TiAl基复合材料是金属间化合物,既含有金属键,又含有共价键,故而既拥有金属的韧性,又有陶瓷的高温性能,而且具有较低的密度、良好的比强度和比刚度、较强的耐氧化和耐腐蚀等优异的综合性能。因此TiAl合金被应用到很多领域中,但由于TiAl合金的高摩擦系数和磨损量限制了其广泛应用,为了改善TiAl合金的摩擦磨损性能,众多的研究人员对TiAl基复合材料展开了广泛且深入的探索。
Xu Z等人研究发现随着试验温度的变化,多层石墨烯(MLG)和Ti3SiC2对于TiAl基自润滑复合材料中在室温以及高温摩擦磨损中可发挥协同作用。MLG是TiAl-MLG-Ti3SiC2在25~400℃范围内的有效润滑剂;Ti-Si氧化物是TiAl-MLG-Ti3SiC2在400~800℃测试温度范围内的主要润滑剂。
史晓亮等人通过添加不同重量百分比的Ti3SiC2和MoS2润滑相制备TiAl基自润滑复合材料(TMC)。研究表明,添加10wt%(Ti3SiC2-MoS2)润滑相的TMC由于摩擦表面产生独特的分层结构具有良好的摩擦学性能。
在之前的申请中,发明人以非化学计量比TiCX、纳米金刚石与Ti3SiC2作为多元润滑元制备TiAl基自润滑复合材料,该材料不仅具有较低的高低温摩擦系数和磨损率,而且具有高承载、高强度等性能。
虽然,上述这些烧结体复合材料都在一定程度上改善了复合材料的耐磨性,但由于其不具有耐高温性,且在高温下的润滑性能不佳,使得由这类材料制备的产品(例如摩擦片等)不能在高温等恶劣工况下保持其优异性能,从而限制了这类材料在高温领域的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种TiAl基耐高温自润滑复合材料及其制备方法,该复合材料不仅具有高承载、高强度、耐高温性能,且在高温下具有自润滑性能,有利于制作高温等恶劣工况下的摩擦材料。
为了实现本发明的上述目的,特采用以下技术方案:
一种TiAl基耐高温自润滑复合材料,所述复合材料是通过将原料混合并烧结制备得到,所述原料按质量百分比计包括:
TiCX 5~50%,Ti3AlC2或Ti3SiC2 5~50%,其余为TiAl混合粉末;
其中,所述TiAl混合粉末按质量百分比计为:Al 5-40%,Cr 1-5%,其余为Ti;所述TiCX中的x为0.4≤x≤0.9或x=1.1。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,所述TiCX的粒度为150nm以细,所述Ti3AlC2或Ti3SiC2的粒度为50~400目;所述TiAl混合粉末的粒度为70~400目。
一种上述TiAl基耐高温自润滑复合材料的制备方法,其包括:
在氩气氛围中将Ti、Al、Cr粉末进行球磨混合均匀,得到TiAl混合粉末;
在氩气氛围中将所述TiAl混合粉末与TiCX粉末进行球磨混合,添加分散剂,球料比为2~10:1,转速200~500r/min,球磨时间1~8h,采用正反转交替运行的方式,每20~40min交替一次,得到TiAl-TiCX混合粉末;随后将所述TiAl-TiCX混合粉末与Ti3AlC2或Ti3SiC2颗粒混合,以相同球磨工艺球磨0.5~3h,得到TiAl-TiCX-Ti3AlC2或TiAl-TiCX-Ti3SiC2混合粉末;以及
对干燥后所述TiAl-TiCX-Ti3AlC2或TiAl-TiCX-Ti3SiC2混合粉末进行预压成型,压力为20~500Mpa,保压时间为10-30s,得到预压粉末并进行干燥;随后对所述预压粉末进行烧结后,随炉冷却。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,对所述预压粉末进行烧结的方式为热压真空-保护气氛烧结,烧结压力为10~50MPa,炉温400℃前真空度为20Pa,炉温加热到400℃之后,通入保护气,烧结温度1000~2000℃,升温速率10~50℃/min,保温5~90min。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,所述TiCX的制备方法包括:
按预算摩尔比,将碳化钛粉末与钛粉末或石墨粉混合,加入分散剂后进行球磨混,球料比为10~20:1,转速为350~600r/min,球磨时间为20~70h。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,所述分散剂为水、乙醇或者乙醇-水混合溶液;
在制备TiAl-TiCX混合粉末过程中,所述分散剂的添加量为每100g混合粉末加入3~8mL;在制备TiCX粉末过程中,所述分散剂的添加量为每100g混合粉末加入0.2~0.6mL。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,所述球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,所述WC硬质合金球的质量比为7:3。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,所述碳化钛粉末的粒径为1~3μm,所述钛粉的粒径为1~3μm,所述石墨粉的粒径为1~2μm。
进一步地,在制备TiAl混合粉末的球磨工艺中,球料比为2~10:1,转速200~350r/min,球磨时间3~10h,正反转交替运行,每20-40min交替一次。
还包括对采用放电等离子烧结工艺得到的毛胚进行表面磨削、去毛刺处理的步骤。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
本发明提供的这种TiAl基耐高温自润滑复合材料,以TiAl合金作为基体,以Ti3AlC2或Ti3SiC2和TiCX为润滑相,其中:
Ti3AlC2或Ti3SiC2属于三元层陶瓷化合物,集合了陶瓷和金属的优异性能,不仅能够强化TiAl基自润滑复合材料,还能作为润滑相丰富润滑机制,增强TiAl基复合材料在室温与高温下的摩擦磨损性能。且相比于Ti3SiC2,Ti3AlC2的抗高温氧化能力更佳,并具有较低的密度,有助于轻量化生产。
非化学计量比TiCX陶瓷,其在保持结构相对稳定的前提下允许有大量的化学空位存在,不但保持了正常计量比TiC陶瓷原有的优良本征特性,而且具有良好的表面活性和浸润性。加入TiCX后,更易与TiAl形成Ti2AlC,从而有效解决增强体分散和增强体/TiAl基体之间的界面结合问题,有利于得到高致密度和高硬度的复合材料。
此外,在TiAl中添加Cr,可改善TiAl合金的脆性缺陷。
通过本发明提供的制备方法制备的这种TiAl基耐高温自润滑复合材料,不仅具有高承载、高强度、耐高温性能,并且具有较高的自润滑性能,更适用于制作恶劣工况下的自润滑轴承等摩擦材料。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本实施方式提供一种TiAl基耐高温自润滑复合材料,复合材料是通过将原料混合并烧结制备得到,原料按质量百分比计包括:
TiCX 5~50%,Ti3AlC2 5~50%或Ti3SiC2,其余为TiAl混合粉末;
其中,TiAl混合粉末按质量百分比计为:Al 5-40%,Cr 1-5%,其余为Ti;TiCX中的x为0.4≤x≤0.9或x=1.1。
进一步地,TiCX的粒度为150nm以细,Ti3AlC2或Ti3SiC2的粒度为50~400目;TiAl混合粉末的粒度为70~400目。
上述Ti3AlC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料的制备方法,包括:
步骤S1,制备TiAl混合粉末:
在氩气氛围中将Ti、Al、Cr粉末进行球磨混合均匀,得到TiAl混合粉末。
该步骤在制备TiAl混合粉末过程中,不是仅对Ti、Al、Cr这三种粉末进行简单的混料,而是进行球磨混合,在混料的过程中通过机械合金化作用,使得基体中的三种金属元素相互扩散,形成活性更高的合金基体。
进一步地,球磨混合时,球料比为2~10:1,转速200~400r/min,球磨时间3~10h,正反转交替运行,每20-40min交替一次。采用这种球磨工艺,所得到的TiAl混合粉末活性更高。
优选地,原料Ti、Al、Cr粉末的粒径为50~325目;所制备的TiAl混合粉末的粒径为80-400目。
进一步地,分散剂为水、乙醇或者乙醇-水混合溶液(例如酒精),分散剂的添加量为每100g混合粉末加入0.2~0.6mL。
步骤S2,制备TiAl-TiCX-Ti3AlC2或TiAl-TiCX-Ti3SiC2混合粉末:
在氩气氛围中将TiAl混合粉末与TiCX粉末进行球磨混合,添加分散剂,球料比为2~10:1,转速200~500r/min,球磨时间1~8h,采用正反转交替运行的方式,每20~40min交替一次,得到TiAl-TiCX混合粉末;随后将TiAl-TiCX混合粉末与Ti3AlC2或Ti3SiC2颗粒混合,以相同球磨工艺球磨0.5~3h,得到TiAl-TiCX-Ti3AlC2或TiAl-TiCX-Ti3SiC2混合粉末。
在该步骤中,首先将TiAl混合粉末与TiCX粉末球磨混合,利用TiCX结构中存在的大量化学空位,使TiAl混合粉末与TiCX粉末混合均匀并形成合金化,有助于提高材料的致密度和硬度;随后,再与Ti3AlC2或Ti3SiC2混合球磨,使其作为润滑相,提高材料在室温和高温下的摩擦磨损性能。
进一步地,分散剂为水、乙醇或者乙醇-水混合溶液(例如酒精),分散剂的添加量为每100g混合粉末加入3~8mL。若分散剂的量过少,在球磨过程中容易出现原料容易出现偏聚现象,从而导致材料的综合性能下降。
进一步地,TiCX的制备方法包括:
按预算摩尔比,将碳化钛粉末与钛粉末或石墨粉混合,加入分散剂后进行球磨混,球料比为10~20:1,转速为350~600r/min,球磨时间为20~70h。
其中,制备TiCX的原料及其质量配比如表1和表2所示,当制备TiCX(0.4≤x≤0.9或x=1.1)时,采用碳化钛粉末与钛粉末为原料;制备TiCX(x=1.1)时,采用碳化钛粉末与石墨粉为原料。
表1制备TiCx的原料及其质量配比
表2制备TiC1.1的原料及其质量配比
进一步地,碳化钛粉末的粒径为1~3μm,钛粉的粒径为1~3μm,石墨粉的粒径为1~2μm。
进一步地,分散剂为水或者乙醇-水混合溶液,分散剂的添加量为每100g混合粉末加入0.2~0.6mL。
步骤S3,预压成型、烧结:
对干燥后TiAl-TiCX-Ti3AlC2或TiAl-TiCX-Ti3SiC2混合粉末进行预压成型,压力为20~500Mpa,保压时间为10-30s,得到预压粉末并进行干燥;随后对预压粉末进行烧结,随炉冷却。
在该步骤中,预压成型,使得TiAl-TiCX-Ti3AlC2或TiAl-TiCX-Ti3SiC2混合粉末更佳紧密,有利于下一步的SPS烧结过程。当采用较高压力(70~400MPa)进行预压成型时,所得到的预压粉末的紧实性更好,其在SPS烧结过程中的传热能力更加,使得所制备的材料的密度和硬度均更佳。
对预压粉末进行烧结的方式为热压真空-保护气氛烧结,烧结压力为10~50MPa,炉温400℃前真空度为20Pa,炉温加热到400℃之后,通入保护气,烧结温度1000~2000℃,升温速率10~50℃/min,保温5~90min。
采用热压真空-保护气氛烧结,其是将干燥粉料充填入模型内,再从单轴方向边加压边加热,使成型和烧结同时完成的一种烧结方法。热压烧结由于加热加压同时进行,粉料处于热塑性状态,有助于颗粒的接触扩散、流动传质过程的进行;还能降低烧结温度,缩短烧结时间,从而抵制晶粒长大,得到晶粒细小、致密度高和机械、电学性能良好的产品。无需添加烧结助剂或成型助剂,可生产超高纯度的陶瓷产品。该方法适合工业批量生产。
进一步地,上述球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,WC硬质合金球的质量比为7:3。采用直径不同的两种硬质合金球进行球磨,可以使粉料混合的更加均匀,混合粉末的活性更高,从而可以获得密度、致密及性能更高的烧结体。
还包括对采用放电等离子烧结工艺得到的毛胚进行表面磨削、去毛刺处理的步骤。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述:
实施例1
本实施例提供一种Ti3AlC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料,其制备方法为:
在摩尔比为4:6的碳化钛粉末和钛粉末组成的原料粉末中加入分散剂后进行球磨,分散剂为分析纯≥99.7%的工业乙醇,每10g的粉末中加入0.6mL的分散剂;球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,大、小球质量比为7:3;球、料质量质量比为12:1,转速为350r/min,球磨20h,每转60min,停机20min进行散热,制得150nm以细的TiC0.4
然后将70目的Ti、80目的Al、70目的Cr粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,大、小球质量比为7:3;球、料质量比为6:1,球磨机转速为300r/min,球磨时间为6h,正反转交替运行,30min交替一次,得到粒度为100目的TiAl混合粉末。TiAl混合粉末成分的质量百分比为30%Al粉、2%Cr粉、其余为Ti粉。
按质量百分比TiC0.4为5%、Ti3AlC2为30%,其余为TiAl混合粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,酒精作为分散剂,添加量为每100g混合粉末加入5ml,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,大、小球质量比为7:3;球、料质量比为3:1,球磨机转速为300r/min,球磨时间为3h,正反转交替运行,每30min交替一次;随后加入Ti3AlC2颗粒,再以相同球磨工艺(转速,正反转,交替时间)球磨1h,得到TiAl-TiCx-Ti3AlC2混合粉末;将混合粉末干燥后,装入硬质合金模具中进行预压成型,压力为30MPa,保压时间为20s,随后将预压粉末于50℃烘干2h;将预压粉末装入石墨模具中,然后进行热压真空-保护气氛烧结,压力设为40MPa,炉温400℃前真空度为20Pa,炉温加热到400℃之后,通入保护Ar气氛,烧结温度1100℃,保温10min,升温速率10℃/min,随炉冷却,得到毛坯。将制备的毛坯进行表面磨削、去毛刺处理,得到Ti3AlC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料。
实施例2
本实施例提供一种Ti3AlC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料,其制备方法为:
在摩尔比为8:2的碳化钛粉末和钛粉末组成的原料粉末中加入分散剂后进行球磨,分散剂为分析纯≥99.7%的工业乙醇,每10g的粉末中加入0.6mL的分散剂;球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,大、小球质量比为7:3;球、料质量质量比为10:1,转速为600r/min,球磨70h,每转60min,停机20min进行散热,制得150nm以细的TiC0.8。
然后将140目的Ti、170目的Al、200目的Cr粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,大、小球质量比为7:3;球、料质量比为2:1,球磨机转速为400r/min,球磨时间为2h,正反转交替运行,30min交替一次,得到粒度为230目的TiAl混合粉末;TiAl混合粉末成分的质量百分比为10%Al粉、1%Cr粉、其余为Ti粉。
按质量百分比TiC0.8为30%、Ti3AlC2为30%,其余为TiAl混合粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,酒精作为分散剂,添加量为每100g混合粉末加入8ml,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,大、小球质量比为7:3;球、料质量比为10:1,球磨机转速为500r/min,球磨时间为1h,正反转交替运,每30min交替一次;随后加入Ti3AlC2颗粒,再以相同球磨工艺(转速,正反转,交替时间)球磨1.5h,得到TiAl-TiCx-Ti3AlC2混合粉末;将混合粉末干燥后,装入硬质合金模具中进行预压成型,压力为500MPa,保压时间为20s,随后将预压粉末于50℃烘干2h;将预压粉末装入石墨模具中,然后进行热压真空-保护气氛烧结,压力设为20MPa,炉温400℃前真空度为20Pa,炉温加热到400℃之后,通入保护Ar气氛,烧结温度1800℃,保温90min,升温速率30℃/min,随炉冷却,得到毛坯。将制备的毛坯进行表面磨削、去毛刺处理,得到Ti3AlC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料。
实施例3
本实施例提供一种Ti3AlC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料,其制备方法为:
在摩尔比为5:5的碳化钛粉末和钛粉末和石墨粉组成的原料粉末中加入分散剂后进行球磨,分散剂为分析纯≥99.7%的工业乙醇,每10g的粉末中加入0.4mL的分散剂;球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,大、小球质量比为7:3;球、料质量质量比为20:1,转速为500r/min,球磨30h,每转60min,停机20min进行散热,制得150nm以细的TiC0.5。
然后将325目的Ti、325目的Al、325目的Cr粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,大、小球质量比为7:3;球、料质量比为2:1,球磨机转速为400r/min,球磨时间为3h,正反转交替运行,30min交替一次,得到粒度为400目的TiAl混合粉末;TiAl混合粉末成分的质量百分比为25%Al粉、2%Cr粉、其余为Ti粉。
按质量百分比TiC0.5为30%、Ti3AlC2为20%,其余为TiAl混合粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,酒精作为分散剂,添加量为每100g混合粉末加入8ml,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,大、小球质量比为7:3;球、料质量比为2:1,球磨机转速为500r/min,球磨时间为4h,正反转交替运行,每30min交替一次;随后加入Ti3AlC2颗粒,再以相同球磨工艺(转速,正反转,交替时间)球磨2h,得到TiAl-TiCx-Ti3AlC2混合粉末;将混合粉末干燥后,装入硬质合金模具中进行预压成型,压力为300MPa,保压时间为20s,随后将预压粉末于50℃烘干2h;将预压粉末装入石墨模具中,然后进行热压真空-保护气氛烧结,压力设为50MPa,炉温400℃前真空度为20Pa,炉温加热到400℃之后,通入保护Ar气氛,烧结温度1600℃,保温30min,升温速率30℃/min,随炉冷却,得到毛坯。将制备的毛坯进行表面磨削、去毛刺处理,得到Ti3AlC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料。
实施例4
本实施例提供一种Ti3AlC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料,其制备方法为:
在摩尔比为6:4的碳化钛粉末和钛粉末和石墨粉组成的原料粉末中加入分散剂后进行球磨,分散剂为分析纯≥99.7%的工业乙醇,每10g的粉末中加入0.6mL的分散剂;球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,大、小球质量比为7:3;球、料质量质量比为15:1,转速为600r/min,球磨20h,每转60min,停机20min进行散热,制得150nm以细的TiC0.6。
然后将120的Ti、140目的Al、140目的Cr粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,大、小球质量比为7:3;球、料质量比为6:1,球磨机转速为300r/min,球磨时间为10h,正反转交替运行,30min交替一次,得到粒度为170目的TiAl混合粉末;TiAl混合粉末成分的质量百分比为30%Al粉、2%Cr粉、其余为Ti粉。
按质量百分比TiC0.7为10%、Ti3AlC2为45%,其余为TiAl混合粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,酒精作为分散剂,添加量为每100g混合粉末加入7ml,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,大、小球质量比为7:3;球、料质量比为6:1,球磨机转速为400r/min,球磨时间为4h,正反转交替运行,每30min交替一次;随后加入Ti3AlC2颗粒,再以相同球磨工艺(转速,正反转,交替时间)球磨0.5h,得到TiAl-TiCx-Ti3AlC2混合粉末;将混合粉末干燥后,装入硬质合金模具中进行预压成型,压力为400MPa,保压时间为30s,随后将预压粉末于50℃烘干2h;将预压粉末装入石墨模具中,然后进行热压真空-保护气氛烧结,压力设为10MPa,炉温400℃前真空度为20Pa,炉温加热到400℃之后,通入保护Ar气氛,烧结温度1200℃,保温40min,升温速率30℃/min,随炉冷却,得到毛坯。将制备的毛坯进行表面磨削、去毛刺处理,得到Ti3AlC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料。
实施例5
本实施例提供一种Ti3AlC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料,其制备方法为:
在摩尔比为9:1的碳化钛粉末和钛粉末和石墨粉组成的原料粉末中加入分散剂后进行球磨,分散剂为分析纯≥99.7%的工业乙醇,每10g的粉末中加入0.3mL的分散剂;球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,大、小球质量比为7:3;球、料质量质量比为15:1,转速为600r/min,球磨30h,每转60min,停机20min进行散热,制得150nm以细的TiC0.9。
然后将70目的Ti、100目的Al、70目的Cr粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,大、小球质量比为7:3;球、料质量比为9:1,球磨机转速为250r/min,球磨时间为10h,正反转交替运行,30min交替一次,得到粒度为120目的TiAl混合粉末;TiAl混合粉末成分的质量百分比为35%Al粉、2%Cr粉、其余为Ti粉。
按质量百分比TiC0.9为5%、Ti3AlC2为40%,其余为TiAl混合粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,酒精作为分散剂,添加量为每100g混合粉末加入6ml,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,大、小球质量比为7:3;球、料质量比为6:1,球磨机转速为300r/min,球磨时间为3h,正反转交替运行,每30min交替一次;随后加入Ti3AlC2颗粒,再以相同球磨工艺(转速,正反转,交替时间)球磨2h,得到TiAl-TiCx-Ti3AlC2混合粉末;将混合粉末干燥后,装入硬质合金模具中进行预压成型,压力为100MPa,保压时间为20s,随后将预压粉末于50℃烘干2h;将预压粉末装入石墨模具中,然后进行热压真空-保护气氛烧结,压力设为10MPa,炉温400℃前真空度为20Pa,炉温加热到400℃之后,通入保护Ar气氛,烧结温度1600℃,保温20min,升温速率20℃/min,随炉冷却,得到毛坯。将制备的毛坯进行表面磨削、去毛刺处理,得到Ti3AlC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料。
实施例6
本实施例提供一种Ti3AlC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料,其制备方法为:
在摩尔比为9:1的碳化钛粉末和石墨粉组成的原料粉末中加入分散剂后进行球磨,分散剂为分析纯≥99.7%的工业乙醇,每10g的粉末中加入0.4mL的分散剂;球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,大、小球质量比为7:3;球、料质量质量比为11:1,转速为350r/min,球磨30h,每转60min,停机20min进行散热,制得150nm以细的TiC1.1。
然后将170目的Ti、170目的Al、170目的Cr粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,大、小球质量比为7:3;球、料质量比为7:1,球磨机转速为400r/min,球磨时间为7h,正反转交替运行,30min交替一次,得到粒度为200目的TiAl混合粉末;TiAl混合粉末成分的质量百分比为40%Al粉、3%Cr粉、其余为Ti粉。
按质量百分比TiC1.1为5%、Ti3AlC2为10%,其余为TiAl混合粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,酒精作为分散剂,添加量为每100g混合粉末加入5ml,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,大、小球质量比为7:3;球、料质量比为7:1,球磨机转速为400r/min,球磨时间为2h,正反转交替运行,每30min交替一次;随后加入Ti3AlC2颗粒,再以相同球磨工艺(转速,正反转,交替时间)球磨2h,得到TiAl-TiCx-Ti3AlC2混合粉末;将混合粉末干燥后,装入硬质合金模具中进行预压成型,压力为500MPa,保压时间为20s,随后将预压粉末于50℃烘干2h;将预压粉末装入石墨模具中,然后进行热压真空-保护气氛烧结,压力设为20MPa,炉温400℃前真空度为20Pa,炉温加热到400℃之后,通入保护Ar气氛,烧结温度1400℃,保温60min,升温速率40℃/min,随炉冷却,得到毛坯。将制备的毛坯进行表面磨削、去毛刺处理,得到Ti3AlC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料。
实施例7
本实施例提供一种Ti3AlC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料,其制备方法为:
在摩尔比为8:2的碳化钛粉末和钛粉末组成的原料粉末中加入分散剂后进行球磨,分散剂为分析纯≥99.7%的工业乙醇,每10g的粉末中加入0.2mL的分散剂;球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,其大、小球质量比为7:3;球、料质量质量比为13:1,转速为500r/min,球磨50h,每转60min,停机20min进行散热,制得150nm以细的TiC0.8。
然后将120目的Ti、80目的Al、40目的Cr粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,大、小球质量比为7:3;球、料质量比为2:1,球磨机转速为200r/min,球磨时间为6h,正反转交替运行,30min交替一次,得到粒度为170目的TiAl混合粉末;TiAl混合粉末成分的质量百分比为30%Al粉、4%Cr粉、其余为Ti粉。
按质量百分比TiC0.8为30%、Ti3AlC2为45%,其余为TiAl混合粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,酒精作为分散剂,添加量为每100g混合粉末加入3ml,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,大、小球质量比为7:3;球、料质量比为2:1,球磨机转速为400r/min,球磨时间为1h,正反转交替运行,每30min交替一次;随后加入Ti3AlC2颗粒,再以相同球磨工艺(转速,正反转,交替时间)球磨0.5h,得到TiAl-TiCx-Ti3AlC2混合粉末;将混合粉末干燥后,装入硬质合金模具中进行预压成型,压力为100MPa,保压时间为10s,随后将预压粉末于50℃烘干2h;将预压粉末装入石墨模具中,然后进行热压真空-保护气氛烧结,压力设为10MPa,炉温400℃前真空度为20Pa,炉温加热到400℃之后,通入保护Ar气氛,烧结温度1400℃,保温10min,升温速率30℃/min,随炉冷却,得到毛坯。将制备的毛坯进行表面磨削、去毛刺处理,得到Ti3AlC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料。
实施例8
本实施例提供一种Ti3AlC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料,其制备方法为:
在摩尔比为4:6的碳化钛粉末和钛粉末组成的原料粉末中加入分散剂后进行球磨,分散剂为分析纯≥99.7%的工业乙醇,每10g的粉末中加入0.6mL的分散剂;球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,其大、小球质量比为7:3;球、料质量质量比为17:1,转速为400r/min,球磨60h,每转60min,停机20min进行散热,制得150nm以细的TiC0.4。
然后将200目的Ti、230目的Al、230目的Cr粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,大、小球质量比为7:3;球、料质量比为8:1,球磨机转速为250r/min,球磨时间为10h,正反转交替运行,30min交替一次,得到粒度为270目的TiAl混合粉末;TiAl混合粉末成分的质量百分比为35%Al粉、1%Cr粉、其余为Ti粉。
按质量百分比TiC0.4为20%、Ti3AlC2为20%,其余为TiAl混合粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,酒精作为分散剂,添加量为每100g混合粉末加入7ml,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,大、小球质量比为7:3;球、料质量比为9:1,球磨机转速为300r/min,球磨时间为4h,正反转交替运行,每30min交替一次;随后加入Ti3AlC2颗粒,再以相同球磨工艺(转速,正反转,交替时间)球磨2h,得到TiAl-TiCx-Ti3AlC2混合粉末;将混合粉末干燥后,装入硬质合金模具中进行预压成型,压力为200MPa,保压时间为10s,随后将预压粉末于50℃烘干2h;将预压粉末装入石墨模具中,然后进行热压真空-保护气氛烧结,压力设为30MPa,炉温400℃前真空度为20Pa,炉温加热到400℃之后,通入保护Ar气氛,烧结温度1600℃,保温30min,升温速率50℃/min,随炉冷却,得到毛坯。将制备的毛坯进行表面磨削、去毛刺处理,得到Ti3AlC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料。
实施例9
本实施例提供一种Ti3AlC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料,其制备方法为:
在摩尔比为7:3的碳化钛粉末和钛粉末组成的原料粉末中加入分散剂后进行球磨,分散剂为分析纯≥99.7%的工业乙醇,每10g的粉末中加入0.6mL的分散剂;球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,其大、小球质量比为7:3;球、料质量质量比为16:1,转速为400r/min,球磨40h,每转60min,停机20min进行散热,制得150nm以细的TiC0.7。
然后将80目的Ti、120目的Al、100目的Cr粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,大、小球质量比为7:3;球、料质量比为7:1,球磨机转速为300r/min,球磨时间为9h,正反转交替运行,30min交替一次,得到粒度为140目的TiAl混合粉末;TiAl混合粉末成分的质量百分比为40%Al粉、5%Cr粉、其余为Ti粉。
按质量百分比TiC0.7为45%、Ti3AlC2为5%,其余为TiAl混合粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,酒精作为分散剂,添加量为每100g混合粉末加入4ml,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,大、小球质量比为7:3;球、料质量比为9:1,球磨机转速为300r/min,球磨时间为3h,正反转交替运行,每30min交替一次;随后加入Ti3AlC2颗粒,再以相同球磨工艺(转速,正反转,交替时间)球磨2h,得到TiAl-TiCx-Ti3AlC2混合粉末;将混合粉末干燥后,装入硬质合金模具中进行预压成型,压力为80MPa,保压时间为10s,随后将预压粉末于50℃烘干2h;将预压粉末装入石墨模具中,然后进行热压真空-保护气氛烧结,压力设为40MPa,炉温400℃前真空度为20Pa,炉温加热到400℃之后,通入保护Ar气氛,烧结温度1700℃,保温70min,升温速率20℃/min,随炉冷却,得到毛坯。将制备的毛坯进行表面磨削、去毛刺处理,得到Ti3AlC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料。
实施例10
本实施例提供一种Ti3AlC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料,其制备方法为:
在摩尔比为5:5的碳化钛粉末和钛粉末和石墨粉组成的原料粉末中加入分散剂后进行球磨,分散剂为分析纯≥99.7%的工业乙醇,每10g的粉末中加入0.4mL的分散剂;球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,大、小球质量比为7:3;球、料质量质量比为20:1,转速为500r/min,球磨40h,每转60min,停机20min进行散热,制得150nm以细的TiC0.5。
然后将325目的Ti、325目的Al、325目的Cr粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,其大、小球质量比为7:3;球、料质量比为6:1,球磨机转速为400r/min,球磨时间为10h,正反转交替运行,30min交替一次,得到粒度为400的TiAl混合粉末;TiAl混合粉末成分的质量百分比为20%Al粉、5%Cr粉、其余为Ti粉。
按质量百分比TiC0.5为40%、Ti3AlC2为5%,其余为TiAl混合粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,酒精作为分散剂,添加量为每100g混合粉末加入5ml,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,大、小球质量比为7:3;球、料质量比为5:1,球磨机转速为400r/min,球磨时间为2h,正反转交替运行,每30min交替一次;随后加入Ti3AlC2颗粒,再以相同球磨工艺(转速,正反转,交替时间)球磨0.5h,得到TiAl-TiCx-Ti3AlC2混合粉末;将混合粉末干燥后,装入硬质合金模具中进行预压成型,压力为200MPa,保压时间为20s,随后将预压粉末于50℃烘干2h;将预压粉末装入石墨模具中,然后进行热压真空-保护气氛烧结,压力设为50MPa,炉温400℃前真空度为20Pa,炉温加热到400℃之后,通入保护Ar气氛,烧结温度1600℃,保温5min,升温速率30℃/min,随炉冷却,得到毛坯。将制备的毛坯进行表面磨削、去毛刺处理,得到Ti3AlC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料。
实施例11
本实施例提供一种Ti3AlC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料,其制备方法为:
在摩尔比为8:2的碳化钛粉末和钛粉末组成的原料粉末中加入分散剂后进行球磨,分散剂为分析纯≥99.7%的工业乙醇,每10g的粉末中加入0.2mL的分散剂;球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,其大、小球质量比为7:3;球、料质量质量比为16:1,转速为600r/min,球磨50h,每转60min,停机20min进行散热,制得150nm以细的TiC0.8。
然后将100目的Ti、100目的Al、100目的Cr粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,其大、小球质量比为7:3;球、料质量比为8:1,球磨机转速为250r/min,球磨时间为10h,正反转交替运行,30min交替一次,得到粒度为170目的TiAl混合粉末;TiAl混合粉末成分的质量百分比为20%Al粉、3%Cr粉、其余为Ti粉。
按质量百分比TiC0.8为40%、Ti3AlC2为5%,其余为TiAl混合粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,酒精作为分散剂,添加量为每100g混合粉末加入6ml,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,其大、小球质量比为7:3;球、料质量比为6:1,球磨机转速为200r/min,球磨时间为1h,正反转交替运行,每30min交替一次;随后加入Ti3SiC2颗粒,再以相同球磨工艺(转速,正反转,交替时间)1h,得到TiAl-TiCx-Ti3AlC2混合粉末;将混合粉末干燥后,装入硬质合金模具中进行预压成型,压力为400MPa,保压时间为30s,随后将预压粉末于50℃烘干2h;将预压粉末装入石墨模具中,然后进行热压真空-保护气氛烧结,压力设为20MPa,炉温400℃前真空度为20Pa,炉温加热到400℃之后,通入保护Ar气氛,烧结温度1800℃,保温90min,升温速率10℃/min,随炉冷却,得到毛坯。将制备的毛坯进行表面磨削、去毛刺处理,得到Ti3AlC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料。
实施例12
本实施例提供一种Ti3AlC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料,其制备方法为:
在摩尔比为7:3的碳化钛粉末和钛粉末组成的原料粉末中加入分散剂后进行球磨,分散剂为分析纯≥99.7%的工业乙醇,每10g的粉末中加入0.4mL的分散剂;球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,大、小球质量比为7:3;球、料质量质量比为18:1,转速为450r/min,球磨30h,每转60min,停机20min进行散热,制得150nm以细的TiC0.7。
然后将270目的Ti、230目的Al、230目的Cr粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,大、小球质量比为7:3;球、料质量比为4:1,球磨机转速为200r/min,球磨时间为8h,正反转交替运行,30min交替一次,得到粒度为325目的TiAl混合粉末;TiAl混合粉末成分的质量百分比为20%Al粉、3%Cr粉、其余为Ti粉。
按质量百分比TiC0.7为40%、Ti3AlC2为5%,其余为TiAl混合粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,酒精作为分散剂,添加量为每100g混合粉末加入8ml,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,大、小球质量比为7:3;球、料质量比为2:1,球磨机转速为300r/min,球磨时间为1.5h,正反转交替运行,每30min交替一次;随后加入Ti3AlC2颗粒,再以相同球磨工艺(转速,正反转,交替时间)0.5h,得到TiAl-TiCx-Ti3AlC2混合粉末;将混合粉末干燥后,装入硬质合金模具中进行预压成型,压力为20MPa,保压时间为10s,随后将预压粉末于50℃烘干2h;将预压粉末装入石墨模具中,然后进行热压真空-保护气氛烧结,压力设为10MPa,炉温400℃前真空度为20Pa,炉温加热到400℃之后,通入保护Ar气氛,烧结温度1200℃,保温5min,升温速率10℃/min,随炉冷却,得到毛坯。将制备的毛坯进行表面磨削、去毛刺处理,得到Ti3AlC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料。
实施例13
本实施例提供一种Ti3AlC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料,其制备方法为:
在摩尔比为4:6的碳化钛粉末和钛粉末组成的原料粉末中加入分散剂后进行球磨,分散剂为分析纯≥99.7%的工业乙醇,每10g的粉末中加入0.5mL的分散剂;球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,其大、小球质量比为7:3;球、料质量质量比为10:1,转速为400r/min,球磨30h,每转60min,停机20min进行散热,制得150nm以细的TiC0.4。
然后将140目的Ti、140目的Al、120目的Cr粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,大、小球质量比为7:3;球、料质量比为5:1,球磨机转速为250r/min,球磨时间为6h,正反转交替运行,30min交替一次,得到粒度为170目的TiAl混合粉末;TiAl混合粉末成分的质量百分比为20%Al粉、1%Cr粉、其余为Ti粉。
按质量百分比TiC0.4为40%、Ti3AlC2为20%,其余为TiAl混合粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,酒精作为分散剂,添加量为每100g混合粉末加入4ml,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,大、小球质量比为7:3;球、料质量比为2:1,球磨机转速为300r/min,球磨时间为4h,正反转交替运行,每30min交替一次;随后加入Ti3AlC2颗粒,再以相同球磨工艺(转速,正反转,交替时间)球磨0.5h,得到TiAl-TiCx-Ti3AlC2混合粉末;将混合粉末干燥后,装入硬质合金模具中进行预压成型,压力为100MPa,保压时间为20s,随后将预压粉末于50℃烘干2h;将预压粉末装入石墨模具中,然后进行热压真空-保护气氛烧结,压力设为30MPa,炉温400℃前真空度为20Pa,炉温加热到400℃之后,通入保护Ar气氛,烧结温度2000℃,保温60min,升温速率10℃/min,随炉冷却,得到毛坯。将制备的毛坯进行表面磨削、去毛刺处理,得到Ti3AlC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料。
实施例14
本实施例提供一种Ti3AlC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料,其制备方法为:
在摩尔比为6:4的碳化钛粉末和钛粉末组成的原料粉末中加入分散剂后进行球磨,分散剂为分析纯≥99.7%的工业乙醇,每10g的粉末中加入0.3mL的分散剂;球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,大、小球质量比为7:3;球、料质量质量比为20:1,转速为600r/min,球磨60h,每转60min,停机20min进行散热,制得150nm以细的TiC0.6。
然后将70目的Ti、80目的Al、80目的Cr粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,其大、小球质量比为7:3;球、料质量比为2:1,球磨机转速为200r/min,球磨时间为2h,正反转交替运行,30min交替一次,得到粒度为120目的TiAl混合粉末;TiAl混合粉末成分的质量百分比为30%Al粉、2%Cr粉、其余为Ti粉。
按质量百分比TiC0.6为30%、Ti3AlC2为20%,其余为TiAl混合粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,酒精作为分散剂,添加量为每100g混合粉末加入3ml,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,大、小球质量比为7:3;球、料质量比为2:1,球磨机转速为300r/min,球磨时间为2h,正反转交替运行,每30min交替一次;随后加入Ti3AlC2颗粒,再以相同球磨工艺(转速,正反转,交替时间)0.5h,得到TiAl-TiCx-Ti3AlC2混合粉末;将混合粉末干燥后,装入硬质合金模具中进行预压成型,压力为300MPa,保压时间为10s,随后将预压粉末于50℃烘干2h;将预压粉末装入石墨模具中,然后进行热压真空-保护气氛烧结,压力设为10MPa,炉温400℃前真空度为20Pa,炉温加热到400℃之后,通入保护Ar气氛,烧结温度1200℃,保温30min,升温速率10℃/min,随炉冷却,得到毛坯。将制备的毛坯进行表面磨削、去毛刺处理,得到Ti3AlC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料。
实施例15
本实施例提供一种Ti3AlC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料,其制备方法为:
在摩尔比为4:6的碳化钛粉末和钛粉末组成的原料粉末中加入分散剂后进行球磨,分散剂为分析纯≥99.7%的工业乙醇,每10g的粉末中加入0.5mL的分散剂;球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,大、小球质量比为7:3;球、料质量质量比为13:1,转速为300r/min,球磨40h,每转60min,停机20min进行散热,制得150nm以细的TiC0.4。
然后将170目的Ti、200目的Al、200目的Cr粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,大、小球质量比为7:3;球、料质量比为3:1,球磨机转速为300r/min,球磨时间为4h,正反转交替运行,30min交替一次,得到粒度为270目的TiAl混合粉末;TiAl混合粉末成分的质量百分比为10%Al粉、1%Cr粉、其余为Ti粉。
按质量百分比TiC0.4为5%、Ti3AlC2为20%,其余为TiAl混合粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,酒精作为分散剂,添加量为每100g混合粉末加入8ml,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,大、小球质量比为7:3;球、料质量比为6:1,球磨机转速为400r/min,球磨时间为1h,正反转交替运行,每30min交替一次;随后加入Ti3AlC2颗粒,再以相同球磨工艺(转速,正反转,交替时间)球磨1.5h,得到TiAl-TiCx-Ti3AlC2混合粉末;将混合粉末干燥后,装入硬质合金模具中进行预压成型,压力为200MPa,保压时间为30s,随后将预压粉末于50℃烘干2h;将预压粉末装入石墨模具中,然后进行热压真空-保护气氛烧结,压力设为30MPa,炉温400℃前真空度为20Pa,炉温加热到400℃之后,通入保护Ar气氛,烧结温度1400℃,保温40min,升温速率30℃/min,随炉冷却,得到毛坯。将制备的毛坯进行表面磨削、去毛刺处理,得到Ti3AlC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料。
实施例16
本实施例提供一种Ti3AlC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料,其制备方法为:
在摩尔比为5:5的碳化钛粉末和钛粉末组成的原料粉末中加入分散剂后进行球磨,分散剂为分析纯≥99.7%的工业乙醇,每10g的粉末中加入0.4mL的分散剂;球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,大、小球质量比为7:3;球、料质量质量比为13:1,转速为500r/min,球磨40h,每转60min,停机20min进行散热,制得150nm以细的TiC0.5。
然后将200目的Ti、200目的Al、170目的Cr粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,大、小球质量比为7:3;球、料质量比为10:1,球磨机转速为400r/min,球磨时间为10h,正反转交替运行,30min交替一次,得到粒度为270目的TiAl混合粉末;TiAl混合粉末成分的质量百分比为40%Al粉、2%Cr粉、其余为Ti粉。
按质量百分比TiC0.4为20%、Ti3AlC2为5%,其余为TiAl混合粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,酒精作为分散剂,添加量为每100g混合粉末加入4ml,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,大、小球质量比为7:3;球、料质量比为2:1,球磨机转速为400r/min,球磨时间为1h,正反转交替运行,每30min交替一次;随后加入Ti3AlC2颗粒,再以相同球磨工艺(转速,正反转,交替时间)球磨2h,得到TiAl-TiCx-Ti3AlC2混合粉末;将混合粉末干燥后,装入硬质合金模具中进行预压成型,压力为200MPa,保压时间为30s,随后将预压粉末于50℃烘干2h;将预压粉末装入石墨模具中,然后进行热压真空-保护气氛烧结,压力设为40MPa,炉温400℃前真空度为20Pa,炉温加热到400℃之后,通入保护Ar气氛,烧结温度1100℃,保温10min,升温速率40℃/min,随炉冷却,得到毛坯。将制备的毛坯进行表面磨削、去毛刺处理,得到Ti3AlC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料。
实施例1-16提供的Ti3AlC2-TiC-TiAl基高温自润滑复合材料均是采用热压真空-保护气氛烧结制备,对其进行性能测试,其中,各复合材料的摩擦系数和磨损量是在300N载荷下测定的,结果如表3所示:
表3实施例1-16制得复合材料的性能
通过表3可知,实施例中通过Ti3AlC2-TiC-TiAl基高温自润滑复合材料的硬度在6.07以上,密度在4.114以上,最佳烧结温度范围在1200~1400℃;且烧结压力与预压压力越大,材料的硬度和密度越高。并且添加非化学计量比TN0.5效果最佳。通过热压烧结方法制得的Ti3AlC2-TiC-TiAl基高温自润滑复合材料,样品的硬度与密度呈正相关;而室温摩擦系数平均在0.458左右,550℃摩擦系数平均在0.396左右;室温磨损量均值在0.122,550℃磨损量均值为0.015。
实施例17
本实施例提供一种Ti3SiC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料,其制备方法为:
在摩尔比为5:5的碳化钛粉末和钛粉末组成的原料粉末中加入分散剂后进行球磨,分散剂为分析纯≥99.7%的工业乙醇,每10g的粉末中加入0.2mL的分散剂;球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,其大、小球质量比为7:3;球料质量比为10:1,转速为350r/min,球磨20h,每转60min,停机20min进行散热,制得150nm以细的TiC0.5。
然后将50目的Ti、50目的Al、50目的Cr粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,其大、小球质量比为7:3;球、料质量比为2:1,球磨机转速为200r/min,球磨时间为2h,正反转交替运行,30min交替一次,得到粒度为70目的TiAl混合粉末。TiAl混合粉末成分的质量百分比为20%Al粉、1%Cr粉、其余为Ti粉。
按质量百分比TiC0.5为10%、Ti3SiC2为20%,其余为TiAl混合粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,酒精作为分散剂,添加量为每100g混合粉末加入3ml,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,其大、小球质量比为7:3;球料比为2:1,球磨机转速为300r/min,球磨时间为1h,正反转交替运行,每30min交替一次;随后加入Ti3SiC2颗粒,再以相同球磨工艺(转速,正反转,交替时间)0.5h,得到TiAl-TiCx-Ti3SiC2混合粉末;将混合粉末干燥后,装入硬质合金模具中进行预压成型,压力为20MPa,保压时间为10s,随后将预压粉末于50℃烘干2h;将预压粉末装入石墨模具中,然后进行热压真空-保护气氛烧结,压力设为10MPa,炉温400℃前真空度为20Pa,炉温加热到400℃之后,通入保护Ar气氛,烧结温度1000℃,保温5min,升温速率10℃/min,随炉冷却,得到毛坯。将制备的毛坯进行表面磨削、去毛刺处理,得到Ti3SiC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料。
实施例18
本实施例提供一种Ti3SiC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料,其制备方法为:
在摩尔比为4:6的碳化钛粉末和钛粉末组成的原料粉末中加入分散剂后进行球磨,分散剂为分析纯≥99.7%的工业乙醇,每10g的粉末中加入0.5mL的分散剂;球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,其大、小球质量比为7:3;球料质量比为18:1,转速为500r/min,球磨45h,每转60min,停机20min进行散热,制得150nm以细的TiC0.4。
然后将170目的Ti、200目的Al、200目的Cr粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,其大、小球质量比为7:3;球、料质量比为2:1,球磨机转速为200r/min,球磨时间为2h,正反转交替运行,30min交替一次,得到粒度为230目的TiAl混合粉末;TiAl混合粉末成分的质量百分比为30%Al粉、2%Cr粉、其余为Ti粉。
按质量百分比TiC0.4为30%、Ti3SiC2为30%,其余为TiAl混合粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,酒精作为分散剂,添加量为每100g混合粉末加入5ml,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,其大、小球质量比为7:3;球料比为2:1,球磨机转速为300r/min,球磨时间为2h,正反转交替运行,每30min交替一次;随j后加入Ti3SiC2颗粒,再以相同球磨工艺(转速,正反转,交替时间)1h,得到TiAl-TiCx-Ti3SiC2混合粉末;将混合粉末干燥后,装入硬质合金模具中进行预压成型,压力为300MPa,保压时间为30s,随后将预压粉末于50℃烘干2h;将预压粉末装入石墨模具中,然后进行热压真空-保护气氛烧结,压力设为40MPa,炉温400℃前真空度为20Pa,炉温加热到400℃之后,通入保护Ar气氛,烧结温度1500℃,保温50min,升温速率30℃/min,随炉冷却,得到毛坯。将制备的毛坯进行表面磨削、去毛刺处理,得到Ti3SiC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料。
实施例19
本实施例提供一种Ti3SiC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料,其制备方法为:
在摩尔比为6:4的碳化钛粉末和钛粉末和石墨粉组成的原料粉末中加入分散剂后进行球磨,分散剂为分析纯≥99.7%的工业乙醇,每10g的粉末中加入0.4mL的分散剂;球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,其大、小球质量比为7:3;球料质量比为20:1,转速为450r/min,球磨60h,每转60min,停机20min进行散热,制得150nm以细的TiC0.6。
然后将325目的Ti、325目的Al、325目的Cr粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,其大、小球质量比为7:3;球、料质量比为5:1,球磨机转速为250r/min,球磨时间为8h,正反转交替运行,30min交替一次,得到粒度为400目的TiAl混合粉末;TiAl混合粉末成分的质量百分比为40%Al粉、3%Cr粉、其余为Ti粉。
按质量百分比TiC0.6为10%、Ti3SiC2为45%,其余为TiAl混合粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,酒精作为分散剂,添加量为每100g混合粉末加入8ml,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,其大、小球质量比为7:3;球料比为7:1,球磨机转速为400r/min,球磨时间为2h,正反转交替运行,每30min交替一次;随后加入Ti3SiC2颗粒,再以相同球磨工艺(转速,正反转,交替时间)2h,得到TiAl-TiCx-Ti3SiC2混合粉末;将混合粉末干燥后,装入硬质合金模具中进行预压成型,压力为300MPa,保压时间为20s,随后将预压粉末于50℃烘干2h;将预压粉末装入石墨模具中,然后进行热压真空-保护气氛烧结,压力设为50MPa,炉温400℃前真空度为20Pa,炉温加热到400℃之后,通入保护Ar气氛,烧结温度2000℃,保温30min,升温速率30℃/min,随炉冷却,得到毛坯。将制备的毛坯进行表面磨削、去毛刺处理,得到Ti3SiC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料。
实施例20
本实施例提供一种Ti3SiC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料,其制备方法为:
在摩尔比为7:3的碳化钛粉末和钛粉末和石墨粉组成的原料粉末中加入分散剂后进行球磨,分散剂为分析纯≥99.7%的工业乙醇,每10g的粉末中加入0.4mL的分散剂;球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,其大、小球质量比为7:3;球料质量比为20:1,转速为600r/min,球磨50h,每转60min,停机20min进行散热,制得150nm以细的TiC0.7。
然后将300的Ti、270目的Al、270目的Cr粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,其大、小球质量比为7:3;球、料质量比为2:1,球磨机转速为200r/min,球磨时间为2h,正反转交替运行,30min交替一次,得到粒度为325目的TiAl混合粉末;TiAl混合粉末成分的质量百分比为20%Al粉、5%Cr粉、其余为Ti粉。
按质量百分比TiC0.7为45%、Ti3SiC2为20%,其余为TiAl混合粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,酒精作为分散剂,添加量为每100g混合粉末加入7ml,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,其大、小球质量比为7:3;球料比为6:1,球磨机转速为500r/min,球磨时间为3h,正反转交替运行,每30min交替一次;随后加入Ti3SiC2颗粒,再以相同球磨工艺(转速,正反转,交替时间)1.5h,得到TiAl-TiCx-Ti3SiC2混合粉末;将混合粉末干燥后,装入硬质合金模具中进行预压成型,压力为300MPa,保压时间为30s,随后将预压粉末于50℃烘干2h;将预压粉末装入石墨模具中,然后进行热压真空-保护气氛烧结,压力设为20MPa,炉温400℃前真空度为20Pa,炉温加热到400℃之后,通入保护Ar气氛,烧结温度1000℃,保温60min,升温速率40℃/min,随炉冷却,得到毛坯。将制备的毛坯进行表面磨削、去毛刺处理,得到Ti3SiC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料。
实施例21
本实施例提供一种Ti3SiC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料,其制备方法为:
在摩尔比为8:2的碳化钛粉末和钛粉末和石墨粉组成的原料粉末中加入分散剂后进行球磨,分散剂为分析纯≥99.7%的工业乙醇,每10g的粉末中加入0.3mL的分散剂;球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,其大、小球质量比为7:3;球料质量比为15:1,转速为600r/min,球磨30h,每转60min,停机20min进行散热,制得150nm以细的TiC0.8。
然后将170目的Ti、200目的Al、200目的Cr粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,其大、小球质量比为7:3;球、料质量比为6:1,球磨机转速为300r/min,球磨时间为8h,正反转交替运行,30min交替一次,得到粒度为140目的TiAl混合粉末;TiAl混合粉末成分的质量百分比为40%Al粉、4%Cr粉、其余为Ti粉。
按质量百分比TiC0.8为10%、Ti3SiC2为30%,其余为TiAl混合粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,酒精作为分散剂,添加量为每100g混合粉末加入10ml,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,其大、小球质量比为7:3;球料比为7:1,球磨机转速为500r/min,球磨时间为2h,正反转交替运行,每30min交替一次;随后加入Ti3SiC2颗粒,再以相同球磨工艺(转速,正反转,交替时间)0.5h,得到TiAl-TiCx-Ti3SiC2混合粉末;将混合粉末干燥后,装入硬质合金模具中进行预压成型,压力为100MPa,保压时间为20s,随后将预压粉末于50℃烘干2h;将预压粉末装入石墨模具中,然后进行热压真空-保护气氛烧结,压力设为20MPa,炉温400℃前真空度为20Pa,炉温加热到400℃之后,通入保护Ar气氛,烧结温度1600℃,保温60min,升温速率20℃/min,随炉冷却,得到毛坯。将制备的毛坯进行表面磨削、去毛刺处理,得到Ti3SiC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料。
实施例22
本实施例提供一种Ti3SiC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料,其制备方法为:
在摩尔比为9:1的碳化钛粉末和石墨粉组成的原料粉末中加入分散剂后进行球磨,分散剂为分析纯≥99.7%的工业乙醇,每10g的粉末中加入0.4mL的分散剂;球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,其大、小球质量比为7:3;球料质量比为17:1,转速为500r/min,球磨45h,每转60min,停机20min进行散热,制得150nm以细的TiC1.1。
然后将200目的Ti、230目的Al、230目的Cr粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,其大、小球质量比为7:3;球、料质量比为3:1,球磨机转速为200r/min,球磨时间为2h,正反转交替运行,30min交替一次,得到粒度为270目的TiAl混合粉末;TiAl混合粉末成分的质量百分比为20%Al粉、3%Cr粉、其余为Ti粉。
按质量百分比TiC1.1为20%、Ti3SiC2为10%,其余为TiAl混合粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,酒精作为分散剂,添加量为每100g混合粉末加入4ml,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,其大、小球质量比为7:3;球料比为5:1,球磨机转速为300r/min,球磨时间为3h,正反转交替运行,每30min交替一次;随后加入Ti3SiC2颗粒,再以相同球磨工艺(转速,正反转,交替时间)0.5h,得到TiAl-TiCx-Ti3SiC2混合粉末;将混合粉末干燥后,装入硬质合金模具中进行预压成型,压力为300MPa,保压时间为20s,随后将预压粉末于50℃烘干2h;将预压粉末装入石墨模具中,然后进行热压真空-保护气氛烧结,压力设为10MPa,炉温400℃前真空度为20Pa,炉温加热到400℃之后,通入保护Ar气氛,烧结温度1800℃,保温20min,升温速率30℃/min,随炉冷却,得到毛坯。将制备的毛坯进行表面磨削、去毛刺处理,得到Ti3SiC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料。
实施例23
本实施例提供一种Ti3SiC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料,其制备方法为:
在摩尔比为9:1的碳化钛粉末和钛粉末组成的原料粉末中加入分散剂后进行球磨,分散剂为分析纯≥99.7%的工业乙醇,每10g的粉末中加入0.2mL的分散剂;球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,其大、小球质量比为7:3;球料质量比为18:1,转速为350r/min,球磨20h,每转60min,停机20min进行散热,制得150nm以细的TiC0.9。
然后将80目的Ti、120目的Al、120目的Cr粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,其大、小球质量比为7:3;球、料质量比为2:1,球磨机转速为200r/min,球磨时间为6h,正反转交替运行,30min交替一次,得到粒度为170目的TiAl混合粉末;TiAl混合粉末成分的质量百分比为10%Al粉、5%Cr粉、其余为Ti粉。
按质量百分比TiC0.9为5%、Ti3SiC2为45%,其余为TiAl混合粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,酒精作为分散剂,添加量为每100g混合粉末加入3ml,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,其大、小球质量比为7:3;球料比为8:1,球磨机转速为400r/min,球磨时间为5h,正反转交替运行,每30min交替一次;随后加入Ti3SiC2颗粒,再以相同球磨工艺(转速,正反转,交替时间)0.5h,得到TiAl-TiCx-Ti3SiC2混合粉末;将混合粉末干燥后,装入硬质合金模具中进行预压成型,压力为100MPa,保压时间为30s,随后将预压粉末于50℃烘干2h;将预压粉末装入石墨模具中,然后进行热压真空-保护气氛烧结,压力设为20MPa,炉温400℃前真空度为20Pa,炉温加热到400℃之后,通入保护Ar气氛,烧结温度1000℃,保温5min,升温速率10℃/min,随炉冷却,得到毛坯。将制备的毛坯进行表面磨削、去毛刺处理,得到Ti3SiC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料。
实施例24
本实施例提供一种Ti3SiC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料,其制备方法为:
在摩尔比为4:6的碳化钛粉末和钛粉末和石墨粉组成的原料粉末中加入分散剂后进行球磨,分散剂为分析纯≥99.7%的工业乙醇,每10g的粉末中加入0.3mL的分散剂;球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,其大、小球质量比为7:3;球料质量比为17:1,转速为600r/min,球磨20h,每转60min,停机20min进行散热,制得150nm以细的TiC0.4。
然后将120目的Ti、230目的Al、230目的Cr粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,其大、小球质量比为7:3;球、料质量比为4:1,球磨机转速为200r/min,球磨时间为8h,正反转交替运行,30min交替一次,得到粒度为300目的TiAl混合粉末;TiAl混合粉末成分的质量百分比为20%Al粉、5%Cr粉、其余为Ti粉。
按质量百分比TiC0.4为10%、Ti3SiC2为20%,其余为TiAl混合粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,酒精作为分散剂,添加量为每100g混合粉末加入4ml,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,其大、小球质量比为7:3;球料比为6:1,球磨机转速为250r/min,球磨时间为5h,正反转交替运行,每30min交替一次;随后加入Ti3SiC2颗粒,再以相同球磨工艺(转速,正反转,交替时间)2h,得到TiAl-TiCx-Ti3SiC2混合粉末;将混合粉末干燥后,装入硬质合金模具中进行预压成型,压力为80MPa,保压时间为10s,随后将预压粉末于50℃烘干2h;将预压粉末装入石墨模具中,然后进行热压真空-保护气氛烧结,压力设为10MPa,炉温400℃前真空度为20Pa,炉温加热到400℃之后,通入保护Ar气氛,烧结温度1100℃,保温40min,升温速率50℃/min,随炉冷却,得到毛坯。将制备的毛坯进行表面磨削、去毛刺处理,得到Ti3SiC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料。
实施例25
本实施例提供一种Ti3SiC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料,其制备方法为:
在摩尔比为6:4的碳化钛粉末和钛粉末和石墨粉组成的原料粉末中加入分散剂后进行球磨,分散剂为分析纯≥99.7%的工业乙醇,每10g的粉末中加入0.5mL的分散剂;球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,其大、小球质量比为7:3;球料质量比为12:1,转速为500r/min,球磨20h,每转60min,停机20min进行散热,制得150nm以细的TiC0.6。
然后将100目的Ti、230目的Al、160目的Cr粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,其大、小球质量比为7:3;球、料质量比为5:1,球磨机转速为200r/min,球磨时间为2h,正反转交替运行,30min交替一次,得到粒度为200目的TiAl混合粉末;TiAl混合粉末成分的质量百分比为30%Al粉、2%Cr粉、其余为Ti粉。
按质量百分比TiC0.6为45%、Ti3SiC2为5%,其余为TiAl混合粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,酒精作为分散剂,添加量为每100g混合粉末加入6ml,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,其大、小球质量比为7:3;球料比为5:1,球磨机转速为300r/min,球磨时间为1h,正反转交替运行,每30min交替一次;随后加入Ti3SiC2颗粒,再以相同球磨工艺(转速,正反转,交替时间)0.5h,得到TiAl-TiCx-Ti3SiC2混合粉末;将混合粉末干燥后,装入硬质合金模具中进行预压成型,压力为20MPa,保压时间为30s,随后将预压粉末于50℃烘干2h;将预压粉末装入石墨模具中,然后进行热压真空-保护气氛烧结,压力设为50MPa,炉温400℃前真空度为20Pa,炉温加热到400℃之后,通入保护Ar气氛,烧结温度1200℃,保温5min,升温速率30℃/min,随炉冷却,得到毛坯。将制备的毛坯进行表面磨削、去毛刺处理,得到Ti3SiC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料。
实施例26
本实施例提供一种Ti3SiC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料,其制备方法为:
在摩尔比为5:5的碳化钛粉末和钛粉末和石墨粉组成的原料粉末中加入分散剂后进行球磨,分散剂为分析纯≥99.7%的工业乙醇,每10g的粉末中加入0.3mL的分散剂;球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,其大、小球质量比为7:3;球料质量比为11:1,转速为350r/min,球磨50h,每转60min,停机20min进行散热,制得150nm以细的TiC0.5。
然后将325目的Ti、200目的Al、80目的Cr粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,其大、小球质量比为7:3;球、料质量比为8:1,球磨机转速为250r/min,球磨时间为7h,正反转交替运行,30min交替一次,得到粒度为325的TiAl混合粉末;TiAl混合粉末成分的质量百分比为10%Al粉、2%Cr粉、其余为Ti粉。
按质量百分比TiC0.5为30%、Ti3SiC2为30%,其余为TiAl混合粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,酒精作为分散剂,添加量为每100g混合粉末加入10ml,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,其大、小球质量比为7:3;球料比为9:1,球磨机转速为300r/min,球磨时间为3h,正反转交替运行,每30min交替一次;随后加入Ti3SiC2颗粒,再以相同球磨工艺(转速,正反转,交替时间)1h,得到TiAl-TiCx-Ti3SiC2混合粉末;将混合粉末干燥后,装入硬质合金模具中进行预压成型,压力为200MPa,保压时间为10s,随后将预压粉末于50℃烘干2h;将预压粉末装入石墨模具中,然后进行热压真空-保护气氛烧结,压力设为10MPa,炉温400℃前真空度为20Pa,炉温加热到400℃之后,通入保护Ar气氛,烧结温度1600℃,保温5min,升温速率30℃/min,随炉冷却,得到毛坯。将制备的毛坯进行表面磨削、去毛刺处理,得到Ti3SiC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料。
实施例27
本实施例提供一种Ti3SiC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料,其制备方法为:
在摩尔比为8:2的碳化钛粉末和钛粉末和石墨粉组成的原料粉末中加入分散剂后进行球磨,分散剂为分析纯≥99.7%的工业乙醇,每10g的粉末中加入0.3mL的分散剂;球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,其大、小球质量比为7:3;球料质量比为14:1,转速为400r/min,球磨30h,每转60min,停机20min进行散热,制得150nm以细的TiC0.8。
然后将80目的Ti、100目的Al、100目的Cr粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,其大、小球质量比为7:3;球、料质量比为4:1,球磨机转速为200r/min,球磨时间为3h,正反转交替运行,30min交替一次,得到粒度为140目的TiAl混合粉末;TiAl混合粉末成分的质量百分比为40%Al粉、5%Cr粉、其余为Ti粉。
按质量百分比TiC0.8为20%、Ti3SiC2为20%,其余为TiAl混合粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,酒精作为分散剂,添加量为每100g混合粉末加入5ml,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,其大、小球质量比为7:3;球料比为6:1,球磨机转速为200r/min,球磨时间为3h,正反转交替运行,每30min交替一次;随后加入Ti3SiC2颗粒,再以相同球磨工艺(转速,正反转,交替时间)0.5h,得到TiAl-TiCx-Ti3SiC2混合粉末;将混合粉末干燥后,装入硬质合金模具中进行预压成型,压力为50MPa,保压时间为20s,随后将预压粉末于50℃烘干2h;将预压粉末装入石墨模具中,然后进行热压真空-保护气氛烧结,压力设为40MPa,炉温400℃前真空度为20Pa,炉温加热到400℃之后,通入保护Ar气氛,烧结温度1900℃,保温50min,升温速率20℃/min,随炉冷却,得到毛坯。将制备的毛坯进行表面磨削、去毛刺处理,得到Ti3SiC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料。
实施例28
本实施例提供一种Ti3SiC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料,其制备方法为:
在摩尔比为7:3的碳化钛粉末和钛粉末和石墨粉组成的原料粉末中加入分散剂后进行球磨,分散剂为分析纯≥99.7%的工业乙醇,每10g的粉末中加入0.4mL的分散剂;球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,其大、小球质量比为7:3;球料质量比为18:1,转速为450r/min,球磨30h,每转60min,停机20min进行散热,制得150nm以细的TiC0.7。
然后将270目的Ti、230目的Al、230目的Cr粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,其大、小球质量比为7:3;球、料质量比为4:1,球磨机转速为200r/min,球磨时间为8h,正反转交替运行,30min交替一次,得到粒度为325目的TiAl混合粉末;TiAl混合粉末成分的质量百分比为20%Al粉、3%Cr粉、其余为Ti粉。
按质量百分比TiC0.7为40%、Ti3SiC2为5%,其余为TiAl混合粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,酒精作为分散剂,添加量为每100g混合粉末加入8ml,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,其大、小球质量比为7:3;球料比为2:1,球磨机转速为300r/min,球磨时间为1.5h,正反转交替运行,每30min交替一次;随后加入Ti3SiC2颗粒,再以相同球磨工艺(转速,正反转,交替时间)0.5h,得到TiAl-TiCx-Ti3SiC2混合粉末;将混合粉末干燥后,装入硬质合金模具中进行预压成型,压力为20MPa,保压时间为10s,随后将预压粉末于50℃烘干2h;将预压粉末装入石墨模具中,然后进行热压真空-保护气氛烧结,压力设为10MPa,炉温400℃前真空度为20Pa,炉温加热到400℃之后,通入保护Ar气氛,烧结温度1200℃,保温5min,升温速率10℃/min,随炉冷却,得到毛坯。将制备的毛坯进行表面磨削、去毛刺处理,得到Ti3SiC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料。
实施例29
本实施例提供一种Ti3SiC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料,其制备方法为:
在摩尔比为4:6的碳化钛粉末和钛粉末和石墨粉组成的原料粉末中加入分散剂后进行球磨,分散剂为分析纯≥99.7%的工业乙醇,每10g的粉末中加入0.5mL的分散剂;球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,其大、小球质量比为7:3;球料质量比为10:1,转速为400r/min,球磨30h,每转60min,停机20min进行散热,制得150nm以细的TiC0.4。
然后将140目的Ti、140目的Al、120目的Cr粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,其大、小球质量比为7:3;球、料质量比为5:1,球磨机转速为2500r/min,球磨时间为6h,正反转交替运行,30min交替一次,得到粒度为170目的TiAl混合粉末;TiAl混合粉末成分的质量百分比为20%Al粉、1%Cr粉、其余为Ti粉。
按质量百分比TiC0.4为10%、Ti3SiC2为30%,其余为TiAl混合粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,酒精作为分散剂,添加量为每100g混合粉末加入4ml,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,其大、小球质量比为7:3;球料比为2:1,球磨机转速为300r/min,球磨时间为3h,正反转交替运行,每30min交替一次;随后加入Ti3SiC2颗粒,再以相同球磨工艺(转速,正反转,交替时间)0.5h,得到TiAl-TiCx-Ti3SiC2混合粉末;将混合粉末干燥后,装入硬质合金模具中进行预压成型,压力为100MPa,保压时间为20s,随后将预压粉末于50℃烘干2h;将预压粉末装入石墨模具中,然后进行热压真空-保护气氛烧结,压力设为30MPa,炉温400℃前真空度为20Pa,炉温加热到400℃之后,通入保护Ar气氛,烧结温度2000℃,保温60min,升温速率10℃/min,随炉冷却,得到毛坯。将制备的毛坯进行表面磨削、去毛刺处理,得到Ti3SiC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料。
实施例30
本实施例提供一种Ti3SiC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料,其制备方法为:
在摩尔比为6:4的碳化钛粉末和钛粉末和石墨粉组成的原料粉末中加入分散剂后进行球磨,分散剂为分析纯≥99.7%的工业乙醇,每10g的粉末中加入0.3mL的分散剂;球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,其大、小球质量比为7:3;球料质量比为20:1,转速为600r/min,球磨60h,每转60min,停机20min进行散热,制得150nm以细的TiC0.6。
然后将50目的Ti、80目的Al、80目的Cr粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,其大、小球质量比为7:3;球、料质量比为2:1,球磨机转速为200r/min,球磨时间为2h,正反转交替运行,30min交替一次,得到粒度为100目的TiAl混合粉末;TiAl混合粉末成分的质量百分比为30%Al粉、2%Cr粉、其余为Ti粉。
按质量百分比TiC0.6为30%、Ti3SiC2为20%,其余为TiAl混合粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,酒精作为分散剂,添加量为每100g混合粉末加入3ml,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,其大、小球质量比为7:3;球料比为2:1,球磨机转速为300r/min,球磨时间为0.5h,正反转交替运行,每30min交替一次;随后加入Ti3SiC2颗粒,再以相同球磨工艺(转速,正反转,交替时间)1h,得到TiAl-TiCx-Ti3SiC2混合粉末;将混合粉末干燥后,装入硬质合金模具中进行预压成型,压力为300MPa,保压时间为10s,随后将预压粉末于50℃烘干2h;将预压粉末装入石墨模具中,然后进行热压真空-保护气氛烧结,压力设为10MPa,炉温400℃前真空度为20Pa,炉温加热到400℃之后,通入保护Ar气氛,烧结温度1200℃,保温30min,升温速率10℃/min,随炉冷却,得到毛坯。将制备的毛坯进行表面磨削、去毛刺处理,得到Ti3SiC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料。
实施例31
本实施例提供一种Ti3SiC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料,其制备方法为:
在摩尔比为4:6的碳化钛粉末和钛粉末和石墨粉组成的原料粉末中加入分散剂后进行球磨,分散剂为分析纯≥99.7%的工业乙醇,每10g的粉末中加入0.5mL的分散剂;球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,其大、小球质量比为7:3;球料质量比为13:1,转速为300r/min,球磨40h,每转60min,停机20min进行散热,制得150nm以细的TiC0.4。
然后将170目的Ti、200目的Al、200目的Cr粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,其大、小球质量比为7:3;球、料质量比为3:1,球磨机转速为300r/min,球磨时间为4h,正反转交替运行,30min交替一次,得到粒度为270目的TiAl混合粉末;TiAl混合粉末成分的质量百分比为10%Al粉、1%Cr粉、其余为Ti粉。
按质量百分比TiC0.4为5%、Ti3SiC2为20%,其余为TiAl混合粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,酒精作为分散剂,添加量为每100g混合粉末加入8ml,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,其大、小球质量比为7:3;球料比为5:1,球磨机转速为400r/min,球磨时间为2h,正反转交替运行,每30min交替一次;随后加入Ti3SiC2颗粒,再以相同球磨工艺(转速,正反转,交替时间)1.5h,得到TiAl-TiCx-Ti3SiC2混合粉末;将混合粉末干燥后,装入硬质合金模具中进行预压成型,压力为200MPa,保压时间为30s,随后将预压粉末于50℃烘干2h;将预压粉末装入石墨模具中,然后进行热压真空-保护气氛烧结,压力设为20MPa,炉温400℃前真空度为20Pa,炉温加热到400℃之后,通入保护Ar气氛,烧结温度1400℃,保温40min,升温速率10℃/min,随炉冷却,得到毛坯。将制备的毛坯进行表面磨削、去毛刺处理,得到Ti3SiC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料。
实施例32
本实施例提供一种Ti3SiC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料,其制备方法为:
在摩尔比为4:6的碳化钛粉末和钛粉末和石墨粉组成的原料粉末中加入分散剂后进行球磨,分散剂为分析纯≥99.7%的工业乙醇,每10g的粉末中加入0.3mL的分散剂;球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,其大、小球质量比为7:3;球料质量比为11:1,转速为400r/min,球磨20h,每转60min,停机20min进行散热,制得150nm以细的TiC0.4。
然后将50目的Ti、100目的Al、120目的Cr粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,其大、小球质量比为7:3;球、料质量比为5:1,球磨机转速为200r/min,球磨时间为2h,正反转交替运行,30min交替一次,得到粒度为170目的TiAl混合粉末;TiAl混合粉末成分的质量百分比为30%Al粉、2%Cr粉、其余为Ti粉。
按质量百分比TiC0.4为10%、Ti3SiC2为10%,其余为TiAl混合粉末进行球磨混合均匀,混料过程在氩气氛围中进行,酒精作为分散剂,添加量为每100g混合粉末加入3ml,球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,其大、小球质量比为7:3;球料比为2:1,球磨机转速为400r/min,球磨时间为2h,正反转交替运行,每30min交替一次;随后加入Ti3SiC2颗粒,再以相同球磨工艺(转速,正反转,交替时间)2h,得到TiAl-TiCx-Ti3SiC2混合粉末;将混合粉末干燥后,装入硬质合金模具中进行预压成型,压力为100MPa,保压时间为30s,随后将预压粉末于50℃烘干2h;将预压粉末装入石墨模具中,然后进行热压真空-保护气氛烧结,压力设为40MPa,炉温400℃前真空度为20Pa,炉温加热到400℃之后,通入保护Ar气氛,烧结温度1100℃,保温10min,升温速率50℃/min,随炉冷却,得到毛坯。将制备的毛坯进行表面磨削、去毛刺处理,得到Ti3SiC2-TiC-TiAl基耐高温自润滑复合材料。
将上述制备的毛坯试件进行表面抛光处理得到的Ti3SiC2-TiC-TiAl基高温自润滑复合材料,其性能指标如表4所示。
表4实施例17-32制得复合材料的性能
最后应说明的是:以上所述的各实施例仅用于说明本发明技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或全部技术特征进行等同替换;而这些修改或替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (9)

1.一种TiAl基耐高温自润滑复合材料,其特征在于,所述复合材料是通过将原料混合并烧结制备得到,所述原料按质量百分比计包括:
TiCX5~50%,Ti3AlC2或Ti3SiC2 5~50%,其余为TiAl混合粉末;
其中,所述TiAl混合粉末按质量百分比计为:Al 5-40%,Cr 1-5%,其余为Ti;所述TiCx中的x为0.4≤x≤0.9或x=1.1。
2.根据权利要求1所述的TiAl基耐高温自润滑复合材料,其特征在于,所述TiCX的粒度为150nm以细,所述Ti3AlC2或Ti3SiC2的粒度为50~400目;所述TiAl混合粉末的粒度为70~400目。
3.一种由权利要求1或2所述的TiAl基耐高温自润滑复合材料的制备方法,其特征在于,其包括:
在氩气氛围中将Ti、Al、Cr粉末进行球磨混合均匀,得到TiAl混合粉末;
在氩气氛围中将所述TiAl混合粉末与TiCX粉末进行球磨混合,添加分散剂,球料比为2~10:1,转速200~500r/min,球磨时间1~8h,采用正反转交替运行的方式,每20~40min交替一次,得到TiAl-TiCX混合粉末;随后将所述TiAl-TiCX混合粉末与Ti3AlC2或Ti3SiC2颗粒混合,以相同球磨工艺球磨0.5~3h,得到TiAl-TiCX-Ti3AlC2或TiAl-TiCX-Ti3SiC2混合粉末;以及
对干燥后所述TiAl-TiCX-Ti3AlC2或TiAl-TiCX-Ti3SiC2混合粉末进行预压成型,压力为20~500Mpa,保压时间为10-30s,得到预压粉末并进行干燥;随后对所述预压粉末进行烧结后,随炉冷却。
4.根据权利要求3所述的TiAl基耐高温自润滑复合材料的制备方法,其特征在于,对所述预压粉末进行烧结的方式为热压真空-保护气氛烧结,烧结压力为10~50MPa,炉温400℃前真空度为20Pa,炉温加热到400℃之后,通入保护气,烧结温度1000~2000℃,升温速率10~50℃/min,保温5~90min。
5.根据权利要求3所述的TiAl基耐高温自润滑复合材料的制备方法,其特征在于,所述TiCX的制备方法包括:
按预算摩尔比,将碳化钛粉末与钛粉末或石墨粉混合,加入分散剂后进行球磨混,球料比为10~20:1,转速为350~600r/min,球磨时间为20~70h。
6.根据权利要求3或5所述的TiAl基耐高温自润滑复合材料的制备方法,其特征在于,所述分散剂为水、乙醇或者乙醇-水混合溶液;
在制备TiAl-TiCX混合粉末过程中,所述分散剂的添加量为每100g混合粉末加入3~8mL;在制备TiCX粉末过程中,所述分散剂的添加量为每100g混合粉末加入0.2~0.6mL。
7.根据权利要求3或5所述的TiAl基耐高温自润滑复合材料的制备方法,其特征在于,所述球磨过程均采用5mm和8mm两种WC硬质合金球,所述WC硬质合金球的质量比为7:3。
8.根据权利要求5所述的TiAl基耐高温自润滑复合材料的制备方法,其特征在于,所述碳化钛粉末的粒径为1~3μm,所述钛粉的粒径为1~3μm,所述石墨粉的粒径为1~2μm。
9.根据权利要求3所述的TiAl基耐高温自润滑复合材料的制备方法,其特征在于,在制备所述TiAl混合粉末的球磨工艺中,球料比为2~10:1,转速200~400r/min,球磨时间3~10h,正反转交替运行,每20-40min交替一次。
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