CN107021761B - 一种氮化硅基自润滑复合材料 - Google Patents

一种氮化硅基自润滑复合材料 Download PDF

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Abstract

一种氮化硅基自润滑复合材料，它的化学成分的体积百分比为：OLC(碳纳米葱Onion‑like carbon)8‑12％、TiN0.38‑12％、其余为α‑Si3N4；上述自润滑复合材料的制备方法是将TiN0.3、OLC、α‑Si3N4放入行星式球磨机，球料比10:1，转速为300‑350r/min，顺时针转30min，停歇15min，逆时针转30min，停歇15min，循环4个周期；将混合粉料装入模具，压力20‑40MPa，保压10s，烘干8h，再进行高温高压烧结，压力为5GPa，加热到1480‑1520℃，保温14‑16min，随炉冷却，将所制备的毛坯磨削、去毛刺处理，得到Si3N4基自润滑复合材料。本发明制备的自润滑复合材料具有高硬度、强抗热震性、耐磨损、耐腐蚀等优点，还具备较高的韧性，适合于较高温度下无润滑界面之间的器件材料应用。

Description

一种氮化硅基自润滑复合材料
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种自润滑复合材料。
背景技术
普通Si3N4基材料具备高强高硬、抗热震性、剥落式疲劳磨损、耐磨损、耐酸碱腐蚀等一系列优异性质，但是存在韧性不高、难烧结、干摩擦因数高等缺点。为了改善Si3N4陶瓷韧性差、难烧结的情况，邹斌利用纳米TiN粉作为第二相添加剂，制备出氮化硅基纳米复合陶瓷刀具，其断裂韧性、维氏硬度和抗弯强度分别为9.1MPa·m1/2、15.47GPa和1079.8MPa，并提出纳米TiN可以降低烧结温度，提高粉体的烧结活性，提高力学性能和机械性能[邹斌.新型自增韧氮化硅基纳米复合陶瓷刀具及性能研究[D].济南:山东大学,2006]；乔丽娜在TiN0.3与难溶化合物界面扩散行为及强韧化的研究中发现，两相之间存在扩散现象，并且发现在难熔化合物中引入TiN0.3，改善了其力学性能，尤其是断裂韧性[乔丽娜.TiN0.3与难熔化合物界面扩散行为及强韧化的研究[D].秦皇岛:燕山大学,2016]；Wang L等人将氮化硅陶瓷(氮)与0.2wt％FeSi2混合粉末在1780℃下烧结2h，添加Al2O3和Y2O3促进烧结和增韧，获得高强度、高韧性烧结体，断裂韧性和抗弯强度分别达到9.8±0.5MPa·m1/2和1086±48MPa[Wang L,Qi Q,Cai P,et al.New route to improve the fracture toughness andflexural strength of Si3N4,ceramics by adding FeSi2[J].Scripta Materialia,126:11-14，2017]。上述这些烧结体复合材料都在一定程度上提高了复合材料的韧性，但综合性能不是最佳。
在航空航天技术和空间技术迅猛发展的今天，航空航天器械工作部件大多处于超高超低温、真空、高速、腐蚀介质等极端环境中，在这种极端工况下，常规润滑剂极容易蒸发，引发润滑机制失效；塑料基固体自润滑复合材料只适合在低速、低载、低温条件；金属基自润滑复合材料不能应对高低温重载、辐射、特种介质腐蚀、热震冲击等极端条件；因此，研究一种适用于太空极端工况下的自润滑复合材料作为滑动轴承材料具有实际意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够在极端环境中实现有效润滑、且高硬度、高韧性、强抗热震性、耐磨损、耐腐蚀的氮化硅基自润滑复合材料及制备方法。本发明主要是以碳纳米葱(Onion-like carbon，OLC)为润滑相制备新型Si3N4基自润滑复合材料。
本发明的氮化硅基自润滑复合材料的化学成分的体积百分比为：OLC(碳纳米葱Onion-like carbon)8-12％、TiN0.38-12％、其余为α-Si3N4。
所述TiN0.3粉的粒度≤10μm；OLC的平均粒度为5nm；α-Si3N4的粒度为0.3～0.5μm。
上述氮化硅基自润滑复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)混合粉末的制备
将TiN0.3、OLC、α-Si3N4放入行星式球磨机，对这些粉料进行均匀球混，混料过程在氩气氛围中进行，每100g混合粉料添加0.5ml酒精作为分散剂，球料比10:1，球磨机转速为300-350r/min，顺时针转30min，停歇15min，逆时针转30min，停歇15min，以此为一个周期，循环4个周期；
(2)预压烘干
将步骤(1)的混合粉料干燥后装入圆柱形模具中，压力20-40MPa，保压时间10s，随后将预压样在电热鼓风干燥箱中烘干8h；
(3)高温高压烧结
对步骤(2)的预压样进行高温高压烧结，压力设为5GPa，加热到1480-1520℃，保温14-16min，升温速率30℃/min，随后随炉冷却，得到毛坯。
(4)将步骤(3)所制备的毛坯进行表面磨削、去毛刺处理，得到Si3N4基自润滑复合材料。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、改善纯Si3N4陶瓷具有较高干摩擦系数和磨损率的缺陷，降低摩擦系数，OLC在摩擦过程中会产生石墨碎片、无定形碳，甚至类金刚石镀膜(DLC)，进一步丰富润滑机制；OLC中金刚石核心可以充当硬质相，增强基体的耐磨损能力。
2、TiN0.3的添加除可以促进Si3N4陶瓷烧结，降低烧结温度，还可以改善Si3N4陶瓷韧性差的状况。
3、所制备的氮化硅复合材料不但具有高硬度、抗热震性、耐磨损、耐腐蚀的优异性能，还同时具备较高的韧性，适合于较高温度下无润滑界面之间的器件材料应用，如航空滑动轴承等。
具体实施方式
实施例1
(1)混合粉末的制备：按照体积分数百分比9％TiN0.3、11％OLC、其余为α-Si3N4的比例，将粒度为≤10μm的TiN0.3粉、平均粒度为5nm的OLC、平均粒度为0.3μm的α-Si3N4的加入行星式球磨机进行均匀球混，混料过程在氩气氛围中进行，每100g混合粉料添加0.5ml酒精作为分散剂，球料比为10:1，球磨机转速为350r/min，顺时针转30min，停歇15min，逆时针转30min，停歇15min，以此为一个周期，循环4次。
(2)预压烘干：将步骤(1)的混合粉料干燥后装入直径为20mm的圆柱形模具中，压力20MPa，保压时间10s，随后将预压样在电热鼓风干燥箱烘干8h
(3)高温高压烧结：对步骤(2)预压样进行高温高压烧结，压力设为5GPa，升温速率30℃/min，加热到1480℃，保温15min，随后随炉冷却，得到毛坯。
(4)将(3)所制备的毛坯进行表面磨削、去毛刺处理，得到所述的新型Si3N4基自润滑复合材料，其性能见表1。
实施例2
(1)混合粉末的制备：按照体积分数百分比10％TiN0.3，10％OLC，其余为α-Si3N4的比例，将粒度为≤10μm的TiN0.3粉、平均粒度为5nm的OLC、平均粒度为0.4μm的α-Si3N4的加入行星式球磨机进行均匀球混，混料过程在氩气氛围中进行，每100g混合粉料添加0.5ml酒精作为分散剂，球料比为10:1，球磨机转速为300r/min，顺时针转30min，停歇15min，逆时针转30min，停歇15min，以此为一个周期，循环4次。
(2)预压烘干：将步骤(1)的混合粉料干燥后装入直径为20mm的圆柱形模具中，压力30MPa，保压时间10s。随后将预压样在电热鼓风干燥箱烘干8h
(3)高温高压烧结：对步骤(2)预压样进行高温高压烧结，压力设为5GPa，升温速率30℃/min，加热到1500℃，保温14min，随后随炉冷却，得到毛坯。
(4)将(3)所制备的毛坯进行表面磨削、去毛刺处理，得到所述的新型Si3N4基自润滑复合材料，其性能见表1。
实施例3
(1)混合粉末的制备：按照体积分数百分比11％TiN0.3，9％OLC，其余为α-Si3N4的比例，将粒度为≤10μm的TiN0.3粉、平均粒度为5nm的OLC、平均粒度为0.5μm的α-Si3N4的加入行星式球磨机进行均匀球混，混料过程在氩气氛围中进行，每100g混合粉料添加0.5ml酒精作为分散剂，球料比为10:1，球磨机转速为330r/min，顺时针转30min，停歇15min，逆时针转30min，停歇15min，以此为一个周期，循环4次。
(2)预压烘干：将步骤(1)的混合粉料干燥后装入直径为20mm的圆柱形模具中，压力40MPa，保压时间10s。随后将预压样在电热鼓风干燥箱烘干8h。
(3)高温高压烧结：对步骤(2)预压样进行高温高压烧结，压力设为5GPa，升温速率30℃/min，加热到1520℃，保温16min，随后随炉冷却，得到毛坯。
(4)将(3)所制备的毛坯进行表面磨削、去毛刺处理，得到所述的新型Si3N4基自润滑复合材料，其性能见表1。
实施例4
(1)混合粉末的制备：按照体积分数百分比8％TiN0.3，12％OLC，其余为α-Si3N4的比例，将粒度为≤10μm的TiN0.3粉、平均粒度为5nm的OLC、平均粒度为0.4μm的α-Si3N4的加入行星式球磨机进行均匀球混，混料过程在氩气氛围中进行，每100g混合粉料添加0.5ml酒精作为分散剂，球料比为10:1，球磨机转速为320r/min，顺时针转30min，停歇15min，逆时针转30min，停歇15min，以此为一个周期，循环4次。
(2)预压烘干：将步骤(1)的混合粉料干燥后装入直径为20mm的圆柱形模具中，压力35MPa，保压时间10s。随后将预压样在电热鼓风干燥箱烘干8h。
(3)高温高压烧结：对步骤(2)预压样进行高温高压烧结，压力设为5GPa，升温速率30℃/min，加热到1490℃，保温14min，随后随炉冷却，得到毛坯。
(4)将(3)所制备的毛坯进行表面磨削、去毛刺处理，得到所述的新型Si3N4基自润滑复合材料。
实施例5
(1)混合粉末的制备：按照体积分数百分比12％TiN0.3，8％OLC，其余为α-Si3N4的比例，将粒度为≤10μm的TiN0.3粉、平均粒度为5nm的OLC、平均粒度为0.5μm的α-Si3N4的加入行星式球磨机进行均匀球混，混料过程在氩气氛围中进行，每100g混合粉料添加0.5ml酒精作为分散剂，球料比为10:1，球磨机转速为340r/min，顺时针转30min，停歇15min，逆时针转30min，停歇15min，以此为一个周期，循环4次。
(2)预压烘干：将步骤(1)的混合粉料干燥后装入直径为20mm的圆柱形模具中，压力25MPa，保压时间10s。随后将预压样在电热鼓风干燥箱烘干8h。
(3)高温高压烧结：对步骤(2)预压样进行高温高压烧结，压力设为5GPa，升温速率30℃/min，加热到1510℃，保温16min，随后随炉冷却，得到毛坯。
(4)将(3)所制备的毛坯进行表面磨削、去毛刺处理，得到所述的新型Si3N4基自润滑复合材料。
表1 各实施例制得的Si3N4基自润滑复合材料的性能
项目 断裂韧性(MPa·m<sup>1/2</sup>) 维氏硬度(GPa)
实施例1 6.5 18.0
实施例2 6.6 18.6
实施例3 6.2 17.9

Claims (3)

1.一种Si3N4基自润滑复合材料，其特征在于：它的化学成分的体积百分比为：OLC(碳纳米葱Onion-like carbon)8-12％、TiN0.38-12％、其余为α-Si3N4；其制备方法如下：
(1)混合粉末的制备
将TiN0.3、OLC、α-Si3N4放入行星式球磨机，对这些粉料进行均匀球混，混料过程在氩气氛围中进行，每100g粉料添加0.5mL 酒精作为分散剂，球料比10:1，球磨机转速为300-350r/min，顺时针转30min，停歇15min，逆时针转30min，停歇15min，以此为一个周期，循环4个周期；
(2)预压烘干
将步骤(1)的混合粉料干燥后装入圆柱形模具中，压力20-40MPa，保压时间10s，随后将预压样在电热鼓风干燥箱中烘干8h；
(3)高温高压烧结
对步骤(2)的预压样进行高温高压烧结，压力设为5GPa，升温速率30℃/min，加热到1480-1520℃，保温14-16min，随后随炉冷却，得到毛坯；
(4)将步骤(3)所制备的毛坯进行表面磨削、去毛刺处理，得到Si3N4基自润滑复合材料。
2.根据权利要求1所述的Si3N4基自润滑复合材料，其特征在于：所述TiN0.3粉的平均粒度小于10μm；OLC的平均粒度为5nm；α-Si3N4的平均粒度为0.3～0.5μm。
3.权利要求1的Si3N4基自润滑复合材料的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
(1)混合粉末的制备
将TiN0.3、OLC、α-Si3N4放入行星式球磨机，对这些粉料进行均匀球混，混料过程在氩气氛围中进行，每100g粉料添加0.5mL 酒精作为分散剂，球料比10:1，球磨机转速为300-350r/min，顺时针转30min，停歇15min，逆时针转30min，停歇15min，以此为一个周期，循环4个周期；
(2)预压烘干
将步骤(1)的混合粉料干燥后装入圆柱形模具中，压力20-40MPa，保压时间10s，随后将预压样在电热鼓风干燥箱中烘干8h；
(3)高温高压烧结
对步骤(2)的预压样进行高温高压烧结，压力设为5GPa，升温速率30℃/min，加热到1480-1520℃，保温14-16min，随后随炉冷却，得到毛坯；
(4)将步骤(3)所制备的毛坯进行表面磨削、去毛刺处理，得到Si3N4基自润滑复合材料。
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