CN111393168A - 一种TiCx增强Ti3SiC2复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种TiCx增强Ti3SiC2复合材料及其制备方法，所述复合材料是由TiCx增强相和Ti3SiC2基体所组成：所述TiCx的质量百分含量为5‑45wt.％，其余为Ti3SiC2粉末，其中0.4≤x≤0.9或x＝1.1。其制备方法包括：S1：制备TiCx粉末，其中0.4≤x≤0.9或x＝1.1。S2：TiCx增强Ti3SiC2混合粉末的制备。S3：TiCx增强Ti3SiC2混合粉末的预处理。S4：热压真空‑保护气氛烧结。烧结结束制得TiCx增强Ti3SiC2复合材料。复合材料不仅改善了Ti3SiC2基体的硬度、韧性较低的问题，而且还降低了摩擦系数、磨损率，并提高了摩擦稳定性。其复合材料具有良好的综合性能。

Description

一种TiCx增强Ti3SiC2复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，特别涉及一种TiCx增强Ti3SiC2复合材料及其制备方法。
背景技术
Ti3SiC2基复合材料不仅具有好的热电、导热性、易机械加工、低密度、自润滑性、对热震性不敏感；同时有良好的抗氧化性、耐化学腐蚀、高熔点，最重要的是此材料在高温下仍保持很高强度等性能。这些优异的特性吸引了工作者的广泛关注和深入研究。然而Ti3SiC2基复合材料硬度较低、抗蠕变强度低以及耐磨性差等缺陷限制了其材料的应用。因此，改善和优化 Ti3SiC2基复合材料的使用性能成为了相关工作者的研究重点。
在Ti3SiC2复合材料的研究中，史晓亮以Ti、SiC、TiC、Al以及石墨烯为原料，通过放电等离子方法制备了Ti3SiC2-TiC-石墨烯复合材料，材料界面结合强度好，相对密度在98.2-98.6％，摩擦系数能够达到0.30-0.50之间，磨损率在6.8×10-5-7.9×10-5mm3(Nm)-1之间，虽然具有优良的摩擦学性能，但硬度较低(4.85-4.91GPa)。[史晓亮，肖业成，翟文正，陈龙.一种 Ti3SiC2-TiC-石墨烯自润滑复合材料及其原位合成制备方法.CN103693963A.武汉理工大学.2014年4月2日，公开.]。李鹏涛以碳纤维、石墨、炭黑、碳化硅、碳化钛、钛硅碳为原料，通过CVI沉积、浸渍、固化处理制备了 Ti3SiC2相碳纤维增强陶瓷基体复合材料，其密度在0.5-0.7g/cm3之间、摩擦系数在0.26-0.34之间、摩擦稳定系数在0.61-0.76之间，但同样具有硬度较低的缺点，局限了该材料的应用。[李鹏涛.一种含Ti3SiC2相的炭纤维增强陶瓷基体摩擦材料及其制备方法.CN 107010985A.湖南楷博新材料科技有限公司.2017年1月4日，公开.]。杨建以TiH2、Si、TiC、B4C以及Al为原料，通过热压烧结制备了(TiB2+SiC)-Ti3SiC2复合材料，其致密度在99.5-99.8％之间，抗弯强度在720-770MPa之间，虽然具有较好的力学性能，但未改善 Ti3SiC2复合材料的摩擦性能。[杨建，宋凯，丘泰，潘丽梅.一种原位 (TiB2+SiC)/Ti3SiC2复相陶瓷材料及其制备方法.CN 102173802A.燕山大学. 2018年4月17日，公开.]。
综上所述，目前在关于Ti3SiC2复合材料的研究中，有些复合材料只增强了复合材料的摩擦性能，而疏忽了力学性能；有些复合材料只改善了复合材料的力学性能，而忽略了摩擦性能。因此，会导致复合材料的综合性能较差，大大局限了Ti3SiC2复合材料的应用范围。为兼备Ti3SiC2复合材料的良好力学性能以及摩擦性能，本专利所制备的Ti3SiC2复合材料的密度、硬度以及断裂韧性均有所提高，而且具有较低的摩擦系数以及磨损率的良好摩擦性能。
发明内容
根据上述提出的技术问题，而提供一种TiCx增强Ti3SiC2复合材料及其制备方法。
本发明采用的技术手段如下：
一种TiCx增强Ti3SiC2复合材料，所述复合材料是由TiCx增强相和 Ti3SiC2基体所组成；所述TiCx的质量百分含量为5-45wt.％，其余为Ti3SiC2粉末，其中0.4≤x≤0.9或x＝1.1。
进一步地，所述TiCx粉末的粒度为150nm以细。
进一步地，所述Ti3SiC2粉末的粒度为50-325目。
本发明还提出一种TiCx增强Ti3SiC2复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备TiCx粉末，其中0.4≤x≤0.9或x＝1.1。
当0.4≤x≤0.9时，所需原料为Ti粉和TiC粉，所述Ti粉与所述TiC粉的摩尔比为4:6～9:1；
当x＝1.1时，所需原料为TiC粉和石墨粉，所述TiC粉与石墨粉的摩尔比为9:1。
称量所述原料，并在所述原料中加入分散剂，分散剂添加量为每100g 混合粉末中加入0.2-0.5mL。
将称量好的原料进行球磨，制得150nm以细的TiCx粉末；其中，球料质量比为10:1-20:1，球磨转速350-600r/min，球磨时间20-60h；每转60min 停机20min，交替运行。
S2：TiCx增强Ti3SiC2混合粉末的制备。
将Ti3SiC2粉末与步骤S1制备的TiCx粉末进行球磨，得到TiCx增强 Ti3SiC2混合粉末；其中，球料质量比为2:1-8:1；球磨机转速为200-450 r/min；球磨时间为2-4h；每30min停机1min，交替运行。
S3：TiCx增强Ti3SiC2混合粉末的预处理。
将步骤S2制备的TiCx增强Ti3SiC2混合粉末进行预压成型，压力为 20-300MPa，保压时间为10-30s，得到预压块；然后，将预压块于50℃烘干 2h。
S4：热压真空-保护气氛烧结。
将步骤S3得到的所述预压块进行热压真空-保护气氛烧结，烧结压力 20-50MPa，炉温400℃前真空度为20-40Pa，炉温加热到400℃之后，通入保护Ar气氛；烧结温度为1100-2000℃，保温5-60min，烧结结束制得TiCx增强Ti3SiC2复合材料。
进一步地，在所述步骤S1中，所述Ti粉的粒度<10μm，纯度为99.9％；所述TiC粉的粒度<10μm，纯度为99.9％；所述石墨粉，其纯度为分析纯。
进一步地，在所述步骤S1中所述分散剂为乙醇。
进一步地，在所述步骤S1和S2的球磨过程中，采用的磨球为大球和小球，大球和小球的质量比为7:3；其中，大球直径为8mm，小球直径为 5mm。
进一步地，在步骤S4中，以10-50℃/min的升温速率加热到烧结温度 1100-2000℃。
进一步地，在步骤S4中，烧结结束后，随炉冷却至室温，再用砂纸打磨，最终制得TiCx增强Ti3SiC2复合材料。
进一步地，在步骤S1中，所述球磨过程中每转60min停机20min，正反转交替运行。
进一步地，在步骤S2中，所述球磨过程中每30min停机1min，正反转交替运行。
较现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明操作简单，制备周期短，制得的TiCx增强Ti3SiC2复合材料不仅在室温条件下具有较低的摩擦系数和磨损率，而且具有高承载、高强度等性能，适用于批量化生产恶劣工况下的摩擦片等减摩抗磨材料。
2、原料方面，通过选用TiCx(其中0.4≤x≤0.9或x＝1.1)作为增强相制备Ti3SiC2基复合材料。由于TiCx是一种组成范围较宽的缺位式固溶体，C 空位的存在，使得部分Ti原子与其他Ti之间存在着一定数量的Ti-Ti金属键，能使得TiCX的吉布斯自由能提高。使其与其它过渡金属化合物的互扩散所需要的能量降低。不仅提高了复合材料制备的可能性。并且复合材料的界面结合强度也得到了增强。
3、制备方法，制备TiCx增强Ti3SiC2复合材料的方法采用真空-热压方法，该方法制备成本低，周期短，所制备的复合材料性价比高、经济效益好。
4、性能方面，通过实例性能测试，可知制备的TiCx增强Ti3SiC2复合材料不仅改善了Ti3SiC2基体的硬度、韧性较低的问题，而且还降低了摩擦系数、磨损率，并提高了摩擦稳定性；其复合材料具有良好的综合性能。
基于上述理由本发明可在复合材料等领域广泛推广。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的步骤的相对布置不限制本发明的范围。对于相关领域普通技术人员己知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任项具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。
下述实施例中Ti粉的粒度<10μm，纯度为99.9％；TiC粉(粒度<10 μm，纯度为99.9％)；石墨粉为分析纯；Ti3SiC2粉末的粒度为50-325目。
下述实施例中制备TiCx的原料及其质量配比见表1和表2。
表1制备TiCx的原料及其质量配比(0.4≤x≤0.9)(总质量为10g)
Figure BDA0002429467930000041
表2制备TiCx的原料及其质量配比(x＝1.1)(总质量为10g)
Figure BDA0002429467930000042
实施例1
首先，制备TiC0.4粉末。在手套箱的Ar气环境中按照摩尔比为 n(TiC):n(Ti)＝4:6称量TiC粉和Ti粉，在手套箱的Ar气环境中将称量好的原料放入WC硬质合金球磨罐中；然后，在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。磨球、粉料质量比为18:1。并在原料粉末中加入分散剂，所述分散剂为工业乙醇(纯度为分析纯)，分散剂添加量为每100g混合粉末中加入0.2mL。接着，在球磨机上匀速球磨。球磨机转速600r/min；球磨时间20h；每转60min，停机20min进行散热；并正反转交替运行，制得150nm以细的TiC0.4粉末。
其次，制备TiC0.4增强Ti3SiC2混合原料粉末。在手套箱的Ar气环境中将 200目Ti3SiC2粉末放入WC硬质合金球磨罐中；然后，添加TiC0.4粉末，添加量为5wt.％。在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。磨球、粉料质量比为7:1。球磨机转速为 400r/min；球磨时间为4h，每30min停机1min；并正反转交替运行，得到 TiC0.4增强Ti3SiC2混合粉末。
将TiC0.4增强Ti3SiC2混合粉末装入WC硬质合金模具中预压成型。压力为200MPa，保压时间为30s。然后，将预压块于50℃烘干2h；最后，将预压块装入石墨模具中进行SPS烧结。
采用热压真空-保护气氛烧结制备TiC0.4增强Ti3SiC2复合材料。烧结温度为1400℃，升温速率40℃/min，烧结压力40MPa，炉温400℃前真空度为20Pa，炉温加热到400℃之后，通入保护Ar气氛；保温30min。随炉冷却至室温，取样。用砂纸打磨去除烧结体表面残留的石墨，制得TiC0.4增强 Ti3SiC2复合材料。
实施例2
首先，制备TiC0.4粉末。在手套箱的Ar气环境中按照摩尔比为 n(TiC):n(Ti)＝4:6称量TiC粉和Ti粉，在手套箱的Ar气环境中将称量好的原料放入WC硬质合金球磨罐中；然后，在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。磨球、粉料质量比为18:1。并在原料粉末中加入分散剂，所述分散剂为工业乙醇(纯度为分析纯)，分散剂添加量为每100g混合粉末中加入0.5mL。接着，在球磨机上匀速球磨。球磨机转速600r/min；球磨时间60h；每转60min，停机20min进行散热；并正反转交替运行，制得150nm以细的TiC0.4粉末。
其次，制备TiC0.4增强Ti3SiC2混合原料粉末。在手套箱的Ar气环境中将 50目Ti3SiC2粉末放入WC硬质合金球磨罐中；然后，添加TiC0.4粉末，添加量为30wt.％。在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。磨球、粉料质量比为7:1。球磨机转速为 400r/min；球磨时间为4h，每30min停机1min；并正反转交替运行，得到 TiC0.4增强Ti3SiC2混合粉末。
将TiC0.4增强Ti3SiC2混合粉末装入WC硬质合金模具中预压成型。压力为200MPa，保压时间为30s。然后，将预压块于50℃烘干2h；最后，将预压块装入石墨模具中进行SPS烧结。
采用热压真空-保护气氛烧结制备TiC0.4增强Ti3SiC2复合材料。烧结温度为1100℃，升温速率10℃/min，烧结压力20MPa，炉温400℃前真空度为20Pa，炉温加热到400℃之后，通入保护Ar气氛；保温5min。随炉冷却至室温，取样。用砂纸打磨去除烧结体表面残留的石墨，制得TiC0.4增强 Ti3SiC2复合材料。
实施例3
首先，制备TiC0.4粉末。在手套箱的Ar气环境中按照摩尔比为 n(TiC):n(Ti)＝4:6称量TiC粉和Ti粉，在手套箱的Ar气环境中将称量好的原料放入WC硬质合金球磨罐中；然后，在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。磨球、粉料质量比为18:1。并在原料粉末中加入分散剂，所述分散剂为工业乙醇(纯度为分析纯)，分散剂添加量为每100g混合粉末中加入0.3mL。接着，在球磨机上匀速球磨。球磨机转速600r/min；球磨时间40h；每转60min，停机20min进行散热；并正反转交替运行，制得150nm以细的TiC0.4粉末。
其次，制备TiC0.4增强Ti3SiC2混合原料粉末。在手套箱的Ar气环境中将 200目Ti3SiC2粉末放入WC硬质合金球磨罐中；然后，添加TiC0.4粉末，添加量为20wt.％。在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。磨球、粉料质量比为7:1。球磨机转速为 400r/min；球磨时间为4h，每30min停机1min；并正反转交替运行，得到TiC0.4增强Ti3SiC2混合粉末。
将TiC0.4增强Ti3SiC2混合粉末装入WC硬质合金模具中预压成型。压力为200MPa，保压时间为30s。然后，将预压块于50℃烘干2h；最后，将预压块装入石墨模具中进行SPS烧结。
采用热压真空-保护气氛烧结制备TiC0.4增强Ti3SiC2复合材料。烧结温度为1400℃，升温速率40℃/min，烧结压力40MPa，炉温400℃前真空度为20Pa，炉温加热到400℃之后，通入保护Ar气氛；保温30min。随炉冷却至室温，取样。用砂纸打磨去除烧结体表面残留的石墨，制得TiC0.4增强 Ti3SiC2复合材料。
实施例4
首先，制备TiC0.4粉末。在手套箱的Ar气环境中按照摩尔比为 n(TiC):n(Ti)＝4:6称量TiC粉和Ti粉，在手套箱的Ar气环境中将称量好的原料放入WC硬质合金球磨罐中；然后，在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。磨球、粉料质量比为18:1。并在原料粉末中加入分散剂，所述分散剂为工业乙醇(纯度为分析纯)，分散剂添加量为每100g混合粉末中加入0.5mL。接着，在球磨机上匀速球磨。球磨机转速600r/min；球磨时间60h；每转60min，停机20min进行散热；并正反转交替运行，制得150nm以细的TiC0.4粉末。
其次，制备TiC0.4增强Ti3SiC2混合原料粉末。在手套箱的Ar气环境中将 200目Ti3SiC2粉末放入WC硬质合金球磨罐中；然后，添加TiC0.4粉末，添加量为30wt.％。在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。磨球、粉料质量比为7:1。球磨机转速为400r/min；球磨时间为4h，每30min停机1min；并正反转交替运行，得到 TiC0.4增强Ti3SiC2混合粉末。
将TiC0.4增强Ti3SiC2混合粉末装入WC硬质合金模具中预压成型。压力为200MPa，保压时间为30s。然后，将预压块于50℃烘干2h；最后，将预压块装入石墨模具中进行SPS烧结。
采用热压真空-保护气氛烧结制备TiC0.4增强Ti3SiC2复合材料。烧结温度为2000℃，升温速率50℃/min，烧结压力40MPa，炉温400℃前真空度为20Pa，炉温加热到400℃之后，通入保护Ar气氛；保温60min。随炉冷却至室温，取样。用砂纸打磨去除烧结体表面残留的石墨，制得TiC0.4增强 Ti3SiC2复合材料。
实施例5
首先，制备TiC0.4粉末。在手套箱的Ar气环境中按照摩尔比为 n(TiC):n(Ti)＝4:6称量TiC粉和Ti粉，在手套箱的Ar气环境中将称量好的原料放入WC硬质合金球磨罐中；然后，在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。磨球、粉料质量比为20:1。并在原料粉末中加入分散剂，所述分散剂为工业乙醇(纯度为分析纯)，分散剂添加量为每100g混合粉末中加入0.5mL。接着，在球磨机上匀速球磨。球磨机转速600r/min；球磨时间60h；每转60min，停机20min进行散热；并正反转交替运行，制得150nm以细的TiC0.4粉末。
其次，制备TiC0.4增强Ti3SiC2混合原料粉末。在手套箱的Ar气环境中将 200目Ti3SiC2粉末放入WC硬质合金球磨罐中；然后，添加TiC0.4粉末，添加量为45wt.％。在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。磨球、粉料质量比为7:1。球磨机转速为 400r/min；球磨时间为4h，每30min停机1min；并正反转交替运行，得到 TiC0.4增强Ti3SiC2混合粉末。
将TiC0.4增强Ti3SiC2混合粉末装入WC硬质合金模具中预压成型。压力为200MPa，保压时间为30s。然后，将预压块于50℃烘干2h；最后，将预压块装入石墨模具中进行SPS烧结。
采用热压真空-保护气氛烧结制备TiC0.4增强Ti3SiC2复合材料。烧结温度为1400℃，升温速率40℃/min，烧结压力50MPa，炉温400℃前真空度为20Pa，炉温加热到400℃之后，通入保护Ar气氛；保温30min。随炉冷却至室温，取样。用砂纸打磨去除烧结体表面残留的石墨，制得TiC0.4增强 Ti3SiC2复合材料。
实施例6
首先，制备TiC0.8粉末。在手套箱的Ar气环境中按照摩尔比为 n(TiC):n(Ti)＝8:2称量TiC粉和Ti粉，在手套箱的Ar气环境中将称量好的原料放入WC硬质合金球磨罐中；然后，在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。磨球、粉料质量比为18:1。并在原料粉末中加入分散剂，所述分散剂为工业乙醇(纯度为分析纯)，分散剂添加量为每100g混合粉末中加入0.5mL。接着，在球磨机上匀速球磨。球磨机转速450r/min；球磨时间60h；每转60min，停机20min进行散热；并正反转交替运行，制得150nm以细的TiC0.8粉末。
其次，制备TiC0.8增强Ti3SiC2混合原料粉末。在手套箱的Ar气环境中将 200目Ti3SiC2粉末放入WC硬质合金球磨罐中；然后，添加TiC0.4粉末，添加量为30wt.％。在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。磨球、粉料质量比为7:1。球磨机转速为 350r/min；球磨时间为4h，每30min停机1min；并正反转交替运行，得到 TiC0.8增强Ti3SiC2混合粉末。
将TiC0.8增强Ti3SiC2混合粉末装入WC硬质合金模具中预压成型。压力为200MPa，保压时间为30s。然后，将预压块于50℃烘干2h；最后，将预压块装入石墨模具中进行SPS烧结。
采用热压真空-保护气氛烧结制备TiC0.8增强Ti3SiC2复合材料。烧结温度为1400℃，升温速率40℃/min，烧结压力40MPa，炉温400℃前真空度为20Pa，炉温加热到400℃之后，通入保护Ar气氛；保温30min。随炉冷却至室温，取样。用砂纸打磨去除烧结体表面残留的石墨，制得TiC0.8增强 Ti3SiC2复合材料。
实施例7
首先，制备TiC1.1粉末。在手套箱的Ar气环境中按照摩尔比为 n(TiC):n(C)＝9:1称量TiC粉和石墨，在手套箱的Ar气环境中将称量好的原料放入WC硬质合金球磨罐中；然后，在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。磨球、粉料质量比为 10:1。并在原料粉末中加入分散剂，所述分散剂为工业乙醇(纯度为分析纯)，分散剂添加量为每100g混合粉末中加入0.5mL。接着，在球磨机上匀速球磨。球磨机转速350r/min；球磨时间60h；每转60min，停机20min 进行散热；并正反转交替运行，制得150nm以细的TiC1.1粉末。
其次，制备TiC1.1增强Ti3SiC2混合原料粉末。在手套箱的Ar气环境中将 200目Ti3SiC2粉末放入WC硬质合金球磨罐中；然后，添加TiC0.4粉末，添加量为30wt.％。在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。磨球、粉料质量比为7:1。球磨机转速为 400r/min；球磨时间为4h，每30min停机1min；并正反转交替运行，得到 TiC1.1增强Ti3SiC2混合粉末。
将TiC1.1增强Ti3SiC2混合粉末装入WC硬质合金模具中预压成型。压力为200MPa，保压时间为30s。然后，将预压块于50℃烘干2h；最后，将预压块装入石墨模具中进行SPS烧结。
采用热压真空-保护气氛烧结制备TiC1.1增强Ti3SiC2复合材料。烧结温度为1400℃，升温速率40℃/min，烧结压力40MPa，炉温400℃前真空度为20Pa，炉温加热到400℃之后，通入保护Ar气氛；保温30min。随炉冷却至室温，取样。用砂纸打磨去除烧结体表面残留的石墨，制得TiC1.1增强 Ti3SiC2复合材料。
实施例8
首先，制备TiC0.5粉末。在手套箱的Ar气环境中按照摩尔比为 n(TiC):n(Ti)＝5:5称量TiC粉和Ti粉，在手套箱的Ar气环境中将称量好的原料放入WC硬质合金球磨罐中；然后，在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。磨球、粉料质量比为18:1。并在原料粉末中加入分散剂，所述分散剂为工业乙醇(纯度为分析纯)，分散剂添加量为每100g混合粉末中加入0.5mL。接着，在球磨机上匀速球磨。球磨机转速600r/min；球磨时间60h；每转60min，停机20min进行散热；并正反转交替运行，制得150nm以细的TiC0.5粉末。
其次，制备TiC0.5增强Ti3SiC2混合原料粉末。在手套箱的Ar气环境中将 325目Ti3SiC2粉末放入WC硬质合金球磨罐中；然后，添加TiC0.5粉末，添加量为30wt.％。在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。磨球、粉料质量比为8:1。球磨机转速为 450r/min；球磨时间为4h，每30min停机1min；并正反转交替运行，得到 TiC0.5增强Ti3SiC2混合粉末。
将TiC0.5增强Ti3SiC2混合粉末装入WC硬质合金模具中预压成型。压力为200MPa，保压时间为30s。然后，将预压块于50℃烘干2h；最后，将预压块装入石墨模具中进行SPS烧结。
采用热压真空-保护气氛烧结制备TiC0.5增强Ti3SiC2复合材料。烧结温度为1400℃，升温速率40℃/min，烧结压力40MPa，炉温400℃前真空度为20Pa，炉温加热到400℃之后，通入保护Ar气氛；保温30min。随炉冷却至室温，取样。用砂纸打磨去除烧结体表面残留的石墨，制得TiC0.5增强 Ti3SiC2复合材料
实施例9
首先，制备TiC0.6粉末。在手套箱的Ar气环境中按照摩尔比为 n(TiC):n(Ti)＝6:4称量TiC粉和Ti粉，在手套箱的Ar气环境中将称量好的原料放入WC硬质合金球磨罐中；然后，在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。磨球、粉料质量比为18:1。并在原料粉末中加入分散剂，所述分散剂为工业乙醇(纯度为分析纯)，分散剂添加量为每100g混合粉末中加入0.5mL。接着，在球磨机上匀速球磨。球磨机转速600r/min；球磨时间60h；每转60min，停机20min进行散热；并正反转交替运行，制得150nm以细的TiC0.6粉末。
其次，制备TiC0.6增强Ti3SiC2混合原料粉末。在手套箱的Ar气环境中将 200目Ti3SiC2粉末放入WC硬质合金球磨罐中；然后，添加TiC0.6粉末，添加量为30wt.％。在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。磨球、粉料质量比为7:1。球磨机转速为 350r/min；球磨时间为4h，每30min停机1min；并正反转交替运行，得到 TiC0.6增强Ti3SiC2混合粉末。
将TiC0.6增强Ti3SiC2混合粉末装入WC硬质合金模具中预压成型。压力为200MPa，保压时间为30s。然后，将预压块于50℃烘干2h；最后，将预压块装入石墨模具中进行SPS烧结。
采用热压真空-保护气氛烧结制备TiC0.6增强Ti3SiC2复合材料。烧结温度为1400℃，升温速率40℃/min，烧结压力40MPa，炉温400℃前真空度为20Pa，炉温加热到400℃之后，通入保护Ar气氛；保温30min。随炉冷却至室温，取样。用砂纸打磨去除烧结体表面残留的石墨，制得TiC0.6增强 Ti3SiC2复合材料
实施例10
首先，制备TiC0.7粉末。在手套箱的Ar气环境中按照摩尔比为 n(TiC):n(Ti)＝7:3称量TiC粉和Ti粉，在手套箱的Ar气环境中将称量好的原料放入WC硬质合金球磨罐中；然后，在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。磨球、粉料质量比为18:1。并在原料粉末中加入分散剂，所述分散剂为工业乙醇(纯度为分析纯)，分散剂添加量为每100g混合粉末中加入0.5mL。接着，在球磨机上匀速球磨。球磨机转速350r/min；球磨时间60h；每转60min，停机20min进行散热；并正反转交替运行，制得150nm以细的TiC0.7粉末。
其次，制备TiC0.7增强Ti3SiC2混合原料粉末。在手套箱的Ar气环境中将 50目Ti3SiC2粉末放入WC硬质合金球磨罐中；然后，添加TiC0.7粉末，添加量为30wt.％。在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。磨球、粉料质量比为2:1。球磨机转速为 200r/min；球磨时间为2h，每30min停机1min；并正反转交替运行，得到 TiC0.7增强Ti3SiC2混合粉末。
将TiC0.7增强Ti3SiC2混合粉末装入WC硬质合金模具中预压成型。压力为20MPa，保压时间为10s。然后，将预压块于50℃烘干2h；最后，将预压块装入石墨模具中进行SPS烧结。
采用热压真空-保护气氛烧结制备TiC0.7增强Ti3SiC2复合材料。烧结温度为1400℃，升温速率40℃/min，烧结压力40MPa，炉温400℃前真空度为20Pa，炉温加热到400℃之后，通入保护Ar气氛；保温30min。随炉冷却至室温，取样。用砂纸打磨去除烧结体表面残留的石墨，制得TiC0.7增强 Ti3SiC2复合材料
实施例11
首先，制备TiC0.9粉末。在手套箱的Ar气环境中按照摩尔比为 n(TiC):n(Ti)＝9:1称量TiC粉和Ti粉，在手套箱的Ar气环境中将称量好的原料放入WC硬质合金球磨罐中；然后，在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。磨球、粉料质量比为18:1。并在原料粉末中加入分散剂，所述分散剂为工业乙醇(纯度为分析纯)，分散剂添加量为每100g混合粉末中加入0.5mL。接着，在球磨机上匀速球磨。球磨机转速600r/min；球磨时间60h；每转60min，停机20min 进行散热；并正反转交替运行，制得150nm以细的TiC0.9粉末。
其次，制备TiC0.9增强Ti3SiC2混合原料粉末。在手套箱的Ar气环境中将 200目Ti3SiC2粉末放入WC硬质合金球磨罐中；然后，添加TiC0.9粉末，添加量为30wt.％。在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。磨球、粉料质量比为7:1。球磨机转速为 400r/min；球磨时间为4h，每30min停机1min；并正反转交替运行，得到 TiC0.9增强Ti3SiC2混合粉末。
将TiC0.9增强Ti3SiC2混合粉末装入WC硬质合金模具中预压成型。压力为200MPa，保压时间为30s。然后，将预压块于50℃烘干2h；最后，将预压块装入石墨模具中进行SPS烧结。
采用热压真空-保护气氛烧结制备TiC0.9增强Ti3SiC2复合材料。烧结温度为1400℃，升温速率40℃/min，烧结压力40MPa，炉温400℃前真空度为20Pa，炉温加热到400℃之后，通入保护Ar气氛；保温30min。随炉冷却至室温，取样。用砂纸打磨去除烧结体表面残留的石墨，制得TiC0.9增强 Ti3SiC2复合材料。
实施例12
首先，制备TiC0.7粉末。在手套箱的Ar气环境中按照摩尔比为n(TiC):n(Ti)＝7:3称量TiC粉和Ti粉，在手套箱的Ar气环境中将称量好的原料放入WC硬质合金球磨罐中；然后，在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。磨球、粉料质量比为18:1。并在原料粉末中加入分散剂，所述分散剂为工业乙醇(纯度为分析纯)，分散剂添加量为每100g混合粉末中加入0.5mL。接着，在球磨机上匀速球磨。球磨机转速600r/min；球磨时间60h；每转60min，停机20min进行散热；并正反转交替运行，制得150nm以细的TiC0.7粉末。
其次，制备TiC0.7增强Ti3SiC2混合原料粉末。在手套箱的Ar气环境中将 50目Ti3SiC2粉末放入WC硬质合金球磨罐中；然后，添加TiC0.7粉末，添加量为30wt.％。在球磨罐中放入WC硬质合金球(大球直径8mm；小球直径5mm；大、小球质量比为7:3)。磨球、粉料质量比为2:1。球磨机转速为 200r/min；球磨时间为4h，每30min停机1min；并正反转交替运行，得到 TiC0.7增强Ti3SiC2混合粉末。
将TiC0.7增强Ti3SiC2混合粉末装入WC硬质合金模具中预压成型。压力为300MPa，保压时间为30s。然后，将预压块于50℃烘干2h；最后，将预压块装入石墨模具中进行SPS烧结。
采用热压真空-保护气氛烧结制备TiC0.7增强Ti3SiC2复合材料。烧结温度为1400℃，升温速率40℃/min，烧结压力40MPa，炉温400℃前真空度为40Pa，炉温加热到400℃之后，通入保护Ar气氛；保温30min。随炉冷却至室温，取样。用砂纸打磨去除烧结体表面残留的石墨，制得TiC0.7增强 Ti3SiC2复合材料。
表3上述各实施例制得复合材料的性能
Figure BDA0002429467930000111
Figure BDA0002429467930000121
通过实施例1、实施例3、实施例5可知，TiCx的添加量越多、制备TiCx粉末时分散剂含量的增加以及球磨时间越长，复合材料的密度、硬度、摩擦系数随之上升，而韧性和磨损量随之下降。通过实施例2、实施例4、实施例5可知，最佳烧结温度、保温时间、升温速率以及烧结压力应为1400℃、 30min、50Mpa，复合材料的密度、韧性达到最大值，而摩擦系数与磨损率达到最低值。通过实施例5-11可知，随着TiCx中x数值越低，空位越多，则复合材料的密度、硬度、韧性随之上升，而摩擦系数、磨损率随之下降。通过实施例5、实施例6、实施例7可知，制备TiCx粉末时的磨球、粉料质量比以及球磨转速越高，复合材料的密度、硬度、韧性越高，摩擦系数和磨损率越低。通过实施例8、实施例9、实施例10可知，添加Ti3SiC2的目数越大、制备TiCx增强Ti3SiC2混合原料粉末时的磨球、粉料比越大以及球磨转速越高，复合材料的密度、硬度、韧性越高，摩擦系数和磨损率越低。通过实施例10、实施例12可知，真空度数值、预压成型压力越高、预压成型时间越长以及制备TiCx增强Ti3SiC2混合原料粉末的球磨时间越长，复合材料的密度、硬度、韧性越高，摩擦系数和磨损率越低。
通过实施例性能测试可知，本专利所制备的Ti3SiC2复合材料不仅提高了硬度以及断裂韧性，而且还具有较低的摩擦系数以及磨损率；大大扩展了 Ti3SiC2复合材料的应用范围。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种TiCx增强Ti3SiC2复合材料，其特征在于，所述复合材料是由TiCx增强相和Ti3SiC2基体所组成；所述TiCx的质量百分含量为5-45wt.％，其余为Ti3SiC2粉末，其中0.4≤x≤0.9或x＝1.1。
2.根据权利要求1所述的TiCx增强Ti3SiC2复合材料，其特征在于，所述TiCx粉末的粒度为150nm以细。
3.根据权利要求1所述的TiCx增强Ti3SiC2复合材料，其特征在于，所述Ti3SiC2粉末的粒度为50-325目。
4.一种TiCx增强Ti3SiC2复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：制备TiCx粉末，其中0.4≤x≤0.9或x＝1.1。
当0.4≤x≤0.9时，所需原料为Ti粉和TiC粉或TiC粉和石墨，所述Ti粉与所述TiC粉的摩尔比为4:6～9:1。
当x＝1.1时，所需原料为TiC粉和石墨粉，所述TiC粉与石墨粉的摩尔比为9:1。
称量所述原料，并在所述原料中加入分散剂，分散剂添加量为每100g混合粉末中加入0.2-0.5mL。
将称量好的原料进行球磨，制得150nm以细的TiCx粉末；其中，球料质量比为10:1-20:1，球磨转速350-600r/min，球磨时间20-60h；每转60min停机20min。
S2：TiCx增强Ti3SiC2混合粉末的制备。
将粒度为50-325目的Ti3SiC2粉末与步骤S1制备的TiCx粉末进行球磨，所述TiCx的质量百分含量为5-45wt.％，其余为Ti3SiC2粉末，得到TiCx增强Ti3SiC2混合粉末；其中，球料质量比为2:1-8:1；球磨机转速为200-450r/min；球磨时间为2-4h；每30min停机1min，交替运行。
S3：TiCx增强Ti3SiC2混合粉末的预处理。
将步骤S2制备的TiCx增强Ti3SiC2混合粉末进行预压成型，压力为20-300MPa，保压时间为10-30s，得到预压块。然后，将预压块于50℃烘干2h。
S4：热压真空-保护气氛烧结。
将步骤S3得到的所述预压块进行热压真空-保护气氛烧结，烧结压力20-50MPa，炉温400℃前真空度为20-40Pa，炉温加热到400℃之后，通入保护Ar气氛；烧结温度为1100-2000℃，保温5-60min，烧结结束制得TiCx增强Ti3SiC2复合材料。
5.根据权利要求4中所述的TiCx增强Ti3SiC2复合材料的制备方法，其特征在于：
在所述步骤S1中，所述Ti粉的粒度<10μm，纯度为99.9％；所述TiC粉的粒度<10μm，纯度为99.9％；所述石墨粉，其纯度为分析纯。
6.根据权利要求4中所述的TiCx增强Ti3SiC2复合材料的制备方法，其特征在于：
在所述步骤S1中所述分散剂为乙醇。
7.根据权利要求4中所述的TiCx增强Ti3SiC2复合材料的制备方法，其特征在于；
在所述步骤S1和S2的球磨过程中，采用的磨球为大球和小球，大球和小球的质量比为7:3；其中，大球直径为8mm，小球直径为5mm。
8.根据权利要求4中所述的TiCx增强Ti3SiC2复合材料的制备方法，其特征在于：
在步骤S4中，以10-50℃/min的升温速率加热到烧结温度1100-2000℃。
9.根据权利要求4中所述的TiCx增强Ti3SiC2复合材料的制备方法，其特征在于：
在步骤S4中，烧结结束后，随炉冷却至室温，再用砂纸打磨，最终制得TiCx增强Ti3SiC2复合材料。
10.根据权利要求4中所述的TiCx增强Ti3SiC2复合材料的制备方法，其特征在于：
在步骤S1中，所述球磨过程中每转60min停机20min，正反转交替运行。
在步骤S2中，所述球磨过程中每30min停机1min，正反转交替运行。
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