CN111826575A - 一种TiCx增强Ti3AlC2-Fe基耐高温自润滑复合材料的制备方法 - Google Patents

一种TiCx增强Ti3AlC2-Fe基耐高温自润滑复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种TiCx增强Ti3AlC2‑Fe基耐高温自润滑复合材料的制备方法，包括如下步骤：S1、氩气氛围中将Fe合金粉、TiCx粉和Ti3AlC2颗粒进行球磨，制得混合粉末；S2、将所述混合粉末在氩气氛围内烘干，并装入模具中预压成型，得到预压原料块；S3、将所述预压原料块进行真空热压烧结，得到毛坯试件；S4、将所述毛坯试件进行表面抛光处理得到以Ti3AlC2为润滑相和TiCx为润滑结合相的Fe基耐高温自润滑复合材料。采用真空热压烧结的制备方式使材料拥有良好的力学性能，材料的致密度等大大提升。

Description

一种TiCx增强Ti3AlC2-Fe基耐高温自润滑复合材料的制备 方法
技术领域
本发明涉及材料复合技术领域，具体而言是一种TiCx增强Ti3AlC2-Fe 基耐高温自润滑复合材料的制备方法。
背景技术
随着Fe合金的不断研发，性能不断改善，目前航空航天轴承、航天起落架等转动摩擦领域也在试图应用Fe基自润滑复合材料。Manmen Liu 等人在之前很多研究之后利用Ti3AlC2代替石墨采用Ag/Ti3AlC2结合替代 Ag/石墨，其中Ti3AlC2的部分分解而在界面区形成Ag(Al)固溶体，大大增强了Ag/Ti3AlC2复合材料的力学性能，提升了摩擦性能与强度。
[Manmen Liu，Jialin Chen，Hao Cui，Xudong Sun，S hao hong Liu，mingXie.Ag/Ti3AlC2 Composites with High Hardness，High Strength and HighConductivity[J].Materials Letters，2017]；陈霖等研究Ti3AlC2/Fe基材料时在1300℃、30MPa、保温30min的热压条件下制得Ti3AlC2/Fe复合材料，复合材料在800℃热震之后，除30vol.％Ti3AlC2/Fe之外其他试样强度基本不变或略有升高，并且热震前后材料的断裂方式基本不变，表现出良好的抗热震特性。证明了其良好的抗冲击性能。[陈霖，翟洪祥，黄振莺，许浩.Ti3AlC2/Fe复合材料的制备及力学特性[J].人工晶体学报，2015， 4(11):3288-3291]；此时研究注意到Ti3AlC2虽有良好的润滑性能，但是如果不能烧结之后很好地使Ti3AlC2保存下来，那么同样不能达到润滑效果，此时陈新华等通过研究Ti3AlC2与Fe在高温下的互相反应发现，当烧结温度为760-1045℃时，Ti3AlC2与Fe之间的反应较弱，并开始生成TiC0.6相，并且理论分析发现Ti3AlC2中Al的析出是导致Ti3AlC2在远低于其分解温度下就与Fe发生反应的主要因素。[陈新华，翟洪祥，宋鹏飞，黄振莺.Ti3AlC2与Fe在高温下的反应行为(英文)[J].稀有金属材料与工程，2011，40(S1):499-502]；于之前的研究之中Ti3AlC2的混合金属材料的溶解温度过低将会导致Ti3AlC2的大量分解，因此合适的烧结温度会使得材料制备成功，王秀娟等将Ti3AlC2利用化学镀铜的方法制得Ti3AlC2-Cu材料之后和铜粉、Ti3AlC2材料在850℃下烧结制得的材料Ti3AlC2分布均匀，在较大摩擦压力之下，15vol.％含量的Ti3AlC2的摩擦系数最低可达0.15，并且经过化学镀铜之后磨损性能提升了将近20％。[王秀娟.Ti3AlC2/Cu复合材料的制备及其性能研究[D].合肥工业大学，2014]；陈路路等研究Ti3AlC2材料与Fe基材料的温度效应，提出了在1400℃下，原料Ti3AlC2的体积含量从10vol.％-40vol.％变化时，Al都从Ti3AlC2中逃逸出来形成TiCx进而原位制备形成TiCx-Fe基复合材料。[陈路路.TiCx含量对热压制备TiCx-Fe 基复合材料的影响[A].中国硅酸盐学会特种陶瓷分会.第十九届全国高技术陶瓷学术年会摘要集[C].中国硅酸盐学会特种陶瓷分会:2016:1]；李静等采用机械合金化结合退火处理工艺制备了不同Al含量的Fe3Al粉体，并经真空热压烧结得到Fe3Al金属间化合物块体材料。Fe3Al烧结块体材料的室温力学性能较铸态有明显提高，其室温抗弯强度为1000～1400MPa，压缩屈服强度和压缩应变分别为1200～1800MPa和10％～15％，洛氏硬度为 55～60HRC；Al含量的变化对其微观结构和力学性能均有一定的影响。[李静，尹衍升，刘英才，et al.热压烧结FeAl金属间化合物的微观结构与力学性能[J].材料热处理学报(04).]。上述研究虽然证明了Ti3AlC2具有良好润滑性能，但Ti3AlC2易从基体中脱落，导致复合材料的整体性能，尤其是润滑性能受到影响。
本专利在Ti3AlC2-Fe复合材料制备技术上进行提升改进，传统制备技术已不适用于新式复合材料的制备，粉末冶金技术的兴起，为新式复合材料提供了良好的制备环境，粉末冶金技术可用较低的烧结温度完成良好的制备。其中SPS烧结技术烧结速度快、在众多研究之中都有应用，但烧结速度过快同样会产生一定的缺陷，尤其会影响金属陶瓷材料的结合性能，同时放电等离子加热方法会在某种程度上促进复合材料的烧结反应分解，这更加抑制了Ti3AlC2-Fe复合材料的应用性。保证材料良好性能的加工技术显得十分重要。
发明内容
根据上述技术问题，而提供一种TiCx增强Ti3AlC2-Fe基耐高温自润滑复合材料的制备方法。
本发明采用的技术手段如下：
一种TiCx增强Ti3AlC2-Fe基耐高温自润滑复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、氩气氛围中将Fe合金粉、TiCx粉和Ti3AlC2颗粒进行球磨，制得混合粉末；
S2、将所述混合粉末在氩气氛围内烘干，并装入模具中预压成型，得到预压原料块；预压成型可以提高材料的烧结致密度；
S3、将所述预压原料块进行真空热压烧结，得到毛坯试件；
S4、将所述毛坯试件进行表面抛光处理得到以Ti3AlC2为润滑相和TiCx 为润滑结合相的Fe基耐高温自润滑复合材料。
进一步地，在所述步骤S1中所述Fe合金粉是由Cu粉、Ni粉、Cr粉和 Fe粉球磨后形成。
进一步地，在所述步骤S1中所述氩气氛围中将Fe合金粉、TiCx粉和 Ti3AlC2颗粒进行球磨，制得混合粉末包括：在氩气氛围中采用行星式球磨机先对Cu粉、Ni粉、Cr粉和Fe进行均匀球磨混料，酒精作为分散剂(可以应用其它挥发性强，不与混合粉料产生反应的分散剂混合，这样可以保证烧结时分散剂影响最终烧结材料)，行星式球磨机的磨球采用硬质合金球，球料比4:1，转速200-350r/min，球磨时间0.5-4h后制得所述Fe合金粉；随后加入TiCx粉、Ti3AlC2颗粒，再以相同转速球磨0.5h-2h，制得所述混合粉末。
进一步地，在所述步骤S1中所述TiCx粉的体积百分比为5-20vol.％，所述Ti3AlC2体积百分比为10-40vol.％，所述Cu的体积百分比为1-7vol.％，所述Ni的体积百分比为0.1-3vol.％，所述Cr的体积百分比为0.1-3vol.％。
进一步地，在所述步骤S2中预压成型工艺为：压力15-100MPa，保压时间10-30s。
进一步地，在所述步骤S3中真空热压烧结工艺为：将预压原料块在氩气氛围内进行真空热压烧结，真空度15-200Pa，烧结压力为20-100MPa，以 10-50℃/min的升温速率将温度提升至850-1300℃，之后保温10-120min，得到所述毛坯试件。
进一步地，所述TiCx中的0.4≤x≤1.1。
进一步地，所述TiCx粉的粒度为2-45μm；所述Ti3AlC2颗粒的粒度为 20-200目；所述Fe粉的粒度为10-30μm；所述Cu粉的粒度为10-30μm；所述Ni粉粒度为1-20μm、所述Cr粉粒度为10-60μm。
较现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、采用Fe合金作为基体，可以在850-1300℃条件下得到高致密度和高硬度的复合材料；而Ti3AlC2属于三元层陶瓷化合物，集合了陶瓷和金属的优异性能，不仅能够强化Fe基自润滑复合材料，还能作为润滑相丰富润滑机制，改善Fe合金材料较高干摩擦系数和磨损率的缺陷。
2、制备的Fe基高温自润滑复合材料不仅具有高承载、高强度、耐高温性能，并且在多组元润滑相的作用下能够有效提高其自润滑性能，更适用于制作恶劣工况下的自润滑轴承等摩擦材料。
3、采用真空热压烧结的制备方式使材料拥有良好的力学性能，材料的致密度等大大提升。同时真空热压烧结制备采用感应加热的方法，烧结速度略微减缓，但是烧结材料稳定性大大提升，同时烧结压力可大大提升，从而提升材料性能。
基于上述理由本发明可在摩擦片、轴承、高温耐磨结构件等领域广泛推广。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的步骤的相对布置不限制本发明的范围。对于相关领域普通技术人员己知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任项具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。
一种TiCx增强Ti3AlC2-Fe基耐高温自润滑复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、氩气氛围中将Fe合金粉、TiCx粉和Ti3AlC2颗粒进行球磨，制得混合粉末；
S2、将所述混合粉末在氩气氛围内烘干，并装入模具中预压成型，得到预压原料块；预压成型可以提高材料的烧结致密度；
S3、将所述预压原料块进行真空热压烧结，得到毛坯试件；
S4、将所述毛坯试件进行表面抛光处理得到以Ti3AlC2为润滑相和TiCx 为润滑结合相的Fe基耐高温自润滑复合材料。
进一步地，在所述步骤S1中所述Fe合金粉是由Cu粉、Ni粉、Cr粉和 Fe粉球磨后形成。
进一步地，在所述步骤S1中所述氩气氛围中将Fe合金粉、TiCx粉和 Ti3AlC2颗粒进行球磨，制得混合粉末包括：在氩气氛围中采用行星式球磨机先对Cu粉、Ni粉、Cr粉和Fe进行均匀球磨混料，酒精作为分散剂(可以应用其它挥发性强，不与混合粉料产生反应的分散剂混合，这样可以保证烧结时分散剂影响最终烧结材料)，行星式球磨机的磨球采用硬质合金球，球料比4:1，转速200-350r/min，球磨时间0.5-4h后制得所述Fe合金粉；随后加入TiCx粉、Ti3AlC2颗粒，再以相同转速球磨0.5h-2h，制得所述混合粉末。
进一步地，在所述步骤S1中所述TiCx粉的体积百分比为5-20vol.％，所述Ti3AlC2体积百分比为10-40vol.％，所述Cu的体积百分比为1-7vol.％，所述Ni的体积百分比为0.1-3vol.％，所述Cr的体积百分比为0.1-3vol.％。
进一步地，在所述步骤S2中预压成型工艺为：压力15-100MPa，保压时间10-30s。
进一步地，在所述步骤S3中真空热压烧结工艺为：将所述预压原料块在氩气氛围内进行真空热压烧结，真空度15-200Pa，烧结压力为20-100 MPa，以10-50℃/min的升温速率将温度提升至850-1300℃，之后保温 10-120min，得到所述毛坯试件。
进一步地，所述TiCx中的0.4≤x≤1.1。
进一步地，所述TiCx粉的粒度为2-45μm；所述Ti3AlC2颗粒的粒度为 20-200目；所述Fe粉的粒度为10-30μm；所述Cu粉的粒度为10-30μm；所述Ni粉粒度为1-20μm、所述Cr粉粒度为10-60μm。
实施例1
按体积百分比TiC0.4为5vol.％、Ti3AlC2为16vol.％、Cu为2.6vol.％、 Ni为0.1vol.％、Cr为0.1vol.％，其余为Fe粉，将粒度为10μm的Cu、粒度为20μm的Fe粉、粒度为1μm的Ni粉、粒度为40μm的Cr粉在氩气氛围中采用行星式球磨机对其进行均匀球混，加入酒精作为分散剂，磨球采用硬质合金球，球料比4:1，转速350r/min，球磨时间0.5h；随后加入粒度为160-200目的Ti3AlC2的颗粒、45μm的TiC0.4，再以相同转速球磨 0.5h，制得混合粉末；将混合粉末在氩气氛围内烘干，并装入硬质合金模具中预压成型，压力15MPa，保压时间10s；然后将预压原料块填装到石墨模具放入炉中氩气氛围内进行真空热压烧结，烧结温度为1100℃，升温速率为40℃/min，烧结压力为30MPa，真空度40Pa，保温20min，得到毛坯试件；将上述制备的毛坯试件进行表面抛光处理得到以Ti3AlC2为润滑相和TiC0.4为润滑结合相的Fe基耐高温自润滑复合材料。
实施例2
按体积百分比TiC0.4为10vol.％、Ti3AlC2为16vol.％、Cu为2.6vol.％、 Ni为1.2vol.％、Cr为2.4vol.％，其余为Fe粉，粒度为20μm的Cu粉、粒度为20μm的Fe粉、粒度为20μm的Ni粉、粒度为20μm的Cr粉在氩气氛围中采用行星式球磨机对其进行均匀球混，加入酒精作为分散剂，磨球采用硬质合金球，球料比4:1，转速200r/min，球磨时间0.6h；随后加入120-160目Ti3AlC2颗粒、2μm的TiC0.4，再以相同转速球磨0.5h，制得混合粉末；将混合粉末在氩气氛围内烘干，并装入硬质合金模具中预压成型，压力30MPa，保压时间10s，然后将其放入炉中氩气氛围内进行真空热压烧结，烧结温度为1100℃，升温速率为30℃/min，烧结压力为 40MPa，真空度40Pa，保温20min得到毛坯试件，将上述制备的毛坯试件进行表面抛光处理得到以Ti3AlC2为润滑相和TiC0.4为润滑结合相的Fe基耐高温自润滑复合材料。
实施例3
按体积百分比TiC0.4为15vol.％、Ti3AlC2为10vol.％、Cu为2.6vol.％、 Ni为1.2vol.％、Cr为3vol.％，其余为Fe粉。粒度为10μm的Cu、Fe粉、 Ni粉、Cr粉在氩气氛围中采用行星式球磨机对其进行均匀球混，加入酒精作为分散剂，磨球采用硬质合金球，球料比4:1，转速350r/min，球磨时间3.5h；随后加入80-120目Ti3AlC2颗粒、30μm的TiC0.4，再以相同转速球磨0.5h，制得混合粉末；将混合粉末在氩气氛围内烘干，并装入硬质合金模具中预压成型，压力20MPa，保压时间30s，然后将其放入炉中氩气氛围内进行真空热压烧结，烧结温度为1000℃，升温速率为30℃/min，烧结压力为35MPa，真空度30Pa，保温40min得到毛坯试件；将上述制备的毛坯试件进行表面抛光处理得到以Ti3AlC2为润滑相和TiC0.4为润滑结合相的Fe基耐高温自润滑复合材料。
实施例4
按体积百分比TiC0.4为20vol.％、Ti3AlC2为19vol.％、Cu为2.6vol.％、 Ni为1.2vol.％、Cr为0.6vol.％，其余为Fe粉，粒度为10μm的Cu粉、粒度为30μm的Fe粉、粒度为20μm的Ni粉、粒度为30μm的Cr粉、在氩气氛围中采用行星式球磨机对其进行均匀球混，加入酒精作为分散剂，磨球采用硬质合金球，球料比4:1，转速350r/min，球磨时间4h；随后加入120-160目Ti3AlC2颗粒、25μm的TiC0.4，再以相同转速球磨0.5h，制得混合粉末；将混合粉末在氩气氛围内烘干，并装入硬质合金模具中预压成型，压力50MPa，保压时间30s，然后将其放入炉中氩气氛围内进行热压炉烧结，烧结温度为1100℃，升温速率为40℃/min，烧结压力为100 MPa，真空度30Pa，保温90min得到毛坯试件；将上述制备的毛坯试件进行表面抛光处理得到以Ti3AlC2为润滑相和TiC0.4为润滑结合相的Fe基耐高温自润滑复合材料。
实施例5
按体积百分比TiC0.4为15vol.％、Ti3AlC2为26vol.％、Cu为7vol.％、 Ni为3vol.％、Cr为0.6vol.％，其余为Fe粉，粒度为10μm的Cu、粒度为10μm的Fe粉、粒度为1μm的Ni粉、粒度为60μm的Cr粉在氩气氛围中采用行星式球磨机对其进行均匀球混，加入酒精作为分散剂，磨球采用硬质合金球，球料比4:1，转速250r/min，球磨时间2.7h；随后加入20-60目Ti3AlC2颗粒、20μm的TiC0.4，再以相同转速球磨0.9h，制得混合粉末；将混合粉末在氩气氛围内烘干，并装入硬质合金模具中预压成型，压力15MPa，保压时间20s，然后将其放入炉中氩气氛围内进行真空热压烧结，烧结温度为1250℃，升温速率为40℃/min，烧结压力为20MPa，真空度40Pa，保温25min得到毛坯试件；将上述制备的毛坯试件进行表面抛光处理得到以Ti3AlC2为润滑相和TiC0.4为润滑结合相的Fe基耐高温自润滑复合材料。
实施例6
按体积百分比TiC0.4为15vol.％、Ti3AlC2为40vol.％、Cu为3.8vol.％、 Ni为1.2vol.％、Cr为0.6vol.％，其余为Fe粉，粒度为20μm的Cu、粒度为10μm的Fe粉、粒度为20μm的Ni粉、粒度为10μm的Cr粉在氩气氛围中采用行星式球磨机对其进行均匀球混，加入酒精作为分散剂，磨球采用硬质合金球，球料比4:1，转速340r/min，球磨时间2.5h；随后加入160-200目Ti3AlC2颗粒、20μm的TiC0.4颗粒，再以相同转速球磨0.5h，制得混合粉末；将混合粉末在氩气氛围内烘干，并装入硬质合金模具中预压成型，压力20MPa，保压时间20s；然后将预压原料块填装到石墨模具放入炉中氩气氛围内进行真空热压烧结，烧结温度为1250℃，升温速率为40℃/min，烧结压力为30MPa，真空度40Pa，保温19min得到毛坯试件；将上述制备的毛坯试件进行表面抛光处理得到以Ti3AlC2为润滑相和 TiC0.4为润滑结合相的Fe基耐高温自润滑复合材料。
实施例7
按质量百分TiC0.4为15vol.％、Ti3AlC2为40vol.％、Cu为1vol.％、Ni 为1.2vol.％、Cr为0.6vol.％，其余为Fe粉，粒度为10μm的Cu、粒度为 30μm的Fe粉、粒度为20μm的Ni粉、粒度为40μm的Cr粉在氩气氛围中采用行星式球磨机对其进行均匀球混，加入酒精作为分散剂，磨球采用硬质合金球，球料比4:1，转速320r/min，球磨时间3h；随后加入160-200 目Ti3AlC2颗粒、20μm的TiC0.4，再以相同转速球磨0.5h，制得混合粉末；将混合粉末在氩气氛围内烘干，并装入硬质合金模具中预压成型，压力20MPa，保压时间30s；然后将预压原料块填装到石墨模具放入炉中氩气氛围内进行真空热压烧结，烧结温度为850℃，升温速率为50℃/min，烧结压力为100MPa，真空度60Pa，保温120min得到毛坯试件；将上述制备的毛坯试件进行表面抛光处理得到以Ti3AlC2为润滑相和TiC0.4为润滑结合相的Fe基耐高温自润滑复合材料。
实施例8
按体积百分比TiC0.6为9vol.％、Ti3AlC2为21vol.％、Cu为3.8vol.％、 Ni为1.2vol.％、Cr为0.6vol.％，其余为Fe粉，粒度为10μm的Fe粉、粒度为20μm的Cu粉、粒度为3μm的Ni粉、粒度为10μm的Cr粉在氩气氛围中采用行星式球磨机对其进行均匀球混，加入酒精作为分散剂，磨球采用硬质合金球，球料比4:1，转速220r/min，球磨时间1h；随后加入160-200目Ti3AlC2颗粒、45μm的TiC0.6，再以相同转速球磨0.5h，制得混合粉末；将混合粉末在氩气氛围内烘干，并装入硬质合金模具中预压成型，压力30MPa，保压时间30s；然后将预压原料块填装到石墨模具放入炉中氩气氛围内进行真空热压烧结，烧结温度为1150℃，升温速率为45 ℃/min，烧结压力为44MPa，真空度100Pa，保温10min得到毛坯试件；将上述制备的毛坯试件进行表面抛光处理得到以Ti3AlC2为润滑相和TiC0.6为润滑结合相的Fe基耐高温自润滑复合材料。
实施例9
按体积百分比TiC0.6为13vol.％、Ti3AlC2为21vol.％、Cu为3.8vol.％、 Ni为1.2vol.％、Cr为0.6vol.％，其余为Fe粉，粒度为10μm的Cu、粒度为10μm的Fe粉、粒度为10μm的Ni粉、粒度为10μm的Cr粉在氩气氛围中采用行星式球磨机对其进行均匀球混和，加入酒精作为分散剂，磨球采用硬质合金球，球料比4:1，转速280r/min，球磨时间2h；随后加入120-160目Ti3AlC2颗粒、2μm的TiC0.6，再以相同转速球磨0.5h，制得混合粉末；将混合粉末在氩气氛围内烘干，并装入硬质合金模具中预压成型，压力25MPa，保压时间10s；然后将预压原料块填装到石墨模具放入炉中氩气氛围内进行真空热压烧结，烧结温度为1200℃，升温速率为45 ℃/min，烧结压力为41MPa，真空度30Pa，保温80min得到毛坯试件；将上述制备的毛坯试件进行表面抛光处理得到以Ti3AlC2为润滑相和TiC0.6为润滑结合相的Fe基耐高温自润滑复合材料。
实施例10
按体积百分比TiC0.6为13vol.％、Ti3AlC2为23vol.％、Cu为3.8vol.％、 Ni为1.2vol.％、Cr为0.6vol.％，其余为Fe粉，粒度为30μm的Cu、粒度为30μm的Fe粉、粒度为5μm的Ni粉、粒度为40μm的Cr粉在氩气氛围中采用行星式球磨机对其进行均匀球混，加入酒精作为分散剂，磨球采用硬质合金球，球料比4:1，转速280r/min，球磨时间4h；随后加入120-160 目Ti3AlC2颗粒、2μm的TiC0.6，再以相同转速球磨0.5h，制得混合粉末；将混合粉末在氩气氛围内烘干，并装入硬质合金模具中预压成型，压力30 MPa，保压时间10s；然后将预压原料块填装到石墨模具放入炉中氩气氛围内进行真空热压烧结，烧结温度为1250℃，升温速率为10℃/min，烧结压力为100MPa，真空度200Pa，保温12min得到毛坯试件；将上述制备的毛坯试件进行表面抛光处理得到以Ti3AlC2为润滑相和TiC0.6为润滑结合相的Fe基耐高温自润滑复合材料。
实施例11
按体积百分比TiC0.6为18vol.％、Ti3AlC2为23vol.％、Cu为3.8vol.％、 Ni为1.2vol.％、Cr为0.6vol.％，其余为Fe粉，粒度为30μm的Cu、粒度为30μm的Fe粉、粒度为3μm的Ni粉、粒度为60μm的Cr粉在氩气氛围中采用行星式球磨机对其进行均匀球混，加入酒精作为分散剂，磨球采用硬质合金球，球料比4:1，转速250r/min，球磨时间2h；随后加入120-160 目Ti3AlC2颗粒、45μm的TiC0.6，再以相同转速球磨1h，制得混合粉末；将混合粉末在氩气氛围内烘干，并装入硬质合金模具中预压成型，压力80 MPa，保压时间30s；然后将预压原料块填装到石墨模具放入炉中氩气氛围内进行真空热压烧结，烧结温度为1075℃，升温速率为50℃/min，烧结压力为100MPa，真空度15Pa，保温21min得到毛坯试件；将上述制备的毛坯试件进行表面抛光处理得到以Ti3AlC2为润滑相和TiC0.6为润滑结合相的Fe基耐高温自润滑复合材料。
实施例12
按体积百分比TiC0.6为13vol.％、Ti3AlC2为30vol.％、Cu为3.2vol.％、 Ni为1.2vol.％、Cr为0.6vol.％，其余为Fe粉，粒度为10μm的Cu、粒度为10μm的Fe粉、10μm的Ni粉、10μm的Cr粉在氩气氛围中采用行星式球磨机对其进行均匀球混，加入酒精作为分散剂，磨球采用硬质合金球，球料比4:1，转速350r/min，球磨时间1.8h；随后加入120-160目Ti3AlC2颗粒、35μm的TiC0.6，再以相同转速球磨2h，制得混合粉末；将混合粉末在氩气氛围内烘干，并装入硬质合金模具中预压成型，压力75MPa，保压时间20s；然后将预压原料块填装到石墨模具放入炉中氩气氛围内进行真空热压烧结，烧结温度为1100℃，升温速率为42℃/min，烧结压力为40MPa，真空度15Pa，保温14min得到毛坯试件；将上述制备的毛坯试件进行表面抛光处理得到以Ti3AlC2为润滑相和TiC0.6为润滑结合相的Fe 基耐高温自润滑复合材料。
实施例13
按体积百分比TiC0.8为7vol.％、Ti3AlC2为17vol.％、Cu为4.8vol.％、 Ni为1.2vol.％、Cr为0.6vol.％，其余为Fe粉，粒度为10μm的Cu、粒度为30μm的Fe粉、20μm的Ni粉、20μm的Cr粉在氩气氛围中采用行星式球磨机对其进行均匀球混，加入酒精作为分散剂，磨球采用硬质合金球，球料比4:1，转速220r/min，球磨时间1.2h；随后加入120-160目Ti3AlC2颗粒、20μm的TiC0.8，再以相同转速球磨1h，制得混合粉末；将混合粉末在氩气氛围内烘干，并装入硬质合金模具中预压成型，压力100MPa，保压时间10s；然后将预压原料块填装到石墨模具放入炉中氩气氛围内进行真空热压烧结，烧结温度为1150℃，升温速率为40℃/min，烧结压力为48MPa，真空度40Pa，保温13min得到毛坯试件；将上述制备的毛坯试件进行表面抛光处理得到以Ti3AlC2为润滑相和TiC0.8为润滑结合相的Fe 基耐高温自润滑复合材料。
实施例14
按体积百分比TiC0.8为9vol.％、Ti3AlC2为23vol.％、Cu为2.8vol.％、 Ni为1.2vol.％、Cr为0.6vol.％，其余为Fe粉，粒度为20μm的Cu、粒度为20μm的Fe粉、粒度为2μm的Ni粉、粒度为50μm的Cr粉在氩气氛围中采用行星式球磨机对其进行均匀球混，加入酒精作为分散剂，磨球采用硬质合金球，球料比4:1，转速250r/min，球磨时间1.5h；随后加入80-120 目Ti3AlC2颗粒、25μm的TiC0.8，再以相同转速球磨0.5h，制得混合粉末；将混合粉末在氩气氛围内烘干，并装入硬质合金模具中预压成型，压力25MPa，保压时间10s；然后将预压原料块填装到石墨模具放入炉中氩气氛围内进行真空热压烧结，烧结温度为1150℃，升温速率为35℃/min，烧结压力为50MPa，真空度40Pa，保温28min得到毛坯试件；将上述制备的毛坯试件进行表面抛光处理得到以Ti3AlC2为润滑相和TiC0.8为润滑结合相的Fe基耐高温自润滑复合材料。
实施例15
按体积百分比TiC0.8为11vol.％、Ti3AlC2为29vol.％、Cu为2.8vol.％、 Ni为1.2vol.％、Cr为0.6vol.％，其余为Fe粉，粒度为10μm的Cu、粒度为30μm的Fe粉、粒度为15μm的Ni粉、粒度为60μm的Cr粉在氩气氛围中采用行星式球磨机对其进行均匀球混，加入酒精作为分散剂，磨球采用硬质合金球，球料比4:1，转速240r/min，球磨时间1.5h；随后加入40-80目Ti3AlC2颗粒、25μm的TiC0.8，再以相同转速球磨0.5h，制得混合粉末；将混合粉末在氩气氛围内烘干，并装入硬质合金模具中预压成型，压力20MPa，保压时间20s；然后将预压原料块填装到石墨模具放入炉中氩气氛围内进行真空热压烧结，烧结温度为1150℃，升温速率为40 ℃/min，烧结压力为100MPa，真空度15Pa，保温25min得到毛坯试件；将上述制备的毛坯试件进行表面抛光处理得到以Ti3AlC2为润滑相和TiC0.8为润滑结合相的Fe基耐高温自润滑复合材料。
实施例16
按体积百分比TiC0.8为13vol.％、Ti3AlC2为35vol.％、Cu为3.8vol.％、 Ni为1.2vol.％、Cr为0.6vol.％，其余为Fe粉，粒度为10μm的Cu、粒度为30μm的Fe粉、10μm的Ni粉、10μm的Cr粉在氩气氛围中采用行星式球磨机对其进行均匀球混，加入酒精作为分散剂，磨球采用硬质合金球，球料比4:1，转速240r/min，球磨时间1.8h；随后加入80-120目Ti3AlC2颗粒、5μm的TiC0.8，再以相同转速球磨0.5h，制得混合粉末；将混合粉末在氩气氛围内烘干，并装入硬质合金模具中预压成型，压力30MPa，保压时间30s；然后将预压原料块填装到石墨模具放入炉中氩气氛围内进行真空热压烧结，烧结温度为1000℃，升温速率为30℃/min，烧结压力为50MPa，真空度15Pa，保温25min得到毛坯试件；将上述制备的毛坯试件进行表面抛光处理得到以Ti3AlC2为润滑相和TiC0.8为润滑结合相的Fe 基耐高温自润滑复合材料。
实施例17
按体积百分比TiC1.1为9vol.％、Ti3AlC2为23vol.％、Cu为3.8vol.％、 Ni为1.2vol.％、Cr为0.6vol.％，其余为Fe粉，粒度为20μm的Cu、粒度为20μm的Fe粉、Ni粉，粒度为50μm的Cr粉在氩气氛围中采用行星式球磨机对其进行均匀球混，加入酒精作为分散剂，磨球采用硬质合金球，球料比4:1，转速300r/min，球磨时间1.4h；随后加入160-200目Ti3AlC2颗粒、45μm的TiC1.1，再以相同转速球磨1.2h，制得混合粉末；将混合粉末在氩气氛围内烘干，并装入硬质合金模具中预压成型，压力65MPa，保压时间20s；然后将预压原料块填装到石墨模具放入炉中氩气氛围内进行真空热压烧结，烧结温度为1100℃，升温速率为30℃/min，烧结压力为49MPa，真空度30Pa，保温29min得到毛坯试件；将上述制备的毛坯试件进行表面抛光处理得到以Ti3AlC2为润滑相和TiC1.1为润滑结合相的Fe 基耐高温自润滑复合材料。
实施例18
按体积百分比TiC1.1为11vol.％、Ti3AlC2为26vol.％、Cu为3.8vol.％、 Ni为1.2vol.％、Cr为0.6vol.％，其余为Fe粉粒度为20μm的Cu、粒度为 20μm的Fe粉、Ni粉、Cr粉在氩气氛围中采用行星式球磨机对其进行均匀球混，加入酒精作为分散剂，磨球采用硬质合金球，球料比4:1，转速 320r/min，球磨时间1.4h；随后加入160-200目Ti3AlC2颗粒、2μm的TiC1.1，再以相同转速球磨0.9h，制得混合粉末；将混合粉末在氩气氛围内烘干，并装入硬质合金模具中预压成型，压力90MPa，保压时间20s；然后将预压原料块填装到石墨模具放入炉中氩气氛围内进行真空热压烧结，烧结温度为1300℃，升温速率为50℃/min，烧结压力为49MPa，真空度30Pa，保温60min得到毛坯试件；将上述制备的毛坯试件进行表面抛光处理得到以Ti3AlC2为润滑相和TiC1.1为润滑结合相的Fe基耐高温自润滑复合材料。
实施例19
按体积百分比TiC1.1为13vol.％、Ti3AlC2为29vol.％、Cu为3.8vol.％、Ni为1.2vol.％、Cr为1.2vol.％，其余为Fe粉粒度为30μm的Cu、粒度为 20μm的Fe粉、Ni粉、Cr粉在氩气氛围中采用行星式球磨机对其进行均匀球混，加入酒精作为分散剂，磨球采用硬质合金球，球料比4:1，转速 260r/min，球磨时间1.9h；随后加入80-120目Ti3AlC2颗粒、20μm的TiC1.1，再以相同转速球磨1.5h，制得混合粉末；将混合粉末在氩气氛围内烘干，并装入硬质合金模具中预压成型，压力30MPa，保压时间20s；然后将预压原料块填装到石墨模具放入炉中氩气氛围内进行真空热压烧结，烧结温度为1150℃，升温速率为40℃/min，烧结压力为100MPa，真空度30Pa，保温15min得到毛坯试件；将上述制备的毛坯试件进行表面抛光处理得到以Ti3AlC2为润滑相和TiC1.1为润滑结合相的Fe基耐高温自润滑复合材料。
实施例20
按体积百分比TiC1.1为15vol.％、Ti3AlC2为32vol.％、Cu为3.8vol.％、 Ni为1.2vol.％、Cr为2.4vol.％，其余为Fe粉，粒度为10μm的Cu、粒度为10μm的Fe粉、粒度为1μm的Ni粉、粒度为10μm的Cr粉在氩气氛围中采用行星式球磨机对其进行均匀球混，加入酒精作为分散剂，磨球采用硬质合金球，球料比4:1，转速200r/min，球磨时间2h；随后加入120-160 目Ti3AlC2颗粒、45μm的TiC1.1，再以相同转速球磨2h，制得混合粉末；将混合粉末在氩气氛围内烘干，并装入硬质合金模具中预压成型，压力20 MPa，保压时间30s；然后将预压原料块填装到石墨模具放入炉中氩气氛围内进行真空热压烧结，烧结温度为1150℃，升温速率为40℃/min，烧结压力为60MPa，真空度40Pa，保温40min得到毛坯试件；将上述制备的毛坯试件进行表面抛光处理得到以Ti3AlC2为润滑相和TiC1.1为润滑结合相的Fe基耐高温自润滑复合材料。
以上各实施例的复合材料的性能试验数据如表1所示。
表1上述各实施例制得复合材料的性能
Figure RE-GDA0002655431140000171
根据以上实施例结果可以得知的规律如下：伴随着Ti3AlC2含量的增加，材料的摩擦磨损性能会逐步提升；伴随着Ti3AlC2颗粒度的细化，材料的摩擦磨损性能会逐步提升，但是在粒度超过100目以上时，润滑性能逐渐减弱，耐磨性能会逐渐提升；伴随着TiCx含量的提升，复合材料的耐磨性能逐渐提升；伴随着烧结温度的提升，复合材料的摩擦磨损性能会产生提升，但超过1200℃以上时，材料的润滑性能开始减弱，耐磨性能逐渐提升；伴随着保温时间的增长，材料的耐磨性能提升。烧结压力、升温速率的提升对复合材料的性能影响较小。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (8)

1.一种TiCx增强Ti3AlC2-Fe基耐高温自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、氩气氛围中将Fe合金粉、TiCx粉和Ti3AlC2颗粒进行球磨，制得混合粉末；
S2、将所述混合粉末在氩气氛围内烘干，并装入模具中预压成型，得到预压原料块；
S3、将所述预压原料块进行真空热压烧结，得到毛坯试件；
S4、将所述毛坯试件进行表面抛光处理得到以Ti3AlC2为润滑相和TiCx为润滑结合相的Fe基耐高温自润滑复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种TiCx增强Ti3AlC2-Fe基耐高温自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中所述Fe合金粉是由Cu粉、Ni粉、Cr粉和Fe粉球磨后形成。
3.根据权利要求2所述的一种TiCx增强Ti3AlC2-Fe基耐高温自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中所述氩气氛围中将Fe合金粉、TiCx粉和Ti3AlC2颗粒进行球磨，制得混合粉末包括：在氩气氛围中采用行星式球磨机先对Cu粉、Ni粉、Cr粉和Fe进行均匀球磨混料，酒精作为分散剂，行星式球磨机的磨球采用硬质合金球，球料比4:1，转速200-350r/min，球磨时间0.5-4h后制得所述Fe合金粉；随后加入TiCx粉、Ti3AlC2颗粒，再以相同转速球磨0.5h-2h，制得所述混合粉末。
4.根据权利要求2或3所述的一种TiCx增强Ti3AlC2-Fe基耐高温自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中所述TiCx粉的体积百分比为5-20vol.％，所述Ti3AlC2体积百分比为10-40vol.％，所述Cu的体积百分比为1-7vol.％，所述Ni的体积百分比为0.1-3vol.％，所述Cr的体积百分比为0.1-3vol.％。
5.根据权利要求1所述的一种TiCx增强Ti3AlC2-Fe基耐高温自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中预压成型工艺为：压力15-100MPa，保压时间10-30s。
6.根据权利要求1所述的一种TiCx增强Ti3AlC2-Fe基耐高温自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S3中真空热压烧结工艺为：将预压原料块在氩气氛围内进行真空热压烧结，真空度15-200Pa，烧结压力为20-100MPa，以10-50℃/min的升温速率将温度提升至850-1300℃，之后保温10-120min，得到所述毛坯试件。
7.根据权利要求1所述的一种TiCx增强Ti3AlC2-Fe基耐高温自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，所述TiCx中的0.4≤x≤1.1。
8.根据权利要求2所述的一种TiCx增强Ti3AlC2-Fe基耐高温自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，所述TiCx粉的粒度为2-45μm；所述Ti3AlC2颗粒的粒度为20-200目；所述Fe粉的粒度为10-30μm；所述Cu粉的粒度为10-30μm；所述Ni粉粒度为1-20μm、所述Cr粉粒度为10-60μm。
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