CN109022993A - 一种Fe基耐高温自润滑复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Fe基耐高温自润滑复合材料，其化学成分的体积百分比为：TiCx(0.4≤x≤1.1)5‑20vol.％、Ti3SiC2 10‑40vol.％、Cu 1‑7vol.％、Ni 0.1‑3vol.％、Cr 0.1‑3vol.％，其余为Fe粉；上述复合材料的制备方法主要是将TiCx粉、Ti3SiC2、Fe基合金粉进行均匀球混，预压烘干以及放电等离子烧结，制得以Ti3SiC2和TiCx为润滑相的Fe基耐高温自润滑复合材料。本发明操作简单，制备周期短，制得的Fe基耐高温自润滑复合材料不仅具有较低的摩擦系数和磨损率，而且具有高承载、高强度等性能，适用于批量化生产恶劣工况下自润滑轴承等减摩材料。

Description

一种Fe基耐高温自润滑复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体是一种Fe基耐高温自润滑复合材料及其制备方法。
背景技术
随着Fe合金的不断研发，性能不断改善，目前在Cu基材料等不能适应的应用领域如耐高温环境的工程机械、航天起落架等转动摩擦领域，Fe基自润滑复合材料开始崭露头角。张瑞等人研究发现Ti3SiC2/PbO(15vol.％PbO)在873-1073K温度下展现了优良的润滑性能。[张瑞.Ti3SiC2/PbO复合材料的高温摩擦学性能[A].中国科学院兰州化学物理研究所固体润滑国家重点实验室、中国机械工程学会摩擦学分会.第十一届全国摩擦学大会论文集[C].中国科学院兰州化学物理研究所固体润滑国家重点实验室、中国机械工程学会摩擦学分会:2013，1.]；郑乙等人采用Ti3SiC2和Mo、Cu、Ag、Nb等金属烧结，研究发现，Ti3SiC2和Cu、Mo会产生较多的反应，与Si3N4对磨，烧结体中存在Ti3SiC2，依旧能产生良好的高温润滑效果。[郑乙，党文涛，任书芳.放电等离子烧结Ti3SiC2-金属复合材料摩擦学性能研究[J].材料开发与应用，2016，31(03):86-93.]；闫淑萍等人研究Ag基材料时在MoS2、石墨的基础上添加了Ti3SiC2作为润滑相发现，材料的耐磨性能明显提高，但Ti3SiC2摩擦时容易脱落[闫淑萍，韦尧兵，韩杰胜，马文林，郭铁明，孟军虎.Ti3SiC2的加入对Ag-MoS2-graphite复合材料力学及摩擦磨损性能的影响[J].摩擦学学报，2015，35(05):622-628.]；冯绍亮等在研究Ti3SiC2代替MoS2润滑相制备Fe基耐高温自润滑复合材料时发现添加Ti3SiC2润滑相的Fe基材料在873-1073K产生了良好的润滑性能，但是在摩擦之时容易产生Ti3SiC2材料的脱落[冯绍亮.Ti3SiC2对Fe基滑动轴承材料摩擦磨损性能的影响[D].燕山大学，2017.]；陈婷婷等研究了Ti3SiC2替代石墨作为润滑剂能，认为Ti3SiC2可以代替石墨成为新型的润滑材料[陈婷婷，刘文扬，张建波，易志勇.Ti3SiC2代替石墨金属基自润滑材料研究进展[J].有色金属材料与工程，2017，38(01):56-60]，陈路路研究发现TiCx与Fe能成功结合，并提高了整体材料的屈服强度、抗拉性能等力学性能[陈路路.TiCx-Fe基复合材料的制备以及摩擦性能的研究[D].北京交通大学，2017]。本专利把TiCx与Ti3SiC2一起添加到Fe基体中来制备Fe基复合材料，通过TiCx与Ti3SiC2协同作用提高Fe基复合材料的耐高温及自润滑性能，并通过TiCx(0.4≤x≤1.1)解决Ti3SiC2容易从基体中脱落的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以Ti3SiC2为润滑相和TiCx为润滑协同相，且具有高承载、高强度、耐磨性好的Fe基耐高温自润滑复合材料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种Fe基耐高温自润滑复合材料，其化学成分的体积百分比为：TiCx 5-20vol.％、Ti3SiC2 10-40vol.％、Cu 1-7vol.％、Ni 0.1-3vol.％、Cr 0.1-3vol.％，其余为Fe基粉末。
作为本发明进一步的方案：所述TiCx中，0.4≤x≤1.1。
作为本发明进一步的方案：所述TiCx粉的粒度为2-45μm。
作为本发明进一步的方案：所述Ti3SiC2颗粒的粒度为20-200目。
作为本发明进一步的方案：所述Fe基粉末为Fe基合金粉末，其粒度为10-30μm。
作为本发明进一步的方案：所述Cu粉的粒度为10-30μm。
作为本发明进一步的方案：所述Ni粉的粒度为1-20μm。
作为本发明进一步的方案：所述Cr的粒度为10-60μm。
所述Fe基耐高温自润滑复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)，混合粉末的制备；氩气氛围中采用行星式球磨机先对Ni粉、Cu粉Cr粉、Fe基合金粉进行均匀球混，酒精作为分散剂，磨球采用硬质合金球，球料比为4-6：1，转速为200-350r/min，球磨时间0.5-2h；随后加入TiCx粉、Ti3SiC2颗粒，再以相同转速球磨1h；
步骤2)，预压成型；将步骤1)的混合粉末在氩气氛围内烘干，并装入石墨模具中预压成型，压力15-30MPa，保压时间10-30s，模具直径为30mm；
步骤3)，放电等离子烧结工艺；烧结温度为900-1300℃，升温速率为40-100℃/min，烧结压力为20-100MPa，真空度15-40Pa，保温5-30min，氩气氛围内进行放电等离子烧结，得到毛坯试件；
步骤4)，将步骤3)制备的毛坯试件进行表面抛光处理，得到以Ti3SiC2为润滑相和TiCx为润滑相的Fe基耐高温自润滑复合材料。
作为本发明进一步的方案：在步骤1)中，磨球采用WC硬质合金球。
所述的Fe基耐高温自润滑复合材料在生产自润滑轴承及减摩材料产品中的用途。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)采用Fe基合金作为基体，添加的TiCx存在大量的空位，添加后更易与Fe互溶，可以在900-1300℃条件下得到高致密度和高硬度的复合材料；而Ti3SiC2属于三元层状陶瓷化合物，集合了陶瓷和金属的优异性能，不仅能够强化Fe基自润滑复合材料，还能作为润滑相丰富润滑机制，改善Fe合金材料较高干摩擦系数和磨损率的缺陷；
2)制备的Fe基耐高温自润滑复合材料不仅具有高承载、高强度、耐高温性能，并且在多组元润滑相的作用下能够有效提高其自润滑性能，更适用于制作恶劣工况下的自润滑轴承等摩擦材料。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例中，一种Fe基耐高温自润滑复合材料，以Ti3SiC2和TiCx为润滑相，且具有高承载、高强度、耐磨性好。
本发明的Fe基耐高温自润滑复合材料的化学成分的体积百分比为：TiCx(0.4≤x≤1.1)5-20vol.％、Ti3SiC2 10-40vol.％、Cu 1-7vol.％、Ni 0.1-3vol.％、Cr 0.1-3vol.％，其余为Fe粉；
所述TiCx粉的粒度为2-45μm；Ti3SiC2颗粒的粒度为20-200目；Fe基粉末10-30μm。
上述Fe基耐高温自润滑复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)，混合粉末的制备
氩气氛围中采用行星式球磨机先对Ni粉、Cu粉Cr粉、Fe基合金粉进行均匀球混，酒精作为分散剂，磨球采用硬质合金球，球料比为4-6：1，转速为200-350r/min，球磨时间0.5-2h；随后加入TiCx粉、Ti3SiC2颗粒，再以相同转速球磨1h；
步骤2)，预压成型
将步骤1)的混合粉末在氩气氛围内烘干，并装入石墨模具中预压成型，压力15-30MPa，保压时间10-30s，模具直径为30mm；
步骤3)，放电等离子烧结工艺
烧结温度为900-1300℃，升温速率为40-100℃/min，烧结压力为20-100MPa，真空度15-40Pa，保温5-30min，氩气氛围内进行放电等离子烧结，得到毛坯试件；
步骤4)，将步骤3)制备的毛坯试件进行表面抛光处理，得到以Ti3SiC2为润滑相和TiCx为润滑相的Fe基耐高温自润滑复合材料。
实施例1
按体积百分比TiC0.4为5vol.％、Ti3SiC2为20vol.％、Cu为2.2vol.％、Ni为0.1vol.％、Cr为0.1vol.％，其余为Fe粉，粒度为10μm的Ni、粒度为10μm的Fe粉和粒度为10μm的Cu粉、粒度为10μm的Cr粉在氩气氛围中采用行星式球磨机对其进行均匀球混，加入酒精作为分散剂，磨球采用WC硬质合金球，球料比4:1，转速350r/min，球磨时间50min；随后加入粒度为2μm的TiC0.4粉、粒度为200目的Ti3SiC2的颗粒，再以相同转速球磨1h，制得混合粉末；将混合粉末在氩气氛围内烘干，并装入直径为30mm的石墨模具中预压成型，压力15MPa，保压时间10s；然后将其放入炉中氩气氛围内进行放电等离子烧结，烧结温度为1000℃，升温速率为80℃/min，烧结压力为30MPa，真空度40Pa，保温20min，得到毛坯试件；将上述制备的毛坯试件进行表面抛光处理得到以Ti3SiC2和TiC0.4为润滑相的Fe基耐高温自润滑复合材料。
实施例2
按体积百分比TiC0.4为10vol.％、Ti3SiC2为20vol.％、Cu为2.2vol.％、Ni为1vol.％、Cr为0.8vol.％，其余为Fe粉，将粒度为20μm的Ni、粒度为20μm的Fe粉和粒度为20μm的Cu粉、粒度为10μm的Cr粉在氩气氛围中采用行星式球磨机对其进行均匀球混，加入酒精作为分散剂，磨球采用WC硬质合金球，球料比4:1，转速200r/min，球磨时间1h；随后加入粒度为20μm的TiC0.4粉、120-160目的Ti3SiC2颗粒，再以相同转速球磨1h，制得混合粉末；将混合粉末在氩气氛围内烘干，并装入直径为30mm的石墨模具中预压成型，压力30MPa，保压时间10s，然后将其放入炉中氩气氛围内进行放电等离子烧结，烧结温度为1000℃，升温速率为60℃/min，烧结压力为35MPa，真空度40Pa，保温20min，氩气氛围内进行放电等离子烧结，得到毛坯试件，将上述制备的毛坯试件进行表面抛光处理得到所述的以Ti3SiC2和TiC0.4为润滑相的Fe基耐高温自润滑复合材料。
实施例3
按体积百分比TiC0.4为15vol.％、Ti3SiC2为20vol.％、Cu为2.2vol.％、Ni为1vol.％、Cr为0.8vol.％，其余为Fe粉，将粒度为1μm的Ni、粒度为30μm的Fe粉和粒度为30μm的Cu粉、粒度为10μm的Cr粉在氩气氛围中采用行星式球磨机对其进行均匀球混，加入酒精作为分散剂，磨球采用WC硬质合金球，球料比4:1，转速350r/min，球磨时间0.7h；随后加入粒度为45μm的TiC0.4粉、80-120目的Ti3SiC2颗粒，再以相同转速球磨1h，制得混合粉末；将混合粉末在氩气氛围内烘干，并装入直径为30mm的石墨模具中预压成型，压力20MPa，保压时间30s，然后将其放入炉中氩气氛围内进行放电等离子烧结，烧结温度为1000℃，升温速率为60℃/min，烧结压力为35MPa，真空度30Pa，保温5min，氩气氛围内进行放电等离子烧结，得到毛坯试件；将上述制备的毛坯试件进行表面抛光处理得到所述的以Ti3SiC2和TiC0.4为润滑相的Fe基耐高温自润滑复合材料。
实施例4
按体积百分比TiC0.4为20vol.％、Ti3SiC2为20vol.％、Cu为2.2vol.％、Ni为1vol.％、Cr为0.8vol.％，其余为Fe粉，将粒度为20μm的Ni、粒度为20μm的Fe粉和粒度为20μm的Cu粉、粒度为10μm的Cr粉在氩气氛围中采用行星式球磨机对其进行均匀球混，加入酒精作为分散剂，磨球采用WC硬质合金球，球料比4:1，转速350r/min，球磨时间0.8h；随后加入粒度为20μm的TiC0.4粉、120-160目的Ti3SiC2颗粒，再以相同转速球磨50min，制得混合粉末；将混合粉末在氩气氛围内烘干，并装入直径为30mm的石墨模具中预压成型，压力30MPa，保压时间30s，然后将其放入炉中氩气氛围内进行放电等离子烧结，烧结温度为1000℃，升温速率为70℃/min，烧结压力为38MPa，真空度30Pa，保温25min，氩气氛围内进行放电等离子烧结，得到毛坯试件；将上述制备的毛坯试件进行表面抛光处理得到所述的以Ti3SiC2和TiC0.4为润滑相的Fe基耐高温自润滑复合材料。
实施例5
按体积百分比TiC0.4为5vol.％、Ti3SiC2为25vol.％、Cu为2.2vol.％、Ni为1vol.％、Cr为0.8vol.％，其余为Fe粉，将粒度为10μm的Ni、粒度为10μm的Fe粉和粒度为10μm的Cu粉、粒度为10μm的Cr粉在氩气氛围中采用行星式球磨机对其进行均匀球混，加入酒精作为分散剂，磨球采用WC硬质合金球，球料比4:1，转速250r/min，球磨时间0.9h；随后加入粒度为45μm的TiC0.4粉、160-200目的Ti3SiC2颗粒，再以相同转速球磨0.5h，制得混合粉末；将混合粉末在氩气氛围内烘干，并装入直径为30mm的石墨模具中预压成型，压力15MPa，保压时间20s，然后将其放入炉中氩气氛围内进行放电等离子烧结，烧结温度为1000℃，升温速率为80℃/min，烧结压力为20MPa，真空度40Pa，保温30min，氩气氛围内进行放电等离子烧结，得到毛坯试件；将上述制备的毛坯试件进行表面抛光处理得到所述的以Ti3SiC2和TiC0.4为润滑相的Fe基耐高温自润滑复合材料。
实施例6
按体积百分比TiC0.4为10vol.％、Ti3SiC2为25vol.％、Cu为2.2vol.％、Ni为1vol.％、Cr为0.8vol.％，其余为Fe粉，将粒度为30μm的Ni、粒度为30μm的Fe粉和粒度为30μm的Cu粉、粒度为10μm的Cr粉在氩气氛围中采用行星式球磨机对其进行均匀球混，加入酒精作为分散剂，磨球采用WC硬质合金球，球料比4:1，转速340r/min，球磨时间50min；随后加入粒度为2μm的TiC0.4粉、160-200目的Ti3SiC2颗粒，再以相同转速球磨50min，制得混合粉末；将混合粉末在氩气氛围内烘干，并装入直径为30mm的石墨模具中预压成型，压力20MPa，保压时间20s；然后将其放入炉中氩气氛围内进行放电等离子烧结，烧结温度为1000℃，升温速率为85℃/min，烧结压力为32MPa，真空度40Pa，保温19min，氩气氛围内进行放电等离子烧结，得到毛坯试件；将上述制备的毛坯试件进行表面抛光处理得到所述的以Ti3SiC2和TiC0.4为润滑相的Fe基耐高温自润滑复合材料。
实施例7
按体积百分比TiC0.4为15vol.％、Ti3SiC2为25vol.％、Cu为2.2vol.％、Ni为1vol.％、Cr为0.8vol.％，其余为Fe粉，将粒度为20μm的Ni、粒度为20μm的Fe粉和粒度为20μm的Cu粉、粒度为10μm的Cr粉在氩气氛围中采用行星式球磨机对其进行均匀球混，加入酒精作为分散剂，磨球采用WC硬质合金球，球料比4:1，转速320r/min，球磨时间0.6h；随后加入粒度为20μm的TiC0.4粉、160-200目的Ti3SiC2颗粒，再以相同转速球磨50min，制得混合粉末；将混合粉末在氩气氛围内烘干，并装入直径为30mm的石墨模具中预压成型，压力20MPa，保压时间30s；然后将其放入炉中氩气氛围内进行放电等离子烧结，烧结温度为1000℃，升温速率为100℃/min，烧结压力为33MPa，真空度15Pa，保温18min，氩气氛围内进行放电等离子烧结，得到毛坯试件；将上述制备的毛坯试件进行表面抛光处理得到所述的以Ti3SiC2和TiC0.4为润滑相的Fe基耐高温自润滑复合材料。
实施例8
按体积百分比TiC0.6为10vol.％、Ti3SiC2为25vol.％、Cu为2.2vol.％、Ni为1vol.％、Cr为0.8vol.％，其余为Fe粉，将粒度为10μm的Ni、粒度为10μm的Fe粉和粒度为10μm的Cu粉、粒度为40μm的Cr在氩气氛围中采用行星式球磨机对其进行均匀球混，加入酒精作为分散剂，磨球采用WC硬质合金球，球料比4:1，转速220r/min，球磨时间0.7h；随后加入粒度为2μm的TiC0.6粉、160-200目的Ti3SiC2颗粒，再以相同转速球磨50min，制得混合粉末；将混合粉末在氩气氛围内烘干，并装入直径为30mm的石墨模具中预压成型，压力30MPa，保压时间30s；然后将其放入炉中氩气氛围内进行放电等离子烧结，烧结温度为1000℃，升温速率为90℃/min，烧结压力为44MPa，真空度15Pa，保温10min，氩气氛围内进行放电等离子烧结，得到毛坯试件；将上述制备的毛坯试件进行表面抛光处理得到所述的以Ti3SiC2和TiC0.6为润滑相的Fe基耐高温自润滑复合材料。
实施例9
按体积百分比TiC0.6为15vol.％、Ti3SiC2为30vol.％、Ni为2vol.％、Cr为0.8vol.％，其余为Fe粉，将粒度为20μm的Ni、粒度为20μm的Fe粉和粒度为20μm的Cu粉、粒度为60μm的Cr粉在氩气氛围中采用行星式球磨机对其进行均匀球混，加入酒精作为分散剂，磨球采用WC硬质合金球，球料比4:1，转速280r/min，球磨时间50min；随后加入粒度为20μm的TiC0.6粉、120-160目的Ti3SiC2颗粒，再以相同转速球磨50min，制得混合粉末；将混合粉末在氩气氛围内烘干，并装入直径为30mm的石墨模具中预压成型，压力25MPa，保压时间10s；然后将其放入炉中氩气氛围内进行放电等离子烧结，烧结温度为1000℃，升温速率为90℃/min，烧结压力为41MPa，真空度30Pa，保温12min，氩气氛围内进行放电等离子烧结，得到毛坯试件；将上述制备的毛坯试件进行表面抛光处理得到所述的以Ti3SiC2和TiC0.625为润滑相的Fe基耐高温自润滑复合材料。
实施例10
按体积百分比TiC0.6为18vol.％、Ti3SiC2为35vol.％、Ni为3vol.％、Cr为0.8vol.％，其余为Fe粉，将粒度为30μm的Ni、粒度为3μm的Fe粉和粒度为30μm的Cu粉、粒度为10μm的Cr粉在氩气氛围中采用行星式球磨机对其进行均匀球混，加入酒精作为分散剂，磨球采用WC硬质合金球，球料比4:1，转速280r/min，球磨时间50min；随后加入粒度为45μm的TiC0.6粉、120目Ti3SiC2颗粒，再以相同转速球磨1h，制得混合粉末；将混合粉末在氩气氛围内烘干，并装入直径为30mm的石墨模具中预压成型，压力30MPa，保压时间10s；然后将其放入炉中氩气氛围内进行放电等离子烧结，烧结温度为1000℃，升温速率为90℃/min，烧结压力为42MPa，真空度30Pa，保温12min，氩气氛围内进行放电等离子烧结，得到毛坯试件；将上述制备的毛坯试件进行表面抛光处理得到所述的以Ti3SiC2和TiC0.6为润滑相的Fe基耐高温自润滑复合材料。
实施例11
按体积百分比TiC0.6为13vol.％、Ti3SiC2为31vol.％、Ni为1vol.％、Cr为1.6vol.％，其余为Fe粉，将粒度为30μm的Ni、粒度为15μm的Fe粉和粒度为30μm的Cu粉、粒度为10μm的Cr粉在氩气氛围中采用行星式球磨机对其进行均匀球混，加入酒精作为分散剂，磨球采用WC硬质合金球，球料比4:1，转速250r/min，球磨时间2h；随后加入粒度为20μm的TiC0.6粉、80-120目的Ti3SiC2颗粒，再以相同转速球磨1h，制得混合粉末；将混合粉末在氩气氛围内烘干，并装入直径为30mm的石墨模具中预压成型，压力20MPa，保压时间30s；然后将其放入炉中氩气氛围内进行放电等离子烧结，烧结温度为1000℃，升温速率为100℃/min，烧结压力为39MPa，真空度15Pa，保温11min，氩气氛围内进行放电等离子烧结，得到毛坯试件；将上述制备的毛坯试件进行表面抛光处理得到所述的以Ti3SiC2和TiC0.6为润滑相的Fe基耐高温自润滑复合材料。
实施例12
按体积百分比TiC0.6为13vol.％、Ti3SiC2为27vol.％、Ni为1vol.％、Cr0.8vol.％，其余为Fe粉，将粒度为10μm的Ni、粒度为10μm的Fe粉和粒度为10μm的Cu粉、粒度为10μm的Cr粉在氩气氛围中采用行星式球磨机对其进行均匀球混，加入酒精作为分散剂，磨球采用WC硬质合金球，球料比4:1，转速350r/min，球磨时间1.8h；随后加入粒度为30μm的TiC0.6粉、120-160目的Ti3SiC2颗粒，再以相同转速球磨1h，制得混合粉末；将混合粉末在氩气氛围内烘干，并装入直径为30mm的石墨模具中预压成型，压力25MPa，保压时间20s；然后将其放入炉中氩气氛围内进行放电等离子烧结，烧结温度为1050℃，升温速率为85℃/min，烧结压力为40MPa，真空度15Pa，保温14min，氩气氛围内进行放电等离子烧结，得到毛坯试件；将上述制备的毛坯试件进行表面抛光处理得到所述的以Ti3SiC2和TiC0.6为润滑相的Fe基耐高温自润滑复合材料。
实施例13
按体积百分比TiC0.8为13vol.％、Ti3SiC2为23vol.％、Cu为2.7vol.％、Ni为1vol.％、Cr为0.8vol.％，其余为Fe粉，将粒度为10μm的Ni、粒度为10μm的Fe粉和粒度为10μm的Cu粉、粒度为10μm的Cr粉在氩气氛围中采用行星式球磨机对其进行均匀球混，加入酒精作为分散剂，磨球采用WC硬质合金球，球料比4:1，转速220r/min，球磨时间1.2h；随后加入粒度为2μm的TiC0.8粉、120-160目的Ti3SiC2颗粒，再以相同转速球磨1h，制得混合粉末；将混合粉末在氩气氛围内烘干，并装入直径为30mm的石墨模具中预压成型，压力25MPa，保压时间10s；然后将其放入炉中氩气氛围内进行放电等离子烧结，烧结温度为1000℃，升温速率为80℃/min，烧结压力为48MPa，真空度40Pa，保温13min，氩气氛围内进行放电等离子烧结，得到毛坯试件；将上述制备的毛坯试件进行表面抛光处理得到所述的以Ti3SiC2和TiC0.8为润滑相的Fe基耐高温自润滑复合材料。
实施例14
按体积百分比TiC0.8为15vol.％、Ti3SiC2为26vol.％、Cu为2.2vol.％、Ni为1vol.％、Cr为0.8vol.％，其余为Fe粉，将粒度为20μm的Ni、粒度为20μm的Fe粉和粒度为20μm的Cu粉、粒度为20μm的Cr粉在氩气氛围中采用行星式球磨机对其进行均匀球混，加入酒精作为分散剂，磨球采用WC硬质合金球，球料比4:1，转速250r/min，球磨时间1.5h；随后加入粒度为20μm的TiC0.8粉、120-160目的Ti3SiC2颗粒，再以相同转速球磨1h，制得混合粉末；将混合粉末在氩气氛围内烘干，并装入直径为30mm的石墨模具中预压成型，压力25MPa，保压时间10s；然后将其放入炉中氩气氛围内进行放电等离子烧结，烧结温度为1050℃，升温速率为70℃/min，烧结压力为50MPa，真空度40Pa，保温28min，氩气氛围内进行放电等离子烧结，得到毛坯试件；将上述制备的毛坯试件进行表面抛光处理得到所述的以Ti3SiC2和TiC0.8为润滑相的Fe基耐高温自润滑复合材料。
实施例15
按体积百分比TiC0.8为18vol.％、Ti3SiC2为31vol.％、Cu为2.9vol.％、Ni为1vol.％、Cr为0.8vol.％，其余为Fe粉，将粒度为30μm的Ni、粒度为30μm的Fe粉和粒度为30μm的Cu粉、粒度为10μm的Cr粉在氩气氛围中采用行星式球磨机对其进行均匀球混，加入酒精作为分散剂，磨球采用硬质合金球，球料比4:1，转速240r/min，球磨时间1.5h；随后加入粒度为45μm的TiC0.8粉、120-160目的Ti3SiC2颗粒，再以相同转速球磨1h，制得混合粉末；将混合粉末在氩气氛围内烘干，并装入直径为30mm的石墨模具中预压成型，压力20MPa，保压时间20s；然后将其放入炉中氩气氛围内进行放电等离子烧结，烧结温度为1050℃，升温速率为60℃/min，烧结压力为48MPa，真空度15Pa，保温25min，氩气氛围内进行放电等离子烧结，得到毛坯试件；将上述制备的毛坯试件进行表面抛光处理得到所述的以Ti3SiC2和TiC0.8为润滑相的Fe基耐高温自润滑复合材料。
实施例16
按体积百分比TiC0.8为11vol.％、Ti3SiC2为25vol.％、Cu为4.2vol.％、Ni为1vol.％、Cr为0.8vol.％，其余为Fe粉，将粒度为20μm的Ni、粒度为20μm的Fe粉和粒度为20μm的Cu粉、粒度为60μm的Cr粉在氩气氛围中采用行星式球磨机对其进行均匀球混，加入酒精作为分散剂，磨球采用硬质合金球，球料比4:1，转速240r/min，球磨时间1.8h；随后加入粒度为30μm的TiC0.8粉、80-120目的Ti3SiC2颗粒，再以相同转速球磨1h，制得混合粉末；将混合粉末在氩气氛围内烘干，并装入直径为30mm的石墨模具中预压成型，压力30MPa，保压时间30s；然后将其放入炉中氩气氛围内进行放电等离子烧结，烧结温度为1000℃，升温速率为70℃/min，烧结压力为50MPa，真空度15Pa，保温25min，氩气氛围内进行放电等离子烧结，得到毛坯试件；将上述制备的毛坯试件进行表面抛光处理得到所述的以Ti3SiC2和TiC0.8为润滑相的Fe基耐高温自润滑复合材料。
实施例17
按体积百分比TiC1.1为11vol.％、Ti3SiC2为25vol.％、Cu为3.2vol.％、Ni为1vol.％、Cr为0.8vol.％，其余为Fe粉，将粒度为20μm的Ni、粒度为20μm的Fe粉和粒度为20μm的Cu粉、粒度为50μm的Cr粉在氩气氛围中采用行星式球磨机对其进行均匀球混，加入酒精作为分散剂，磨球采用硬质合金球，球料比4:1，转速300r/min，球磨时间1.4h；随后加入粒度为45μm的TiC1.1粉、160-200目的Ti3SiC2颗粒，再以相同转速球磨1h，制得混合粉末；将混合粉末在氩气氛围内烘干，并装入直径为30mm的石墨模具中预压成型，压力25MPa，保压时间20s；然后将其放入炉中氩气氛围内进行放电等离子烧结，烧结温度为1000℃，升温速率为60℃/min，烧结压力为49MPa，真空度30Pa，保温29min，氩气氛围内进行放电等离子烧结，得到毛坯试件；将上述制备的毛坯试件进行表面抛光处理得到所述的以Ti3SiC2和TiC1.1为润滑相的Fe基耐高温自润滑复合材料。
实施例18
按体积百分比TiC1.1为11vol.％、Ti3SiC2为10vol.％、Cu为1.2vol.％、Ni为1vol.％、Cr为0.8vol.％，其余为Fe粉，将粒度为10μm的Ni、粒度为30μm的Fe粉和粒度为30μm的Cu粉、粒度为20μm的Cr粉在氩气氛围中采用行星式球磨机对其进行均匀球混，加入酒精作为分散剂，磨球采用WC硬质合金球，球料比4:1，转速320r/min，球磨时间1.4h；随后加入粒度为20μm的TiC1.1粉、160-200目的Ti3SiC2颗粒，再以相同转速球磨50min，制得混合粉末；将混合粉末在氩气氛围内烘干，并装入直径为30mm的石墨模具中预压成型，压力30MPa，保压时间20s；然后将其放入炉中氩气氛围内进行放电等离子烧结，烧结温度为1000℃，升温速率为100℃/min，烧结压力为49MPa，真空度30Pa，保温30min，氩气氛围内进行放电等离子烧结，得到毛坯试件；将上述制备的毛坯试件进行表面抛光处理得到所述的以Ti3SiC2和TiC1.1为润滑相的Fe基耐高温自润滑复合材料。
实施例19
按体积百分比TiC1.1为20vol.％、Ti3SiC2为25vol.％、Cu为2.2vol.％、Ni为1vol.％、Cr为0.8vol.％，其余为Fe粉，将粒度为30μm的Ni、粒度为10μm的Fe粉和粒度为10μm的Cu粉、粒度为40μm的Cr粉在氩气氛围中采用行星式球磨机对其进行均匀球混，加入酒精作为分散剂，磨球采用WC硬质合金球，球料比4:1，转速260r/min，球磨时间1.9h；随后加入粒度为30μm的TiC1.1粉、80-120目Ti3SiC2颗粒，再以相同转速球磨1h，制得混合粉末；将混合粉末在氩气氛围内烘干，并装入直径为30mm的石墨模具中预压成型，压力30MPa，保压时间20s；然后将其放入炉中氩气氛围内进行放电等离子烧结，烧结温度为1050℃，升温速率为80℃/min，烧结压力为30MPa，真空度30Pa，保温15min，氩气氛围内进行放电等离子烧结，得到毛坯试件；将上述制备的毛坯试件进行表面抛光处理得到所述的以Ti3SiC2和TiC1.1为润滑相的Fe基耐高温自润滑复合材料。
实施例20
按体积百分比TiC1.1为15vol.％、Ti3SiC2为20vol.％、Cu为2.2vol.％、Ni为1vol.％、Cr为0.8vol.％，其余为Fe粉，将粒度为20μm的Ni、粒度为20μm的Fe粉、粒度为20μm的Cu粉、粒度为30μm的Cr粉在氩气氛围中采用行星式球磨机对其进行均匀球混，加入酒精作为分散剂，磨球采用硬质合金球，球料比4:1，转速200r/min，球磨时间2h；随后加入粒度为30μm的TiC1.1粉、80-120目的Ti3SiC2颗粒，再以相同转速球磨50min，制得混合粉末；将混合粉末在氩气氛围内烘干，并装入直径为30mm的模具中预压成型，压力20MPa，保压时间30s；然后将其放入炉中氩气氛围内进行放电等离子烧结，烧结温度为1050℃，升温速率为80℃/min，烧结压力为30MPa，真空度40Pa，保温20min，氩气氛围内进行放电等离子烧结，得到毛坯试件；将上述制备的毛坯试件进行表面抛光处理得到所述的以Ti3SiC2和TiC1.1为润滑相的Fe基耐高温自润滑复合材料。
上述实施例1-20制得的Fe基耐高温自润滑复合材料的性能如表1所示：
表1上述各实施例制得复合材料的性能
本发明具有以下优点：1)采用Fe基合金作为基体，添加的TiCx存在大量的空位，添加后更易与Fe互溶，可以在900-1300℃条件下得到高致密度和高硬度的复合材料；而Ti3SiC2属于三元层状陶瓷化合物，集合了陶瓷和金属的优异性能，不仅能够强化Fe基自润滑复合材料，还能作为润滑相丰富润滑机制，改善Fe合金材料较高干摩擦系数和磨损率的缺陷；
2)制备的Fe基耐高温自润滑复合材料不仅具有高承载、高强度、耐高温性能，并且在多组元润滑相的作用下能够有效提高其自润滑性能，更适用于制作恶劣工况下的自润滑轴承等摩擦材料。
以上的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。

Claims (9)

1.一种Fe基耐高温自润滑复合材料，其特征在于，其化学成分的体积百分比为：TiCx 5-20vol.％、Ti3SiC2 10-40vol.％、Cu 1-7vol.％、Ni 0.1-3vol.％、Cr 0.1-3vol.％，其余为Fe基粉末。
2.根据权利要求1所述的Fe基耐高温自润滑复合材料，其特征在于，所述TiCx中，0.4≤x≤1.1。
3.根据权利要求2所述的Fe基耐高温自润滑复合材料，其特征在于，所述TiCx粉的粒度为2-45μm。
4.根据权利要求1所述的Fe基耐高温自润滑复合材料，其特征在于，所述Ti3SiC2颗粒的粒度为20-200目。
5.根据权利要求4所述的Fe基耐高温自润滑复合材料，其特征在于，所述Fe基粉末为Fe基合金粉末，其粒度为10-30μm。
6.根据权利要求5所述的Fe基耐高温自润滑复合材料，其特征在于，所述Cu粉的粒度为10-30μm，Ni粉的粒度为1-20μm，Cr的粒度为10-60μm。
7.一种如权利要求1-6任一所述的Fe基耐高温自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：氩气氛围中采用行星式球磨机先对Ni粉、Cu粉Cr粉、Fe基合金粉进行均匀球混，酒精作为分散剂，磨球采用硬质合金球，球料比为4-6：1，转速为200-350r/min，球磨时间0.5-2h；随后加入TiCx粉、Ti3SiC2颗粒，再以相同转速球磨1h；
步骤2)：将步骤1)的混合粉末在氩气氛围内烘干，并装入石墨模具中预压成型，压力15-30MPa，保压时间10-30s，模具直径为30mm；
步骤3)：烧结温度为900-1300℃，升温速率为40-100℃/min，烧结压力为20-100MPa，真空度15-40Pa，保温5-30min，氩气氛围内进行放电等离子烧结，得到毛坯试件；
步骤4)：将步骤3)制备的毛坯试件进行表面抛光处理，得到以Ti3SiC2为润滑相和TiCx为润滑相的Fe基耐高温自润滑复合材料。
8.根据权利要求7所述的Fe基耐高温自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，磨球采用WC硬质合金球。
9.如权利要求1-6任一所述的Fe基耐高温自润滑复合材料在生产自润滑轴承及减摩材料产品中的用途。
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