CN117144183B - 一种粉末冶金摩擦材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及摩擦材料技术领域，尤其是一种粉末冶金摩擦材料及其制备方法和应用。一种粉末冶金摩擦材料主要是由基体合金、摩擦组元、润滑组元以质量比(60‑90):(5‑20):(5‑20)通过放电等离子快速烧结SPS烧结制成；基体合金是由以下质量百分比的合金元素构成：0.5‑2.0%的Ni、2.0‑6.5%的Cr、0.05‑0.20%的Mn、0.5‑4.0%的Ti、0.5‑2.0%的Mo、0.05‑0.20%的W、0.5‑4.0%的Si、杂质≤0.2%，余量为Cu；润滑组元为鳞片石墨粉搭配石墨烯改性二硫化钼和/或石墨烯改性氮化硼。本申请具有优良的耐磨损性、导热性、摩擦稳定性且摩擦系数相对较高。
Description
技术领域
本申请涉及摩擦材料技术领域，尤其是涉及一种粉末冶金摩擦材料及其制备方法和应用。
背景技术
摩擦材料是由金属粉末为基体、以非金属粉末为摩擦组元和润滑组元通过混合、烧结制备出具有较高而稳定的摩擦因数、足够的力学性能、良好的耐磨性和耐热性的多组元摩擦合金。高速列车刹车片用摩擦材料是高速列车制动系统的核心部件，其性能优劣直接影响列车行驶速度和制动过程的安全性、稳定性。随着对高速列车的车速提速要求的越来越高，对其核心刹车部件中的刹车片摩擦材料提出了更高的要求。
目前，动车组闸片常用材料为粉末冶金制铜基摩擦材料，具体是由基础组元、摩擦组元和润滑组元组成。基础组元中以铜为基体合金，且基础组元中还会搭配Fe、Zn、Sn、Mo等增强合金，赋予其具备优良的力学性能、导热性和稳定的摩擦系数。在铜基摩擦材料中基体组元质量占比在60-90%，基体组元以机械结合方式将摩擦组元和润滑组元压制保持于基体组元中后进行烧制处理得到粉末冶金制铜基摩擦材料。摩擦组元在铜基摩擦材料中起到降低磨损量，改善耐热性能，且补偿润滑组元对摩擦系数的影响，提高整体的摩擦系数作用。常用的摩擦组元如氧化铝、碳化硅、碳化钒、二氧化硅、氧化锆等。润滑组元起到调整铜基摩擦材料整体摩擦稳定性、耐磨性的作用，使列车制动摩擦副工作平稳。常规的润滑组元如石墨、二硫化钼、氟化钙、二硫化钨等。
常用的摩擦组元具有优良的弹性模量、耐磨性、高温使用稳定性、耐腐蚀性且价格相对低廉，因此，常用的氧化铝、碳化硅、碳化钒、二氧化硅、氧化锆等摩擦组元得以广泛应用于的铜基摩擦材料。铜基摩擦材料当前的技术瓶颈在于：基体铜合金与摩擦组元界面结合性、润湿性相对较差，导致其与基体铜合金界面结合强度相对较低，以使得摩擦组元颗粒易在刹车摩擦过程中因于高剪切力作用发生脱落，因此，现有技术中的铜基摩擦材料的强度和磨损性能性能有待进一步的提高。为此，本申请提供了一款具有高强高耐磨性能的粉末冶金摩擦材料，已满足越来越高的高速列车的车速提速要求。
发明内容
为了解决上述技术问题，本申请提供了一种粉末冶金摩擦材料及其制备方法、应用。
本申请提供的一种粉末冶金摩擦材料，是通过以下技术方案得以实现的：
一种粉末冶金摩擦材料，主要是由基体合金、摩擦组元、润滑组元以质量比(60-90):(5-20):(5-20)通过放电等离子快速烧结SPS烧结制成；
所述基体合金是由以下质量百分比的合金元素构成：0.5-2.0%的Ni、2.0-6.5%的Cr、0.05-0.20%的Mn、0.5-4.0%的Ti、0.5-2.0%的Mo、0.05-0.20%的W、0.5-4.0%的Si、杂质≤0.2%，余量为Cu；
所述摩擦组元为是由以下质量百分比的原料制成：0.40-1.6%的硅粉、0.1-0.4%的纳米碳化钽、0.2-0.4%的纳米碳化钛、0.5-5.0%的超细钛钛硅碳Ti3SiC2高纯MAX相陶瓷粉、0.2-2.0%的纳米氮化硼晶须、余量为平均粒度为10-80nm的纳米碳化钨粉末；
所述润滑组元为鳞片石墨粉搭配石墨烯改性二硫化钼和/或石墨烯改性氮化硼。
本申请中的基体铜合金具有良好的耐磨损性、耐腐蚀性、导热性、与润滑组元相容性较好的优点；摩擦组元与基体铜合金相容性较好，可起到有效降低磨损量，改善耐热性能，提高粉末冶金摩擦材料整体的摩擦系数作用；润滑组元与与基体铜合金相容性较好，可改善摩擦稳定性和耐磨性能同时可保证整体的力学强度，提升导热性。综上所述，本申请具有优良的耐磨损性、导热性、摩擦稳定性且摩擦系数相对较高，可满足高速列车的车速提速要求。
优选的，所述基体合金是由以下质量百分比的合金元素构成：1.2-1.6%的Ni、3.2-4.8%的Cr、0.08-0.12%的Mn、2.4-3.6%的Ti、0.6-0.8%的Mo、0.08-0.16%的W、0.8-1.6%的Si、杂质≤0.2%，余量为Cu。
通过优化基体合金的合金元素构成可增强所得粉末冶金摩擦材料的强度、耐磨损性。
优选的，所述基体合金的制备方法包括以下步骤：
S1，按照构成合金元素配料得混合铜合金粉，将所得混合铜合金粉加热至熔融得合金液；
S2，真空紧耦合气雾化设备进行反复抽真空处理，采用氩气作为雾化介质，将S1中合金液置于真空紧耦合气雾化设备中进行真空紧耦合气雾化法处理，熔炼温度为1800-1980℃，压力为 4-6MPa，完全冷却后采用气流分级装置对粉末进行粒度筛选，制备粒径D50在4-16μm且D90<20μm的超细基体铜合金粉末。
本申请中基体合金的制备方法相对简单，可操作难度较好，便于实现工业化生产。
优选的，所述摩擦组元为是由以下质量百分比的原料制成：0.8-1.2%的硅粉、0.18-0.26%的纳米碳化钽、0.32-0.40%的纳米碳化钛、3.0-4.5%的超细钛钛硅碳Ti3SiC2高纯MAX相陶瓷粉、0.4-0.6%的纳米氮化硼晶须、余量为平均粒度为10-80nm的纳米碳化钨粉末。
优选的，所述纳米碳化钽平均粒度为50nm-200nm；所述超细钛钛硅碳Ti3SiC2高纯MAX相陶瓷粉的平均粒度500nm-3000nm；纳米氮化硼晶须长度为1-3um，长径比为30-60。
通过优化对摩擦组元组成设计，可增强所得粉末冶金摩擦材料的强度、耐磨损性能、耐热性能、摩擦稳定性能和导热性能，提升粉末冶金摩擦材料的使用稳定性和寿命。
优选的，所述基体合金、摩擦组元、润滑组元以质量比(72-80):(8-12):(12-16)；所述润滑组元为鳞片石墨粉搭配石墨烯改性氮化硼组成；所述鳞片石墨粉和石墨烯改性氮化硼的质量比为(3-6):(4-7)；所述石墨烯改性氮化硼包括载体氮化硼、连接材料和铜单原子掺杂石墨烯，所述连接材料为纳米银烧结体，将载体氮化硼和铜单原子掺杂石墨烯连接在一起。
通过对润滑组元优化设计可增强所得粉末冶金摩擦材料的强度、耐磨损性能、耐热性能、摩擦稳定性能和导热性能，提升粉末冶金摩擦材料的使用稳定性和寿命。
优选的，所述基体合金、摩擦组元、润滑组元以质量比(72-80):(8-12):(12-16)；所述润滑组元为鳞片石墨粉、石墨烯改性二硫化钼、石墨烯改性氮化硼组成；所述鳞片石墨粉、石墨烯改性二硫化钼、石墨烯改性氮化硼的质量比为(3-4):(2-6):(2-6)；所述石墨烯改性氮化硼包括载体氮化硼、连接材料和铜单原子掺杂石墨烯，所述连接材料为纳米银烧结体，将氮化硼和铜单原子掺杂石墨烯连接在一起；所述所述石墨烯改性二硫化钼包括载体二硫化钼、连接材料和铜单原子掺杂石墨烯，所述连接材料为纳米银烧结体，将二硫化钼和铜单原子掺杂石墨烯连接在一起。
通过优化鳞片石墨粉与基体合金的相容性可增强所得粉末冶金摩擦材料的强度、耐磨损性能、耐热性能、摩擦稳定性能和导热性能，提升粉末冶金摩擦材料的使用稳定性和寿命。此外，基体合金中含有的Ti元素在高温下会与鳞片石墨粉、硅粉生产陶瓷相Ti3SiC2，不仅可进一步改善润滑组元与基体合金的相容性，提升整体的耐磨损性能、耐热性能，而且，在烧结过程中所生成的陶瓷相Ti3SiC2对润滑组元起到固定作用同时也可避免润滑组元团聚，使得润滑组元分散相对均匀，有利于提升整体的导热性能和摩擦稳定性能。
本申请提供的一种粉末冶金摩擦材料的制备方法，是通过以下技术方案得以实现的：
一种粉末冶金摩擦材料的制备方法，包括以下步骤：
S1，分别制备基体合金、摩擦组元、润滑组元；
S2，将S1中制备的基体合金、摩擦组元、润滑组元按配比混合后机械搅拌8-12h，然后在真空状态下 80-85℃ 烘干 10-12h，去除多余水分，置于干燥箱中待用；
S3，采用S2中所得合金粉末置于模具中进行冷压成型，压制压力为300-500Mpa，保压时间100-200s；
S4，压坯在氩气保护下进行放电等离子快速烧结SPS烧结处理，烧结压力:2-5MPa、烧结真空度控制在<10Pa；烧结程序如下：以100-200℃/min加热速率由室温加热至200-250℃，保温10-30s然后以100-200℃/min加热速率加热至850-980℃，保温30-60min，然后以160-200℃/min加热速率加热至1480-1500℃，保温10-30s，以10-20℃/min冷却速度降温至850-980℃，保温30-60min，自然冷却至常温，即可得到相对密度≥99.0%的粉末冶金摩擦材料。
本申请的制备方法相对简单，可实施性和可操作难度相对较好，便于实现工业化生产。
一种粉末冶金摩擦材料应用于列车刹车装置的制造。
综上所述，本申请具有以下优点：
1、本申请具有优良的耐磨损性、导热性、摩擦稳定性且摩擦系数相对较高，可满足高速列车的车速提速要求。
2、本申请中通过对摩擦组元、润滑组元优化设计，改善摩擦组元、润滑组元与基体铜合金的相容性、润湿性，进而可有效提升粉末冶金摩擦材料整体的耐磨损性能、耐腐蚀性能、导热性能、摩擦稳定性能，且具有相对较高的摩擦系数，满足高速列车的车速提速要求。
3、本申请的制备方法相对简单，可实施性和可操作难度较好，便于实现工业化生产。
具体实施方式
一种粉末冶金摩擦材料应用于列车刹车装置的制造，主要是由基体合金、摩擦组元、润滑组元以质量比(60-90):(5-20):(5-20)通过放电等离子快速烧结SPS烧结制成。
其中，基体合金是由以下质量百分比的合金元素构成：0.5-2.0%的Ni、2.0-6.5%的Cr、0.05-0.20%的Mn、0.5-4.0%的Ti、0.5-2.0%的Mo、0.05-0.20%的W、0.5-4.0%的Si、杂质≤0.2%，余量为Cu。
优选方案: 基体合金是由以下质量百分比的合金元素构成：1.2-1.6%的Ni、3.2-4.8%的Cr、0.08-0.12%的Mn、2.4-3.6%的Ti、0.6-0.8%的Mo、0.08-0.16%的W、0.8-1.6%的Si、杂质≤0.2%，余量为Cu。
基体合金的制备方法包括以下步骤：
S1，按照构成合金元素配料得混合铜合金粉，将所得混合铜合金粉加热至熔融得合金液；
S2，真空紧耦合气雾化设备进行反复抽真空处理，采用氩气作为雾化介质，将S1中合金液置于真空紧耦合气雾化设备中进行真空紧耦合气雾化法处理，熔炼温度为1800-1980℃，压力为 4-6MPa，完全冷却后采用气流分级装置对粉末进行粒度筛选，制备粒径D50在4-16μm且D90<20μm的超细基体铜合金粉末。
摩擦组元为是由以下质量百分比的原料制成：0.40-1.6%的硅粉、0.1-0.4%的纳米碳化钽、0.2-0.4%的纳米碳化钛、0.5-5.0%的超细钛钛硅碳Ti3SiC2高纯MAX相陶瓷粉、0.2-2.0%的纳米氮化硼晶须、余量为平均粒度为10-80nm的纳米碳化钨粉末。
优选地，摩擦组元为是由以下质量百分比的原料制成：0.8-1.2%的硅粉、0.18-0.26%的纳米碳化钽、0.32-0.40%的纳米碳化钛、3.0-4.5%的超细钛钛硅碳Ti3SiC2高纯MAX相陶瓷粉、0.4-0.6%的纳米氮化硼晶须、余量为平均粒度为10-80nm的纳米碳化钨粉末。纳米碳化钽平均粒度为50nm-200nm。超细钛钛硅碳Ti3SiC2高纯MAX相陶瓷粉的平均粒度500nm-3000nm。纳米氮化硼晶须长度为1-3um，长径比为30-60。
润滑组元为鳞片石墨粉搭配石墨烯改性二硫化钼和/或石墨烯改性氮化硼。
优选地，基体合金、摩擦组元、润滑组元以质量比(72-80):(8-12):(12-16)。
润滑组元为鳞片石墨粉搭配石墨烯改性氮化硼以质量比为(3-6):(4-7)组成。石墨烯改性氮化硼包括载体氮化硼、连接材料和铜单原子掺杂石墨烯，连接材料为纳米银烧结体，纳米银烧结体将载体氮化硼和铜单原子掺杂石墨烯连接在一起。
润滑组元为鳞片石墨粉、石墨烯改性二硫化钼、石墨烯改性氮化硼以质量比为(3-4):(2-6):(2-6)组成。石墨烯改性氮化硼包括载体氮化硼、连接材料和铜单原子掺杂石墨烯，连接材料为纳米银烧结体，纳米银烧结体将载体氮化硼和铜单原子掺杂石墨烯连接在一起。石墨烯改性二硫化钼包括载体二硫化钼、连接材料和铜单原子掺杂石墨烯，连接材料为纳米银烧结体，纳米银烧结体将二硫化钼和铜单原子掺杂石墨烯连接在一起。
为了进一步改善鳞片石墨粉与基体铜合金的相容性，鳞片石墨粉为表面负载金属铜的改性鳞片石墨粉。改性鳞片石墨粉的制备方法如下：鳞片石墨粉与活化剂溶液进行混合搅拌、过滤、烘干、球磨处理得活化石墨混合粉；将活化石墨混合粉装载至坩埚A，将硝酸铜装载至坩埚B，坩埚A和坩埚B装载于密封管式炉中，坩埚A位于坩埚B的下游，在Ar气氛保护下，坩埚A的加热温度控制在500-800℃保温1-2h，坩埚B的加热温度控制在500-900℃保温1-2h，所得金属铜掺杂石墨前驱体经过酸洗、干燥、球磨处理，即可得改性鳞片石墨粉。
粉末冶金摩擦材料的制备方法，包括以下步骤：
S1，分别制备基体合金、摩擦组元、润滑组元；
S2，将S1中制备的基体合金、摩擦组元、润滑组元按配比混合后机械搅拌8-12h，然后在真空状态下 80-85℃ 烘干 10-12h，去除多余水分，置于干燥箱中待用；
S3，采用S2中所得合金粉末置于模具中进行冷压成型，压制压力为300-500Mpa，保压时间100-200s；
S4，压坯在氩气保护下进行放电等离子快速烧结SPS烧结处理，烧结压力:2-5MPa、烧结真空度控制在<10Pa；烧结程序如下：以100-200℃/min加热速率由室温加热至200-250℃，保温10-30s然后以100-200℃/min加热速率加热至850-980℃，保温30-60min，然后以160-200℃/min加热速率加热至1480-1500℃，保温10-30s，以10-20℃/min冷却速度降温至850-980℃，保温30-60min，自然冷却至常温，即可得相对密度≥99.0%的粉末冶金摩擦材料。
实施例1：粉末冶金摩擦材料是由基体合金、摩擦组元、润滑组元以质量比75:10:15通过放电等离子快速烧结SPS烧结制成。
基体合金是由以下质量百分比的合金元素构成：1.5%的Ni、3.6%的Cr、0.08%的Mn、2.4%的Ti、0.60%的Mo、0.12%的W、0.85%的Si、杂质≤0.2%，余量为Cu。
基体合金的制备方法，包括以下步骤：
S1，按照构成合金元素称量300g的 Ni粉（325目纯镍粉99.99%，河北广拓焊接材料）、720g的Cr粉（铬含量≥99.9%，500目，河北广拓焊接材料）、16g的Mn粉（高纯锰粉金属Mn粉 99.99%，6000目，河北广拓焊接材料）、480g的Ti粉（超细纳米钛粉末，规格15-53微米，钛含量≥99.9%，长沙天久金属材料）、120g的Mo粉（2000目钼粉高纯99.99%，牌号：MoC-1，河北锐煌金属材料）、24g的W粉（300目，钨含量99.98％，河北跃超耐磨材料）、170g的Si粉（工业硅，硅含量98%，安阳奥光金属材料，研磨至2000目）、18170g的Cu粉（高纯Cu粉，325目，CAS号7440-50-8，铜含量≥99.9％，特伯金属）混匀得混合铜合金粉，所得混合铜合金粉置于100℃下烘干8.0h，去除多余水分，置于干燥箱中待用；
S2，将干燥处理所得混合铜合金粉加热至1400℃，熔融得合金液；
S3，真空紧耦合气雾化设备进行反复抽真空处理，采用氩气作为雾化介质，将S2中合金液置于真空紧耦合气雾化设备中进行真空紧耦合气雾化法处理，熔炼温度为1840℃，压力为 4.8MPa，完全冷却后采用气流分级装置对粉末进行粒度筛选，制备粒径D10=2.85μm、D50=6.04μm，D90=11.58μm的超细基体铜合金粉末。
摩擦组元为是由以下质量百分比的原料制成：0.8%的硅粉（纳米硅粉平均粒径120nm，超威纳米）、0.2%的纳米碳化钽（纳米碳化钽 50nm，苏州北科纳米科技）、0.40%的纳米碳化钛（平均粒径200nm，超威纳米）、4.0%的超细钛钛硅碳Ti3SiC2高纯MAX相陶瓷粉（CAS号:12202-82-3，平均粒径1.0um，湖北朗博万生物医药）、0.4%的纳米氮化硼晶须（苏州凯发新材料科技定制）、余量为平均粒度为50nm的纳米碳化钨粉末（山东鑫百亿金属材料定制）。
润滑组元为鳞片石墨粉（石家庄华邦矿产品有限公司，定制粒度8000目）搭配石墨烯改性氮化硼以质量比为6:4组成。石墨烯改性氮化硼包括载体氮化硼、连接材料和铜单原子掺杂石墨烯，连接材料为纳米银烧结体，将载体氮化硼和铜单原子掺杂石墨烯连接在一起。
石墨烯改性氮化硼的制备方法如下：
步骤一，铜单原子掺杂石墨烯的制备方法：1g的石墨烯（CAS:1034343-98-0;型号:HL-GR-001,上海函朗）与400g的丙酮水溶液（50g丙酮+350g去离子水）搅拌均匀形成石墨烯分散液；同时，氢氧化钾与去离子水形成5wt%浓度的氢氧化钾水溶液，将30g的5wt%浓度的氢氧化钾水溶液加入石墨烯分散液，于800W，34kHz下进行1.0h超声分散处理，完成超声分散处理后进行抽真空过滤，所得粉末置于85℃下烘干4h，再将其加入行星球磨罐中进行球磨处理，球磨转速50rpm，球磨时间30min制得活化石墨烯混合粉；活化石墨烯混合粉1.0g装载至坩埚A，1.5g的硝酸铜装载至坩埚B坩埚A和坩埚B装载于密封管式炉中，坩埚A位于坩埚B的下游，在Ar气氛保护下，坩埚A以10℃/min加热至500℃保温1.0h，坩埚B以12℃/min加热至600℃保温1h 得金属单原子掺杂石墨烯前驱体；将金属单原子掺杂石墨烯前驱体置于0.10mol/L的稀盐酸水溶液中进行超声波清洗60min，真空抽滤洗涤至中性后在 85℃下烘干8.0h，球磨转速60rpm下进行1.0h行星球磨处理得铜单原子掺杂石墨烯。
同时进行Ag(2E4MI)2Ac络合物溶液的配置：将5.5g的2-乙基-4-甲基咪唑、4.2的醋酸银溶解于1000mL二氯甲烷中，磁力搅拌转速320r/min，磁力搅拌直至AgAc颗粒完全消失；
步骤二，在Ag(2E4MI)2Ac络合物溶液中加入1.0g的铜单原子掺杂石墨烯、1.0g的PVP，再超声发生器的功率800W，频率34kHz条件下进行3.0h超声分散，加入80g克氮化硼（CY-hBN，CAS号10043-11-5，平均粒径500nm，浙江智钛纳微新材料），继续超声分散30min得分散液，减压蒸馏处理，去除分散液中的二氯甲烷后将固体物置于210℃下进行4.0h的高温烧结处理得固体物，所得固体物在球磨转速50rpm下进行30min行星球磨处理得平均粒径在600-800nm的成品石墨烯改性氮化硼。
一种粉末冶金摩擦材料的制备方法，包括以下步骤：
S1，分别制备基体合金、摩擦组元、润滑组元；
S2，将S1中制备的基体合金、摩擦组元、润滑组元按配比混合后再300rpm下进行机械搅拌12h，然后在真空状态下 85℃ 烘干 12h，去除多余水分，置于干燥箱中待用；
S3，采用S2中所得合金粉末置于模具中进行冷压成型，360Mpa压制力下保压150s即可制得压坯；
S4，S3中所得压坯在氩气保护下进行放电等离子快速烧结SPS烧结处理，烧结压力:3.0MPa、烧结真空度控制在<10Pa；烧结程序如下：以100℃/min加热速率由室温加热至250℃保温30s，然后以160℃/min加热速率加热至960℃保温60min，再以200℃/min加热速率加热至1480℃保温30s，以20℃/min冷却速度降温至960℃保温60min，自然冷却至常温，即可得到相对密度为99.58%的粉末冶金摩擦材料。
实施例2与实施例1的区别在：鳞片石墨粉为表面负载金属铜的改性鳞片石墨粉。改性鳞片石墨粉的制备方法如下：2g鳞片石墨粉与500g的丙酮水溶液（80g丙酮+420g去离子水）搅拌均匀形成鳞片石墨粉分散液；同时，氢氧化钾与去离子水形成5wt%浓度的氢氧化钾水溶液，将32g的5wt%浓度的氢氧化钾水溶液加入鳞片石墨粉分散液，于800W，34kHz下进行1.0h超声分散处理，完成超声分散处理后进行抽真空过滤，所得粉末置于85℃下烘干4h，再将其加入行星球磨罐中进行球磨处理，球磨转速50rpm，球磨时间30min制得活化鳞片石墨粉混合粉；活化鳞片石墨粉混合粉1.0g装载至坩埚A，1.5g的硝酸铜装载至坩埚B坩埚A和坩埚B装载于密封管式炉中，坩埚A位于坩埚B的下游，在Ar气氛保护下，坩埚A以10℃/min加热至500℃保温1.0h，坩埚B以12℃/min加热至600℃保温1h 得铜单原子掺杂鳞片石墨前驱体；将铜单原子掺杂鳞片石墨前驱体置于0.10mol/L的稀盐酸水溶液中进行超声波清洗60min，真空抽滤洗涤至中性后在 85℃下烘干8.0h，球磨转速60rpm下进行1.0h行星球磨处理得铜单原子掺杂鳞片石墨粉。
实施例3与实施例1的区别在：润滑组元为鳞片石墨粉、石墨烯改性二硫化钼、石墨烯改性氮化硼组成以质量比为3:4:3。石墨烯改性二硫化钼与石墨烯改性氮化硼中的铜单原子掺杂石墨烯的制备区别在于：步骤二，在Ag(2E4MI)2Ac络合物溶液中加入1.0g的铜单原子掺杂石墨烯、1.0g的PVP，再超声发生器的功率800W，频率34kHz条件下进行3.0h超声分散，加入80g二硫化钼（山东茂发化工有限公司，CAS号1317-33-5，粒度5000目），继续超声分散30min得分散液，减压蒸馏处理，去除分散液中的二氯甲烷后将固体物置于210℃下进行4.0h的高温烧结处理得固体物，所得固体物在球磨转速50rpm下进行30min行星球磨处理得平均粒径在600-800nm的成品石墨烯改性二硫化钼。
实施例4与实施例1的区别在：鳞片石墨粉和石墨烯改性氮化硼的质量比为5:5。
实施例5与实施例1的区别在：鳞片石墨粉和石墨烯改性氮化硼的质量比为3:7。
实施例6与实施例3的区别在：鳞片石墨粉、石墨烯改性二硫化钼、石墨烯改性氮化硼的质量比为4:4:2。
实施例7与实施例3的区别在：鳞片石墨粉、石墨烯改性二硫化钼、石墨烯改性氮化硼的质量比为2:3:3。
实施例8与实施例2的区别在：鳞片石墨粉、石墨烯改性二硫化钼、石墨烯改性氮化硼的质量比为1:1:1。鳞片石墨粉为表面负载金属铜的改性鳞片石墨粉。
实施例9与实施例1的区别在：摩擦组元为是由以下质量百分比的原料制成：1.2%的硅粉、0.25%的纳米碳化钽、0.50%的纳米碳化钛、4.8%的超细钛钛硅碳Ti3SiC2高纯MAX相陶瓷粉、0.5%的纳米氮化硼晶须、余量为平均粒度为200nm的纳米碳化钨粉末（上海函朗新材料科技，CAS：12070-12-1，粒径200nm）。
实施例10与实施例9的区别在：鳞片石墨粉、石墨烯改性二硫化钼、石墨烯改性氮化硼的质量比为1:1:1。鳞片石墨粉为表面负载金属铜的改性鳞片石墨粉。
对比例
对比例1与实施例1的区别在：粉末冶金摩擦材料是由基体合金、摩擦组元、润滑组元以质量比75:10:15烧结制成。基体合金是由以下质量百分比的合金元素构成：5%的Fe、0.10%的Mn、2.0%的Sn、杂质≤0.2%，余量为Cu。润滑组元仅为鳞片石墨粉。摩擦组元是由SiO2（粒度/目数1300目，品牌万化天合）和Cr2O3（粒度1um，CAS号1308-38-9，雨木(宁波)新材料）质量比2:3组成。一种粉末冶金摩擦材料的制备方法，包括以下步骤：
S1，按照基体合金的构成合金元素进行铁粉、锰粉、锡粉、铜粉称量的混合粉；
S2，将S1中制备的混合粉、摩擦组元、润滑组元按配比混合后再300rpm下进行机械搅拌12h，然后在真空状态下 85℃ 烘干 12h，去除多余水分，置于干燥箱中待用；
S3，采用S2中所得合金粉末置于模具中进行冷压成型，360Mpa压制力下保压150s即可制得压坯，真空热压烧结炉中烧结，烧结温度为 950℃，压力3MPa，保温 2h，烧结在氩气保护气氛下进行，烧结完成后继续通入氩气冷却至常温，即可得到相对密度为98.65%的粉末冶金摩擦材料。
对比例2与实施例1的区别在：润滑组元仅为鳞片石墨粉。
对比例3与实施例1的区别在：润滑组元为鳞片石墨粉搭配氮化硼（CY-hBN，CAS号10043-11-5，平均粒径500nm，浙江智钛纳微新材料）以质量比为6:4组成。
对比例4与实施例3的区别在：润滑组元为鳞片石墨粉、二硫化钼（山东茂发化工有限公司，CAS号1317-33-5，粒度5000目）、氮化硼（CY-hBN，CAS号10043-11-5，平均粒径500nm，浙江智钛纳微新材料）组成以质量比为3:4:3。
对比例5与实施例1的区别在：摩擦组元为是由以下质量百分比的原料制成：0.2%的纳米碳化钽、0.40%的纳米碳化钛、4.0%的超细钛钛硅碳Ti3SiC2高纯MAX相陶瓷粉、0.4%的纳米氮化硼晶须、余量为平均粒度为50nm的纳米碳化钨粉末。
对比例6与实施例1的区别在：基体合金是由以下质量百分比的合金元素构成：1.5%的Ni、0.08%的Mn、5.6%的Fe、0.60%的Mo、0.12%的W、0.85%的Si、杂质≤0.2%，余量为Cu。摩擦组元为是由以下质量百分比的原料制成：0.2%的纳米碳化钽、0.40%的纳米碳化钛、4.0%的超细钛钛硅碳Ti3SiC2高纯MAX相陶瓷粉、0.4%的纳米氮化硼晶须、余量为平均粒度为50nm的纳米碳化钨粉末。
性能检测试验
1、磨损性能测试方法：采用JF150D-Ⅱ型定速摩擦试验机测试试样的摩擦磨损性能。试样尺寸为25mm×25mm×6mm 的摩擦对偶盘材质为5CrMnMo， 模拟转速为2000r/min（实际速度350 km/h），制动压力为 375 N（0.6 MPa）。
2、导热性能采用LFA-1000型激光导热测试仪测定。
3、剪切强度测试方法：采用线切割加工工艺制备 15 mm×15mm 的试样，在万能试验机上进行剪切强度试验，加载时不得有冲击，平均加载速率为（1±0.1）mm/min。
4、平均摩擦系数测试方法：摩擦试样块在惯性摩擦磨损试验机上进行速度350km/h（摩擦磨损试验机对应速度2000rpm）下的制动摩擦试验，摩擦对偶材质为 5CrMnMo，摩擦半径为256 mm。
5、硬度测试方法：采用 HB-3000 硬度测试仪上测试摩擦材料的 Brinell 硬度，具体地：将直径 10 mm 的硬质合金球作为压头，载荷为20 KN，加载时间为10 s，实验结果取3次测试的平均值。
数据分析
表1是实施例1-10和对比例1-6中粉末冶金摩擦材料的测试参数表
结合实施例1-10和对比例1-6并结合表1可以看出，实施例1与对比例1相比可知，本申请与现有技术相比具有更好的机械强度、耐磨损性、耐腐蚀性、导热性，可更好满足高速列车的车速提速要求。
结合实施例1-10和对比例1-6并结合表1可以看出，实施例1-3与对比例2相比可知，润滑组元由鳞片石墨粉搭配石墨烯改性二硫化钼和/或石墨烯改性氮化硼组成，所制备的粉末冶金摩擦材料具有更优异的综合性能。
结合实施例1-10和对比例1-6并结合表1可以看出，实施例1-3与对比例3-4相比可知，石墨烯改性二硫化钼和/或石墨烯改性氮化硼搭配鳞片石墨粉组成润滑组元，所制备的粉末冶金摩擦材料具有更优异的综合性能，主要是因为石墨烯改性二硫化钼、石墨烯改性氮化硼与基体铜合金有着更好相容性，有利于整体机械强度、耐磨损性、耐腐蚀性、导热性的提升。
结合实施例1-10和对比例1-6并结合表1可以看出，实施例1-3与对比例2相比可知，实施例1与实施例2相比可知，表面负载金属铜的改性鳞片石墨粉与基体铜合金有着更好相容性，有利于整体机械强度、耐磨损性、耐腐蚀性、导热性的提升。
结合实施例1-10和对比例1-6并结合表1可以看出，实施例1-3与对比例2相比可知，实施例1、实施例4-8相比可知，润滑组元组成不同影响所制备的粉末冶金摩擦材料的整体机械强度、耐磨损性、耐腐蚀性、导热性，优选方案为实施例8。
结合实施例1-10和对比例1-6并结合表1可以看出，实施例1、实施例9-10与对比例5-6相比可知，铜合金基体中引入Ti、Cr且摩擦组元中引入硅粉可起到改善所制备的粉末冶金摩擦材料整体机械强度、耐磨损性、耐腐蚀性、导热性。
综上所述，本申请中制备的摩擦材料具有优良的耐磨损性、导热性、摩擦稳定性且摩擦系数相对较高，可更好满足高速列车的车速提速要求。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种粉末冶金摩擦材料，其特征在于：主要是由基体合金、摩擦组元、润滑组元以质量比(60-90):(5-20):(5-20)通过放电等离子快速烧结SPS烧结制成；
所述基体合金是由以下质量百分比的合金元素构成：0.5-2.0%的Ni、2.0-6.5%的Cr、0.05-0.20%的Mn、0.5-4.0%的Ti、0.5-2.0%的Mo、0.05-0.20%的W、0.5-4.0%的Si、杂质≤0.2%，余量为Cu；
所述摩擦组元为是由以下质量百分比的原料制成：0.40-1.6%的硅粉、0.1-0.4%的纳米碳化钽、0.2-0.4%的纳米碳化钛、0.5-5.0%的超细钛钛硅碳Ti3SiC2高纯MAX相陶瓷粉、0.2-2.0%的纳米氮化硼晶须、余量为平均粒度为10-80nm的纳米碳化钨粉末；
所述润滑组元为鳞片石墨粉搭配石墨烯改性二硫化钼和/或石墨烯改性氮化硼;
所述石墨烯改性氮化硼包括载体氮化硼、连接材料和铜单原子掺杂石墨烯，所述连接材料为纳米银烧结体，将氮化硼和铜单原子掺杂石墨烯连接在一起；所述石墨烯改性二硫化钼包括载体二硫化钼、连接材料和铜单原子掺杂石墨烯，所述连接材料为纳米银烧结体，将二硫化钼和铜单原子掺杂石墨烯连接在一起。
2.根据权利要求1所述的一种粉末冶金摩擦材料，其特征在于：所述基体合金是由以下质量百分比的合金元素构成：1.2-1.6%的Ni、3.2-4.8%的Cr、0.08-0.12%的Mn、2.4-3.6%的Ti、0.6-0.8%的Mo、0.08-0.16%的W、0.8-1.6%的Si、杂质≤0.2%，余量为Cu。
3.根据权利要求2所述的一种粉末冶金摩擦材料，其特征在于：所述基体合金的制备方法包括以下步骤：
S1，按照构成合金元素配料得混合铜合金粉，将所得混合铜合金粉加热至熔融得合金液；
S2，真空紧耦合气雾化设备进行反复抽真空处理，采用氩气作为雾化介质，将S1中合金液置于真空紧耦合气雾化设备中进行真空紧耦合气雾化法处理，熔炼温度为1800-1980℃，压力为 4-6MPa，完全冷却后采用气流分级装置对粉末进行粒度筛选，制备粒径D50在4-16μm且D90<20μm的超细基体铜合金粉末。
4.根据权利要求2所述的一种粉末冶金摩擦材料，其特征在于：所述摩擦组元为是由以下质量百分比的原料制成：0.8-1.2%的硅粉、0.18-0.26%的纳米碳化钽、0.32-0.40%的纳米碳化钛、3.0-4.5%的超细钛钛硅碳Ti3SiC2高纯MAX相陶瓷粉、0.4-0.6%的纳米氮化硼晶须、余量为平均粒度为10-80nm的纳米碳化钨粉末。
5.根据权利要求4所述的一种粉末冶金摩擦材料，其特征在于：所述纳米碳化钽平均粒度为50nm-200nm；所述超细钛钛硅碳Ti3SiC2高纯MAX相陶瓷粉的平均粒度500nm-3000nm；所述纳米氮化硼晶须长度为1-3um，长径比为30-60。
6.根据权利要求4所述的一种粉末冶金摩擦材料，其特征在于：所述基体合金、摩擦组元、润滑组元以质量比(72-80):(8-12):(12-16)；所述润滑组元为鳞片石墨粉搭配石墨烯改性氮化硼组成；所述鳞片石墨粉和石墨烯改性氮化硼的质量比为(3-6):(4-7)；所述石墨烯改性氮化硼包括载体氮化硼、连接材料和铜单原子掺杂石墨烯，所述连接材料为纳米银烧结体，将载体氮化硼和铜单原子掺杂石墨烯连接在一起。
7.根据权利要求4所述的一种粉末冶金摩擦材料，其特征在于：所述基体合金、摩擦组元、润滑组元以质量比(72-80):(8-12):(12-16)；所述润滑组元为鳞片石墨粉、石墨烯改性二硫化钼、石墨烯改性氮化硼组成；所述鳞片石墨粉、石墨烯改性二硫化钼、石墨烯改性氮化硼的质量比为(3-4):(2-6):(2-6)。
8.根据权利要求7所述的一种粉末冶金摩擦材料，其特征在于：所述鳞片石墨粉为表面负载金属铜的改性鳞片石墨粉，所述改性鳞片石墨粉的制备方法如下：鳞片石墨粉与活化剂溶液进行混合搅拌、过滤、烘干、球磨处理得活化石墨混合粉；将活化石墨混合粉装载至坩埚A，将硝酸铜装载至坩埚B，坩埚A和坩埚B装载于密封管式炉中，坩埚A位于坩埚B的下游，在Ar气氛保护下，坩埚A的加热温度控制在500-800℃保温1-2h，坩埚B的加热温度控制在500-900℃保温1-2h，即可得金属铜掺杂石墨前驱体；经过酸洗、干燥、球磨处理，即可得到改性鳞片石墨粉。
9.一种权利要求1-8中任一项所述的粉末冶金摩擦材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1，分别制备基体合金、摩擦组元、润滑组元；
S2，将S1中制备的基体合金、摩擦组元、润滑组元按配比混合后机械搅拌8-12h，然后在真空状态下 80-85℃ 烘干 10-12h，去除多余水分，置于干燥箱中待用；
S3，采用S2中所得合金粉末置于模具中进行冷压成型，压制压力为300-500Mpa，保压时间100-200s，得压坯；
S4，压坯在氩气保护下进行放电等离子快速烧结SPS烧结处理，烧结压力:2-5MPa、烧结真空度控制在<10Pa；烧结程序如下：以100-200℃/min加热速率由室温加热至200-250℃，保温10-30s然后以100-200℃/min加热速率加热至850-980℃，保温30-60min，然后以160-200℃/min加热速率加热至1480-1500℃，保温10-30s，以10-20℃/min冷却速度降温至850-980℃，保温30-60min，自然冷却至常温，即可得到相对密度≥99.0%的粉末冶金摩擦材料。
10.一种权利要求1-8中任一项所述的粉末冶金摩擦材料应用于列车刹车装置的制造。
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