KR102191865B1 - 육방정 질화붕소 나노플레이트렛/금속 나노 복합 분말 및 이의 제조방법 - Google Patents

육방정 질화붕소 나노플레이트렛/금속 나노 복합 분말 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 육방정 질화붕소 나노플레이트렛/금속 나노 복합 분말 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 기지 금속; 및 상기 기지 금속 내에 분산되고 상기 기지 금속의 강화재로 작용하는 육방정 질화붕소 나노플레이트렛(BNNP, Boron nitride nanoplatelet(s))을 포함하되, 상기 육방정 질화붕소 나노플레이트렛은 상기 기지 금속의 금속 입자 사이에 복수 층의 박막 형태로 개재하여 상기 금속 입자와 결합하고, 상기 기지 금속 내의 상기 육방정 질화붕소 나노플레이트렛의 함량은 0 vol%을 초과하여 90 vol% 미만인 것인, 육방정 질화붕소 나노플레이트렛/금속 나노 복합 분말 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

Description

육방정 질화붕소 나노플레이트렛/금속 나노 복합 분말 및 이의 제조방법{BORON-NITRIDE NANOPLATELETS/METAL NANOCOMPOSITE POWDER AND METHOD OF MANUFACTURING THEREOF}
본 발명은, 육방정 질화붕소 나노플레이트렛/금속 나노 복합 분말 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
금속은 강도와 더불어 열 및 전기 전도성이 우수한 재료이다. 또한 연성이 좋아서 가공이 다른 재료에 비해 용이하여 산업 전반에 걸쳐 다용도로 적용되고 있다. 최근에는 금속에 나노기술을 접목하여 산업적 측면의 응용 범위가 높은 금속 나노 복합분 말을 제조하려는 연구가 활발하게 진행되고 있다.
금속 나노 복합 분말에 대한 연구의 경우, 금속 자체가 가지고 있는 특성 이외에, 상기 금속의 입자 크기가 미세해짐에 따라 새롭게 등장하는 기계적 특성이 주목받고 있으며, 특히, 금속입자 외에도 나노물질에 의해 기대할 수 있는 다양한 기능성을 추가적으로 확보할 수 있어, 표면 효과, 체적 효과, 입자 간 상호 작용이 야기하는 새로운 특성은 첨단 재료로서 고온 구조 재료, 공구 재료, 전기 자기 재료, 필터 및 센서 등에의 응용이 기대되고 있다.
이러한 금속나노분말에 있어서, 기존 금속분말의 특성을 유지시키면서 새로운 기능을 추가하거나 기존 금속분말의 기계적 전기적 특성을 향상시키려는 연구도 함께 진행되고 있으며, 특히, 무기 재료를 분산시켜 상기 기존의 금속분말의 기계적 전기적 특성을 향상시키는 복합분말재료에 대한 관심이 커져가고 있다.
최근, 여러 가지 소재 중 금속 나노 복합 재료에 있어서, 탄소나노튜브(CNT)나 그래핀과 같은 탄소계 나노물질을 활용한 연구가 진행되어 왔다. 하지만, 이러한 탄소계 나노물질의 경우, 고온 안정성이 떨어지며 제조 공정에서 많은 결함과 기능기화가 생겨 나노물질 자체의 기대 물성치가 크게 떨어지는 문제점이 있고, 이를 해결하기 위한 강화재로 적용할 수 있는 새로운 소재의 요구가 높아지고 있다.
본 발명은, 육방정 질화붕소 나노플레이트렛을 적용한 육방정 질화붕소 나노플레이트렛/금속 나노 복합 분말을 제공하는 것이다.
본 발명은, 본 발명에 의한 육방정 질화붕소 나노플레이트렛/금속 나노 복합 분말의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 기지 금속; 및 상기 기지 금속 내에 분산되고 상기 기지 금속의 강화재로 작용하는 육방정 질화붕소 나노플레이트렛(BNNP, Boron nitride nanoplatelet(s))을 포함하되, 상기 육방정 질화붕소 나노플레이트렛은 상기 기지 금속의 금속 입자 사이에 복수 층의 박막 형태로 개재하여 상기 금속 입자와 결합하고, 상기 기지 금속 내의 상기 육방정 질화붕소 나노플레이트렛의 함량은 0 vol%을 초과하여 90 vol% 미만인, 육방정 질화붕소 나노플레이트렛/금속 나노 복합 분말에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 금속 입자는, 1 nm 내지 50 ㎛ 크기를 갖는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 육방정 질화붕소 나노플레이트렛은, 0.5 nm 내지 100 nm 두께 및 1.5 ㎛ 내지 10 ㎛ 크기를 갖는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 기지 금속은, 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 전이금속, 전이후 금속 및 준금속으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 육방정 질화붕소 나노플레이트렛 분말을 기지 금속 내에 분산시켜 나노 복합 분말을 수득하는 단계; 를 포함하는, 육방정 질화붕소 나노플레이트렛/금속 나노 복합 분말의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 나노 복합 분말을 수득하는 단계는, 기지 금속 분말을 준비하는 단계; 육방정 질화붕소 나노플레이트렛 분말 및 상기 기지 금속 분말을 볼 밀로 혼합하는 단계;를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 기지 금속은, 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 전이금속, 전이후 금속 및 준금속으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 나노 복합 분말을 수득하는 단계는, 육방정 질화붕소 나노플레이트렛을 용매에 분산시키는 단계; 상기 육방정 질화붕소 나노플레이트렛이 분산된 상기 용매에 기지 금속으로 적용되는 금속의 염(salt)을 제공하는 단계; 및 상기 육방정 질화붕소 나노플레이트렛 및 상기 금속의 염을 환원시켜, 상기 기지 금속의 금속 입자 사이에 복수 층의 박막 형태의 육방정 질화붕소 나노플레이트렛이 분산되는 분말을 형성하는 단계;를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 분말을 형성하는 단계는, 환원 분위기 또는 환원제와 함께 상기 육방정 질화붕소 나노플레이트렛 기능기화물 및 상기 금속의 염을 환원시키는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 나노 복합 분말을 수득하는 단계는, 육방정 질화붕소 나노플레이트렛을 용매에 분산시키는 단계; 상기 육방정 질화붕소 나노플레이트렛이 분산된 상기 용매에 기지 금속으로 적용되는 금속의 염(salt)을 제공하는 단계; 상기 용매 내의 상기 금속의 염을 산화시켜 금속 산화물을 형성시키는 단계; 및 상기 육방정 질화붕소 나노플레이트렛 및 상기 금속 산화물을 환원시켜, 상기 기지 금속의 금속 입자 사이에 복수 층의 박막 형태의 육방정 질화붕소 나노플레이트렛이 분산되는 분말을 형성하는 단계; 를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 금속 산화물을 형성시키는 단계는, 상기 육방정 질화붕소 나노플레이트렛 및 상기 금속의 상기 염이 포함된 상기 용매에 산화제를 제공한 후에 열처리하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 분말을 형성하는 단계는, 상기 육방정 질화붕소 나노플레이트렛 및 상기 금속 산화물을 포함하는 복합 분말을 환원 분위기에서 열처리하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 나노 복합 분말을 수득하는 단계에서 획득한 육방정 질화붕소 나노플레이트렛/금속 나노 복합 분말에 대하여, 상온 내지 기지 금속의 녹는점의 90 %의 온도에서 소결하여 벌크(bulk) 소재를 형성하는 단계; 를 더 포함하는 것일 수 있다.
설명되는 실시예들을 통해 얻을 수 있는 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 아래에 기재된 발명을 실시하기 위한 구체적인 내용 또는 청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
일 실시예에 따라, 기지 금속 내에 강화재로 육방정 질화붕소 나노플레이트렛을 분산시켜 기계적 강도, 전기 전도도 또는 열 전도도가 향상된 육방정 질화붕소 나노플레이트렛/금속 나노 복합 분말을 제공할 수 있다.
일 실시예에 따라, 분자 수준 또는 기계적 밀링으로 나노 금속 입자, 합금 등으로 이루어진 기지 금속 내에 육방정 질화붕소 나노플레이트렛을 균일하게 분산시키고, 기존의 금속 또는 합금에 비하여 기계적 물성 강화 효과를 갖는 육방정 질화붕소 나노플레이트렛/금속 나노 복합 분말을 제공할 수 있다.
도 1은, 본 발명의 제조예에서 제조된 육방정 질화붕소 나노플레이트렛의 TEM 이미지를 나타낸 것이다.
도 2는, 본 발명의 실시예 1에서 제조된 육방정 질화붕소 나노플레이트렛/Cu 나노 복합 분말의 소결체의 이미지를 나타낸 것이다.
도 3은, 본 발명의 실시예 1에서 제조된 육방정 질화붕소 나노플레이트렛/Cu 나노 복합 분말의 소결체의 열 전도도 평가 결과를 나타낸 것이다.
도 4는, 본 발명의 실시예 1에서 제조된 육방정 질화붕소 나노플레이트렛/Cu 나노 복합 분말의 소결체의 전기 전도도 평가 결과를 나타낸 것이다.
도 5는, 본 발명의 실시예 1에서 제조된 육방정 질화붕소 나노플레이트렛/Cu 나노 복합 분말의 소결체의 기계적 특성 평가 결과를 나타낸 것이다.
도 6은, 본 발명의 실시예 1에서 제조된 육방정 질화붕소 나노플레이트렛/Cu 나노 복합 분말의 소결체의 내마모성 평가 결과를 나타낸 것이다.
도 7은, 본 발명의 실시예 2에서 제조된 육방정 질화붕소 나노플레이트렛/SUS440C 나노 복합 분말의 소결체의 내마모성 평가 결과를 나타낸 것이다.
이하에서, 첨부된 도면을 참조하여 실시예들을 상세하게 설명한다. 그러나, 실시예들에는 다양한 변경이 가해질 수 있어서 특허출원의 권리 범위가 이러한 실시예들에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다. 실시예들에 대한 모든 변경, 균등물 내지 대체물이 권리 범위에 포함되는 것으로 이해되어야 한다.
실시예에서 사용한 용어는 단지 설명을 목적으로 사용된 것으로, 한정하려는 의도로 해석되어서는 안된다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 실시예가 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
또한, 첨부 도면을 참조하여 설명함에 있어, 도면 부호에 관계없이 동일한 구성 요소는 동일한 참조부호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다. 실시예를 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 실시예의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 육방정 질화붕소 나노플레이트렛/금속 나노 복합 분말이 제공되며, 상기 육방정 질화붕소 나노플레이트렛/금속 나노 복합 분말은, 기지 금속 및 상기 기지 금속 내에 분산된 강화재를 포함하고, 개선된 기계적, 전기적 및 열적 특성을 제공할 수 있다.
상기 강화재는, 육방정 질화붕소 나노플레이트렛(BNNP, Boron nitride nanoplatelet(s))을 포함할 수 있다. 상기 육방정 질화붕소 나노플레이트렛은, 보론 원자와 질소 원자가 평면 2차원 육각형 구조로 이루어진 육방정계구조를 가지고 있고, 물리적, 화학적 안정성이 높은 물질이며, 또한, 상기 육방정 질화붕소 나노플레이트렛은, 기계적 및 열적 물성이 우수하여 고온에서 열적 안정성이 우수하다. 예를 들어, 상기 육방정 질화붕소 나노플레이트렛은, 불활성 분위기에서는 최대 3000 ℃까지 안정하며, 스테인레스 스틸 정도의 높은 열전도율이 있어 열충격 저항성이 크고, 1500 ℃ 정도의 급가열, 급냉각을 반복하여도 균열이나 파손이 없고, 고온 윤활성 및 내식성이 우수하다. 또한, 이러한 특성으로 상기 나노 복합 분말의 물성을 향상시킬 수 있는 강화재로 적용될 수 있다. 예를 들어, 상기 육방정 질화붕소 나노플레이트렛은 상기 기지 금속의 금속 입자 사이에 복수 층의 박막 형태로 개재하여 상기 금속 입자와 결합하여 나노 복합 분말의 물성을 향상시킬 수 있다.
상기 육방정 질화붕소 나노플레이트렛은, 상기 기지 금속 내에서 상기 육방정 질화붕소 나노플레이트렛 상호 간의 반응에 의해 구조 변형이 방지될 수 있는 범위 내에 포함되며, 예를 들어, 상기 기지 금속 내의 상기 육방정 질화붕소 나노플레이트렛의 함량은 0 vol%을 초과하여 90 vol% 미만으로 포함될 수 있다.
상기 육방정 질화붕소 나노플레이트렛은, 복수층으로 이루어지고, 바람직하게는 구조적 결함과 계면 저항을 감소시키기 위해서 3층 내지 10층으로 이루어질 수 있다. 또한, 상기 육방정 질화붕소 나노플레이트렛은, 다양한 형태를 가질 수 있으며, 예를 들어, 박막 형태일 수 있다.
상기 육방정 질화붕소 나노플레이트렛은, 0.5 nm 내지 100 nm 두께 및 1.5 ㎛ 내지 10 ㎛ 크기를 가질 수 있으며, 상기 두께 및 크기 범위 내에 포함되면 기지 금속 내에 분산이 잘 이루어지고, 기계적 강도, 전기 전도도 및 열 전도도가 향상된 나노 복합 분말을 제공할 수 있다.
상기 금속 입자는, 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 전이금속, 전이후 금속 및 준금속으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상할 수 있다. 예를 들어, 상기 금속 입자는 니켈, 코발트, 몰리브데늄, 철, 칼륨, 루테늄, 크롬, 금, 은, 알루미늄, 마그네슘, 티타늄, 텅스텐, 납, 지르코늄, 아연 및 백금으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. 또한, 상기 금속 입자는, 상기 금속 중 적어도 하나를 포함하는 합금일 수 있으며, 예를 들어, SUS400 계열의 스테인리스 스틸, ASTM 52100 및 SUJ-2 등일 수 있다. 구체적으로, SUS400C일 수 있다.
상기 금속 입자는, 1 nm 내지 50 ㎛ 크기를 가질 수 있으며, 상기 크기는, 입자의 형태에 따라 직경, 길이, 두께, 높이 등일 수 있다.
상기 육방정 질화붕소 나노플레이트렛/금속 나노 복합 분말은, 순수 기지 금속에 비교하여 영률(young's modulus)이 101 내지 200 %, 항복 강도 101 내지 300 %, 인장강도 101 내지 200 % 수준으로 향상된 기계적 특성을 제공할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 육방정 질화붕소 나노플레이트렛/금속 나노 복합 분말의 제조 방법이 제공되며, 구체적으로, 상기 제조방법은, 육방정 질화붕소 나노플레이트렛(BNNP) 분말을 기지 금속 내에 분산시켜 나노 복합 분말을 수득하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 제조방법에서 상기 분산된 육방정 질화붕소 나노플레이트렛은 상기 기지 금속의 강화재로 작용하며 상기 분산된 육방정 질화붕소 나노플레이트렛의 0 vol%을 초과하여 90 vol% 미만으로 이루어지도록 제어될 수 있다.
일 실시예에 따라, 상기 나노 복합 분말을 수득하는 단계는, 기계적 혼합 공정 및 분자 수준의 혼합 공정을 이용할 수 있다. 상기 기계적 혼합 공정을 이용하는 경우에, 상기 나노 복합 분말을 수득하는 단계는, 기지 금속 분말을 준비하는 단계; 및 육방정 질화붕소 나노플레이트렛 분말 및 상기 기지 금속 분말을 볼 밀로 혼합하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 기지 금속 분말을 준비하는 단계에서 상기 기지 금속은, 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 전이금속, 전이후 금속 및 준금속으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 금속 또는 합금일 수 있다.
상기 육방정 질화붕소 나노플레이트렛 분말은, 나노 복합 분말의 강화재로 적용 가능한 육방정 질화붕소 나노플레이트렛 분말을 준비하여 사용되고, 예를 들어, h-BN(hexagonal boron nitride) 입자 및 NaOH 수용액을 혼합하여 슬러리를 형성하는 단계; 스테인리스강 볼을 이용하여 슬러리를 볼 밀링하는 단계; 슬러리에 산을 가하고 초음파 처리하여 불순물을 제거하는 단계; 및 불순물을 제거하는 단계 이후에 슬러리에서 고형물을 수득하고 세척하는 단계;를 포함할 수 있다. 상기 불순물을 제거하는 단계는, 질산, 염산, 황산 및 아세트산으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 산 또는 산 수용액을 이용할 수 있다.
상기 육방정 질화붕소 나노플레이트렛 분말 및 상기 기지 금속 분말을 볼 밀로 혼합하는 단계는, 상기 스테인리스 볼 : 전체 분말의 혼합비(w/w) 50 : 0.5 내지 2로 구성되고, 50 rpm 이상; 50 rpm 내지 500 rpm; 또는 10 rpm 내지 200 rpm에서 1 시간 내지 10 시간 동안 볼 밀링하여 분말을 혼합할 수 있다.
상기 분자 수준의 혼합 공정을 이용하는 경우에, 상기 나노 복합 분말을 수득하는 단계는, 육방정 질화붕소 나노플레이트렛을 용매에 분산시키는 단계; 상기 육방정 질화붕소 나노플레이트렛이 분산된 상기 용매에 기지 금속으로 적용되는 금속의 염(salt)을 제공하는 단계; 및 상기 육방정 질화붕소 나노플레이트렛 및 상기 금속의 염을 환원시켜, 상기 기지 금속의 금속 입자 사이에 복수 층의 박막 형태의 육방정 질화붕소 나노플레이트렛이 분산되는 분말을 형성하는 단계; 를 포함할 수 있다.
상기 금속의 염(salt)을 제공하는 단계에서 금속의 염은, 탄산염, 염화물, 불화물, 질산염, 황산염, 초산염 및 수산염으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 육방정 질화붕소 나노플레이트렛이 분산되는 분말을 형성하는 단계는, 환원 분위기 또는 환원제와 함께 상기 육방정 질화붕소 나노플레이트렛 기능기화물 및 상기 금속의 염을 환원시키는 단계일 수 있다. 상기 환원 분위기는, 수소(H2),탄화수소(CH4)및 일산화탄소(CO)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 환원 가스를 포함하고, 상기 환원 가스와 Ar, He 등과 같은 불활성 가스가 혼합된 환원 분위기에서 100 ℃ 이상; 또는 100 ℃ 내지 500 ℃ 온도 및 30분 내지 10 시간 동안 실시될 수 있다.
상기 분자 수준의 혼합 공정을 이용하는 경우에, 상기 나노 복합 분말을 수득하는 단계는, 육방정 질화붕소 나노플레이트렛을 용매에 분산시키는 단계; 상기 육방정 질화붕소 나노플레이트렛이 분산된 상기 용매에 기지 금속으로 적용되는 금속의 염(salt)을 제공하는 단계; 상기 용매 내의 상기 금속의 염을 산화시켜 금속 산화물을 형성시키는 단계; 및 상기 육방정 질화붕소 나노플레이트렛 및 상기 금속 산화물을 환원시켜, 상기 기지 금속의 금속 입자 사이에 복수 층의 박막 형태의 육방정 질화붕소 나노플레이트렛이 분산되는 분말을 형성하는 단계; 를 포함할 수 있다.
상기 금속 산화물을 형성시키는 단계는, 상기 육방정 질화붕소 나노플레이트렛 및 상기 금속의 상기 염이 포함된 상기 용매에 산화제를 제공한 후에 열처리하는 단계일 수 있다. 상기 금속 산화물을 형성시키는 단계는, 산화제를 제공한 후에 100 ℃ 내지 500 ℃ 온도에서 30분 내지 10시간 동안 열처리할 수 있다. 상기 산화제는, NaOH, KOH 또는 이 둘을 포함할 수 있다.
상기 제조방법은, 벌크(bulk) 소재를 형성하는 단계;를 더 포함할 수 있으며, 상기 벌크(bulk) 소재를 형성하는 단계는, 나노 복합 분말을 수득하는 단계에서 획득한 육방정 질화붕소 나노플레이트렛/금속 나노 복합 분말에 대하여, 상온 내지 기지 금속의 녹는점의 90 %의 온도에서 소결하여 벌크(bulk) 소재를 형성하는 단계일 수 있다.
상기 상온 내지 기지 금속의 녹는점의 90 %의 온도는, 상온 내지 2000 ℃; 또는 100 ℃ 내지 1000 ℃일 수 있고, 상기 온도에서 1분 이상; 1분 내지 30분; 또는 1분 내지 20분 동안 소결할 수 있다. 상기 온도 및 시간 범위 내에 포함되면 기지 금속과 육방정 질화붕소 나노플레이트렛의 적절한 결합을 유도하고 기계적 및 열적 특성이 향상된 나노 복합 재료를 제공할 수 있다. 또한, 상기 분말을 소결하는 단계는, 50 내지 200 ℃/분의 승온 속도로 가열할 수 있다.
제조예
육방정 질화붕소 나노플레이트렛의 합성
h-BN(hexagonal boron nitride) 입자 2 g 및 NaOH 수용액(농도: 2 M) 20 ml을 혼합하여 슬러리를 제조하고, 200 rpm 및 24 시간 동안 볼 밀링(50:1 ball to powder ratio, 100 g SUS ball)하였다. 다음으로, 상기 슬러리에 증류수를 800 mL까지 채우고 200 mL의 HCl을 첨가하고 초음파 처리하여 불순물을 제거하였다. 상기 슬러리의 고형물을 필터하고 물로 세척한 이후 IPA 내에서 1 시간 동안 초음파 처리하여 재분산시키고 2000 rpm 및 30분 동안 원심분리하고 여과 및 건조하였다. 상기 획득한 육방정 질화붕소 나노플레이트렛의 TEM 이미지는 도 1에 나타내었다. 도 1에서 평균 1.5 ㎛ 크기 및 2 nm의 평균 두께를 갖고, 2 ~ 3층을 갖는 것을 확인할 수 있다.
실시예 1
나노 복합 분말의 제조
제조예에서 획득한 육방정 질화붕소 나노플레이트렛을 증류수에 분산시켜 육방정 질화붕소 나노플레이트렛의 분산액을 준비하고, Cu(II) acetate의 수용액과 혼합하였다. 다음으로, 80 ℃ 에서 NaOH를 첨가하여 산화시켜 구리 산화물과 육방정 질화붕소 나노플레이트렛의 복합 분말을 형성하였다. 상기 분말을 진공에서 여과하고 세척하였다. 다음으로, H2가스 분위기의 환원로에서 450 ℃ 온도 및 3시간 동안 환원 공정을 진행하고, 1, 1.5, 2, 2.5 및 3 vol %의 육방정 질화붕소 나노플레이트렛/Cu 나노 복합 분말을 각각 획득하였다.
나노 복합 분말의 소결
상기 육방정 질화붕소 나노플레이트렛/Cu 나노 복합 분말은 950 ℃ 및 5 분 동안 방전 플라즈마 소결하였다. 분말 소결체의 이미지 및 SEM 이미지는 도 2에 나타내었다. 도 2에서 3 vol %의 육방정 질화붕소 나노플레이트렛/Cu 나노 복합 분말에서 Cu 매트릭스(금속 입자크기:20~100nm) 내에 육방정 질화붕소 나노플레이트렛 (크기: 1 내지 2.5 um(길이) x 20~100 nm(두께))로 구조체가 분산되어 삽입된 것을 확인할 수 있다.
실시예 2
나노 복합 분말의 제조
육방정 질화붕소 나노플레이트렛 (235.5 mg)와 29.746 g SUS440C 분말(입자크기:1~50 um)을 혼합하고 100 rpm 및 1 시간 동안 볼 밀링(50:1 ball to powder ratio, 100 g SUS ball)하였다. 다음으로, 육방정 질화붕소 나노플레이트렛/SUS440C 나노 복합 분말을 수득하였다.
나노 복합 분말의 소결
상기 육방정 질화붕소 나노플레이트렛/SUS440C 나노 복합 분말은, 실시예 1과 같이 950 ℃ 및 5 분 동안 방전 플라즈마 소결하였다.
비교예 1
그래핀을 적용한 것 외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 3 vol %의 그래핀/Cu 나노 복합 분말을 획득하고 소결하였다.
전기적 특성 평가
실시예 1의 3 vol %의 육방정 질화붕소 나노플레이트렛/Cu 나노 복합 분말 및 비교예 1의 3 vol %의 그래핀/Cu 나노 복합 분말의 소결체를 이용하고, 상기 소결체의 두께를 1 um까지 폴리싱 한 뒤, 4 point probe을 이용하여 측정하였습니다.
(2) 열 전도도 평가
상이한 그레인 크기에서 각 시편의 열 전도도는 그레인을 성장시켜 측정하였다. 그 결과는 도 3에 나타내었다. 실시예 1의 복합 분말의 시편은, 열 전도도 모드에 의존하여 카피짜 그레인 크기(kapitza grain size)에 따른 결과를 나타내며, 즉, 카피짜 모델에 따라 실시예 1의 복합 분말(3 vol %)의 시편은, 작은 그레인 사이즈(3.6 um)에서 일반적으로 알려진 구리(Annealed Copper)와 비교하여 약 80 % 수준의 열전도도를 갖는 것을 확인할 수 있고, 구리(Annealed Copper)와 마찬가지로 그레인 사이즈가 증가했을 때 약 85 % 수준의 열전도도를 갖는 것을 예측할 수 있다.
또한, 큰 그레인 크기에서 실시예 1의 복합 분말(3 vol %)의 시편은 3 %의 손실을 나타내지만, 그래핀/Cu 시편은 17 %의 손실을 나타내고 있다. 즉, 육방정 질화붕소 나노플레이트렛의 첨가에 의해서 그래핀에 비하여 상대적으로 적은 기능기에 의해서 계면 저항의 감소를 유도하여 열전도도가 향상될 수 있다.
(2) 전기 전도도 평가
상이한 그레인 크기에서 각 시편의 전기 전도도는 그레인을 성장시켜 측정하였다. 그 결과는, 표 1 및 도 4에 나타내었다.
표 1 및 도 4를 살펴보면, 그레인의 크기의 증가에 따라 실시예 1의 복합 분말의 시편의 전기 전도도가 증가하고, 이는 그래핀/Cu의 시편과 유사한 특성을 가진다. 즉, 전기 전도도에서 육방정 질화붕소 나노플레이트렛은, 부도체(즉, 전기 전도도: 부도체 및 열 전도도: 1700~2000 W/m·k)이지만, BNNP/Cu 나노 복합 분말로 제조될 경우에, IACS의 65 % 수준의 높은 전기 전도도를 유지하는 것을 확인할 수 있다.
Electrical conductivity
(% IACS)		 Grain size
(㎛)
그래핀/Cu 31.5 1.82
그래핀/Cu 53 3.52
그래핀/Cu 64 2.92
BNNP/Cu 48 2.3
BNNP/Cu 54 2.9
BNNP/Cu 65 3.6
(3) 기계적 특성 평가
실시예 1의 3 vol %의 육방정 질화붕소 나노플레이트렛/Cu 나노 복합 분말 및 1 vol %의 육방정 질화붕소 나노플레이트렛/Cu 나노 복합 분말 및 순수 Cu의 분말을 펠렛으로 성형한 이후 950 ℃ 및 5 분 동안 방전 플라즈마 소결하여 시편을 제조하였다. 응력 및 변형율을 측정하여 표 2 및 도 5에 나타내었다.
표 2 및 도 5를 살펴보면, 3 vol %의 육방정 질화붕소 나노플레이트렛/Cu의 시편은 높은 응력에서 낮은 변형율을 나타내고, 1 vol %의 육방정 질화붕소 나노플레이트렛/Cu시편은 응력과 변형율의 균형을 이루어진 것을 확인할 수 있다. 또한, 순수 Cu시편은, 변형율이 상대적으로 높은 것을 확인할 수 있다. 이는 순수 Cu에 비교하여 육방정 질화붕소 나노플레이트렛/Cu시편이 영률(young's modulus) 약 150 %, 항복 강도 약 200 %, 인장강도 약 150 % 수준으로 향상된 것이다.
E.M.
(GPa)		 Y.S.
(Mpa)		 U.T.S
(Mpa)		 Elongation
(%)
1 vol % 115 253 274 11.8
3 vol % 147 307 378 0.6
순수 Cu 102 160 255 64.5
(4) 내마모성 평가
실시예 1에 따른 소결체를 load: 30 kg.f, distance: 1000 m 및 counter material: WC-Co의 조건에서 내마모성을 평가하였고, 그 결과는 도 6 및 표 3에 나타내었다.
BNNP Friction Coefficent
1,5 vol % 0.73
2.5 vol % 0.72
10 vol % 0.48
도 6 및 표 3을 살펴보면, 분사 수준 혼합 공정을 이용한 경우에, 육방정 질화붕소 나노플레이트렛의 함량이 1.5 % 및 2.5 %일 때 마찰 계수에 큰 차이는 없으나, 10 %로 증가될 때 마찰 계수가 감소하는 것을 확인할 수 있다.
실시예 2의 육방정 질화붕소 나노플레이트렛/SUS440C 나노 복합 분말의 소결체 및 SUS440C를 각각 7.71 mm 및 6.89 mm의 높이를 갖는 시편을 제조하였고, load: 10 kg.f, distance: 500 m 및 counter material:SKD의 조건에서 내마모성을 평가하였고, 그 결과는 도 7에 나타내었다.
도 7에서 실시예 2의 육방정 질화붕소 나노플레이트렛/SUS440C 나노 복합 분말은 5.469 mm3부피 손실(Wear Rate: 1.86x10-5 mm3/Nm)을 나타내고, SUS440C는 13.558 mm3 부피 손실(Wear Rate: 4.61x10-5 mm3/Nm)을 나타내는 것을 확인할 수 있다. 이는 실시예 2의 육방정 질화붕소 나노플레이트렛/SUS440C 나노 복합 분말이 육방정 질화붕소 나노플레이트렛의 첨가에 의해서 마찰계수의 변화 없이 SUS440C에 비하여 247 %의 내마모성이 증가된 것을 보여준다.
이상과 같이 실시예들이 비록 한정된 도면에 의해 설명되었으나, 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기를 기초로 다양한 기술적 수정 및 변형을 적용할 수 있다. 예를 들어, 설명된 기술들이 설명된 방법과 다른 순서로 수행되거나, 및/또는 설명된 시스템, 구조, 장치, 회로 등의 구성요소들이 설명된 방법과 다른 형태로 결합 또는 조합되거나, 다른 구성요소 또는 균등물에 의하여 대치되거나 치환되더라도 적절한 결과가 달성될 수 있다.
그러므로, 다른 구현들, 다른 실시예들 및 특허청구범위와 균등한 것들도 후술하는 청구범위의 범위에 속한다.

Claims (13)

  1. 기지 금속; 및
    상기 기지 금속 내에 혼합되어 분산되고 상기 기지 금속의 강화재로 작용하는 육방정 질화붕소 나노플레이트렛 (BNNP, Boron nitride nanoplatelet(s))을 포함하되,
    상기 육방정 질화붕소 나노플레이트렛은 상기 기지 금속의 금속 입자 사이에 복수 층의 박막 형태로 개재하여 상기 금속 입자와 결합하고,
    상기 기지 금속 내의 상기 육방정 질화붕소 나노플레이트렛의 함량은 0 vol%을 초과하여 90 vol% 미만이고,
    상기 육방정 질화붕소 나노플레이트렛은, 0.5 nm 내지 100 nm 두께 및 1.5 ㎛ 내지 10 ㎛ 크기를 갖는 것인, 육방정 질화붕소 나노플레이트렛/금속 나노 복합 분말.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 금속 입자는, 1 nm 내지 50 ㎛ 크기를 갖는 것인, 육방정 질화붕소 나노플레이트렛/금속 나노 복합 분말.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 기지 금속은, 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 전이금속, 전이후 금속 및 준금속으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것인, 육방정 질화붕소 나노플레이트렛/금속 나노 복합 분말.
  5. 육방정 질화붕소 나노플레이트렛(BNNP) 분말을 기지 금속 내에 혼합하고 분산시켜 나노 복합 분말을 수득하는 단계;
    를 포함하는,
    제1항의 육방정 질화붕소 나노플레이트렛/금속 나노 복합 분말의 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 기지 금속은, 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 전이금속, 전이후 금속 및 준금속으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것인, 육방정 질화붕소 나노플레이트렛/금속 나노 복합 분말의 제조 방법.
  7. 제5항에 있어서,
    상기 나노 복합 분말을 수득하는 단계는,
    기지 금속 분말을 준비하는 단계;
    육방정 질화붕소 나노플레이트렛 (BNNP) 분말 및 상기 기지 금속 분말을 볼밀로 혼합하는 단계;를 포함하는 것인, 육방정 질화붕소 나노플레이트렛/금속 나노 복합 분말의 제조방법.
  8. 제5항에 있어서,
    상기 나노 복합 분말을 수득하는 단계는,
    육방정 질화붕소 나노플레이트렛을 용매에 분산시키는 단계;
    상기 육방정 질화붕소 나노플레이트렛이 분산된 상기 용매에 기지 금속으로 적용되는 금속의 염(salt)을 제공하는 단계; 및
    상기 육방정 질화붕소 나노플레이트렛 및 상기 금속의 염을 환원시켜, 상기 기지 금속의 금속 입자 사이에 복수 층의 박막 형태의 육방정 질화붕소 나노플레이트렛이 분산되는 분말을 형성하는 단계;를 포함하는 것인, 육방정 질화붕소 나노플레이트렛/금속 나노 복합 분말의 제조 방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 분말을 형성하는 단계는,
    환원 분위기 또는 환원제와 함께 상기 육방정 질화붕소 나노플레이트렛 기능기화물 및 상기 금속의 염을 환원시키는 것인, 육방정 질화붕소 나노플레이트렛/금속 나노 복합 분말의 제조 방법.
  10. 제5항에 있어서,
    상기 나노 복합 분말을 수득하는 단계는,
    육방정 질화붕소 나노플레이트렛을 용매에 분산시키는 단계;
    상기 육방정 질화붕소 나노플레이트렛이 분산된 상기 용매에 기지 금속으로 적용되는 금속의 염(salt)을 제공하는 단계;
    상기 용매 내의 상기 금속의 염을 산화시켜 금속 산화물을 형성시키는 단계; 및
    상기 육방정 질화붕소 나노플레이트렛 및 상기 금속 산화물을 환원시켜, 상기 기지 금속의 금속 입자 사이에 복수 층의 박막 형태의 육방정 질화붕소 나노플레이트렛이 분산되는 분말을 형성하는 단계; 를 포함하는 것인, 육방정 질화붕소 나노플레이트렛/금속 나노 복합 분말의 제조방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 금속 산화물을 형성시키는 단계는, 상기 육방정 질화붕소 나노플레이트렛 및 상기 금속의 상기 염이 포함된 상기 용매에 산화제를 제공한 후에 열처리하는 것인, 육방정 질화붕소 나노플레이트렛/금속 나노 복합 분말의 제조 방법.
  12. 제10항에 있어서,
    상기 분말을 형성하는 단계는, 상기 육방정 질화붕소 나노플레이트렛 및 상기 금속 산화물을 포함하는 복합 분말을 환원 분위기에서 열처리하는 것인, 육방정 질화붕소 나노플레이트렛/금속 나노 복합 분말의 제조 방법.
  13. 제5항에 있어서,
    상기 나노 복합 분말을 수득하는 단계에서 획득한 육방정 질화붕소 나노플레이트렛/금속 나노 복합 분말에 대하여, 상온 내지 기지 금속의 녹는점의 90%의 온도에서 소결하여 벌크(bulk) 소재를 형성하는 단계; 를 더 포함하는 것인, 육방정 질화붕소 나노플레이트렛/금속 나노 복합 소재의 제조 방법.
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