CN109207764B - 一种原位自生二硼化钛强化CuW合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种原位自生二硼化钛强化CuW合金的方法，将W粉、B粉以及诱导铜粉混合均匀，并压制成型，得到钨压坯；将钨压坯放入气氛烧结炉中烧结，获得钨骨架；将CuTi合金放在钨骨架上方后放入铺有石墨纸的石墨坩埚内，在烧结炉中进行熔渗，即得到原位自生二硼化钛强化CuW合金。本发明一种原位生成二硼化钛强化CuW合金的方法，通过采用烧结‑熔渗法在CuW材料中原位生成陶瓷相TiB2，由于低逸出功陶瓷相的存在使电弧得到有效分散，从而提高了CuW触头材料的耐电弧烧蚀性能。
Description
技术领域
本发明属于电工材料技术领域，具体涉及一种原位自生二硼化钛强化CuW合金的方法。
背景技术
CuW材料综合了钨高熔点、高硬度、高的抗烧蚀性和抗熔焊性、低的热膨胀系数以及铜的高导电、高导热率、良好的塑性，因此被广泛被用做各种高压开关中的电触头。随着特高压电网的实施建设，要求CuW电触头触头材料具备更大分断电流的能力、更高的耐电压强度以及超长的使用寿命。触头在开断过程中，将承受高压电弧的烧蚀。尤其是在超、特高压的断路器中使用时，由于电容量更大，电弧热量更为集中，更容易引起电触头的失效，导致触头材料强度降低。最终将导致CuW电触头材料失效而不能成功分断电路。因此，随着高压开关的发展，需要进一步提高其耐电弧烧蚀性能。
已有研究表明，CuW合金电击穿首先发生在逸出功较低的铜相上，普通熔渗法制备的CuW合金通常存在一些富铜区域，因此电弧的击穿位置往往选择在富铜区域，引起铜液的大面积飞溅，造成CuW电触头的集中烧蚀。采用原位生成二硼化钛强化CuW材料，避免了增强颗粒表面污染，制备过程较外加法更加方便，减少了加入混合的过程从而节省时间和成本。由于陶瓷相TiB2的逸出功低于CuW合金中的Cu、W两相，所以陶瓷相TiB2的弥散分布有助于分散电弧，增强CuW材料的耐电弧烧蚀性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种原位自生二硼化钛强化CuW合金的方法，用以提高CuW材料的耐电弧烧蚀性能。
本发明所采用的技术方案是，一种原位自生二硼化钛强化CuW合金的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，混粉、压坯：
将W粉、B粉以及诱导铜粉混合均匀，并压制成型，得到钨压坯；
步骤2，烧结：
将步骤1得到的钨压坯放入气氛烧结炉中烧结，获得钨骨架；
步骤3，熔渗：
将干净的CuTi合金放在钨骨架上方后放入铺有石墨纸的石墨坩埚内，在烧结炉中进行熔渗，即得到原位自生二硼化钛强化CuW合金。
本发明特点还在于，
步骤1中B粉添加量为W粉质量的0.1～0.8％，诱导铜粉的添加量为W粉质量的5～10％，步骤3中CuTi合金的Ti与B的摩尔比为1:2。
步骤1中W粉的粒径为4～15μm，B粉的粒径为100～500nm，诱导铜粉的粒径为10～50μm。
步骤1中压制压力300～500MPa，保压时间40～70s。
步骤2中烧结过程中，烧结温度为800～1200℃，保温时间为1～2h。
烧结过程中升温速度为5～20℃/min。
步骤3熔渗过程中，熔渗温度为1200～1400℃，保温时间为1～3h。
熔渗过程中先以5～20℃/min的升温速度升至800～1200℃，保温1～2h，然后升温到1200～1400℃，保温1～3h。
步骤3中CuTi合金通过采用Cu块和Ti片进行真空感应熔炼得到，Ti用量为熔炼所用Cu质量的0.5～4.0％，厚度0.5～2mm。
熔炼过程中，首先调节电流至15A～25A，将材料加热至1000～1150℃，保温3～10min，再将电流调至25A～30A，升温至1300～1500℃，保温15～30min，最后随炉降温。
本发明的有益效果是，本发明一种原位生成二硼化钛强化CuW合金的方法，通过采用原位生成二硼化钛强化CuW材料，避免了增强颗粒表面污染，制备过程较外加法更加方便，减少了加入混合的过程从而节省时间和成本。
附图说明
图1是本发明制备方法的工艺流程图；
图2是不同Ti添加量材料的硬度和电导率测试结果；
图3是对不同TiB2含量的CuW合金进行50次电击穿后的SEM烧蚀边缘形貌，其中图a为未添加TiB2的CuW合金，图b为1.5％Ti含量原位生成TiB2的CuW合金。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种原位自生二硼化钛强化CuW合金的方法，其流程如图1所示，具体按照以下步骤实施：
步骤1，熔炼CuTi合金
将准备好的Cu块和计算称取的Ti片(其中Ti用量为所用Cu质量的0.5～4.0％，Ti片纯度＞99.9％，厚度0.5～2mm)，打磨并采用酒精超声震荡清洗减少原材料表面杂质，按照Cu块在上，Ti片在下的顺序放置在大小适当的刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚放置在石墨坩埚中。将感应熔炼炉抽真空到4×10-3Pa以上，然后通氩气作为保护气体。在真空感应熔炼过程中，首先调节电流至15A～25A，将材料加热至1000～1150℃，保温4～10min，再将电流调至25A～30A，升温至1300～1500℃，保温15～30min，最后随炉降温。
步骤2，混粉：
将粒度为4～15μm的W粉，100～500nm的B粉以及10～50μm的诱导铜粉，放入V型混料机中，50r～80r/min下混料4～8h，混合均匀。
其中B粉添加量为W粉质量的0.1～0.8％，纯度＞99.9％。诱导铜粉的添加量为W粉质量的5～10％。步骤1中Ti与步骤2中B的摩尔比为1：2。
步骤3，压制成型：
将经步骤2混合好的粉体充填于刚性模具内，采用液压机压制成型，压制压力300～500MPa，保压时间40～70s，得到钨压坯。
步骤4，烧结：
将步骤3压制好的钨压坯放入气氛烧结炉中，通入氢气40min后检验氢气的纯度，确认安全后点燃氢气，打开冷却水后开始升温，以5～20℃/min的升温速度升至800～1200℃，保温0.5～2h，随炉冷却至室温，获得钨骨架。
步骤5，熔渗：
将步骤1熔炼得到的CuTi合金进行机加工去除铸造缺陷，之后清洗表面油污和杂质，烘干后放在钨骨架上方后放入事先铺好石墨纸的石墨坩埚内，再放入烧结炉中。通入氢气40min后，检验氢气纯度，确认安全后点燃氢气，打开电源开始加热，以5～20℃/min的升温速度加热到800～1200℃，保温1～2h，然后升温到1200～1400℃，保温1～3h。随炉冷却至室温，获得原位生成TiB2的CuW合金。
本发明采用烧结熔渗法制备原位自生TiB2的CuW材料，避免了增强颗粒表面污染，减少了加入混合的过程从而节省时间和成本。同时由于低逸出功的TiB2相有效分散电弧，从而提高了CuW触头材料的耐电弧烧蚀性能；同时CuW触头材料还具有较高的硬度。另外，本发明的方法工艺简单，制备过程较外加法更加方便。
实施例1
将打磨干净的Ti片(厚度0.5mm)、Cu块由下至上依次放入真空感应熔炼炉中，其中Ti用量为使用Cu质量的0.5％，然后抽真空到4×10-3Pa以上，充入少量氩气保护气，开始熔炼。首先将电流以2A/min升至25A，升温至1000℃，保温4min，再升至电流25A，温度1300℃，保温15min，随炉冷却，得到CuTi合金。称取平均粒径为10μm的W粉，与添加Ti摩尔比为1：2的B粉(平均粒径在100nm)，B粉添加量为W粉质量的0.1％，以及W粉质量5％的诱导铜粉(平均粒径在10μm)，在80r/min的V型混料机上进行混料4小时，混好后采用液压机压制成型，得到W压坯。压制压力500MPa，保压时间40s。将W压坯置于石墨坩埚中，然后将坩埚放入气氛烧结炉中，通入氢气40min后，检验氢气纯度，确认安全后点燃氢气，打开冷却水后，开始加热，以5℃/min的升温速度升温，当烧结温度为900℃时，保温1h后，随炉自然冷却到室温，获得W骨架。再将清理过表面的CuTi叠放合金到W骨架上方，然后将坩埚放入气氛烧结炉中，通入氢气40min后，检验氢气纯度，确认安全后点燃氢气，打开冷却水后，开始加热，以5℃/min的升温速度升温，当熔渗温度为900℃时，保温2h后，再加热至1200℃，保温3小时，随炉自然冷却到室温，获得含TiB2相的CuW合金。
实施例2
将打磨干净的Ti片(厚度1.2mm)、Cu块由下至上依次放入真空感应熔炼炉中，其中Ti用量为使用Cu质量的1.0％，然后抽真空到4×10-3Pa以上，充入少量氩气保护气，开始熔炼。首先将电流以2A/min升至20A，升温至1100℃保温5min，再升至电流28A，温度1350℃，保温25min，随炉冷却，得到CuTi合金。称取平均粒径为15μm的W粉，与添加Ti摩尔比为1：2的B粉(平均粒径在200nm)，B粉添加量为W粉质量的0.3％，以及W粉质量8％的诱导铜粉(平均粒径在20μm)，在50r/min的V型混料机上进行混料8小时，混好后采用液压机压制成型，得到W压坯。压制压力400MPa，保压时间50s。将W压坯置于石墨坩埚中，然后将坩埚放入气氛烧结炉中，通入氢气40min后，检验氢气纯度，确认安全后点燃氢气，打开冷却水后，开始加热，以10℃/min的升温速度升温，当烧结温度为1000℃时，保温1h后，随炉自然冷却到室温，获得W骨架。再将清理过表面的CuTi叠放合金到W骨架上方，然后将坩埚放入气氛烧结炉中，通入氢气40min后，检验氢气纯度，确认安全后点燃氢气，打开冷却水后，开始加热，以10℃/min的升温速度升温，当熔渗温度为950℃时，保温1.5h后，再加热至1300℃，保温2小时，随炉自然冷却到室温，获得原位自生TiB2的CuW合金。
实施例3
将打磨干净的Ti片(厚度1.5mm)、Cu块由下至上依次放入真空感应熔炼炉中，其中Ti用量为使用Cu质量的2.0％，然后抽真空到4×10-3Pa以上，充入少量氩气保护气，开始熔炼。首先将电流以2A/min升至24A，升温至1110℃保温6min，再升至电流26A，温度1400℃，保温28min，随炉冷却，得到CuTi合金。称取平均粒径为8μm的W粉，与添加Ti摩尔比为1：2的B粉，(平均粒径在300nm)，B粉添加量为W粉质量的0.5％，以及W粉质量7％的诱导铜粉(平均粒径在30μm)，在60r/min的V型混料机上进行混料6小时，混好后采用液压机压制成型，得到W压坯。压制压力300MPa，保压时间70s。将W压坯置于石墨坩埚中，然后将坩埚放入气氛烧结炉中，通入氢气40min后，检验氢气纯度，确认安全后点燃氢气，打开冷却水后，开始加热，以15℃/min的升温速度升温，当烧结温度为1200℃时，保温0.5h后，随炉自然冷却到室温，获得W骨架。再将清理过表面的CuTi叠放合金到W骨架上方，然后将坩埚放入气氛烧结炉中，通入氢气40min后，检验氢气纯度，确认安全后点燃氢气，打开冷却水后，开始加热，以15℃/min的升温速度升温，当熔渗温度为1200℃时，保温2h后，再加热至1400℃，保温1小时，随炉自然冷却到室温，获得原位自生TiB2的CuW合金。
实施例4
将打磨干净的Ti片(厚度1.7mm)、Cu块由下至上依次放入真空感应熔炼炉中，其中Ti用量为使用Cu质量的3.0％，然后抽真空到4×10-3Pa以上，充入少量氩气保护气，开始熔炼。首先将电流以2A/min升至23A，升温至1130℃保温7min，再升至电流27A，温度1380℃，保温24min，随炉冷却，得到CuTi合金。称取平均粒径为7μm的W粉，与添加Ti摩尔比为1：2的B粉(平均粒径在400nm)，B粉添加量为W粉质量的0.6％，以及W粉质量9％的诱导铜粉(平均粒径在40μm)，在55r/min的V型混料机上进行混料7小时，混好后采用液压机压制成型，得到W压坯。压制压力450MPa，保压时间45s。将W压坯置于石墨坩埚中，然后将坩埚放入气氛烧结炉中，通入氢气40min后，检验氢气纯度，确认安全后点燃氢气，打开冷却水后，开始加热，以18℃/min的升温速度升温，当烧结温度为850℃时，保温1.5h后，随炉自然冷却到室温，获得W骨架。再将清理过表面的CuTi叠放合金到W骨架上方，然后将坩埚放入气氛烧结炉中，通入氢气40min后，检验氢气纯度，确认安全后点燃氢气，打开冷却水后，开始加热，以18℃/min的升温速度升温，当熔渗温度为800℃时，保温2h后，再加热至1350℃，保温1.5小时，随炉自然冷却到室温，获得原位自生TiB2的CuW合金。
实施例5
将打磨干净的Ti片(厚度2mm)、Cu块由下至上依次放入真空感应熔炼炉中，其中Ti用量为使用Cu质量的4.0％，然后抽真空到4×10-3Pa以上，充入少量氩气保护气，开始熔炼。首先将电流以2A/min升至15A，升温至1150℃保温10min，再升至电流30A，温度1500℃，保温30min，随炉冷却，得到CuTi合金。称取平均粒径为4μm的W粉，与添加Ti摩尔比为1：2的B粉(平均粒径在500nm)，B粉添加量为W粉质量的0.8％，以及W粉质量10％的诱导铜粉(平均粒径在50μm)，在70r/min的V型混料机上进行混料6小时，混好后采用液压机压制成型，得到W压坯。压制压力350MPa，保压时间60s。将W压坯置于石墨坩埚中，然后将坩埚放入气氛烧结炉中，通入氢气40min后，检验氢气纯度，确认安全后点燃氢气，打开冷却水后，开始加热，以20℃/min的升温速度升温，当烧结温度为800℃时，保温2h后，随炉自然冷却到室温，获得W骨架。再将清理过表面的CuTi叠放合金到W骨架上方，然后将坩埚放入气氛烧结炉中，通入氢气40min后，检验氢气纯度，确认安全后点燃氢气，打开冷却水后，开始加热，以20℃/min的升温速度升温，当熔渗温度为1000℃时，保温1.5h后，再加热至1250℃，保温2.5小时，随炉自然冷却到室温，获得原位自生TiB2的CuW合金。
将上述实施例制备得原位自生TiB2的CuW合金，在改装的TDR-40A单晶炉内进行真空电击穿实验。试验证明，实施例的试样全部实现了电弧的有效分散。
图2是不同Ti添加量材料的硬度和电导率测试结果。可以看出，通过使用CuTi合金熔渗含B元素的W骨架，可以获得具有一定硬度和电导率的CuW合金，但是，过量的Ti使用量不利于提高导电性。
图3是对未添加TiB2的CuW合金(图a)和含1.5％TiB2的CuW合金(图b)进行50次电击穿后的SEM烧蚀边缘形貌。添加1.5％TiB2的CuW合金(如图b所示)正对阳极钨针处烧蚀情况较轻微，烧蚀表面总体上比较平坦，且集中烧蚀面积较小。同时还发现，原位自生TiB2的CuW材料的击穿边缘浅烧蚀坑分布的区域较大，表明电弧有向周围无规则运动的趋势，电弧有一定程度的分散。
Claims (6)
1.一种原位自生二硼化钛强化CuW合金的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，混粉、压坯：
将W粉、B粉以及诱导铜粉混合均匀，并压制成型，得到钨压坯；
所述B粉添加量为W粉质量的0.1～0.8％，诱导铜粉的添加量为W粉质量的5～10％，
步骤2，烧结：
将步骤1得到的钨压坯放入气氛烧结炉中烧结，获得钨骨架；
步骤3，熔渗：
将干净的CuTi合金放在钨骨架上方后放入铺有石墨纸的石墨坩埚内，在烧结炉中进行熔渗，即得到原位自生二硼化钛强化CuW合金；
所述熔渗过程中先以5～20℃/min的升温速度升至800～1200℃，保温1～2h，然后升温到1200～1400℃，保温1～3h；
所述CuTi合金通过采用Cu块和Ti片进行真空感应熔炼得到，Ti用量为熔炼所用Cu质量的0.5～4.0％，厚度0.5～2mm；所述CuTi合金的Ti与B的摩尔比为1:2；所述熔炼过程中，首先调节电流至15A～25A，将材料加热至1000～1150℃，保温3～10min，再将电流调至25A～30A，升温至1300～1500℃，保温15～30min，最后随炉降温。
2.根据权利要求1所述的一种原位自生二硼化钛强化CuW合金的方法，其特征在于，所述步骤1中W粉的粒径为4～15μm，B粉的粒径为100～500nm，诱导铜粉的粒径为10～50μm。
3.根据权利要求1所述的一种原位自生二硼化钛强化CuW合金的方法，其特征在于，所述步骤1中压制压力300～500MPa，保压时间40～70s。
4.根据权利要求1所述的一种原位自生二硼化钛强化CuW合金的方法，其特征在于，所述步骤2中烧结过程中，烧结温度为800～1200℃，保温时间为1～2h。
5.根据权利要求1或4所述的一种原位自生二硼化钛强化CuW合金的方法，其特征在于，所述烧结过程中升温速度为5～20℃/min。
6.根据权利要求1所述的一种原位自生二硼化钛强化CuW合金的方法，其特征在于，所述步骤3熔渗过程中，熔渗温度为1200～1400℃，保温时间为1～3h。
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