CN108149043A - 一种添加陶瓷相二硼化钛制备CuW合金的方法 - Google Patents

一种添加陶瓷相二硼化钛制备CuW合金的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种添加陶瓷相二硼化钛制备CuW合金的方法，首先将混合均匀的W粉、TiB2粉和诱导铜粉压制成型，得到钨压坯；然后将钨压坯放入氢气气氛烧结炉中烧结，随炉冷却至室温，获得钨骨架；最后将纯铜块叠放于钨骨架上方，放入氢气气氛烧结炉中，熔渗烧结，随炉冷却至室温，获得添加陶瓷相TiB2的CuW合金。本发明通过采用熔渗法在CuW材料中添加陶瓷相TiB2，由于低逸出功陶瓷相的存在使电弧得到有效分散，从而提高了CuW触头材料的耐电弧烧蚀性能。

Description

一种添加陶瓷相二硼化钛制备CuW合金的方法
技术领域
本发明属于电工材料技术领域，具体涉及一种添加陶瓷相二硼化钛制备CuW合金的方法。
背景技术
CuW材料因其良好的导热导电性、耐电弧烧蚀性、抗熔焊性等优点，广泛被用做各种高压开关中的电触头。CuW电触头作为高压开关的核心部件，在开断过程中，将承受高压电弧的烧蚀。尤其是在超、特高压的断路器中使用时，由于电容量更大，电弧热量更为集中，更容易引起电触头的失效。如果CuW合金组织不均匀，高压电弧不能有效分散而产生集中烧蚀，最终将导致CuW电触头材料失效而不能成功分断电路。因此，随着高压开关的发展，需要进一步提高其耐电弧烧蚀性能。
已有研究表明，CuW合金电击穿首先发生在逸出功较低的铜相上，普通粉末冶金-熔渗法制备的CuW合金通常存在一些富铜区域，因此电弧的击穿位置往往选择在富铜区域，引起铜液的大面积飞溅，造成CuW电触头的集中烧蚀。采用冷等静压压制更有利于压制力均匀，使W骨架压坯密度和骨架孔隙分布均匀。同时在W骨架中添加一定量的TiB2粉末，由于陶瓷相TiB2的逸出功低于CuW合金中的Cu、W两相，所以陶瓷相TiB2的弥散分布有助于分散电弧，增强CuW材料的耐电弧烧蚀性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种添加陶瓷相二硼化钛制备CuW合金的方法，用以提高CuW材料的耐电弧烧蚀性能。
本发明所采用的技术方案是，一种添加陶瓷相二硼化钛制备CuW合金的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，混粉：
将W粉与TiB2粉和诱导铜粉混合均匀；
步骤2，压制：
将经步骤1混合好的粉体压制成型，得到钨压坯；
步骤3，烧结：
将步骤2压制好的钨压坯放入氢气气氛烧结炉中烧结，随炉冷却至室温，获得钨骨架；
步骤4，熔渗：
将纯铜块叠放于步骤3得到的钨骨架上方，放入氢气气氛烧结炉中，熔渗烧结，随炉冷却至室温，获得添加陶瓷相TiB2的CuW合金。
本发明特点还在于，
步骤1中TiB2粉的添加量为W粉质量的0.5～4.0％。
诱导铜粉的添加量为W粉质量的5～10％。
W粉的粒径为2～8μm，TiB2粉的粒径为60～80μm，诱导铜粉的粒径为30～50μm。
步骤2中压制成型采用冷等静压湿袋法静压工艺。
压制压力200～500MPa，保压时间30～60s。
步骤3烧结过程中，加热温度为800～1000℃，保温时间为0.5～2h。
步骤4熔渗过程中，加热温度为1200～1400℃，保温时间为1～3h。
熔渗过程中先加热到800～1000℃，保温1～2h，然后升温到1200～1400℃，保温1～3h。
本发明的有益效果是，本发明一种添加陶瓷相二硼化钛制备CuW合金的方法，通过采用熔渗法在CuW材料中添加陶瓷相TiB2，由于低逸出功陶瓷相的存在使电弧得到有效分散，从而提高了CuW触头材料的耐电弧烧蚀性能。
附图说明
图1是本发明制备方法的工艺流程图；
图2是对不同TiB2含量的CuW合金进行30次电击穿后的SEM烧蚀边缘形貌，其中图a为未添加TiB2的CuW合金，图b为添加1％TiB2的CuW合金；
图3是不同TiB2含量的CuW合金的首击穿阴极斑点运动图，其中图a为未添加TiB2的CuW合金，图b为添加1％TiB2的CuW合金。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种添加陶瓷相二硼化钛制备CuW合金的方法，其流程如图1所示，具体按照以下步骤实施：
步骤1，混粉：
将平均粒度为2～8μm的W粉与60～80μm的TiB2粉以及30～50μm的诱导铜粉放入V型混料机中，50r/min下混料4～8h，混合均匀。
其中TiB2粉的添加量为W粉质量的0.5～4.0％，诱导铜粉的添加量为W粉质量的5～10％。
步骤2，压制成型：
将经步骤1混合好的粉体充填于包套模具，然后在装料口加上端密封装置，采用冷等静压湿袋法静压工艺压制成型，压制压力200～500MPa，保压时间30～60s，得到钨压坯。
步骤3，烧结：
将步骤2压制好的钨压坯放入气氛烧结炉中，通入氢气40min后检验氢气的纯度，确认安全后点燃氢气，打开冷却水后开始升温，升温至800～1000℃后保温0.5～2h，随炉冷却至室温，获得钨骨架。
步骤4，熔渗：
本实验熔渗所用纯Cu的量一般应比计算值多50％，以确保熔渗过程的充分和完全。Cu块截取后应打磨去除其表面沾染的杂质。将纯铜块叠放于钨骨架上方，放入铺好石墨纸的石墨坩埚内，再放入烧结炉中。通入氢气40min后，检验氢气纯度，确认安全后点燃氢气，打开冷却水后，当熔渗温度为800～1000℃时，保温1～2h后再升温至1200～1400℃，保温1～3h，随炉冷却至室温，获得含陶瓷相TiB2的CuW合金。
本发明采用烧结熔渗法制备添加TiB2相的CuW材料，由于电弧得到有效分散，从而提高了CuW触头材料的耐电弧烧蚀性能；同时CuW触头材料还具有较高的硬度。另外，本发明的方法工艺简单，易于控制。
实施例1
称取平均粒度为5μm的W粉，W粉质量0.5％的TiB2粉末，以及W粉质量8％的诱导铜粉，添加粉末总质量2％的无水乙醇作为过程控制剂，在50r/min的V型混料机上进行混料8小时，混料球为WC硬质球。然后将混合好的粉体充填于包套模具，密封后采用冷等静压湿袋法静压工艺压制成型，得到W压坯。压制压力500MPa，保压时间30s。将W压坯置于石墨坩埚中，然后将坩埚放入气氛烧结炉中，通入氢气40min后，检验氢气纯度，确认安全后点燃氢气，打开冷却水后，开始加热，当烧结温度为900℃时，保温1h后，随炉自然冷却到室温，获得W骨架。再将清理过的的纯Cu块叠放到W骨架上方，然后将坩埚放入气氛烧结炉中，通入氢气40min后，检验氢气纯度，确认安全后点燃氢气，打开冷却水后，开始加热，当熔渗温度为900℃时，保温1h后，再加热至1200℃，保温3小时，随炉自然冷却到室温，获得含TiB2相的CuW合金。
实施例2
称取平均粒度为8μm的W粉，W粉质量1％的TiB2粉末，以及W粉质量10％的诱导铜粉，添加粉末总质量2％的无水乙醇作为过程控制剂，在50r/min的V型混料机上进行混料4小时，混料球为WC硬质球，然后将混合好的粉体充填于包套模具，密封后采用冷等静压湿袋法静压工艺压制成型，得到W压坯。压制压力200MPa，保压时间60s。将W压坯置于石墨坩埚中，然后将坩埚放入气氛烧结炉中，通入氢气40min后，检验氢气纯度，确认安全后点燃氢气，打开冷却水后，开始加热，当烧结温度为800℃时，保温2h后，随炉自然冷却到室温，获得W骨架，再将清理过的纯Cu块叠放到W骨架上方，然后将坩埚放入气氛烧结炉中，通入氢气40min后，检验氢气纯度，确认安全后点燃氢气，打开冷却水后，开始加热，当熔渗温度为950℃时，保温1h后，再加热至1300℃，保温1.5小时，随炉自然冷却到室温，获得含TiB2相的CuW合金。
实施例3
称取平均粒度为2μm的W粉，W粉质量1.5％的TiB2粉末，以及W粉质量5％的诱导铜粉，添加粉末总质量2％的无水乙醇作为过程控制剂，在50r/min的V型混料机上进行混料4小时，混料球为WC硬质球，然后将混合好的粉体充填于包套模具，密封后采用冷等静压湿袋法静压工艺压制成型，得到W压坯。压制压力300MPa，保压时间50s。将W压坯置于石墨坩埚中，然后将坩埚放入气氛烧结炉中，通入氢气40min后，检验氢气纯度，确认安全后点燃氢气，打开冷却水后，开始加热，当烧结温度为1000℃时，保温1.5h后，随炉自然冷却到室温，获得W骨架，再将清理过的纯Cu块叠放到W骨架上方，然后将坩埚放入气氛烧结炉中，通入氢气40min后，检验氢气纯度，确认安全后点燃氢气，打开冷却水后，开始加热，当熔渗温度为850℃时，保温2h后，再加热至1400℃，保温1h，随炉自然冷却到室温，获得含TiB2相的CuW合金。
实施例4
称取平均粒度为4μm的W粉，W粉质量2.5％的TiB2粉末，以及W粉质量6％的诱导铜粉，添加粉末总质量2％的无水乙醇作为过程控制剂，在50r/min的V型混料机上进行混料4小时，混料球为WC硬质球，然后将混合好的粉体充填于包套模具，密封后采用冷等静压湿袋法静压工艺压制成型，得到W压坯。压制压力400MPa，保压时间35s。将W压坯置于石墨坩埚中，然后将坩埚放入气氛烧结炉中，通入氢气40min后，检验氢气纯度，确认安全后点燃氢气，打开冷却水后，开始加热，当烧结温度为950℃时，保温1h后，随炉自然冷却到室温，获得W骨架，再将清理过的纯Cu块叠放到W骨架上方，然后将坩埚放入气氛烧结炉中，通入氢气40min后，检验氢气纯度，确认安全后点燃氢气，打开冷却水后，开始加热，当熔渗温度为800℃时，保温2h后，再加热至1250℃，保温2.5h，随炉自然冷却到室温，获得含TiB2相的CuW合金。
实施例5
称取平均粒度为7μm的W粉，W粉质量4.0％的TiB2粉末，以及W粉质量9％的诱导铜粉，添加粉末总质量2％的无水乙醇作为过程控制剂，在50r/min的V型混料机上进行混料4小时，混料球为WC硬质球，然后将混合好的粉体充填于包套模具，密封后采用冷等静压湿袋法静压工艺压制成型，得到W压坯。压制压力350MPa，保压时间40s。将W压坯置于石墨坩埚中，然后将坩埚放入气氛烧结炉中，通入氢气40min后，检验氢气纯度，确认安全后点燃氢气，打开冷却水后，开始加热，当烧结温度为850℃时，保温2h后，随炉自然冷却到室温，获得W骨架，再将清理过的纯Cu块叠放到W骨架上方，然后将坩埚放入气氛烧结炉中，通入氢气40min后，检验氢气纯度，确认安全后点燃氢气，打开冷却水后，开始加热，当熔渗温度为1000℃时，保温1h后，再加热至1350℃，保温1.5小时，随炉自然冷却到室温，获得含TiB2相的CuW合金。
将上述实施例制备得到的含TiB2的CuW合金材料，在改装的TDR-40A单晶炉内进行真空电击穿实验。试验证明，实施例的试样全部实现了电弧的有效分散。
图2是对CuW合金和含1％TiB2的CuW合金进行30次电击穿后的SEM烧蚀边缘形貌。相较于未添加TiB2的CuW合金(如图a所示)，添加1％TiB2的CuW合金(如图b所示)正对阳极钨针处烧蚀情况较轻微，烧蚀表面总体上比较平坦，且集中烧蚀面积较小。同时还发现，添加TiB2的CuW材料的击穿边缘浅烧蚀坑分布的区域较大，表明电弧有向周围无规则运动的趋势，电弧有一定程度的分散。
图3中图a、b分别为高速摄影拍摄的CuW合金和含1％TiB2的CuW合金首击穿阴极斑点运动图，每幅图从上至下分别对应着0μs，64μs，246μs，287μs，328μs，369μs，410μs阴极斑点的运动图像，这些图像描述了不同材料在首击穿时阴极表面从燃弧，分散到灭弧这三个阶段阴极斑点的运动情况。可以看出CuW合金的阴极斑点始终为一个亮点，且在水平方向几乎没有移动，表现为在原点的反复击穿。而对于添加了TiB2的CuW合金，可以看出随着时间的推移，弧点逐渐变大开始分散。添加TiB2后，触头的击穿相从Cu相转移到TiB2相，由于细小TiB2颗粒的弥散分布，发生烧蚀时阴极斑点和容易形成激发点并且较为容易的分裂成若干个次生阴极斑点，所以有效的减少了触头表面的烧蚀程度，对延长触头寿命起到了很大作用。

Claims (9)

1.一种添加陶瓷相二硼化钛制备CuW合金的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，混粉：
将W粉与TiB2粉和诱导铜粉混合均匀；
步骤2，压制：
将经步骤1混合好的粉体压制成型，得到钨压坯；
步骤3，烧结：
将步骤2压制好的钨压坯放入氢气气氛烧结炉中烧结，随炉冷却至室温，获得钨骨架；
步骤4，熔渗：
将纯铜块叠放于步骤3得到的钨骨架上方，放入氢气气氛烧结炉中，熔渗烧结，随炉冷却至室温，获得添加陶瓷相TiB2的CuW合金。
2.根据权利要求1所述的一种添加陶瓷相二硼化钛制备CuW合金的方法，其特征在于，所述步骤1中TiB2粉的添加量为W粉质量的0.5～4.0％。
3.根据权利要求1所述的一种添加陶瓷相二硼化钛制备CuW合金的方法，其特征在于，所述诱导铜粉的添加量为W粉质量的5～10％。
4.根据权利要求1所述的一种添加陶瓷相二硼化钛制备CuW合金的方法，其特征在于，所述W粉的粒径为2～8μm，TiB2粉的粒径为60～80μm，诱导铜粉的粒径为30～50μm。
5.根据权利要求1所述的一种添加陶瓷相二硼化钛制备CuW合金的方法，其特征在于，所述步骤2中压制成型采用冷等静压湿袋法静压工艺。
6.根据权利要求1或5所述的一种添加陶瓷相二硼化钛制备CuW合金的方法，其特征在于，所述压制压力200～500MPa，保压时间30～60s。
7.根据权利要求1所述的一种添加陶瓷相二硼化钛制备CuW合金的方法，其特征在于，所述步骤3烧结过程中，加热温度为800～1000℃，保温时间为0.5～2h。
8.根据权利要求1所述的一种添加陶瓷相二硼化钛制备CuW合金的方法，其特征在于，所述步骤4熔渗过程中，加热温度为1200～1400℃，保温时间为1～3h。
9.根据权利要求1或8所述的一种添加陶瓷相二硼化钛制备CuW合金的方法，其特征在于，所述熔渗过程中先加热到800～1000℃，保温1～2h，然后升温到1200～1400℃，保温1～3h。
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