CN112059175A - 一种WC增强WCu双梯度结构复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了WC增强WCu双梯度结构复合材料的制备方法，具体按以下步骤实施：步骤1，称取W粉、Cu粉与不同质量分数的WC粉，加入酒精，混合，得到WC/W/Cu复合粉体；步骤2，将WC/W/Cu复合粉体使用层铺法在钢膜中按照W粉含量由小到大依次铺叠，压制成型，得到WC/W/Cu生坯；步骤3，将WC/W/Cu生坯在微机程控高温氢气气氛烧结炉中进行烧结，得到WC/WCu前驱体骨架；步骤4，将WC/WCu前驱体骨架富W端置于石墨坩埚底部，在微机程控立式氢气气氛烧结炉中进行渗铜，得到WC增强WCu双梯度结构复合材料。提高了复合材料表层的耐电弧侵蚀性、高温强度及耐磨性且不改变复合材料整体的传导性。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种WC增强WCu双梯度结构复合材料的制备方法。
背景技术
钨铜复合材料(WCu)由于同时兼备铜良好的导热、导电性能以及钨高熔点、高硬度和优异的耐电弧侵蚀性能，被广泛应用于高压开关、焊接电极、核聚变反应堆等领域，其在国防军工及航空航天上则成为制备穿甲弹药型罩及火箭发动机喷嘴、鼻锥等高温零部件的基础材料。
近年来WCu复合材料的应用范围不断扩展，对其性能提出了更高的要求。作为经典应用触头材料，随着高压开关的不断扩容以及开断频次的提高，迫切需求WCu触头材料具备更高的的耐电弧烧蚀能力及良好的高温强度、耐磨性，而以往单一均质的WCu复合材料难以满足其服役环境的迫切需求。已有研究表明，向WCu复合材料中添加稀土氧化物、碳化物陶瓷颗粒等，可以显著提高其耐电弧侵蚀性能、耐磨性等性能，其中碳化钨陶瓷颗粒与钨具有相近的熔点及线膨胀系数，较好的导电导热性能，被视为WCu复合材料良好增强体，但其弥散的分布会降低复合材料导电性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种WC增强WCu双梯度结构复合材料的制备方法，实现了基体及增强相分布呈现双梯度的结构，提高了复合材料表层的耐电弧侵蚀性、高温强度及耐磨性且不改变复合材料整体的传导性。
本发明所采用的技术方案是，一种WC增强WCu双梯度结构复合材料的制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，混粉：称取W粉、Cu粉与不同质量分数的WC粉，加入酒精，混合均匀，得到WC/W/Cu复合粉体；
步骤2，制备WC/W/Cu生坯：将步骤1得到的WC/W/Cu复合粉体使用层铺法在钢膜中按照W粉含量由小到大依次铺叠，采用液压机压制成型，得到WC/W/Cu生坯；
步骤3，烧结：将步骤2得到的WC/W/Cu生坯在微机程控高温氢气气氛烧结炉中进行烧结，得到WC/WCu前驱体骨架；
步骤4，熔渗：将步骤3得到的WC/WCu前驱体骨架富W端置于石墨坩埚底部，在微机程控立式氢气气氛烧结炉中进行渗铜，得到WC增强WCu双梯度结构复合材料。
本发明的特点还在于，
步骤1中W粉的质量分数为65～85％，Cu粉的质量分数为15～35％，W粉和Cu粉的质量分数之和为100％；WC粉占W粉的质量分数为0.5％～5％。
步骤1中W粉的平均粒度为8μm，Cu粉的平均粒度为60μm，WC粉的平均粒度为6μm。
步骤1中酒精的添加量为：每100gW粉、Cu粉和WC粉中加5ml酒精。
步骤1中混合的过程为：在混料机上以350r/min转速混料4h。
步骤2中铺叠的层数为5层。
步骤2中压制的条件为：压力为340MPa，保压时间30s。
步骤3中烧结的加热速率为10～20℃/min，烧结的目标温度为1200～1400℃，保温时间为0.5～2.5h。
步骤4中渗铜的温度为1350℃，加热速率为18℃/min，烧结时间为0.5h。
本发明的有益效果是，本发明一种WC增强WCu双梯度结构复合材料的制备方法，不仅梯度结构的基体保证了整体传导性，而且增强相WC沿截面梯度分布，基于其优异的高温性能和耐磨性，提高了WCu复合材料表层的高温强度、耐电弧侵蚀性及耐磨性，满足了特殊场合的服役需求。
附图说明
图1是本发明一种WC增强WCu双梯度结构复合材料的制备方法的流程图；
图2是本发明实制备的WCu双梯度结构复合材料的示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种WC增强WCu双梯度结构复合材料的制备方法，如图1所示，具体按以下步骤实施：
步骤1，混粉：称取平均粒度为8μm的不同质量分数的W粉、平均粒度为60μm的不同质量分数的Cu粉与平均粒度为6μm的不同质量分数的WC粉，加入酒精，在混料机上以350r/min转速混料4h，得到WC/W/Cu复合粉体；
其中，W粉的质量分数为65～85％，Cu粉的质量分数为15～35％，W粉和Cu粉的质量分数之和为100％；WC粉占W粉的质量分数为0.5％～5％；
酒精的添加量为：每100gW粉、Cu粉和WC粉中加5ml酒精；
步骤2，制备WC/W/Cu生坯：将步骤1得到的WC/W/Cu复合粉体使用层铺法在钢膜中按照W粉含量由小到大依次铺叠，铺叠的层数为5层，采用液压机在340MPa压力下压制30s成型，得到
的WC/W/Cu生坯；
步骤3，烧结：将步骤2得到的WC/W/Cu生坯在微机程控高温氢气气氛烧结炉中以10～20℃/min的加热速率加热至1200～1400℃，保温0.5～2.5h，得到WC/WCu前驱体骨架；
步骤4，熔渗：将步骤3得到的WC/WCu前驱体骨架富W端置于石墨坩埚底部，在微机程控立式氢气气氛烧结炉中以18℃/min的加热速率加热至1350℃，烧结0.5h进行渗铜，得到WC增强WCu双梯度结构复合材料。
本发明一种WC增强WCu双梯度结构复合材料的制备方法，选用干粉层铺法制备梯度WC/W/Cu生坯，具有灵活简便的特点，且能在较为宽泛的范围内改变W、Cu间的成分配比；选用WC作为增强相，是由于其与W具有相近的熔点、硬度及热膨胀系数，且具有优异的高温稳定性。熔渗前进行预烧结使得WC钉扎在W/Cu晶界处，提高骨架强度，同时少量铜液的蒸发使得骨架内部形成更多联通的网络状孔隙，有利于后续渗铜；WCu基体与WC增强相呈现双梯度结构分布，使得各项性能沿截面梯度变化，基于WC良好的高温性能及耐磨性，提高了WCu复合材料表层的耐电弧侵蚀性、高温强度及耐磨性。
实施例1
步骤1，混粉：称取平均粒度为8μm的W粉、平均粒度为60μm的Cu粉与平均粒度为6μm的不同质量分数的WC粉，加入酒精，在混料机上以350r/min转速混料4h，得到WC/W/Cu复合粉体；
其中，W粉的质量分数选取65％、75％、80％和85％，Cu粉的质量分数为35％、25％、20％和15％；WC粉占W粉的质量分数为0.5％、1.0％、1.5％、2.0％和2.5％；
酒精的添加量为：每100gW粉、Cu粉和WC粉中加5ml酒精；
步骤2，制备WC/W/Cu生坯：将步骤1得到的WC/W/Cu复合粉体使用层铺法在钢膜中按照W粉含量由小到大依次铺叠，铺叠的层数为5层，采用液压机在340MPa压力下压制30s成型，得到
规格的WC/W/Cu生坯；
步骤3，烧结：将步骤2得到的WC/W/Cu生坯在微机程控高温氢气气氛烧结炉中，首先通氢气45min以排除炉内空气，再以10℃/min的加热速率加热至1200℃，保温0.5h，随炉冷却至室温，得到WC/WCu前驱体骨架；
步骤4，熔渗：将步骤3得到的WC/WCu前驱体骨架富W端置于石墨坩埚底部，放置一纯净的铜块，整体在微机程控立式氢气气氛烧结炉中，首先通氢气45min以排除炉内空气，再以18℃/min的加热速率加热至1350℃，烧结0.5h进行渗铜，随炉冷却到室温，得到WC增强WCu双梯度结构复合材料。
实施例2
步骤1，混粉：称取平均粒度为8μm的W粉、平均粒度为60μm的Cu粉与平均粒度为6μm的不同质量分数的WC粉，加入酒精，在混料机上以350r/min转速混料4h，得到WC/W/Cu复合粉体；
其中，W粉的质量分数选取65％、70％、75％、80％和85％，Cu粉的质量分数为35％、30％、25％、20％和15％；WC粉占W粉的质量分数为1.0％、1.5％、2.0％、2.5％和3.0％；
酒精的添加量为：每100gW粉、Cu粉和WC粉中加5ml酒精；
步骤2，制备WC/W/Cu生坯：将步骤1得到的WC/W/Cu复合粉体使用层铺法在钢膜中按照W粉含量由小到大依次铺叠，铺叠的层数为5层，采用液压机在340MPa压力下压制30s成型，得到
规格的WC/W/Cu生坯；
步骤3，烧结：将步骤2得到的WC/W/Cu生坯在微机程控高温氢气气氛烧结炉中，首先通氢气45min以排除炉内空气，再以12℃/min的加热速率加热至1250℃，保温1h，随炉冷却至室温，得到WC/WCu前驱体骨架；
步骤4，熔渗：将步骤3得到的WC/WCu前驱体骨架富W端置于石墨坩埚底部，放置一纯净的铜块，整体在微机程控立式氢气气氛烧结炉中，首先通氢气45min以排除炉内空气，再以18℃/min的加热速率加热至1350℃，烧结0.5h进行渗铜，随炉冷却到室温，得到WC增强WCu双梯度结构复合材料。
实施例3
步骤1，混粉：称取平均粒度为8μm的W粉、平均粒度为60μm的Cu粉与平均粒度为6μm的不同质量分数的WC粉，加入酒精，在混料机上以350r/min转速混料4h，得到WC/W/Cu复合粉体；
其中，W粉的质量分数选取65％、70％、75％、80％和85％，Cu粉的质量分数为35％、30％、25％、20％和15％；WC粉占W粉的质量分数为2％、2.5％、3％、3.5％和4％；
酒精的添加量为：每100gW粉、Cu粉和WC粉中加5ml酒精；
步骤2，制备WC/W/Cu生坯：将步骤1得到的WC/W/Cu复合粉体使用层铺法在钢膜中按照W粉含量由小到大依次铺叠，铺叠的层数为5层，采用液压机在340MPa压力下压制30s成型，得到
规格的WC/W/Cu生坯；
步骤3，烧结：将步骤2得到的WC/W/Cu生坯在微机程控高温氢气气氛烧结炉中，首先通氢气45min以排除炉内空气，再以14℃/min的加热速率加热至1300℃，保温1.5h，随炉冷却至室温，得到WC/WCu前驱体骨架；
步骤4，熔渗：将步骤3得到的WC/WCu前驱体骨架富W端置于石墨坩埚底部，放置一纯净的铜块，整体在微机程控立式氢气气氛烧结炉中，首先通氢气45min以排除炉内空气，再以18℃/min的加热速率加热至1350℃，烧结0.5h进行渗铜，随炉冷却到室温，得到WC增强WCu双梯度结构复合材料。
实施例4
步骤1，混粉：称取平均粒度为8μm的W粉、平均粒度为60μm的Cu粉与平均粒度为6μm的不同质量分数的WC粉，加入酒精，在混料机上以350r/min转速混料4h，得到WC/W/Cu复合粉体；
其中，W粉的质量分数选取65％、70％、75％、80％和85％，Cu粉的质量分数为35％、30％、25％、20％和15％；WC粉占W粉的质量分数为1.5％、2.5％、3.5％、4.5％和5％；
酒精的添加量为：每100gW粉、Cu粉和WC粉中加5ml酒精；
步骤2，制备WC/W/Cu生坯：将步骤1得到的WC/W/Cu复合粉体使用层铺法在钢膜中按照W粉含量由小到大依次铺叠，铺叠的层数为5层，采用液压机在340MPa压力下压制30s成型，得到
规格的WC/W/Cu生坯；
步骤3，烧结：将步骤2得到的WC/W/Cu生坯在微机程控高温氢气气氛烧结炉中，首先通氢气45min以排除炉内空气，再以17℃/min的加热速率加热至1350℃，保温2h，随炉冷却至室温，得到WC/WCu前驱体骨架；
步骤4，熔渗：将步骤3得到的WC/WCu前驱体骨架富W端置于石墨坩埚底部，放置一纯净的铜块，整体在微机程控立式氢气气氛烧结炉中，首先通氢气45min以排除炉内空气，再以18℃/min的加热速率加热至1350℃，烧结0.5h进行渗铜，随炉冷却到室温，得到WC增强WCu双梯度结构复合材料。
实施例5
步骤1，混粉：称取平均粒度为8μm的W粉、平均粒度为60μm的Cu粉与平均粒度为6μm的不同质量分数的WC粉，加入酒精，在混料机上以350r/min转速混料4h，得到WC/W/Cu复合粉体；
其中，W粉的质量分数选取65％、70％、75％、80％和85％，Cu粉的质量分数为35％、30％、25％、20％和15％；WC粉占W粉的质量分数为0.8％、1.6％、2.4％、3.2％和4％；
酒精的添加量为：每100gW粉、Cu粉和WC粉中加5ml酒精；
步骤2，制备WC/W/Cu生坯：将步骤1得到的WC/W/Cu复合粉体使用层铺法在钢膜中按照W粉含量由小到大依次铺叠，铺叠的层数为5层，采用液压机在340MPa压力下压制30s成型，得到
规格的WC/W/Cu生坯；
步骤3，烧结：将步骤2得到的WC/W/Cu生坯在微机程控高温氢气气氛烧结炉中，首先通氢气45min以排除炉内空气，再以20℃/min的加热速率加热至1400℃，保温2.5h，随炉冷却至室温，得到WC/WCu前驱体骨架；
步骤4，熔渗：将步骤3得到的WC/WCu前驱体骨架富W端置于石墨坩埚底部，放置一纯净的铜块，整体在微机程控立式氢气气氛烧结炉中，首先通氢气45min以排除炉内空气，再以18℃/min的加热速率加热至1350℃，烧结0.5h进行渗铜，随炉冷却到室温，得到WC增强WCu双梯度结构复合材料。
图2是本发明实制备的WCu双梯度结构复合材料的示意图，通过图2可知，通过改变基体W、Cu间成分配比及增强颗粒WC添加量，使得在图箭头所示特定方向基体W和增强颗粒WC含量同时呈梯度增大变化，WC颗粒大多数钉扎在W/Cu晶界处，仅少数分布于Cu相中；其中W的质量分数为65～85％，WC占W的质量分数为0.5％～5％，且WC质量分数随W含量协同增加。基体WCu及增强颗粒WC含量分布呈双梯度结构的设计使得富W端具备较高的耐电弧侵蚀性、高温强度和耐磨性，富Cu端确保了高的导热、导电性能。
本发明一种WC增强WCu双梯度结构复合材料的制备方法，通过对W粉、Cu粉进行配比后与不同质量分数WC粉(占W粉质量)进行混粉，其中WC粉质量分数随W粉含量协同增加，按照含W量由小至大依次铺叠为5层，压制烧结后可实现基体WCu及增强相WC均呈现梯度变化的结构，通过渗铜获得WC增强WCu双梯度结构复合材料。一方面梯度结构的基体保证了整体传导性，另一方面增强相WC沿截面梯度分布，基于其优异的高温性能和耐磨性，提高了WCu复合材料表层的高温强度、耐电弧侵蚀性及耐磨性，满足了特殊场合的服役需求。
Claims (9)
1.一种WC增强WCu双梯度结构复合材料的制备方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：
步骤1，混粉：称取W粉、Cu粉与不同质量分数的WC粉，加入酒精，混合均匀，得到WC/W/Cu复合粉体；
步骤2，制备WC/W/Cu生坯：将步骤1得到的WC/W/Cu复合粉体使用层铺法在钢膜中按照W粉含量由小到大依次铺叠，采用液压机压制成型，得到WC/W/Cu生坯；
步骤3，烧结：将步骤2得到的WC/W/Cu生坯在微机程控高温氢气气氛烧结炉中进行烧结，得到WC/WCu前驱体骨架；
步骤4，熔渗：将步骤3得到的WC/WCu前驱体骨架富W端置于石墨坩埚底部，在微机程控立式氢气气氛烧结炉中进行渗铜，得到WC增强WCu双梯度结构复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种WC增强WCu双梯度结构复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中W粉的质量分数为65～85％，Cu粉的质量分数为15～35％，W粉和Cu粉的质量分数之和为100％；WC粉占W粉的质量分数为0.5％～5％。
3.根据权利要求1所述的一种WC增强WCu双梯度结构复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中W粉的平均粒度为8μm，Cu粉的平均粒度为60μm，WC粉的平均粒度为6μm。
4.根据权利要求1所述的一种WC增强WCu双梯度结构复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中酒精的添加量为：每100gW粉、Cu粉和WC粉中加5ml酒精。
5.根据权利要求1所述的一种WC增强WCu双梯度结构复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中混合的过程为：在混料机上以350r/min转速混料4h。
6.根据权利要求1所述的一种WC增强WCu双梯度结构复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2中铺叠的层数为5层。
7.根据权利要求1所述的一种WC增强WCu双梯度结构复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2中压制的条件为：压力为340MPa，保压时间30s。
8.根据权利要求1所述的一种WC增强WCu双梯度结构复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3中烧结的加热速率为10～20℃/min，烧结的目标温度为1200～1400℃，保温时间为0.5～2.5h。
9.根据权利要求1所述的一种WC增强WCu双梯度结构复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4中渗铜的温度为1350℃，加热速率为18℃/min，烧结时间为0.5h。
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