CN106825583A - 一种钨与低活化不锈钢纳米梯度复合连接方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钨与低活化不锈钢纳米梯度复合‑扩散连接方法，首先设计二层或三层结构纳米复合W‑Fe梯度过渡层，纳米复合W‑Fe粉末采用溶胶‑喷雾干燥‑热还原或高能球磨方法制备，并控制不同成分粉末粒度和烧结活性实现不同成分粉末在同一温度下烧结近全致密。然后采用分层铺粉‑压制成形‑高温烧结成形制备层间结合完好、接近全致密梯度W‑Fe。最后将W‑Fe梯度过渡层高钨合金端和低钨合金端分别先后与钨和不锈钢进行扩散连接，得到W/梯度W‑Fe/不锈钢连接样件。本发明在较低温度下实现了钨与不锈钢连接界面形成致密冶金结合，连接强度在200MPa以上，避免了高温直接连接或钎焊导致的界面应力集中和不锈钢基材性能恶化。

Description

一种钨与低活化不锈钢纳米梯度复合连接方法
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术领域异种金属间的连接方法，特别涉及一种钨与不锈钢纳米梯度复合连接方法。
背景技术
钨（W）具有高熔点、高硬度，良好的高温强度、导热、导电性能，低的热膨胀系数，与等离子作用时低溅射、不与H发生化学反应、H+滞留低等特性，是一种非常重要的高温结构材料和功能材料，在核能、航空航天、电子等领域具有重要应用。不锈钢由于具有良好的导热性能和力学性能，是一种重要的热沉结构材料。如，在核聚变中，W与不锈钢连接形成面对等离子体部件，用做聚变装置最关键的第一壁或偏滤器。在服役过程中，W第一壁表面温度可达1700~2000℃甚至更高，不锈钢起到将W表面高热量快速疏导释放的作用，因此W与不锈钢连接性能是决定部件使用寿命的关键。
为了实现W/不锈钢的连接，最传统、最直接的方法是采用机械铆接、氩弧焊或者高温下直接扩散连接。然而，由于W、不锈钢二者物理化学性能，特别是热膨胀系数相差很大（W：4.5×10-6K-1，Fe：12×10-6K-1），从而在连接过程中产生高的残余热应力，热负荷作用下热负荷应力与残余应力叠加，导致连接部件在反复冷、热交换热负载服役环境下承受热疲劳、热应力能力非常有限，产生热应力失配开裂，满足不了部件使用要求。为解决钨/RAFM连接的热应力与界面结合问题，一种的可行方法是在钨与RAFM之间引入合适的中间过渡适配层，使适配层的热膨胀系数和钨、不锈钢相匹配。在适配层选择上，目前国内外研究最多的是Ni基、Ti基、V基、Nb基等高温钎料，采用高温钎焊方法实现二者连接。国外俄罗斯B AKalin、德国W W Basuki、韩国Y Jung、日本Z H Zhong等学者对这种方法进行了一系列研究，并取得了一定的进展。国内北京科技大学燕青芝等人在专利“一种钨/低活化钢的真空电子束钎焊连接方法”（专利号：201010298801.2）、南京航空航天大学杨宗辉等人在论文“钨/316L不锈钢的瞬间液相扩散连接”中也分别采用Ni基、Ti基合金焊料，开展了W与低活化钢或316L不锈钢的连接研究。从冶金相容性角度来讲，这类钎料都与基体材料具有良好的相容性，能够使W与不锈钢产生良好的冶金结合连接。但是，钎焊方法连接温度需要达到焊料熔点以上（>1200℃），连接温度过高，容易使基体特别是不锈钢晶粒组织粗化甚至发生相变，而导致材料性能恶化。此外，前人对用于核聚变的钎焊W/不锈钢部件进行高热负荷考核实验结果和在Tokamak聚变装置上进行的验证表明，钎焊部件抵抗热应力能力较差，因此难以满足未来氦冷偏滤器的要求。
中间过渡适配层的另外一种选择是采用梯度过渡层设计。梯度过渡相比钎焊的优势在于它能够实现软过渡，从而能较好的抵抗热应力。在2011年，法国Missiaen等人在论文“Design of W/steel functional graded material for plasma facing components ofDEMO”中，设计提出了W/WC-W/WC-Fe/Fe-WC/EUROFER梯度过度复合材料概念模型，通过数值模拟计算表明，采用这种梯度过渡方法制备部件，其最大应力只有钎焊连接的1/3。该结果从理论上表明梯度过渡在实现W与不锈钢低应力连接方面具有巨大优势。但Missiaen等人的研究还处于概念设计阶段，具体材料制备有待进一步通过实验去完成。2013年，德国Weber等人在文章“Functional graded vacuum plasma sprayed and magnetronsputtered tungsten/EUROFER97 interlayers for joints in helium-cooled divertorcomponents”设计采用真空等离子体喷涂和磁控溅射制备出系列不同成分配比的Fe-W过渡层，梯度复合后制备出W/W-Fe/EUROFER97梯度复合材料，显示出了较好的抗热疲劳能力。该结果进一步从实验角度验证了梯度过渡在实现W与RAFM的低应力连接方面的优势。但是由于真空等离子体喷涂和磁控溅射的Fe-W梯度复合过渡层存在致密度低、显微组织呈层状结构的本质缺陷，这会导致过渡层导热率低、层状界面应力的问题。
发明内容
针对以上方法在实现钨与不锈钢高性能连接方面存在的问题，本发明采用“纳米复合-梯度过渡”实现W/不锈钢高性能梯度复合冶金结合连接，一方面采用溶胶-喷雾干燥使W与Fe实现原子级水平的纳米复合，提高粉末的烧结活性，烧结制备出不同成分配比、高致密、组织均匀的高性能W-Fe过渡层；另一方面，设计梯度复合缓释热应力，并采用真空扩散连接的方法使W与不锈钢连接成为部件材料，达到提高热适配和界面结合强度的效果。采用此方法进行连接，实现从钨到不锈钢性能梯度过渡，其连接界面形成致密冶金结合，连接强度在200MPa以上，解决了界面热应力适配、界面高强度结合的问题，有望成为未来聚变堆面向等离子体聚变材料和部件材料的制备新技术方法。
上述的一种钨与不锈钢纳米梯度复合连接方法，其具体方案如下：
（1）首先设计采用纳米复合W-Fe粉末来制备具有二层或三层结构的W-Fe中间梯度过渡层；若为两层梯度，第一梯度层Fe含量为10~50wt%，第二梯度层Fe含量为50~90wt%；若为三层梯度，第一、第二、第三层梯度层Fe含量分别为10~30wt%、30~60wt%和60~90wt%；余量为钨；
（2）纳米复合W-Fe粉末采用溶胶-喷雾干燥-煅烧-热还原或高能球磨方法中的一种或多种来制备，在粉末制备过程中通过控制纳米复合W-Fe粉末的形貌、粒度来改变不同成分的W-Fe复合粉末的烧结活性，进而实现不同成分W-Fe复合粉末在同一温度下烧结近全致密；
（3）采用分层铺粉压制成形的方法将（2）中获得纳米复合W-Fe粉末压制成具有梯度结构的W-Fe材料压坯；
（4）将（3）中获得的压坯在保护性气氛中预烧后在保护性气氛中高温一步烧结，获得层间结合完好、接近全致密的纳米梯度复合W-Fe中间过渡层材料；
（5）在W、W-Fe梯度过渡层、不锈钢的待连接面上涂覆一层10~40μm高能活化纯Fe粉末或Fe-Cu合金粉末或Fe-Ni合金粉末，并使连接面结合固定；
（6）以高能活化纯Fe或Fe-Cu合金粉末或Fe-Ni合金粉末为中间层，在保护气氛下通过扩散连接技术实现纯W/梯度W-Fe过渡层/不锈钢扩散连接，最终得到梯度连接样件。
步骤（2）所述的纳米复合W-Fe粉末采用溶胶-喷雾干燥-煅烧-热还原或高能球磨方法的工艺参数为：
溶胶-喷雾干燥-煅烧-热还原法制备具有同一致密化温度的不同成分纳米复合W-Fe粉末：溶液中溶质比例在10-40wt%，煅烧温度在300-600℃，还原温度在450-900℃，还原时间在1-4h；高能球磨制备具有同一致密化温度的不同成分纳米复合W-Fe粉末：球料比为2~10:1，转速为100-300r/min，球磨时间为5-30小时，采用氩气为保护气体防止粉末氧化，以无水乙醇为溶剂进行湿磨。
步骤（3）的压制过程如下：
A将纳米复合W-Fe粉末按铁含量多少依次分层铺粉后压制成形；
B将铺好的粉末在100-400MPa压制，保压5-10s。
步骤（4）的过程为：在氢气、氮气或真空气氛中500~1000℃预烧0.5-3h，再在相同气氛中1300~1500℃一步烧结0.5-3h。
步骤（5）在W、W-Fe梯度过渡层、不锈钢的待连接面上涂覆一层中间层粉末，所采用方法为沉积法或喷涂法。
步骤（6）纯W/梯度W-Fe过渡层/不锈钢扩散连接，包括以下过程：
（1）首先对纯W和W-Fe过渡层模块中高钨含量一端进行扩散连接，扩散连接温度1200~1300℃，保护气氛为真空、氢气、N2或Ar，连接压力为5~100MPa，保温扩散时间为1~6h；
（2）然后将W/W-Fe连接样中低钨合金端与不锈钢待进行扩散连接，扩散连接温度1200~1300℃，保护气氛为真空、氢气、N2或Ar，连接压力为5~100MPa，保温扩散时间为1~6h。
步骤（5）将W、W-Fe梯度过渡层、不锈钢待连接表面采用金相砂纸打磨至1000~1500#，然后先后用重量浓度为5%~10%的盐酸、重量浓度为5%~10%的丙酮进行超声清洗，超声清洗频率为20~30KHz，各清洗10~20分钟，然后用冷风吹干、备用。
将步骤（5）处理后的钨、高钨含量W-Fe过渡层待连接面涂覆一层高能中间层粉末后相对叠合，并采用固定装置将模块固定，使其不能相对移动。
本发明与现有铆接、氩弧焊、高温直接扩散连接、钎焊、真空等离子体喷涂和磁控溅射梯度连接等方法相比，其优点如下：
1. 采用梯度复合设计，实现从钨到不锈钢热物性能缓慢梯度过渡，达到提高热适配和缓释热应力的效果。
2. 采用溶胶-喷雾干燥使W与Fe实现原子级水平的纳米复合，提高粉末的烧结活性，可以烧结制备出不同成分配比、高致密、组织均匀的高性能W-Fe过渡层；
3. 采用压力扩散连接，其连接温度大大降低，其连接界面致密，形成致密冶金结合，连接强度在200MPa以上，避免了高温烧结扩散连接导致基材性能恶化，为钨与不锈钢异种金属连接提供了一种全新途径。
具体实施方式
以下结合实例进一步说明本发明，而非限制本发明。
实施例1
（1）设计W/ 60W-Fe/30W-Fe /不锈钢”二层梯度过渡。
（2）采用溶胶-喷雾干燥方法制备不同成分配比的高活性超细W-Fe纳米复合粉末：60W-Fe复合粉末煅烧温度300℃，还原温度700℃，还原时间1.5h，得到粒度为50-80nm粉末；30W-Fe复合粉末煅烧温度600℃，还原温度900℃，还原时间4h，得到粒度为200-220nm粉末。使60W-Fe与30W-Fe复合粉末达到相同的烧结致密化温度；
（3）将60W-Fe、30W-Fe纳米复合粉末在等静压包套模具中分层叠加装粉，每层粉末厚度约为10mm，然后采用等静压压制成形；
（4）在高温烧结炉中进行烧结，烧结温度为1400℃、保温时间为1h，得到致密的纳米复合梯度60W-Fe/30W-Fe材料；将烧结梯度材料机械加工成为过渡层。
（5）将W、60W-Fe/30W-Fe过渡层、不锈钢待连接表面采用金相砂纸打磨至1500#，然后先后用重量浓度为5%的盐酸、重量浓度为5%的丙酮进行超声清洗，超声清洗频率为20KHz，各清洗10分钟，然后用冷风吹干、备用。
（6）将步骤（5）处理后的钨、60W-Fe/30W-Fe过渡层中60W-Fe端连接面刷镀一层高能活化Fe粉后相对叠合，并采用固定装置将模块固定，使其不能相对移动。然后在置于多功能压力气氛焊接炉中，施加压力10MPa，在真空保护气氛下在1200℃进行扩散连接，保温时间2h。
（7）然后将步骤（6）制备的W/W-Fe连接样中30W-Fe端与不锈钢待连接面刷镀一层Fe-Cu合金粉后相对叠合，在多功能压力气氛焊接炉中，施加5MPa压力，在真空保护气氛下在750℃进行扩散连接，保温时间6h，得到W/60W-Fe/30W-Fe /不锈钢梯度过渡连接样件，其界面连接强度约为250MPa。
实施例2
（1）设计W/ 60W-Fe/30W-Fe/10W-Fe /不锈钢”三层梯度过渡。
（2）采用高能球磨方法制备不同成分配比的高活性超细W-Fe纳米复合粉末；对60W-Fe复合粉末进行20h高能球磨、30W-Fe复合粉末进行10h高能球磨，10W-Fe复合粉末进行5h高能球磨，使三种粉末达到相同的烧结致密化温度；
（3）将60W-Fe、30W-Fe、10W-Fe纳米复合粉末在等静压包套中分层叠加装粉，每层粉末厚度约为20mm，然后采用等静压压制成形；
（4）在高温烧结炉中进行烧结，烧结温度为1300℃、保温时间为3h，得到致密的纳米复合梯度60W-Fe/30W-Fe/10W-Fe材料；将烧结梯度材料机械加工成为过渡层。
（5）将W、60W-Fe/60W-Fe/10W-Fe过渡层、不锈钢待连接表面采用金相砂纸打磨至1000#，然后先后用重量浓度为8%的盐酸、重量浓度为8%的丙酮进行超声清洗，超声清洗频率为25KHz，各清洗15分钟，然后用冷风吹干、备用。
（6）将步骤（5）处理后的钨、60W-Fe/30W-Fe/10W-Fe过渡层中60W-Fe端连接面刷镀一层高能活化Fe粉后相对叠合， 并采用固定装置将模块固定，使其不能相对移动。然后在置于多功能压力气氛焊接炉中，施加压力20MPa，在H2保护气氛下在1000℃进行扩散连接，保温时间6h。
（7）然后将步骤（6）制备的W/W-Fe连接样中10W-Fe端与不锈钢待连接面刷镀一层Fe-Cu合金粉后相对叠合，在多功能压力气氛焊接炉中，施加10MPa压力，在H2保护气氛下在850℃进行扩散连接，保温时间4h，得到W/60W-Fe/30W-Fe/10W-Fe/不锈钢梯度过渡连接样件，其界面连接强度约为235MPa。
实施例3
（1）设计W/ 70W-Fe/50W-Fe /30W-Fe/不锈钢”三层梯度过渡。
（2）采用相同溶胶-喷雾干燥工艺制备不同成分配比的高活性超细W-Fe纳米复合粉末；对70W-Fe复合粉末进行30h高能球磨活化处理、50W-Fe复合粉末进行15h高能球磨活化处理，使其与10W-Fe复合粉末达到相同的烧结致密化温度；
（3）将70W-Fe、50W-Fe、30W-Fe纳米复合粉末在模压模具中分层叠加装粉，每层粉末厚度约为10mm，然后采用模压压制成形；
（4）在高温烧结炉中进行烧结，烧结温度为1300℃、保温时间为2h，得到致密的纳米复合梯度70W-Fe/50W-Fe/30W-Fe材料；将烧结梯度材料机械加工成为过渡层。
（5）将W、70W-Fe/50W-Fe/30W-Fe过渡层、不锈钢待连接表面采用金相砂纸打磨至1500#，然后先后用重量浓度为10%的盐酸、重量浓度为10%的丙酮进行超声清洗，超声清洗频率为30KHz，各清洗20分钟，然后用冷风吹干、备用。
（6）将步骤（5）处理后的钨、70W-Fe/50W-Fe/30W-Fe中70W-Fe端连接面刷镀一层高能活化Fe粉后相对叠合，并采用固定装置将模块固定，使其不能相对移动。然后在置于多功能压力气氛焊接炉中，施加压力50MPa，在N2保护气氛下在1100℃进行扩散连接，保温时间4h。
（7）然后将步骤（6）制备的W/W-Fe连接样中30W-Fe端与不锈钢待连接面刷镀一层Fe-Cu合金粉后相对叠合，在多功能压力气氛焊接炉中，施加10MPa压力，在N2保护气氛下在1000℃进行扩散连接，保温时间2h，得到W/70W-Fe/50W-Fe/30W-Fe/不锈钢梯度过渡连接样件，其界面连接强度约为210MPa。

Claims (6)

1.一种钨与低活化不锈钢纳米梯度复合连接方法，其特征在于：
（1）首先设计采用纳米复合W-Fe粉末来制备具有二层或三层结构的W-Fe中间梯度过渡层；若为两层梯度，第一梯度层Fe含量为10~50wt%，第二梯度层Fe含量为50~90wt%；若为三层梯度，第一、第二、第三层梯度层Fe含量分别为10~30wt%、30~60wt%和60~90wt%；余量为钨；
（2）纳米复合W-Fe粉末采用溶胶-喷雾干燥-煅烧-热还原或高能球磨方法中的一种或多种来制备，在粉末制备过程中通过控制纳米复合W-Fe粉末的形貌、粒度来改变不同成分的W-Fe复合粉末的烧结活性，进而实现不同成分W-Fe复合粉末在同一温度下烧结近全致密；
（3）采用分层铺粉压制成形的方法将（2）中获得纳米复合W-Fe粉末压制成具有梯度结构的W-Fe材料压坯；
（4）将（3）中获得的压坯在保护性气氛中预烧后在保护性气氛中高温一步烧结，获得层间结合完好、接近全致密的纳米梯度复合W-Fe中间过渡层材料；
（5）在W、W-Fe梯度过渡层、不锈钢的待连接面上涂覆一层10~40μm高能活化纯Fe粉末或Fe-Cu合金粉末或Fe-Ni合金粉末，并使连接面结合固定；
（6）以高能活化纯Fe或Fe-Cu合金粉末或Fe-Ni合金粉末为中间层，在保护气氛下通过扩散连接技术实现纯W/梯度W-Fe过渡层/不锈钢扩散连接，最终得到梯度连接样件。
2.根据权利要求1所述的一种钨与低活化不锈钢纳米梯度复合连接方法，其特征在于：步骤（2）所述的纳米复合W-Fe粉末采用溶胶-喷雾干燥-煅烧-热还原或高能球磨方法的工艺参数为：
溶胶-喷雾干燥-煅烧-热还原法制备具有同一致密化温度的不同成分纳米复合W-Fe粉末：溶液中溶质比例在10-40wt%，煅烧温度在300-600℃，还原温度在450-900℃，还原时间在1-4h；高能球磨制备具有同一致密化温度的不同成分纳米复合W-Fe粉末：球料比为2~10:1，转速为100-300r/min，球磨时间为5-30小时，采用氩气为保护气体防止粉末氧化，以无水乙醇为溶剂进行湿磨。
3.根据权利要求1所述的一种钨与低活化不锈钢纳米梯度复合连接方法，其特征在于：步骤（3）的压制过程如下：
A将纳米复合W-Fe粉末按铁含量多少依次分层铺粉后压制成形；
B将铺好的粉末在100-400MPa压制，保压5-10s。
4.根据权利要求1所述的钨与低活化不锈钢纳米梯度复合连接方法，其特征在于：步骤（4）的过程为：在氢气、氮气或真空气氛中500~1000℃预烧0.5-3h，再在相同气氛中1300~1500℃一步烧结0.5-3h。
5.根据权利要求1所述的钨与低活化不锈钢纳米梯度复合连接方法，其特征在于：步骤（5）在W、W-Fe梯度过渡层、不锈钢的待连接面上涂覆一层中间层粉末，所采用方法为沉积法或喷涂法。
6.根据权利要求1所述的钨与低活化不锈钢纳米梯度复合连接方法，其特征在于：步骤（6）纯W/梯度W-Fe过渡层/不锈钢扩散连接，包括以下过程：
（1）首先对纯W和W-Fe过渡层模块中高钨含量一端进行扩散连接，扩散连接温度1200~1300℃，保护气氛为真空、氢气、N2或Ar，连接压力为5~100MPa，保温扩散时间为1~6h；
（2）然后将W/W-Fe连接样中低钨合金端与不锈钢待进行扩散连接，扩散连接温度1200~1300℃，保护气氛为真空、氢气、N2或Ar，连接压力为5~100MPa，保温扩散时间为1~6h。
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