CN107225249A - 一种基于钨表面梯度合金化的钨/钢扩散连接方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于钨表面梯度合金化的钨/钢扩散连接方法；属于复合材料制备技术领域。本发明以成分Ni与Fe质量配比为7:3的纳米级预合金混合粉末为原料，采用高温熔覆和真空热压复合工艺对钨基体表面进行梯度合金化处理后进行钨与钢的真空扩散连接。本发明通过镍、铁组分的配置、真空热压、高温熔覆和真空扩散等工艺或参数的优化，在钨基体表面形成了成分梯度化的合金层，获得了界面无缺陷、热疲劳性能好、界面稳定性高的钨/钢复合结构件。其可用于磁约束核聚变实验装置中氦冷偏滤器部件的制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于钨表面梯度合金化的钨/钢扩散连接方法；属于复合材料制备技术领域。
背景技术
钨具有高密度、高硬度、高强度、耐高温和耐腐蚀等优异特性，被广泛应用于航空航天、武器装备、能源和电子等领域。由于钨的本征脆性和制备方法的限制，难以获得大尺寸以及形状复杂的纯钨构件，发展钨/钢复合结构来替代全钨结构不但能增加部件的使用便利性，还能综合发挥各连接材料的性能优势。如在磁约束核聚变堆实验装置中，中子辐照和高的热、力载荷要求耐高温、低活性的材料应用于偏滤器材料，钨与低活性钢是理想的偏滤器候选材料。然而，要组成一个完整的偏滤器部件，涉及到钨与低合金钢的连接。但是，钨与钢的热物理性能和力学性能差异较大，导致钨与钢的焊接性差，连接质量不高，在高的热力负荷作用下，容易发生破坏失效。
目前，钨与钢的连接技术发展起来的主要有钎焊和真空扩散焊。文献“Development of rapidly quenched brazing foils to join tungsten alloys withferritic steel,Kalin BA,Fedotov VT,Sevrjukov ON,et al:Journal of NuclearMaterials.2004,329-333:p.1544-1548”采用非晶态高温钎料实现了钨与钢的钎焊连接，但焊接样品经热循环试验，极易在靠近焊缝处的钨基体材料内产生裂纹，这与钨/钢钎焊连接件内存在较大的残余应力有关。
真空扩散连接技术由于具有低温连接、高温使用等优良的连接实用性，成为连接异种材料最有效的方法之一。钨与钢扩散连接时，由于钨与钢之间大的热物理性能差异，常通过添加中间层来改善连接接头界面组织结构和应力状态，以提高连接接头质量。文献“Effect of joining temperature on the microstructure and strength oftungsten/ferritic steel joints diffusion bonded with a nickel interlayer,Zhong ZH,Jung H,Hinoki T,Kohyama A.:Journal of Materials ProcessingTechnology 2010；210:p.1805-1810.”和“Effect of holding time on themicrostructure and strength of tungsten/ferritic steel joints diffusionbonded with a nickel interlayer,Zhong ZH,Hinoki T,Kohyama A.:MaterialsScience and Engineering A 2009；518:p.167-173.”通过添加Ni中间层来扩散连接钨与钢，虽然中间层Ni具有一定的缓解残余应力作用，但所制得的钨/Ni/钢连接接头界面易生成Ni4W脆性相，连接件性能不高。文献“Diffusion bonding between W andEUROFER97using V interlayer,Basuki WW,Aktaa J.:Journal of Nuclear Materials2012；429:p.335-340.”和“Investigation of tungsten/EUROFER97diffusion bondingusing Nb interlayer,Basuki WW,Aktaa J.:Fusion Engineering and Design2011；86:p.2585-2588.”分别采用V和Nb作中间层来扩散连接钨与钢，但连接件焊缝处仍形成了大量金属碳化物(Nb2C、Nb6C5或V2C)等脆性相，连接质量有待进一步改善。
综上所述，钨/钢焊接时由于钨与钢之间大的热物理性能差异，导致焊接后残余应力大，焊缝处易生成高硬脆性金属间化合物等有害相，造成连接件质量不高。目前，还没有比较成熟的工艺能实现钨与钢的高性能连接。此外，核聚变堆的高热负荷环境对连接件的界面热稳定性提出了更高要求，提高钨/钢连接件在热循环载荷作用下的可靠性至关重要。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：针对现有技术的不足，提供了一种基于钨表面梯度合金化的钨/钢扩散连接方法，有效解决了钨/钢焊接时残余应力大，及焊缝处易生成脆性金属间化合物等有害相带来的界面热稳定性差的问题，大大提高了钨/钢复合结构件在热循环载荷作用下的可靠性。
本发明一种基于钨表面梯度合金化的钨/钢扩散连接方法；包括以下步骤：
步骤一
按质量比，Ni：Fe＝7:3配取Ni粉、Fe粉，将配取的Ni粉、Fe粉机械混合均匀，得到备用粉；
步骤二
将备用粉压制成型，得到压坯；
步骤三
将步骤二所得压坯与表面清洁的钨基体材料进行叠层后，置于真空热压炉中进行预合金化表面改性，得到半成品；
所述预合金化表面改性为：
首先将炉温升至1000～1200℃，保温30～120min，并在保温过程中加载5～10MPa的连接压力，随后卸载压力，继续升温至1480～1550℃、优选为1500℃，保温30～60min，最后随炉冷至室温，在整个过程中，保持炉内真空度为1～5×10-3Pa；
步骤四
将步骤三所得半成品与钢基体材料，按钨基体材料/压坯/钢基体材料的模式进行堆叠；然后对其进行真空焊接；得到成品；所述真空焊接时，控制温度为850～1000℃、施加在半成品与钢基体材料上的压力为5～20MPa。即半成品中，带有压坯的一端直接和预焊接的钢基体材料接触。
本发明一种基于钨表面梯度合金化的钨/钢扩散连接方法；步骤一中，所述Ni粉、Fe粉的粒度均为1～5μm。
本发明一种基于钨表面梯度合金化的钨/钢扩散连接方法；步骤一中，所述备用粉的晶粒尺寸为20～300nm。
在工业化应用时，将Ni、Fe元素粉末按质量配比为7:3称量，置于行星式高能球磨机中进行机械合金化处理，获得纳米级Ni—Fe预合金混合粉末，即为备用粉末。
本发明一种基于钨表面梯度合金化的钨/钢扩散连接方法；步骤二中，压坯的厚度为2-4mm、优选为3mm。
在工业化应用时，采用压制成型油压机将上述备用粉压制成厚约3mm的圆片压坯；
本发明一种基于钨表面梯度合金化的钨/钢扩散连接方法；步骤三中，钨基体材料选自纯钨、W-La2O3合金、W-Y2O3合金、W-TiC合金、W-ZrC合金、W-Y合金、W-Mo合金、W-Re合金、W-K合金、W-CNT合金中的一种。
本发明一种基于钨表面梯度合金化的钨/钢扩散连接方法；步骤三中，所述预合金化表面改性的工艺为：热压烧结和高温熔覆工艺。
本发明一种基于钨表面梯度合金化的钨/钢扩散连接方法；步骤四中，钢基体材料选自结构钢、工具钢、不锈钢中的一种。
本发明一种基于钨表面梯度合金化的钨/钢扩散连接方法；步骤四中，所述真空焊接为：首先采用5～20℃/min的升温速率升温至400～600℃，保温10～30min，然后以10～30℃/min的升温速率继续升温至850～1000℃，保温30～120min，并在保温过程中加载5～20MPa的连接压力，随后以3～5℃/min的冷却速率将温度降低到400～600℃，并保温60～180min，最后随炉冷至室温，在整个连接过程中，保持炉内真空度为1～5×10-3Pa。
本发明一种基于钨表面梯度合金化的钨/钢扩散连接方法；所得成品经历80次冷热循环后，界面无微裂纹产生；所述冷热循环为由室温升温至750℃，然后再降温至室温。
原理和优势
本发明设计了“钨表面梯度合金化”的预合金化结构，并通过工艺调控将该结构应用于钨/钢连接材料中，取得了意想不到的效果。通过本发明所设计的结构以及与其相匹配的工艺可大幅度提升钨/钢连接件的热疲劳性能(可经受高达600℃的冷热循环100次、750℃的冷热循环80次)；其可能原因在于：(1)预合金粉末原料采用ω(Ni)/ω(Fe)＝7/3成分设计，将W原子与Ni、Fe原子发生扩散反应时生成脆性相的概率降到了极低，同时极易形成具有良好的强度和延性的xW-7Ni-3Fe预合金化层；(2)采用真空热压可实现钨基体材料与Ni-Fe合金粉末压坯的扩散连接，结合高温熔覆工艺不仅获得了高致密的预合金化层，而且钨基体中W原子与Ni-Fe合金中Ni、Fe原子之间的相互扩散与渗透得到进一步加强，同时得益于纳米级Ni—Fe预合金混合粉末优异的扩散活性，大大提高了预合金化层与钨基体的冶金结合能力；(3)由于钨基体与Ni-Fe合金层之间原子的充分扩散与渗透，预合金化层中W、Ni、Fe原子浓度沿钨表面处理的轴向方向呈梯度分布(如W原子在预合金化层中浓度沿远离钨基体方向逐渐降低)，从而在钨表面获得了具有成分梯度结构的xW-7Ni-3Fe预合金化层。这种梯度合金化层不仅具有优异的强度和延性，而且与钢具有良好的焊接性，同时得益于成分梯度化，预合金化层的热物理性能也呈梯度分布，有利于减小钨/钢连接时残余应力的产生，大大改善钨/钢连接质量。
本发明提出的基于钨表面梯度合金化的钨/钢扩散连接方法，在各参数的协同作用下，解决了现有钨/钢焊接中的硬脆相、热应力等连接质量问题，制得的钨/钢复合结构件界面无缺陷、热疲劳性能好、界面稳定性高；此外，本发明工艺操作简便，接头处金属无明显形变。
附图说明
附图1为本发明实施例1制备的钨/钢复合材料结合界面的扫描电镜照片。
附图2为本发明制备过程示意图。
具体实施方式
以下结合实施例旨在进一步说明本发明，而非限制本发明。
实施例1
本实施方式的一种基于钨表面梯度合金化的钨/钢扩散连接方法是按如下步骤进行的：
一、纳米级Ni—Fe预合金混合粉末制备：将Ni、Fe元素粉末按质量配比为7:3称量，置于行星式高能球磨机中进行机械合金化处理，获得纳米级Ni—Fe预合金混合粉末；
二、压制成型：将球磨得到的Ni—Fe预合金混合粉末在油压机上进行压制，成型获得厚约3mm的圆片压坯；
三、表面改性：首先将钨基体材料与Ni—Fe预合金混合粉末压坯进行叠层装配，并置于真空热压炉炉中，随后将炉温升至1100℃，保温60min，并在保温过程中加载5MPa的连接压力，再卸载压力，继续升温至1500℃，保温60min，最后随炉冷至室温，在整个过程中，保持炉内真空度为1×10-3Pa；
四、扩散连接：将经表面改性的钨基体材料与钢基体材料叠层置于真空焊接炉中，首先采用10℃/min的升温速率升温至400℃，保温30min，然后以20℃/min的升温速率继续升温至1000℃，保温60min，并在保温过程中加载5MPa的连接压力，随后以5℃/min的冷却速率将温度降低到600℃，并保温60min，最后随炉冷至室温，在整个连接过程中，保持炉内真空度为1×10-3Pa，即完成钨与钢的扩散连接。
本实施方式所得钨/钢连接件界面热稳定性好，与传统钨/钢钎焊方法所得钨/钢连接件在经受30次从室温到700℃的冷热循环即产生微裂纹相比，可经受高达750℃的冷热循环80次，且界面处无微裂纹出现；这说明所得成品具有良好的耐高温热疲劳性能。
对比例1
其他条件均与实施例1一致，不同之处在于不进行表面改性；直接采用钨基体材料/压坯/钢基体材料的“三明治”结构进行装配后，按扩散连接工艺进行且在1000℃，保温180min；所得成品经750℃的冷热循环20次后即产生微裂纹。
实施例2
本实施方式的一种基于钨表面梯度合金化的钨/钢扩散连接方法是按如下步骤进行的：
一、纳米级Ni—Fe预合金混合粉末制备：将Ni、Fe元素粉末按质量配比为7:3称量，置于行星式高能球磨机中进行机械合金化处理，获得纳米级Ni—Fe预合金混合粉末；
二、压制成型：将球磨得到的Ni—Fe预合金混合粉末在油压机上进行压制，成型获得厚约3mm的圆片压坯；
三、表面改性：首先将钨基体材料与Ni—Fe预合金混合粉末压坯进行叠层装配，并置于真空热压炉炉中，随后将炉温升至1000℃，保温60min，并在保温过程中加载10MPa的连接压力，再卸载压力，继续升温至1550℃，保温30min，最后随炉冷至室温，在整个过程中，保持炉内真空度为1×10-3Pa；
四、扩散连接：将经表面改性的钨基体材料与钢基体材料叠层置于真空焊接炉中，首先采用5℃/min的升温速率升温至400℃，保温10min，然后以10℃/min的升温速率继续升温至950℃，保温60min，并在保温过程中加载15MPa的连接压力，随后以3℃/min的冷却速率将温度降低到600℃，并保温120min，最后随炉冷至室温，在整个连接过程中，保持炉内真空度为1×10-3Pa，即完成钨与钢的扩散连接。
本实施方式所得钨/钢连接件界面热稳定性好，可经受高达650℃的冷热循环100次，且界面处无微裂纹出现；这说明所得成品具有良好的耐高温热疲劳性能。
实施例3
本实施方式的一种基于钨表面梯度合金化的钨/钢扩散连接方法是按如下步骤进行的：
一、纳米级Ni—Fe预合金混合粉末制备：将Ni、Fe元素粉末按质量配比为7:3称量，置于行星式高能球磨机中进行机械合金化处理，获得纳米级Ni—Fe预合金混合粉末；
二、压制成型：将球磨得到的Ni—Fe预合金混合粉末在油压机上进行压制，成型获得厚约3mm的圆片压坯；
三、表面改性：首先将钨基体材料与Ni—Fe预合金混合粉末压坯进行叠层装配，并置于真空热压炉炉中，随后将炉温升至1200℃，保温30min，并在保温过程中加载5MPa的连接压力，再卸载压力，继续升温至1480℃，保温90min，最后随炉冷至室温，在整个过程中，保持炉内真空度为1×10-3Pa；
四、扩散连接：将经表面改性的钨基体材料与钢基体材料叠层置于真空焊接炉中，首先采用15℃/min的升温速率升温至600℃，保温30min，然后以30℃/min的升温速率继续升温至850℃，保温60min，并在保温过程中加载20MPa的连接压力，随后以5℃/min的冷却速率将温度降低到400℃，并保温60min，最后随炉冷至室温，在整个连接过程中，保持炉内真空度为1×10-3Pa，即完成钨与钢的扩散连接。
本实施方式所得钨/钢连接件界面热稳定性好，可经受高达700℃的冷热循环90次，且界面处无微裂纹出现；这说明所得成品具有良好的耐高温热疲劳性能。
Claims (8)
1.一种基于钨表面梯度合金化的钨/钢扩散连接方法；其特征在于，包括以下步骤：
步骤一
按质量比，Ni：Fe＝7:3配取Ni粉、Fe粉，将配取的Ni粉、Fe粉机械混合均匀，得到备用粉；
步骤二
将备用粉压制成型，得到压坯；
步骤三
将步骤二所得压坯与表面清洁的钨基体材料进行叠层后，置于真空热压炉中进行预合金化表面改性，得到半成品；
所述预合金化表面改性为：
首先将炉温升至1000～1200℃，保温30～120min，并在保温过程中加载5～10MPa的连接压力，随后卸载压力，继续升温至1480～1550℃，保温30～60min，最后随炉冷至室温，在整个过程中，保持炉内真空度为1～5×10-3Pa；
步骤四
将步骤三所得半成品与钢基体材料，按钨基体材料/压坯/钢基体材料的模式进行堆叠；然后对其进行真空焊接；得到成品；所述真空焊接时，控制温度为850～1000℃、施加在半成品与钢基体材料上的压力为5～20MPa。
2.根据权利要求1所述的一种基于钨表面梯度合金化的钨/钢扩散连接方法；其特征在于：步骤一中，所述Ni粉、Fe粉的粒度均为1～5μm。
3.根据权利要求1所述的一种基于钨表面梯度合金化的钨/钢扩散连接方法；其特征在于：步骤一中，所述备用粉的晶粒尺寸为20～300nm。
4.根据权利要求1所述的一种基于钨表面梯度合金化的钨/钢扩散连接方法；其特征在于：步骤二中，压坯的厚度为2-4mm。
5.根据权利要求1所述的一种基于钨表面梯度合金化的钨/钢扩散连接方法；其特征在于：步骤三中，钨基体材料选自纯钨、W-La2O3合金、W-Y2O3合金、W-TiC合金、W-ZrC合金、W-Y合金、W-Mo合金、W-Re合金、W-K合金、W-CNT合金中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种基于钨表面梯度合金化的钨/钢扩散连接方法；其特征在于：步骤四中，钢基体材料选自结构钢、工具钢、不锈钢中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种基于钨表面梯度合金化的钨/钢扩散连接方法；其特征在于：步骤四中，所述真空焊接为：首先采用5～20℃/min的升温速率升温至400～600℃，保温10～30min，然后以10～30℃/min的升温速率继续升温至850～1000℃，保温30～120min，并在保温过程中加载5～20MPa的连接压力，随后以3～5℃/min的冷却速率将温度降低到400～600℃，并保温60～180min，最后随炉冷至室温，在整个连接过程中，保持炉内真空度为1～5×10-3Pa。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的一种基于钨表面梯度合金化的钨/钢扩散连接方法；其特征在于：成品经历80次冷热循环后，界面无微裂纹产生；所述冷热循环为由室温升温至750℃，然后再降温至室温。
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