CN111421141B - 一种定向高导热金刚石/金属基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于超音速激光沉积制备定向高导热金刚石/金属基复合材料的方法，本发明方法中，金属基粉末在全固态下进行沉积，无需经历传统制备工艺中熔化再凝固的过程，并且以一种低热输入方式对金刚石进行沉积，完全避免了高温环境下金刚石的热损伤以及石墨化的倾向，极大程度上保留原始粉末颗粒的物理化学性质，金刚石通过加速至超音速的金属基颗粒的剧烈塑性形变而沉积，结合界面为机械结合及其他结合方式，所以无需对金刚石颗粒进行表面金属化处理，也无需高压加压设备，复合材料中最大导热轨迹即是富含金刚石的沉积轨迹，在制备过程中，金刚石沉积区域可实现实时的控制，从而实现对高导热方向的控制。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于超音速激光沉积制备定向高导热金刚石/金属基复合材料的方法。
背景技术
随着微电子技术的高速发展，半导体集成电路封装密度越来越大，运行速度越来越快。然而，高集成度和高运行速度，使得器件发出的热量迅速增加，导致电路板的工作环境温度升高，微处理器及功率半导体器件在应用过程中常常因为温度过高而无法正常工作。另一方面，器件工作时的热循环常会产生较大的应力，若材料之间热膨胀系数不匹配会引起微电子电路和器件的热疲劳失效。现有的电子封装材料，如W/Cu、Mo/Cu、SiCp/Al、SiCp/Cu、BeO/Cu等复合材料的热导率也仅在120～210W/(m·K)的范围内，还无法满足高功率集成电路的要求。因此，研究开发具有更高导热性能(热导率≥400W/(m·K))且热膨胀系数与半导体材料完全匹配的超高热导材料具有重要意义。
传统的散热材料如Cu、Al具有较高的热导率，但是热膨胀系数与Si、InP、GaAs等半导体材料相差太大，器件工作时会产生较大的应力，很容易引起芯片和陶瓷基片炸裂或焊点、焊缝开裂。目前研究主要集中于以高导热碳纤维、定向热解石墨、金刚石作为增强相来制备高导热复台材料。其中高导热碳纤维和定向热解石墨都存在各向异性和生产成本昂贵的问题，而金刚石是自然界中导热性最高的材料，常温下的热导率能达到2200W/(m·K)，热膨胀系数为0.8×10-6/K，且不存在各向异性。金刚石与传统的金属散热材料(Cu、Al)合成新型散热材料就具有了可行性，金刚石可以做为增强相与铜、铝及其合金等高导热金属基材料复合，这样就可以发挥各自的优势，得到高热导率、低热膨胀系数的散热材料。
目前，制备金刚石/金属基复合材料的主要方法有气体压力融渗法、挤压铸造法和放电等离子烧结等。这些方法中都是通过加热到一定的温度使金属基材料融化，然后液态的金属基材料渗透进金刚石之间的间隙，进而冷却凝固形成复合材料。但是，金刚石与一般高导热金属的润湿性不够好，所以为了提高润湿性需要在实验之前对金刚石颗粒进行真空镀Cr或Ti。另一方面金刚石表面金属化以后，金刚石颗粒和金属基体能通过第三种元素的过渡，避免在高温下金刚石与金属基体反应生成有害相，使金刚石和金属基的界面结合得到更好的改善。同时为了提高复合材料的致密性，通常需要施加一定的高压。例如在气体压力融渗法中，施加的压力高达50MPa，对设备的要求非常高。但是，金刚石在高温环境下易发生热损伤，并有石墨化倾向，使其本征热导率下降。
冷喷涂亦称冷气体动力学喷涂(Cold Gas Dynamic Spray,CGDS)，它是以压缩气体(氦气、氮气、空气或混合气体等)为加速介质，携带固态颗粒进入拉瓦尔喷嘴(Lavalnozzle)内产生超音速气-固两相流，固态颗粒经过加速后以极高的速度(大于等于其临界沉积速度)碰撞基体表面，使颗粒发生强烈的塑性变形而在基体上沉积形成涂层的一种新型喷涂技术。为了拓宽冷喷涂沉积材料的范围、提高各层之间的结合力以及降低冷喷涂技术的使用成本，近些年来人们开始把激光束同步引入冷喷涂加工过程，通过激光辐射对冷喷涂颗粒、基体或者两者同时起到软化的效果，改善其材料力学性能和碰撞沉积状态，从而提高冷喷沉积效率、致密度和结合强度。由于激光的加热作用，喷涂颗粒的临界沉积速度大大降低，从而可以降低冷喷涂工艺中的工作气体压力和加热温度，而且拓宽了冷喷涂涂层的材料范围。与上述制备金刚石/金属复合材料的工艺相比，超音速激光沉积技术的一个显著特点是无需将喷涂颗粒加热至熔融状态。在全固态下，金刚石通过金属基粉末颗粒剧烈塑性变形得以有效沉积，是一种热输入极低的制备工艺，可以避免高温环境下金刚石的热损伤以及石墨化的倾向，完全保留原始粉末颗粒的物理化学性质。另一方面，复合材料中最大导热轨迹即是富含金刚石的沉积轨迹，从而在金刚石/金属复合材料的制备过程中，可以通过控制金刚石的沉积方向来控制最大导热方向。
中国发明专利CN102244051A中公开了一种高性能定向导热铜基金刚石复合材料及其制备方法。该发明专利中通过化学气相沉积的方式在加工过的铜基体上沉积形成棒状金刚石。然后再通过电沉积技术在铜片沿金刚石棒方向沉积铜，使铜完全包覆金刚石棒，与金刚石完全接触耦合。在化学气相沉积过程中，CVD金刚石的生长需要在高浓度的氢气环境中生长和一定的低压环境，并且CVD金刚石的生长和蔓延需要以金刚石作为种晶。除此之外，其生长速度极为缓慢，在100～200μm/h。由此可以看出，化学气相沉积法制备金刚石/铜，工艺过程复杂，设备昂贵，而且制备时间较长。另外，其导热方向由加工的铜基体决定。
因此，需要开发一种易于操作、简单可控以及成本低廉的定向高导热金刚石/金属基复合材料的制备工艺。
发明内容
针对传统工艺制备金刚石/金属基复合材料时高温加热及高压加压的问题，本发明提供了一种简单、可靠并以低热输入的方式来制备定向高导热金刚石/金属基复合材料的方法。
本发明的技术方案如下：
一种定向高导热金刚石/金属基复合材料的制备方法，所述方法为：
(1)将金刚石粉末与高导热金属粉末进行球磨混合，形成均匀的复合粉末，备用；
所得复合粉末中，金刚石粉末的体积分数为50％～80％；
所述球磨混合的转速为300r/min，时间为2h，气氛为氩气；
所述金刚石粉末的粒径分布为30-50μm；
所述高导热金属粉末的导热系数>200W/m·K，形状为球形或类球形，粒径分布为5-50μm；
所述高导热金属粉末作为粘结相，可选自纯铜及其合金粉末、纯铝及其合金粉末的一种或几种；
(2)取低导热金属粉末作为超音速激光沉积的填充相，备用；
所述低导热金属粉末的导热系数<70W/m·K，形状为球形或类球形，粒径分布为5-50μm；
优选的，所述低导热金属粉末为纯铁、镍及不锈钢粉末的一种或几种；
(3)喷涂之前，分别对步骤(1)、步骤(2)准备好的粉末进行保温处理，然后再进行还原处理；
所述保温处理的温度为120℃，时间为30min；
所述还原处理以氢气为还原气氛，还原时间为30min，还原温度为200℃；
(4)对基体进行清洗，去除表面油污，然后吹干，采用超音速激光沉积技术在基体上先沉积经过步骤(3)处理的金刚石与高导热金属的复合粉末，再沉积经过步骤(3)处理的低导热金属粉末作为填充，从而制备出单层含有复合粉末及低导热金属粉末的单层沉积层，然后通过逐层累加的方式制备出一种定向高导热金刚石/金属基复合材料；
所述基体为任意形状的铁基材料；
超音速激光沉积时，粉末颗粒在拉瓦尔喷嘴中加速至超音速，喷嘴与基体垂直方向偏离±10°范围内；激光束与喷嘴轴线呈20～30°夹角；激光光斑辐照基体的区域与粉末沉积区域重合；
超音速激光沉积的工作参数为：采用半导体激光，波长为960～1100nm，功率密度为3～5×105W/cm2，扫描速度为20～60mm/s，喷涂距离为20～40mm，送粉量为30～60g/min，载气预热温度为400～800℃，载气压力为3～5MPa，载气为压缩空气或氮气中的一种；
所述复合材料的高导热方向可以为一维传热(线性传热)、二维传热(平面传热)或三维传热(空间传热)。
本发明的有益技术效果在于：
1、金属基粉末在全固态下进行沉积，无需经历传统制备工艺中熔化再凝固的过程。
2、以一种低热输入方式对金刚石进行沉积，完全避免了高温环境下金刚石的热损伤以及石墨化的倾向，极大程度上保留原始粉末颗粒的物理化学性质。
3、金刚石通过加速至超音速的金属基颗粒的剧烈塑性形变而沉积，结合界面为机械结合及其他结合方式，所以无需对金刚石颗粒进行表面金属化处理，也无需高压加压设备。
4、复合材料中最大导热轨迹即是富含金刚石的沉积轨迹。在制备过程中，金刚石沉积区域可实现实时的控制，从而实现对高导热方向的控制。
附图说明
图1超音速激光沉积示意图。
图2一维传热(线性传热)示意图。
图3二维传热(平面传热)示意图。
图4三维多向传热(空间传热)示意图。
图5三维单向传热(空间传热)示意图。
具体实施方式
下面结合附图通过具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1
本实例中，利用超音速激光沉积技术首先在基体上沉积制备金刚石体积分数为60％的金刚石/Cu的高导热复合材料，然后再沉积纯铁粉末。以纯铁粉末作为填充相制备出单层沉积材料，然后通过逐层累积的方式制备出一定厚度的复合材料。超音速激光沉积的工艺参数如下：喷涂距离为30mm，扫描速度为30mm/s，载气为氮气，载气预热温度为600℃，压力为4MPa，激光功率为600W，送粉量为40g/min。
如图2-(a)所示，金刚石/Cu在基体上的沉积轨迹为单道单层直线沉积，定向导热的方向为从21到22，此时，定向传热的温度场可以看成是一维的，即一维线性传热。但是，在第二层、第三层的沉积过程中，通过改变沉积的材料和金刚石/Cu的沉积轨迹就可以控制定向导热的传热方向。例如图2-(b)中所示，第二层沉积的材料为纯铁粉末，第三层沉积的材料及金刚石/Cu的沉积轨迹与第一层相同。通过逐层累加之后去除基体得到的复合材料的横截面示意图如图2-(c)所示，含有金刚石/Cu的各层高导热方向都相同。但是，在图2-(d)中，第三层金刚石/Cu的沉积轨迹发生了改变，即高导热传热方向由23到24，而在第一层中高导热传热方向由21到22。通过这样的交互累加沉积之后得到的复合材料的横截面示意图如图2-(e)所示，得到的含有金刚石/Cu的各层高导热方向不相同，可以实现不同层间不同方向的定向传热。但总体传热方式都为一维线性传热。
实施例2
本实例中，材料的沉积方式与实例1中相同，只是金刚石/Cu的沉积轨迹不同。
如图3-(a)所示，金刚石/Cu的沉积由实例1中的单道单层沉积改为多道搭接单层沉积，形成一个金刚石/Cu的薄面，热量定向的从31传导到32时，还沿着30方向进行传导。此时，定向传热的温度场可以看成是二维的，即二维平面传热。同样，通过改变在第二层、第三层的沉积过程中的沉积材料和金刚石/Cu的沉积轨迹就可以控制定向导热的传热方向，这与实例1中的实施方式相同。如图3-(b)所示，第二层沉积为纯铁粉末，第三层金刚石/Cu的沉积方式为单道单层沉积，如图2-(a)。通过这样的交互累加沉积之后得到的复合材料的横截面示意图如图3-(c)所示，得到的含有金刚石/Cu的各层高导热方向相同，但导热的温度场的模式不同，可以实现不同层间不同温度场模式下的定向传热。
实施例3
本实例中，利用超音速激光沉积技术在基体上沉积制备金刚石/Al的高导热复合材料，以不锈钢粉末作为填充相。沉积方式与实施实例1中相同，先沉积金刚石/Al，然后再沉积不锈钢粉末。
在基体上沉积的第一层形貌如图4-(a)所示，以这样的沉积方式沉积若干层之后，然后以图4-(b)中的单层沉积形貌进行若干层的沉积，再以第一层的沉积方式进行若干层的沉积，去除基体材料后，最终得到含金刚石/Al的复合材料的空间立体图形的横截面示意图如图4-(c)所示。此时，定向传热的温度场可以看成是三维的，即三维空间传热。定向导热的方向可以由41方向将热量传入，然后通过42,43,44方向传出。或者热量也可从42,43,44方向传入，由41方向传出。
实施例4
本实例中，沉积材料与沉积方式与实施实例3中相同。
具体的金刚石/Al沉积轨迹如图5-(a)中所示，在基体上第一层沉积的都是金刚石/Al，在第二层中沉积的金刚石/Al的宽度略小于第一层，然后在两侧沉积不锈钢粉末用以填充，如图5-(b)所示。接下来沉积的过程中，金刚石/Al的沉积宽度都略小于上一层，这样经过多层累加沉积之后，得到含金刚石/Al的复合材料的空间立体图形的横截面示意图如图5-(c)所示，图中虚线所示为金刚石/Al多层累加沉积之后的最佳形貌。此时，定向传热的温度场可以看成是三维的，即三维空间传热。定向导热的方向可以从51到52，实现一个大平面的热量定向传导至一个小平面或者一个点上，使热量集中。也可以从52到51，实现一个小平面或者是一个点的热量传导至一个大平面上，使散热更快。
需要强调的是：以上是本发明的较佳实施案例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案范围内。
Claims (9)
1.一种定向高导热金刚石/金属基复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法为：
(1)将金刚石粉末与高导热金属粉末进行球磨混合，形成均匀的复合粉末，备用；
(2)取低导热金属粉末作为超音速激光沉积的填充相，备用；
(3)喷涂之前，分别对步骤(1)、步骤(2)准备好的粉末进行保温处理，然后再进行还原处理；
(4)对基体进行清洗，去除表面油污，然后吹干，采用超音速激光沉积技术在基体上先沉积经过步骤(3)处理的金刚石与高导热金属的复合粉末，再沉积经过步骤(3)处理的低导热金属粉末作为填充，从而制备出单层含有复合粉末及低导热金属粉末的单层沉积层，然后通过逐层累加的方式制备出一种定向高导热金刚石/金属基复合材料；
超音速激光沉积时，粉末颗粒在拉瓦尔喷嘴中加速至超音速，喷嘴与基体垂直方向偏离±10°范围内；激光束与喷嘴轴线呈20～30°夹角；激光光斑辐照基体的区域与粉末沉积区域重合；
超音速激光沉积的工作参数为：采用半导体激光，波长为960～1100nm，功率密度为3～5×105W/cm2，扫描速度为20～60mm/s，喷涂距离为20～40mm，送粉量为30～60g/min，载气预热温度为400～800℃，载气压力为3～5MPa，载气为压缩空气或氮气中的一种。
2.如权利要求1所述定向高导热金刚石/金属基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所得复合粉末中，金刚石粉末的体积分数为50％～80％。
3.如权利要求1所述定向高导热金刚石/金属基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述金刚石粉末的粒径分布为30-50μm。
4.如权利要求1所述定向高导热金刚石/金属基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述高导热金属粉末的导热系数>200W/m·K，形状为球形或类球形，粒径分布为5-50μm，选自纯铜及其合金粉末、纯铝及其合金粉末的一种或几种。
5.如权利要求1所述定向高导热金刚石/金属基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述低导热金属粉末的导热系数<70W/m·K，形状为球形或类球形，粒径分布为5-50μm，选自纯铁、镍及不锈钢粉末的一种或几种。
6.如权利要求1所述定向高导热金刚石/金属基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述保温处理的温度为120℃，时间为30min。
7.如权利要求1所述定向高导热金刚石/金属基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述还原处理以氢气为还原气氛，还原时间为30min，还原温度为200℃。
8.如权利要求1所述定向高导热金刚石/金属基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述基体为任意形状的铁基材料。
9.如权利要求1所述定向高导热金刚石/金属基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述复合材料的高导热方向为一维传热、二维传热或三维传热。
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