CN107130126A - 一种碳纳米管增强钨铜复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碳纳米管增强钨铜复合材料的制备方法,具体为:首先将钨粉、铜粉以及碳纳米管按比例加入高能球磨机中球磨混合均匀,得到CNTs弥散分布的WCu混合粉末;然后对混合粉末进行压制,得到复合材料生坯;最后将复合材料生坯在高温氢气气氛烧结炉中进行液相烧结和熔渗,即得到碳纳米管及其原位自生碳化钨混杂增强钨铜复合材料。本发明通过高能球磨工艺,使CNTs弥散分布在钨颗粒及铜颗粒表面,经高温烧结,钨颗粒表面的碳源与钨发生原位反应生成WC或W2C相,铜颗粒表面的碳源会弥散分布在铜相中,进而提高了WCu复合材料的耐电弧烧蚀性能、耐磨性及高温强度等性能。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域,涉及一种碳纳米管增强钨铜复合材料的制备方法。
背景技术
钨铜(WCu)复合材料因同时兼具钨高熔点、高硬度以及较低的热膨胀系数和铜良好的导热、导电性能,被广泛用作超高压(特高压)电触头、热沉材料、焊接电极和传导及高温部件。随着其服役环境的不断恶化以及对其服役寿命要求的不断增长,对WCu复合材料提出了更加苛刻的要求。特别是作为高频次开合用弧触头,除了常规的导热、导电以及耐电弧烧蚀性能,对WCu复合材料的高温强度及耐磨性提出了更高的要求。WC陶瓷颗粒与W在许多方面有着相似的性质,如相近的熔点、线膨胀系数,较好的导电导热性能。除此之外,WC作为一种陶瓷耐磨相,用其来增强WCu复合材料,复合材料的耐电弧烧蚀性能、高温强度等性能均得到显著提高。但WC作为一种外加颗粒,制备过程中会影响钨骨架的完整性,进而影响WCu复合材料的性能发挥。
碳纳米管(CNTs)因其特殊的管状结构以及优异的力学、电学等性能,通常被用作强化聚合物、金属、陶瓷以及复合材料的综合性能。本发明将CNTs作为一种碳源加入WCu复合材料中,期望制备一种CNTs及其原位自生碳化钨混杂增强WCu复合材料,充分发挥CNTs优异的结构特性以及碳化钨陶瓷相优异的性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳纳米管增强钨铜复合材料的制备方法,用于制备碳纳米管及其原位自生碳化钨混杂增强WCu复合材料,以提高WCu复合材料的耐电弧烧蚀性能、耐磨性及高温强度。
本发明所采用的技术方案是,一种碳纳米管增强钨铜复合材料的制备方法,具体按以下步骤实施:
步骤1,混粉:
将钨粉、铜粉以及碳纳米管按比例加入高能球磨机中球磨混合均匀,得到CNTs弥散分布的WCu混合粉末;
步骤2,压制:
对步骤1得到的混合粉末进行压制,得到复合材料生坯;
步骤3,液相烧结和熔渗:
将步骤2得到的复合材料生坯在高温氢气气氛烧结炉中进行液相烧结和熔渗,即得到碳纳米管及其原位自生碳化钨混杂增强钨铜复合材料。
本发明的特点还在于,
步骤1中钨粉、铜粉和碳纳米管按质量百分比分别为钨粉72%~79%、铜粉20%~25%、碳纳米管1%~3%,以上组分质量百分比之和为100%。
步骤1中碳纳米管为多壁碳纳米管,其是由石墨片层卷曲而成的,其规格为直径<8mm、长度为0.5~2μm。
步骤1中钨粉的平均粒径为400~800nm,铜粉的平均粒径为55~75μm。
步骤1中球磨过程中球料比为3~10:1,转速为200~400r/min,混合时间为8~12h。
步骤2中压制要求为压制后生坯的致密度为40%~60%。
步骤2中压制压力为200~400MPa,保压时间为30~90s。
步骤3中液相烧结和熔渗,具体为:以15~25℃/min的加热速度进行加热,当温度达到1300~1400℃时,保温40~120min后随炉冷却。
本发明的有益效果是,本发明通过高能球磨工艺,使CNTs弥散分布在钨颗粒及铜颗粒表面,由于CNTs之间强大的范德华力,颗粒表面的CNTs会发生团聚,弥散分布在钨颗粒或铜颗粒表面局部区域;在高温烧结过程中,钨颗粒表面的碳源与钨发生原位反应生成WC或W2C相,铜颗粒表面的碳源会弥散分布在铜相中。因此,钨颗粒表面生成的碳化钨相(WC或W2C)可以提高WCu复合材料的耐电弧烧蚀性能、耐磨性和高温强度;而铜相中CNTs可以最终保留在铜相中,不仅提高了铜相的力学性能,在摩擦磨损过程中CNTs还可以起到自润滑作用,改善WCu复合材料的耐磨性。CNTs和碳化钨相(WC或W2C)的共同作用可提高WCu复合材料的耐电弧烧蚀性能、耐磨性及高温强度等性能。
附图说明
图1是本发明实施例3制备得到的混合粉末的TEM照片,其中图a为混合粉末的TEM照片,图b为图a中圈出区域的高分辨照片;
图2是本发明实施例3制备得到的WCu复合材料的SEM形貌图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种碳纳米管增强钨铜复合材料的制备方法,具体按以下步骤实施:
步骤1,混粉:
将钨粉、铜粉以及碳纳米管(CNTs)按质量百分比:W粉72%~79%、铜粉20%~25%、碳纳米管1%~3%,以上组分质量百分比之和为100%,配比,按照3~10:1的球料比在高能球磨机中以200~400r/min的转速混合8~12h,使其混合均匀,得到CNTs弥散分布的WCu混合粉末。
所用碳纳米管为多壁碳纳米管,其是由石墨片层卷曲而成的,其规格为直径<8mm、长度为0.5~2μm。
所用W粉的平均粒径为400~800nm,Cu粉的平均粒径为55~75μm。
步骤2,压制:
将步骤1得到的混合粉末在液压机上进行预压制、保压,得到复合材料生坯。
预压制要求为压制后生坯的致密度为40%~60%,预压制压力为200~400MPa,保压时间为30~90s。
步骤3,液相烧结和熔渗:
将步骤2得到的复合材料生坯以15~25℃/min的加热速度在微机程控高温氢气气氛烧结炉中加热,当温度达到1300~1400℃时,保温40~120min后随炉冷却,即得到CNTs及其原位自生碳化钨混杂增强WCu复合材料。
本发明通过高能球磨工艺,使CNTs弥散分布在钨颗粒及铜颗粒表面,由于CNTs之间强大的范德华力,颗粒表面的CNTs会发生团聚,弥散分布在钨颗粒或铜颗粒表面局部区域;在高温烧结过程中,钨颗粒表面的碳源与钨发生原位反应生成WC或W2C相,铜颗粒表面的碳源会弥散分布在铜相中。因此,钨颗粒表面生成的碳化钨相(WC或W2C)可以提高WCu复合材料的耐电弧烧蚀性能、耐磨性和高温强度;而铜相中CNTs可以最终保留在铜相中,不仅提高铜相的力学性能,在摩擦磨损过程中CNTs还可以起到自润滑作用,改善WCu复合材料的耐磨性。CNTs和碳化钨相(WC或W2C)的共同作用可提高WCu复合材料的耐电弧烧蚀性能、耐磨性及高温强度等性能。
实施例1
步骤1,混粉:
将钨粉、铜粉以及CNTs按照79%W、20%Cu和1%CNTs配比后,按照10:1的球料比在高能球磨机中以200r/min的转速混合12h使其混合均匀,得到CNTs弥散分布的WCu混合粉末;
步骤2,压制:
将步骤1得到的混合粉末按照压制后生坯的致密度为40%,预压制压力为200MPa,保压时间为90s,在液压机上对其进行预压制、保压,得到复合材料生坯;
步骤3,液相烧结和熔渗:
将步骤2得到的复合材料生坯以25℃/min的加热速度在微机程控高温氢气气氛烧结炉中进行加热,当温度达到1300℃时,保温120min后随炉冷却,即得到CNTs及其原位自生碳化钨混杂增强WCu复合材料。
实施例2
步骤1,混粉:
将钨粉、铜粉以及CNTs按照75%W、23%Cu和2%CNTs配比后,按照3:1的球料比在高能球磨机中以300r/min的转速混合10h使其混合均匀,得到CNTs弥散分布的WCu混合粉末;
步骤2,压制:
将步骤1得到的混合粉末按照压制后生坯的致密度为60%,预压制压力为400MPa,保压时间为60s,在液压机上对其进行预压制、保压,得到复合材料生坯;
步骤3,液相烧结和熔渗:
将步骤2得到的复合材料生坯以20℃/min的加热速度在微机程控高温氢气气氛烧结炉中进行加热,当温度达到1400℃时,保温80min后随炉冷却,即得到CNTs及其原位自生碳化钨混杂增强WCu复合材料。
实施例3
步骤1,混粉:
将钨粉、铜粉以及CNTs按照72%W、25%Cu和3%CNTs配比后,按照5:1的球料比在高能球磨机中以400r/min的转速混合8h使其混合均匀,得到CNTs弥散分布的WCu混合粉末;
步骤2,压制:
将步骤1得到的混合粉末按照压制后生坯的致密度为50%,预压制压力为340MPa,保压时间为30s,在液压机上对其进行预压制、保压,得到复合材料生坯;
步骤3,液相烧结和熔渗:
将步骤2得到的复合材料生坯以15℃/min的加热速度在微机程控高温氢气气氛烧结炉中进行加热,当温度达到1350℃时,保温40min后随炉冷却,即得到CNTs及其原位自生碳化钨混杂增强WCu复合材料。
图1为本发明实施例3制备得到混合粉末的TEM照片。可以看出,CNTs弥散附着在复合粉末的表面,且有一些小颗粒被CNTs所包覆。图1b为图1a中圈出区域的高分辨照片,图1b右下角插图为CNTs的特征衍射环。可以看出,碳纳米管杂乱无章的缠绕在一起,并且其中空管状结构已不存在。这主要是由于高能球磨过程中混合粉末与磨球的机械撞击作用使得CNTs结构发生变化引起的。图2是本发明实施例3制备得到的CNTs及其原位自生碳化钨混杂增强WCu复合材料的SEM形貌图。可以看出,复合材料中出现了一些棱角形的大颗粒。经检测,CNTs及其原位自生碳化钨混杂增强WCu复合材料50次电击穿后的平均耐电弧击穿强度相比未添加CNTs的WCu复合材料提高了43%,室温时的抗压强度提高了55.7%,900℃环境下的抗压强度提高了18%,室温时的平均摩擦系数降低了66%,同时其质量损失率降低了65%。因此,CNTs及其原位自生碳化钨混杂增强WCu复合材料的耐电弧烧蚀性能、耐磨性及高温强度等性能均得到显著改善。
Claims (8)
1.一种碳纳米管增强钨铜复合材料的制备方法,其特征在于,具体按以下步骤实施:
步骤1,混粉:
将钨粉、铜粉以及碳纳米管按比例加入高能球磨机中球磨混合均匀,得到CNTs弥散分布的WCu混合粉末;
步骤2,压制:
对步骤1得到的混合粉末进行压制,得到复合材料生坯;
步骤3,液相烧结和熔渗:
将步骤2得到的复合材料生坯在高温氢气气氛烧结炉中进行液相烧结和熔渗,即得到CNTs及其原位自生碳化钨混杂增强WCu复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管增强钨铜复合材料的制备方法,其特征在于,步骤1中所述钨粉、铜粉和碳纳米管按质量百分比分别为钨粉72%~79%、铜粉20%~25%、碳纳米管1%~3%,以上组分质量百分比之和为100%。
3.根据权利要求1所述的一种碳纳米管增强钨铜复合材料的制备方法,其特征在于,步骤1中所述碳纳米管为多壁碳纳米管,其是由石墨片层卷曲而成的,其规格为直径<8mm、长度为0.5~2μm。
4.根据权利要求1所述的一种碳纳米管增强钨铜复合材料的制备方法,其特征在于,步骤1中所述钨粉的平均粒径为400~800nm,铜粉的平均粒径为55~75μm。
5.根据权利要求1所述的一种碳纳米管增强钨铜复合材料的制备方法,其特征在于,步骤1中所述球磨过程中球料比为3~10:1,转速为200~400r/min,混合时间为8~12h。
6.根据权利要求1所述的一种碳纳米管增强钨铜复合材料的制备方法,其特征在于,步骤2中所述压制要求为压制后生坯的致密度为40%~60%。
7.根据权利要求1所述的一种碳纳米管增强钨铜复合材料的制备方法,其特征在于,步骤2中所述压制压力为200~400MPa,保压时间为30~90s。
8.根据权利要求1所述的一种碳纳米管增强钨铜复合材料的制备方法,其特征在于,步骤3中所述液相烧结和熔渗,具体为:以15~25℃/min的加热速度进行加热,当温度达到1300~1400℃时,保温40~120min后随炉冷却。
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