CN115595461B - 微叠层TiB2增强铜基复合材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开微叠层TiB2增强铜基复合材料的制备方法：步骤1：首先按复合材料中TiB2颗粒预生成量对Cu‑B和Cu‑Ti中间合金进行配重制得球形TiB2/Cu复合粉末；步骤2：制备片状TiB2/Cu复合粉末及片状铜基粉末；步骤3：通过混粉设备将片状TiB2/Cu复合粉末与片状铜基粉末进行混粉；步骤4：将步骤3得到的充分混匀的混合粉末进行冷压成型获得压坯，而后将压坯置于石墨模具中进行热压烧结即得。该方法制备得到的材料解决了原位机械合金化及原位快速凝固所制备二硼化钛增强铜基复合材料的损伤容限性差及导电率低的问题。还公开了微叠层TiB2增强铜基复合材料。

Description

微叠层TiB2增强铜基复合材料及制备方法
技术领域
本发明属于金属基复合材料制备技术领域，具体涉及一种微叠层TiB2增强铜基复合材料，还涉及一种微叠层TiB2增强铜基复合材料的制备方法。
背景技术
弥散强化铜基复合材料因基体中均匀分布着的高耐热稳定纳米增强相(如Al2O3、TiC、WC、TiB2、HfB2、ZrB2等)，而使得铜基材料在保证高导电性的同时，兼备高的强度及优异的耐高温性能。其中，TiB2以其高熔点(3225℃)、高硬度(34GPa)、高弹性模量(574GPa)以及良好导电性(10-5Ω·cm)的优势，而迅速发展成为增强铜基材料的首选增强体之一。迄今，弥散强化铜基复合材料的制备已由外加法变为原位自生法，其中，原位机械合金化及原位快速凝固制备TiB2增强铜基复合材料则因具有基体晶粒尺寸显著细化且增强体细小弥散而被国内外研究学者们密切关注。然而，基体晶粒尺寸的细化及TiB2颗粒的纳米化和均匀分布，一方面，根据霍尔-佩奇(Hall-Petch)效应和位错塞积理论，基体中晶界处塞积的位错环增多，相邻晶粒中位错源启动所需的外加切应力升高；另一方面，基体中均匀分布着的纳米TiB2颗粒强烈阻碍位错、晶界及亚晶界运动的作用，产生奥罗万强化和细晶强化。这虽然可以提升铜基材料的硬度与强度，但其损伤容限性(塑性与延展性)却显著降低。且由于高度弥散纳米颗粒的平均间距小于铜的电子自由程(约40nm)，极易对传导电子产生散射，从而显著降低铜基材料的导电率，这均不利于TiB2/Cu复合材料综合性能的提升及其应用领域的进一步扩大。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种微叠层TiB2增强铜基复合材料的制备方法，该方法制备得到的材料解决了原位机械合金化及原位快速凝固所制备二硼化钛增强铜基复合材料的损伤容限性差及导电率低的问题。
本发明的第二个目的是提供一种微叠层TiB2增强铜基复合材料，该材料解决了原位机械合金化及原位快速凝固所制备二硼化钛增强铜基复合材料的损伤容限性差及导电率低的问题。
本发明所采用的第一个技术方案是，微叠层TiB2增强铜基复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：首先按复合材料中TiB2颗粒预生成量对Cu-B和Cu-Ti中间合金进行配重、熔炼及氩气雾化以快速凝固制得球形TiB2/Cu复合粉末；
步骤2：将TiB2/Cu复合粉末及铜基粉末分别进行球磨片化处理得到片状TiB2/Cu复合粉末及片状铜基粉末；
步骤3：通过混粉设备将片状TiB2/Cu复合粉末与片状铜基粉末进行混粉；
步骤4：将步骤3得到的充分混匀的混合粉末进行冷压成型获得压坯，而后将压坯置于石墨模具中进行热压烧结以获得微叠层TiB2增强铜基复合材料。
本发明的特征还在于，
步骤1的具体实施方式如下：
首先，计算Cu-Ti和Cu-B中间合金的使用量，具体为：依据Ti原子与B原子摩尔比为1:2及原位反应生成TiB2颗粒含量占生产的复合粉末的1wt.％-10wt.％的条件计算Cu-Ti和Cu-B中间合金的使用量；然后等质量称取两种中间合金并对其表面进行除锈处理；将备好的Cu-Ti和Cu-B中间合金分别置于雾化炉上部内腔的感应熔炼模具中，同时调整好热电偶及石墨导流管的放置位置；关闭感应熔炼室腔门，采用三级泵对熔炼腔和雾化腔进行抽真空至1.0×10-3Pa以下；充入氩气至低负压，开始对中间合金加热升温至1250℃-1400℃使其熔化，同时提前调整雾化气体集气阀内压力至5MPa，待中间合金充分熔化后，气雾化制取得到球形TiB2/Cu复合粉末；最后，待雾化腔内温度冷却至室温后，打开旋风分离收粉系统进行收粉并进行30Hz-50Hz/5min-10min振动筛粉，以获得粒径在15μm-150μm的复合粉末。
步骤2中，TiB2/Cu复合粉末与铜基粉末的质量比为9:1-1:1；铜基粉末为CuCrZr合金粉末或纯Cu粉末。步骤2中，粉末片化处理的球磨机转速为200r/min-500r/min，球料比5:1-20:1，球磨时间为3h-15h，球磨时添加粉末质量的2wt.％-8wt.％无水乙醇作为球磨过程控制剂。
步骤3中，振动混粉的频率为30Hz-50Hz，振动时长为1h-3h。
步骤4中，冷压成型的加载压力50MPa-200MPa，保压时间为20s-60s。
步骤4中，热压烧结过程具体为：将装有压坯的石墨坩埚放入烧结炉内部中心位置，烧结氛围为惰性气体保护或真空，烧结过程首先以10℃/min-30℃/min的速率升温至900℃-1060℃，并在0MPa-50MPa的压力下保温0.5h-2h，然后随炉冷却至室温。
本发明所采用的第二个技术方案是，微叠层TiB2增强铜基复合材料的制备方法，采用上述的方法制备得到。
本发明的有益效果是：
本发明一种微叠层TiB2增强铜基复合材料的制备方法，将TiB2/Cu组元与纯Cu或CuCrZr组元呈相互交替排列，实现了铜基复合材料在微尺度下的叠层构型。同时，该方法制备的复合材料不仅具有优异的冷加工变形能力，而且解决了均匀弥散的TiB2颗粒增强细晶铜基复合材料的塑性差以及其硬度与导电率相互矛盾的问题，实现了TiB2/Cu复合材料强度、塑性及导电率三者之间的协同，显著提升了TiB2颗粒增强铜基复合材料的综合性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制得片状TiB2/Cu复合粉末的形貌；
图2为本发明实施例1制得片状Cu粉末的形貌；
图3为本发明实施例2制得微叠层TiB2/Cu-Cu复合材料的烧结态组织；
图4为本发明实施例2制得微叠层TiB2/Cu-Cu复合材料的轧制态组织形貌；
图5为本发明实施例3制得片状CuCrZr合金粉末的形貌；
图6为本发明实施例3制得微叠层TiB2/Cu-CuCrZr复合材料的烧结态宏观形貌；
图7为本发明实施例3制得微叠层TiB2/Cu-CuCrZr复合材料的烧结态微观组织形貌；
图8为本发明实施例3制得微叠层TiB2/Cu-CuCrZr复合材料的形变热处理态组织形貌。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供一种微叠层TiB2增强铜基复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：首先按复合材料中TiB2颗粒预生成量对Cu-B和Cu-Ti中间合金进行配重、熔炼及氩气雾化以快速凝固制得球形TiB2/Cu复合粉末；
首先，计算Cu-Ti和Cu-B中间合金的使用量，具体为：依据Ti原子与B原子摩尔比为1:2及原位反应生成TiB2颗粒含量占生产的TiB2/Cu复合粉末的1wt.％-10wt.％的条件计算Cu-Ti和Cu-B中间合金的使用量；然后等质量称取两种中间合金并对其表面进行除锈处理；将备好的Cu-Ti和Cu-B中间合金分别置于雾化炉上部内腔的感应熔炼模具中，同时调整好热电偶及石墨导流管的放置位置；关闭感应熔炼室腔门，采用三级泵对熔炼腔和雾化腔进行抽真空至1.0×10-3Pa以下；充入氩气至低负压，开始对中间合金加热升温至1250℃-1400℃使其熔化，同时提前调整雾化气体集气阀内压力至5MPa，待中间合金充分熔化后，快速拔塞使两种中间合金液流短时间融合反应后被高速气流快速吹散凝固成细小的球形TiB2/Cu复合粉末；最后，待雾化腔内温度冷却至室温后，打开旋风分离收粉系统进行收粉并进行30Hz-50Hz/5min-10min振动筛粉，以获得粒径在15μm-150μm的复合粉末。
步骤2：将TiB2/Cu复合粉末及铜基粉末分别进行球磨片化处理得到片状TiB2/Cu复合粉末及片状铜基粉末；
铜基粉末为CuCrZr合金粉末或纯Cu粉末；
步骤2的具体实施方式为：按照质量比为9:1-1:1称取TiB2/Cu复合粉末与铜基粉末，将球形TiB2/Cu复合粉末与铜基粉末分别置于球磨刚玉罐中，并且根据刚玉罐内粉末的质量以球料比5:1-20:1对球磨珠进行称取，根据刚玉罐内粉末质量的2wt.％-8wt.％添加无水乙醇作为过程控制剂；而后对球磨罐进行抽真空至1.0×10-2Pa后充氩气至低负压的处理，重复多次以保证球磨罐内完全处于氩气气氛保护；最后将球磨罐放置于球磨机中进行转速为200r/min-500r/min，球料比5:1-20:1，球磨时间为3h-15h的球磨以制备出片状TiB2/Cu复合粉末与片状铜基粉末；
步骤3：通过混粉设备将片状TiB2/Cu复合粉末和片状铜基粉末进行混粉；
步骤3的具体实施方式为：将片状TiB2/Cu复合粉末与片状铜基粉末进行频率为30Hz-50Hz和振动时长为1h-3h的三维振动混粉，以获得片状TiB2/Cu复合粉末和片状铜基粉末的混合粉末；
步骤4：将步骤3得到的充分混匀的混合粉末进行冷压成型获得压坯，而后将压坯置于石墨模具中进行热压烧结以获得微叠层TiB2增强铜基复合材料。
步骤4的具体实施方式为：称取步骤3中所获得的混合粉末置于淬火钢冷压模具中，通过四柱式液压机对其进行加载压为50MPa-200MPa和保压时间为20s-60s的冷压成型。而后将冷压坯装入石墨坩埚中并放入烧结炉内部中心位置，关闭热压炉炉盖，烧结氛围为惰性气体保护或真空。其中，烧结过程首先以10℃/min-30℃/min的速率升温至900℃-1060℃，并在0MPa-50MPa的压力下保温0.5h-2h，然后随炉冷却至室温以制得微叠层TiB2增强铜基复合材料。
实施例1
步骤1：依据Ti：B摩尔比为1:2以及原位反应生成TiB2颗粒含量占复合粉末材料的1wt.％的条件设计Cu-1wt.％Ti和Cu-1.2wt.％B中间合金的配比，然后以等质量称量两种中间合金，将备好的Cu-1wt.％Ti和Cu-1.2wt.％B中间合金分别置于雾化炉上部内腔的感应熔炼模具中，同时调整好热电偶及石墨导流管的放置位置；关闭感应熔炼室腔门，采用三级泵对熔炼腔和雾化腔进行抽真空至1.0×10-3Pa以下；充入氩气至低负压，开始对中间合金加热升温至1250℃使其熔化，同时提前调整雾化气体集气阀内压力至5MPa，待中间合金充分熔化后，快速拔塞使两种中间合金液流短时间融合反应后被高速气流快速吹散凝固成细小的球形TiB2/Cu复合粉末；最后，待雾化腔内温度冷却至室温后，打开旋风分离收粉系统进行收粉并进行50Hz/8min振动筛粉，以获得粒径在15μm-150μm的球形TiB2/Cu复合粉末(复合粉末中含1wt.％TiB2)。
步骤2：按质量比为4:1称取TiB2/Cu复合粉末与Cu粉末，并将两种粉末分别置于球磨罐中进行多次抽真空和充氩气处理，而后将其放置于球磨机中进行450r/min和时长为8h的球磨处理，其中，磨球质量为球磨罐内粉末质量的15倍，且过程控制剂无水乙醇的添加量为8wt.％，最终获得片状TiB2/Cu复合粉末和片状Cu粉末。
步骤3：将片状TiB2/Cu复合粉末和片状Cu粉末置于混粉罐中进行频率为50Hz和时长3h的振动混粉，以获得均匀的片状复合粉末和片状Cu粉末的混合粉末。
步骤4：称取所需质量的混合粉末置于冷压模具中进行压力为100MPa和保压40s的冷压成型，而后将冷压坯装入石墨坩埚中并放入烧结炉内部中心位置，关闭热压炉炉盖，在氮气保护下进行烧结。其中，烧结过程首先以20℃/min的速率升温至1020℃，并在35MPa的压力下保温1h，最后随炉冷却至室温以制得微叠层TiB2/Cu-Cu复合材料。
经上述工艺，本实施例对所制备的微叠层TiB2/Cu-Cu复合材料进行室温轧制，其极限变形量为80％，且当轧制变形量为80％时，其硬度为119HV，导电率为92％IACS。
如图1所示，是实施例1球磨片化处理后TiB2/Cu复合粉末的形貌，可见粉末呈宽大的片状。
如图2所示，是实施例1球磨片化处理后Cu粉末的形貌，可见粉末呈较宽大的薄片状。
实施例2
步骤1：依据Ti：B摩尔比为1:2以及原位反应生成TiB2颗粒含量占复合粉末材料的2wt.％的条件设计Cu-2.5wt.％Ti和Cu-3wt.％B中间合金的配比，然后以等质量称量两种中间合金，将备好的Cu-2.5wt.％Ti和Cu-3wt.％B中间合金分别置于雾化炉上部内腔的感应熔炼模具中，同时调整好热电偶及石墨导流管的放置位置；关闭感应熔炼室腔门，采用三级泵对熔炼腔和雾化腔进行抽真空至1.0×10-3Pa以下；充入氩气至低负压，开始对中间合金加热升温至1400℃使其熔化，同时提前调整雾化气体集气阀内压力至5MPa，待中间合金充分熔化后，快速拔塞使两种中间合金液流短时间融合反应后被高速气流快速吹散凝固成细小的气雾化制取得到球形TiB2/Cu复合粉末；最后，待雾化腔内温度冷却至室温后，打开旋风分离收粉系统进行收粉并进行50Hz/8min振动筛粉，以获得粒径在15μm-150μm的球形TiB2/Cu复合粉末(复合粉末中含2wt.％TiB2)。
步骤2：按质量比为1:1称取TiB2/Cu复合粉末与Cu粉末，并将两种粉末分别置于球磨罐中进行多次抽真空和充氩气处理，而后将其放置于球磨机中进行450r/min和时长为10h的球磨处理，其中，磨球质量为球磨罐内粉末质量的20倍，且过程控制剂无水乙醇的添加量为8wt.％，最终获得片状TiB2/Cu复合粉末和片状Cu粉末。
步骤3：将片状TiB2/Cu复合粉末和片状Cu粉末置于混粉罐中进行频率为50Hz和时长为3h的振动混粉，以获得均匀的片状复合粉末和片状Cu粉末的混合粉末。
步骤4：称取所需质量的混合粉末置于冷压模具中进行压力为100MPa和保压40s的冷压成型，而后将冷压坯装入石墨坩埚中并放入烧结炉内部中心位置，关闭热压炉炉盖，在氮气保护下进行烧结。其中，烧结过程首先以20℃/min的速率升温至1000℃，在35MPa的压力下保温2h，最后随炉冷却至室温以制得微叠层TiB2/Cu-Cu复合材料。
经上述工艺，本实施例对所制备的微叠层TiB2/Cu-Cu复合材料进行室温轧制，其极限变形量为75％，且当轧制变形量为70％时，其硬度为131HV，导电率为89％IACS。
如图3所示，是实施例2所制得的微叠层TiB2/Cu-Cu复合材料的烧结态组织，可见TiB2/Cu复合区与纯Cu区呈波浪状的微叠层结构。
如图4所示，是实施例2所制得的微叠层TiB2/Cu-Cu复合材料的轧制态组织形貌，可见经室温轧制变形后，TiB2/Cu复合材料的基体组织良好，未有裂纹的产生，且TiB2/Cu复合区与纯Cu区呈典型的微叠层结构。
实施例3
步骤1：依据Ti：B摩尔比为1:2以及原位反应生成TiB2颗粒含量占复合粉末材料的2wt.％的条件设计Cu-2.5wt.％Ti和Cu-3wt.％B中间合金的配比，然后以等质量称量两种中间合金，将备好的Cu-2.5wt.％Ti和Cu-3wt.％B中间合金分别置于雾化炉上部内腔的感应熔炼模具中，同时调整好热电偶及石墨导流管的放置位置；关闭感应熔炼室腔门，采用三级泵对熔炼腔和雾化腔进行抽真空至1.0×10-3Pa以下；充入氩气至低负压，开始对中间合金加热升温至1300℃使其熔化，同时提前调整雾化气体集气阀内压力至5MPa，待中间合金充分熔化后，快速拔塞使两种中间合金液流短时间融合反应后被高速气流快速吹散凝固成细小的气雾化制取得到球形TiB2/Cu复合粉末；最后，待雾化腔内温度冷却至室温后，打开旋风分离收粉系统进行收粉并进行50Hz/8min振动筛粉，以获得粒径在15μm-150μm的球形TiB2/Cu复合粉末(复合粉末中含2wt.％TiB2)。
步骤2：按质量比为1:1称取TiB2/Cu复合粉末和Cu-0.77wt.％Cr-0.044wt.％Zr合金粉末，并将两种粉末分别置于球磨罐中进行多次抽真空和充氩气处理，而后将其放置于球磨机中进行450r/min和时长为10h的球磨处理，其中，磨球质量为球磨罐内粉末质量的20倍，且过程控制剂无水乙醇的添加量为8wt.％，最终获得片状TiB2/Cu复合粉末和片状CuCrZr粉末。
步骤3：将片状TiB2/Cu复合粉末和片状CuCrZr粉末置于混粉罐中进行频率为50Hz和时长为3h的振动混粉，以获得均匀的片状复合粉末和片状CuCrZr粉末的混合粉末。
步骤4：称取所需质量的混合粉末置于冷压模具中进行压力为100MPa和保压40s的冷压成型，而后将冷压坯装入石墨坩埚中并放入烧结炉内部中心位置，关闭热压炉炉盖，在氮气保护下进行烧结。其中，烧结过程首先以10℃/min的速率升温至940℃，并在35MPa的压力下保温1h，最后随炉冷却至室温以制得微叠层TiB2/Cu-CuCrZr复合材料。
经上述工艺，本实施例对所制备的微叠层TiB2/Cu-CuCrZr复合材料进行室温轧制，其极限变形量为65％，且当轧制变形量为60％时，其硬度为157HV，导电率为85％IACS。
如图5所示，是实施例3球磨片化处理后CuCrZr粉末的形貌，可见CuCrZr粉末呈宽大的薄片状。
如图6所示，是实施例3所制得的微叠层TiB2/Cu-CuCrZr复合材料的烧结态宏观形貌，可见TiB2/Cu复合区与CuCrZr合金区呈典型的微叠层结构。
如图7所示，是实施例3所制得的微叠层TiB2/Cu-CuCrZr复合材料的烧结态微观组织形貌，可见TiB2/Cu复合区与CuCrZr合金区交替分布于基体中，且TiB2/Cu复合区与CuCrZr合金区均存在第二相颗粒。
如图8所示，是实施例3所制得的微叠层TiB2/Cu-CuCrZr复合材料的形变热处理态组织形貌，可见经形变热处理后，TiB2/Cu-CuCrZr复合材料的基体组织良好，未有裂纹的产生，且第二相颗粒较为弥散的分布于基体中。
实施例4
步骤1：依据Ti：B摩尔比为1:2以及原位反应生成TiB2颗粒含量占复合粉末材料的2wt.％的条件设计Cu-2.5wt.％Ti和Cu-3wt.％B中间合金的配比，然后以等质量称量两种中间合金，将备好的Cu-2.5wt.％Ti和Cu-3wt.％B中间合金分别置于雾化炉上部内腔的感应熔炼模具中，同时调整好热电偶及石墨导流管的放置位置；关闭感应熔炼室腔门，采用三级泵对熔炼腔和雾化腔进行抽真空至1.0×10-3Pa以下；充入氩气至低负压，开始对中间合金加热升温至1350℃使其熔化，同时提前调整雾化气体集气阀内压力至5MPa，待中间合金充分熔化后，快速拔塞使两种中间合金液流短时间融合反应后被高速气流快速吹散凝固成细小的气雾化制取得到球形TiB2/Cu复合粉末；最后，待雾化腔内温度冷却至室温后，打开旋风分离收粉系统进行收粉并进行50Hz/8min振动筛粉，以获得粒径在15μm-150μm的球形TiB2/Cu复合粉末(复合粉末中含2wt.％TiB2)。
步骤2：按质量比为7:3称取TiB2/Cu复合粉末和Cu-0.77wt.％Cr-0.044wt.％Zr合金粉末，并将两种粉末分别置于球磨罐中进行多次抽真空和充氩气处理，而后将其放置于球磨机中进行450r/min和时长为10h的球磨处理，其中，磨球质量为球磨罐内粉末质量的20倍，且过程控制剂无水乙醇的添加量为8wt.％，最终获得片状TiB2/Cu复合粉末和片状CuCrZr粉末。
步骤3：将片状TiB2/Cu复合粉末和片状CuCrZr粉末置于混粉罐中进行频率为50Hz和时长为3h的振动混粉，以获得均匀的片状复合粉末和片状CuCrZr粉末的混合粉末。
步骤4：称取所需质量的混合粉末置于冷压模具中进行压力为100MPa和保压40s的冷压成型，而后将冷压坯装入石墨坩埚中并放入烧结炉内部中心位置，关闭热压炉炉盖，在氮气保护下进行烧结。其中，烧结过程首先以10℃/min的速率升温至980℃，并在35MPa的压力下保温1h，最后随炉冷却至室温以制得微叠层TiB2/Cu-CuCrZr复合材料。
经上述工艺，本实施例对所制备的微叠层TiB2/Cu-CuCrZr复合材料进行室温轧制，其极限变形量为60％，且当轧制变形量为60％时，其硬度为153HV，导电率为88％IACS。
实施例5
步骤1：依据Ti：B摩尔比为1:2以及原位反应生成TiB2颗粒含量占复合粉末材料的1wt.％的条件设计Cu-1wt.％Ti和Cu-1.2wt.％B中间合金的配比，然后以等质量称量两种中间合金，将备好的Cu-1wt.％Ti和Cu-1.2wt.％B中间合金分别置于雾化炉上部内腔的感应熔炼模具中，同时调整好热电偶及石墨导流管的放置位置；关闭感应熔炼室腔门，采用三级泵对熔炼腔和雾化腔进行抽真空至1.0×10-3Pa以下；充入氩气至低负压，开始对中间合金加热升温至1250℃使其熔化，同时提前调整雾化气体集气阀内压力至5MPa，待中间合金充分熔化后，快速拔塞使两种中间合金液流短时间融合反应后被高速气流快速吹散凝固成细小的球形TiB2/Cu复合粉末；最后，待雾化腔内温度冷却至室温后，打开旋风分离收粉系统进行收粉并进行30Hz/5min振动筛粉，以获得粒径在15μm-150μm的球形TiB2/Cu复合粉末(复合粉末中含1wt.％TiB2)。
步骤2：按质量比为1:1称取得TiB2/Cu复合粉末与Cu粉末分别置于球磨罐中进行多次抽真空和充氩气处理，而后将其放置于球磨机中进行200r/min和时长为10h的球磨处理，其中，磨球质量为球磨罐内粉末质量的10倍，且过程控制剂无水乙醇的添加量为6wt.％，最终获得片状TiB2/Cu复合粉末和片状Cu粉末。
步骤3：将片状TiB2/Cu复合粉末和片状Cu粉末置于混粉罐中进行频率为30Hz和时长2h的振动混粉，以获得均匀的片状复合粉末和片状Cu粉末的混合粉末。
步骤4：称取所需质量的混合粉末置于冷压模具中进行压力为50MPa和保压20s的冷压成型，而后将冷压坯装入石墨坩埚中并放入烧结炉内部中心位置，关闭热压炉炉盖，在氮气保护下进行烧结。其中，烧结过程首先以10℃/min的速率升温至900℃，并在35MPa的压力下保温0.5h，最后随炉冷却至室温以制得微叠层TiB2/Cu-Cu复合材料。
经上述工艺，本实施例对所制备的微叠层TiB2/Cu-Cu复合材料进行室温轧制，其极限变形量为90％，且当轧制变形量为85％时，其硬度为104HV，导电率为94％IACS。
实施例6
步骤1：依据Ti：B摩尔比为1:2以及原位反应生成TiB2颗粒含量占复合粉末材料的5wt.％的条件设计Cu-2.5wt.％Ti和Cu-3wt.％B中间合金的配比，然后以等质量称量两种中间合金，将备好的Cu-2.5wt.％Ti和Cu-3wt.％B中间合金分别置于雾化炉上部内腔的感应熔炼模具中，同时调整好热电偶及石墨导流管的放置位置；关闭感应熔炼室腔门，采用三级泵对熔炼腔和雾化腔进行抽真空至1.0×10-3Pa以下；充入氩气至低负压，开始对中间合金加热升温至1400℃使其熔化，同时提前调整雾化气体集气阀内压力至5MPa，待中间合金充分熔化后，快速拔塞使两种中间合金液流短时间融合反应后被高速气流快速吹散凝固成细小的球形TiB2/Cu复合粉末；最后，待雾化腔内温度冷却至室温后，打开旋风分离收粉系统进行收粉并进行40Hz/10min振动筛粉，以获得粒径在15μm-150μm的球形TiB2/Cu复合粉末(复合粉末中含5wt.％TiB2)。
步骤2：按质量比为3:2称取TiB2/Cu复合粉末与Cu粉末，并将两种粉末分别置于球磨罐中进行多次抽真空和充氩气处理，而后将其放置于球磨机中进行200r/min和时长为3h的球磨处理，其中，磨球质量为球磨罐内粉末质量的20倍，且过程控制剂无水乙醇的添加量为2wt.％，最终获得片状TiB2/Cu复合粉末和片状Cu粉末。
步骤3：将片状TiB2/Cu复合粉末和片状Cu粉末置于混粉罐中进行频率为40Hz和时长3h的振动混粉，以获得均匀的片状复合粉末和片状Cu粉末的混合粉末。
步骤4：称取所需质量的混合粉末置于冷压模具中进行压力为200MPa和保压60s的冷压成型，而后将冷压坯装入石墨坩埚中并放入烧结炉内部中心位置，关闭热压炉炉盖，在氮气保护下进行烧结。其中，烧结过程首先以30℃/min的速率升温至1060℃，并在45MPa的压力下保温2h，最后随炉冷却至室温以制得微叠层TiB2/Cu-Cu复合材料。
经上述工艺，本实施例对所制备的微叠层TiB2/Cu-Cu复合材料进行室温轧制，其极限变形量为70％，且当轧制变形量为70％时，其硬度为139HV，导电率为87％IACS。
本发明微叠层TiB2增强铜基复合材料的制备方法，实现了铜基复合材料在微尺度下的叠层构型，解决了TiB2颗粒弥散增强铜基复合材料的损伤容限性差以及其硬度与塑性和导电率三者之间相互矛盾的问题，显著提升了TiB2颗粒增强铜基复合材料的综合性能。

Claims (6)

1.微叠层TiB2增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1：首先按复合材料中TiB2颗粒预生成量对Cu-B和Cu-Ti中间合金进行配重、熔炼及氩气雾化以快速凝固制得球形TiB2/Cu复合粉末；
步骤1的具体实施方式如下：
首先，计算Cu-Ti和Cu-B中间合金的使用量，具体为：依据Ti原子与B原子摩尔比为1:2及原位反应生成TiB2颗粒含量占生产的复合粉末的1wt.％-10wt.％的条件计算Cu-Ti和Cu-B中间合金的使用量；然后等质量称取两种中间合金并对其表面进行除锈处理；将备好的Cu-Ti和Cu-B中间合金分别置于雾化炉上部内腔的感应熔炼模具中，同时调整好热电偶及石墨导流管的放置位置；关闭感应熔炼室腔门，采用三级泵对熔炼腔和雾化腔进行抽真空至1.0×10-3Pa以下；充入氩气至低负压，开始对中间合金加热升温至1250℃-1400℃使其熔化，同时提前调整雾化气体集气阀内压力至5MPa，待中间合金充分熔化后，气雾化制取得到球形TiB2/Cu复合粉末；最后，待雾化腔内温度冷却至室温后，打开旋风分离收粉系统进行收粉并进行30Hz-50Hz/5min-10min振动筛粉，以获得粒径在15μm-150μm的复合粉末；
步骤2：将TiB2/Cu复合粉末及铜基粉末分别进行球磨片化处理得到片状TiB2/Cu复合粉末及片状铜基粉末；
步骤2中，粉体片化处理的球磨机转速为200r/min-500r/min，球料比5:1-20:1，球磨时间为3h-15h，球磨时添加粉末质量的2wt.％-8wt.％无水乙醇作为球磨过程控制剂；
步骤3：通过混粉设备将片状TiB2/Cu复合粉末与片状铜基粉末进行混粉；
步骤4：将步骤3得到的充分混匀的混合粉末进行冷压成型获得压坯，而后将压坯置于石墨模具中进行热压烧结以获得微叠层TiB2增强铜基复合材料。
2.根据权利要求1所述的微叠层TiB2增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，TiB2/Cu复合粉末与铜基粉末的质量比为9:1-1:1；铜基粉末为CuCrZr合金粉末或纯Cu粉末。
3.根据权利要求1所述的微叠层TiB2增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，振动混粉的频率为30Hz-50Hz，振动时长为1h-3h。
4.根据权利要求1所述的微叠层TiB2增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4中冷压成型的加载压力50MPa-200MPa，保压时间为20s-60s。
5.根据权利要求1所述的微叠层TiB2增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4中，热压烧结过程具体为：将装有压坯的石墨坩埚放入烧结炉内部中心位置，烧结氛围为惰性气体保护或真空，烧结过程首先以10℃/min-30℃/min的速率升温至900℃-1060℃，并在0MPa-50MPa的压力下保温0.5h-2h，然后随炉冷却至室温。
6.微叠层TiB2增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，采用如权利要求1-5任意一项所述的方法制备得到。
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