CN107058787B - 一种以石墨微片为原材料制备石墨烯增强铝基复合材料的方法 - Google Patents

一种以石墨微片为原材料制备石墨烯增强铝基复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

一种以石墨微片为原材料制备石墨烯增强铝基复合材料的方法,涉及一种制备铝基复合材料的方法。本发明为了解决目前石墨烯增强铝基复合材料成本高、复合材料铸造件性能差以及石墨烯片层打开不充分的问题。制备方法:一、称料;二、石墨微片分散与预制块成型;三、铝金属真空渗;四、大塑性变形处理;五、成分均匀化处理。本发明以低成本石墨微片为原材料,首先制备石墨微片增强铝基复合材料,制备的少层石墨烯增强铝基复合材料的综合性能优异,弹性模量超过90GPa,抗拉强度超过400MPa,热导率超过230W/(m·K)。本发明适用于制备石墨烯增强铝基复合材料。

Description

一种以石墨微片为原材料制备石墨烯增强铝基复合材料的 方法
技术领域
本发明涉及一种制备铝基复合材料的方法
背景技术
石墨烯具有高达125GPa的抗拉强度、1TPa的弹性模量和5000W/(m·K)的热导率,无疑是一种综合性能优越的、近乎理想的增强体。石墨烯按照层数可分为单层石墨烯、双层石墨烯、少层石墨烯(3~10层)和多层石墨烯(层数大于10层,总厚度小于10nm)。目前采用石墨烯来改善树脂和陶瓷的性能的研究最为活跃,而利用石墨烯增强金属基,尤其是增强铝基复合材料的研究相对较少。制备的工艺方法主要是固相法和液相法,固相法包括各种粉末冶金方法、搅拌摩擦焊以及最新的放电等离子烧结(SPS)法等,液相法包括压力浸渗法等。
石墨微片是生产石墨烯的重要原材料之一,但是二者的价格相差几十至上千倍。高品质的少层石墨烯价格超过100万元/公斤,多层石墨烯的价格也高于2000元/公斤,而石墨微片的价格仅为100~200元/公斤。采用单层石墨烯制备石墨烯增强铝基复合材料的石墨烯的成本约为4000万元每吨,采用多层石墨烯制备备石墨烯增强铝基复合材料的成本约为10万元每吨;采用少层石墨烯制备石墨烯增强铝基复合材料的石墨烯的成本约为800万元每吨;但是目前报道制备石墨烯增强铝基复合材料主要采用直接引入多层或少层石墨烯作为增强体的方式,因此复合材料成本较高,但多层石墨烯增强的效果不如少层石墨烯。现有文献中公开了通过压力浸渗工艺制备石墨烯/铝复合材料的方法,但是该文献中采用的原材料为石墨烯,价格为3000元/公斤,原材料价格较高;同时该论文中采用了压力浸渗工艺,其压力实现方式通过机械装置的压头向下单向加压,该方式易造成不同方向的施压不均匀性,另外该文献中在挤压和轧制处理过程中,采用的是单一基体,并且是在固相线以下进行变形处理,制备得到的复合材料基体流动性差,最终导致微观获得的剪切应力小,石墨烯打开不充分,成品率最高只能达到20%。因此如何低成本、高品质地制备石墨烯增强铝基复合材料是一个难点。
发明内容
本发明为了解决目前石墨烯增强铝基复合材料成本高、铝金属浸渗后的石墨微片增强铝基复合材料铸锭的致密度低和浸渗不完全、以及石墨烯片层打开不充分的问题,本发明以低成本石墨微片为原材料,提供了一种以石墨微片为原材料制备石墨烯增强铝基复合材料的方法。
本发明以石墨微片为原材料制备石墨烯增强铝基复合材料的方法,该方法按以下步骤进行:
一、称料
按质量分数称取0.5%~4%的石墨微片和96%~99.5%的铝金属粉末,称取工业纯铝块体,工业纯铝块体和上述铝金属粉末的重量比为(5~30):1;
所述石墨微片的平均片径为100nm~10μm,平均厚度为50~500nm;所述铝金属粉末的平均粒径为1~30μm;
所述铝金属粉末的材质为铝合金;所述铝合金为Al-Si合金、Al-Si-Cu合金、Al-Cu-Mg合金、Al-Zn-Cu合金、Al-Zn-Mg-Cu合金、Al-Si-Cu-Mg合金中的一种或其中几种的组合;
所述Al-Si合金中Si的质量分数为2%~25%;Al-Si-Cu合金中Si的质量分数为0.5%~25%,Cu的质量分数为0.5%~53%;Al-Cu-Mg合金中Cu的质量分数为0.5%~53%,Mg的质量分数为0.5%~38%;Al-Zn-Cu合金中Zn的质量分数为0.5%~55%,Cu的质量分数为0.5%~53%;Al-Zn-Mg-Cu合金中Zn的质量分数为0.5%~55%,Mg的质量分数为0.5%~38%,Cu的质量分数为0.5%~53%;Al-Si-Cu-Mg合金中Si的质量分数为0.5%~25%,Cu的质量分数为0.5%~53%,Mg的质量分数为0.5%~38%;
所述工业纯铝块体中非铝元素杂质含量总和不超过0.7wt.%;采用工业纯铝块体作为基体,工业纯铝的强度低,延伸率高,变形能力强,有利于后期的大塑性变形处理;
二、石墨微片分散与预制块成型
将步骤一称取的石墨微片和铝金属粉末装入球磨罐中,以100~400rpm的转速球磨4~15h得到的混合粉,将球磨后得到的混合粉末装入冷压模具中进行冷压得到石墨微片预制体;
所述进行冷压的具体步骤为:在加压速度为0.1~30mm/min下向混合粉末加压至4~8MPa并保压5~20min;所述球磨罐中的球料比为(5~20):1;
三、铝金属浸渗
将步骤二得到的石墨微片预制体和步骤一中称取的纯铝块体放入真空气压浸渗炉,纯铝块体放入真空气压浸渗炉的炉腔底部的石墨模具内,石墨微片预制体置于真空气压浸渗炉的炉腔上部,将真空气压浸渗炉密闭并抽真空至真空度小于10-4MPa,然后加热真空气压浸渗炉,在真空下将石墨微片预制体预热到400~660℃;将步骤一称取的工业纯铝块体加热至760~950℃并保温0.5h~2h得到熔融的铝金属;将预热的石墨微片预制体浸入熔融的铝金属后停止加热,然后向真空气压浸渗炉内通入保护气体,在真空气压浸渗炉的炉内温度自然冷却至室温后即得到高致密的石墨微片增强铝基复合材料铸锭;
所述保护气体为氮气、氩气或氦气;所述保护气体的压力为0.1MPa~10MPa;
所述真空气压浸渗炉的炉腔的上部和下部采用独立温度控制,因此可以实现腔内上下温度不同;
由于炉腔的熔融温度较高,得到的熔融铝金属的流动性较好,熔融铝金属与石墨微片的润湿性能也得到改善,有利于后期复合材料制备;将预热的石墨微片预制体完全浸入工业纯铝熔液后,停止加热,同时向炉腔内充入快速保护气体,形成各向同性的等静压力,将工业纯铝熔液充分浸渗到石墨微片间的微米、亚微米甚至是纳米间隙中;
石墨微片增强铝基复合材料铸锭是由石墨微片、铝金属颗粒以及包覆它们的工业纯铝基体组成的;由于铝金属粉末与工业纯铝基体的力学性能不一样,因此二者在变形过程中的应变不一样,从而形成微观剪切应力,使石墨微片片层打开;
四、大塑性变形处理
将步骤三中得到的石墨微片增强铝基复合材料铸锭进行大塑性变形处理得到石墨烯增强铝基复合材料;所述大塑性变形处理为挤压变形处理或轧制处理;所述挤压变形处理或轧制处理的温度为650℃~680℃,变形比为(10~40):1;
为了使石墨微片充分打开,大塑性变形处理的温度采用在复合材料铸锭的固相线温度以上,在固相线温度以上铝基体中部分铝处于液态的状态,具有良好的流动性,易于石墨烯层的错开;大塑性变形产生剪切应力实现多层石墨微片的片层打开,成为石墨烯增强铝基复合材料。
五、成分均匀化处理
将步骤四中得到的石墨烯增强铝基复合材料进行成分均匀化处理,所述成分均匀化处理的温度为500℃~550℃,时间为2~4h;
成分均匀化处理使铝金属颗粒中和合金元素向工业纯铝基体中扩散,形成成分均一的基体,最终形成石墨烯增强铝基复合材料。
本发明具备以下有益效果:
1、本发明以低成本石墨微片为原材料,首先制备石墨微片增强铝基复合材料,然后通过大塑性变形使石墨微片层与层之间打开,最终制成石墨烯增强铝基复合材料;由于石墨微片价格远低于石墨烯价格,因此复合材料制备成本低,所需石墨烯原料的成本仅为8000元每吨。
2、本发明中采用铝金属粉末颗粒来分散石墨微片,采用工业纯铝基体来填充石墨微片的孔隙,这种非匀质设计,可以克服由于高温下铝剪切应力低而导致的施加在石墨微片上应力较低的问题,在大塑性变形过程中,利用了铝金属粉末颗粒和纯铝基体的力学响应不一致的特性,在微观区域形成较大的局部剪切应力,从而使石墨微片在高温下也能承受很大的剪切应力,从而使其片层打开将石墨微片变为石墨烯。
3、本发明解决了压力铸造坯料性能差以及铝基体流动性差导致的石墨烯打开不充分和成品率低的问题,本发明以真空气压浸渗来实现预制体的各向同性浸渗,铝金属浸渗后的石墨微片增强铝基复合材料铸锭的致密度高并且浸渗完全,同时采用铸锭固相线以上温度进行大塑性变形;在这种情况下,工业纯铝基体具有优异的流动性能,能够实现石墨烯片层的大范围流动,得到的产品的成品率高达60~70%,且充分打开石墨烯片层。
4、本发明制备的石墨烯增强铝基复合材料的综合性能优异,弹性模量超过90GPa,抗拉强度超过400MPa,热导率超过230W/(m·K)。
5、本发明提供了一种低成本地制备出石墨烯增强铝基复合材料的方式,工艺方法简单、易操作、复合材料综合性能优异,易于实现产业化生产及应用。
附图说明:
图1为实施例1得到的石墨烯增强铝基复合材料的微观组织照片。
具体实施方式:
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式,还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一:本实施方式一种以石墨微片为原材料制备石墨烯增强铝基复合材料的方法,该方法按以下步骤进行:
一、称料
按质量分数称取0.5%~4%的石墨微片和96%~99.5%的铝金属粉末,称取工业纯铝块体,工业纯铝块体和上述铝金属粉末的重量比为(5~30):1;
二、石墨微片分散与预制块成型
将步骤一称取的石墨微片和铝金属粉末装入球磨罐中,以100~400rpm的转速球磨4~15h得到的混合粉,将球磨后得到的混合粉末装入冷压模具中进行冷压得到石墨微片预制体;所述进行冷压的具体步骤为:在加压速度为0.1~30mm/min下向混合粉末加压至4~8MPa并保压5~20min;
三、铝金属浸渗
将步骤二得到的石墨微片预制体和步骤一中称取的纯铝块体放入真空气压浸渗炉,纯铝块体放入真空气压浸渗炉的炉腔底部的石墨模具内,石墨微片预制体置于真空气压浸渗炉的炉腔上部,将真空气压浸渗炉密闭并抽真空至真空度小于10-4MPa,然后加热真空气压浸渗炉,在真空下将石墨微片预制体预热到400~660℃;将步骤一称取的工业纯铝块体加热至760~950℃并保温0.5h~2h得到熔融的铝金属;将预热的石墨微片预制体浸入熔融的铝金属后停止加热,然后向真空气压浸渗炉内通入保护气体,在真空气压浸渗炉的炉内温度自然冷却至室温后即得到高致密的石墨微片增强铝基复合材料铸锭;
四、大塑性变形处理
将步骤三中得到的石墨微片增强铝基复合材料铸锭进行大塑性变形处理得到石墨烯增强铝基复合材料;所述大塑性变形处理为挤压变形处理或轧制处理;
五、成分均匀化处理
将步骤四中得到的石墨烯增强铝基复合材料进行成分均匀化处理,即完成;所述成分均匀化处理的温度为500℃~550℃,时间为2~4h。
本实施方式具备以下有益效果:
1、本实施方式以低成本石墨微片为原材料,首先制备石墨微片增强铝基复合材料,然后通过大塑性变形使石墨微片层与层之间打开,最终制成石墨烯增强铝基复合材料;由于石墨微片价格远低于石墨烯价格,因此复合材料制备成本低,所需石墨烯原料的成本仅为8000元每吨。
2、本实施方式中采用铝金属粉末颗粒来分散石墨微片,采用工业纯铝基体来填充石墨微片的孔隙,这种非匀质设计,可以克服由于高温下铝剪切应力低而导致的施加在石墨微片上应力较低的问题,在大塑性变形过程中,利用了铝金属粉末颗粒和纯铝基体的力学响应不一致的特性,在微观区域形成较大的局部剪切应力,从而使石墨微片在高温下也能承受很大的剪切应力,从而使其片层打开将石墨微片变为石墨烯。
3、本实施方式解决了压力铸造坯料性能差以及铝基体流动性差导致的石墨烯打开不充分和成品率低的问题,本实施方式以真空气压浸渗来实现预制体的各向同性浸渗,铝金属浸渗后的石墨微片增强铝基复合材料铸锭的致密度高并且浸渗完全,同时采用铸锭固相线以上温度进行大塑性变形;在这种情况下,工业纯铝基体具有优异的流动性能,能够实现石墨烯片层的大范围流动,得到的产品的成品率高达60~70%,且充分打开石墨烯片层。
4、本实施方式制备的石墨烯增强铝基复合材料的综合性能优异,弹性模量超过90GPa,抗拉强度超过400MPa,热导率超过230W/(m·K)。
5、本实施方式提供了一种低成本地制备出石墨烯增强铝基复合材料的方式,工艺方法简单、易操作、复合材料综合性能优异,易于实现产业化生产及应用。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一所述石墨微片的平均片径为100nm~10μm,平均厚度为50~500nm。其他步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是:步骤一所述铝金属粉末的平均粒径为1~30μm。其他步骤和参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:步骤一所述铝金属粉末的材质为铝合金;所述铝合金为Al-Si合金、Al-Si-Cu合金、Al-Cu-Mg合金、Al-Zn-Cu合金、Al-Zn-Mg-Cu合金、Al-Si-Cu-Mg合金中的一种或其中几种的组合。其他步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式四不同的是:所述Al-Si合金中Si的质量分数为2%~25%;Al-Si-Cu合金中Si的质量分数为0.5%~25%,Cu的质量分数为0.5%~53%;Al-Cu-Mg合金中Cu的质量分数为0.5%~53%,Mg的质量分数为0.5%~38%;Al-Zn-Cu合金中Zn的质量分数为0.5%~55%,Cu的质量分数为0.5%~53%;Al-Zn-Mg-Cu合金中Zn的质量分数为0.5%~55%,Mg的质量分数为0.5%~38%,Cu的质量分数为0.5%~53%;Al-Si-Cu-Mg合金中Si的质量分数为0.5%~25%,Cu的质量分数为0.5%~53%,Mg的质量分数为0.5%~38%。其他步骤和参数与具体实施方式四相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是:步骤一所述工业纯铝块体中非铝元素杂质含量总和不超过0.7wt.%。其他步骤和参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是:步骤二所述球磨罐中的球料比为(5~20):1。其他步骤和参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是:步骤三所述保护气体为氮气、氩气或氦气;所述保护气体的压力为0.1MPa~10MPa。其他步骤和参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是:步骤四所述挤压变形处理或轧制处理的温度为650℃~680℃,变形比为(10~40):1。其他步骤和参数与具体实施方式一至八之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果:
实施例1:
本实施例以石墨微片为原材料制备石墨烯增强铝基复合材料的方法按以下步骤进行:
一、称料
按质量分数称取1%的石墨微片和99%的铝金属粉末,称取工业纯铝块体,工业纯铝块体和上述铝金属粉末的重量比为5:1;
所述石墨微片的平均片径为300nm,平均厚度为55nm;
所述铝金属粉末的平均粒径为10μm;
所述铝金属粉末的材质为铝合金;所述铝合金为Al-Si-Cu合金;
所述Al-Si-Cu合金中Si的质量分数为15%,Cu的质量分数为10%;所述工业纯铝块体中非铝元素杂质含量总和不超过0.7wt.%;
二、石墨微片分散与预制块成型
将步骤一称取的石墨微片和铝金属粉末装入球磨罐中,以250rpm的转速球磨10h得到的混合粉,将球磨后得到的混合粉末装入冷压模具中进行冷压得到石墨微片预制体;所述进行冷压的具体步骤为:在加压速度为1mm/min下向混合粉末加压至5MPa并保压10min;所述球磨罐中的球料比为5:1;
三、铝金属浸渗
将步骤二得到的石墨微片预制体和步骤一中称取的纯铝块体放入真空气压浸渗炉,纯铝块体放入真空气压浸渗炉的炉腔底部的石墨模具内,石墨微片预制体置于真空气压浸渗炉的炉腔上部,将真空气压浸渗炉密闭并抽真空至真空度为5×10-5MPa,然后加热真空气压浸渗炉,在真空下将石墨微片预制体预热到420℃;将步骤一称取的工业纯铝块体加热至780℃并保温1h得到熔融的铝金属;将预热的石墨微片预制体浸入熔融的铝金属后停止加热,然后向真空气压浸渗炉内通入保护气体,在真空气压浸渗炉的炉内温度自然冷却至室温后即得到高致密的石墨微片增强铝基复合材料铸锭;所述保护气体为氮气;所述保护气体的压力为5MPa;
四、大塑性变形处理
将步骤三中得到的石墨微片增强铝基复合材料铸锭进行大塑性变形处理得到石墨烯增强铝基复合材料;所述大塑性变形处理为挤压变形处理;所述挤压变形处理的温度为680℃,变形比为13:1;
五、成分均匀化处理
将步骤四中得到的石墨烯增强铝基复合材料进行成分均匀化处理,即完成;所述成分均匀化处理的温度为520℃,时间为4h。
图1为实施例1得到的石墨烯增强铝基复合材料的微观组织照片;从图中可以看出复合材料致密性好,石墨烯分布均匀,未观察到明显石墨微片团聚。实施例1得到的石墨烯增强铝基复合材料的密度为2.68g/cm3,弹性模量为97GPa,弯曲强度为350MPa,屈服强度为365MPa,拉伸强度为418MPa,延伸率为6.5%,热导率为231W/(m·K)。
实施例2:
本实施例石墨微片为原材料制备石墨烯增强铝基复合材料的制备方法按以下步骤进行:
一、称料
按质量分数称取2%的石墨微片和98%的铝金属粉末,称取工业纯铝块体,工业纯铝块体和上述铝金属粉末的重量比为5:1;
所述石墨微片的平均片径为300nm,平均厚度为55nm;
所述铝金属粉末的平均粒径为10μm;
所述铝金属粉末的材质为铝合金;所述铝合金为Al-Zn-Cu合金;
Al-Zn-Cu合金中Zn的质量分数为5%,Cu的质量分数为3%;所述工业纯铝块体中非铝元素杂质含量总和不超过0.7wt.%;
二、石墨微片分散与预制块成型
将步骤一称取的石墨微片和铝金属粉末装入球磨罐中,以400rpm的转速球磨13h得到的混合粉,将球磨后得到的混合粉末装入冷压模具中进行冷压得到石墨微片预制体;所述进行冷压的具体步骤为:在加压速度为25mm/min下向混合粉末加压至8MPa并保压10min;所述球磨罐中的球料比为18:1;
三、铝金属浸渗
将步骤二得到的石墨微片预制体和步骤一中称取的纯铝块体放入真空气压浸渗炉,纯铝块体放入真空气压浸渗炉的炉腔底部的石墨模具内,石墨微片预制体置于真空气压浸渗炉的炉腔上部,将真空气压浸渗炉密闭并抽真空至真空度为8×10-5MPa,然后加热真空气压浸渗炉,在真空下将石墨微片预制体预热到520℃;将步骤一称取的工业纯铝块体加热至800℃并保温1h得到熔融的铝金属;将预热的石墨微片预制体浸入熔融的铝金属后停止加热,然后向真空气压浸渗炉内通入保护气体,在真空气压浸渗炉的炉内温度自然冷却至室温后即得到高致密的石墨微片增强铝基复合材料铸锭;所述保护气体为氩气;所述保护气体的压力为5MPa;
四、大塑性变形处理
将步骤三中得到的石墨微片增强铝基复合材料铸锭进行大塑性变形处理得到石墨烯增强铝基复合材料;所述大塑性变形处理为挤压变形处理;所述挤压变形处理的温度为680℃,变形比为38:1;
五、成分均匀化处理
将步骤四中得到的石墨烯增强铝基复合材料进行成分均匀化处理,即完成;所述成分均匀化处理的温度为550℃,时间为3h。
实施例2得到的石墨烯增强铝基复合材料的密度为2.72g/cm3,弹性模量为91GPa,弯曲强度为525MPa,屈服强度为377MPa,拉伸强度为425MPa,延伸率为7.2%;热导率为244W/(m·K)。
实施例3:
本实施例石墨微片为原材料制备石墨烯增强铝基复合材料的制备方法按以下步骤进行:
一、称料
按质量分数称取3.5%的石墨微片和96.5%的铝金属粉末,称取工业纯铝块体,工业纯铝块体和上述铝金属粉末的重量比为22:1;
所述石墨微片的平均片径为10μm,平均厚度为145nm;
所述铝金属粉末的平均粒径为7.5μm;
所述铝金属粉末的材质为铝合金;所述铝合金为Al-8Zn-2Mg-1Cu合金;
Al-Zn-Mg-Cu合金中Zn的质量分数为8%,Mg的质量分数为2%,Cu的质量分数为1%;
二、石墨微片分散与预制块成型
将步骤一称取的石墨微片和铝金属粉末装入球磨罐中,以120rpm的转速球磨13h得到的混合粉,将球磨后得到的混合粉末装入冷压模具中进行冷压得到石墨微片预制体;所述进行冷压的具体步骤为:在加压速度为13mm/min下向混合粉末加压至4MPa并保压7min;所述球磨罐中的球料比为10:1;
三、铝金属浸渗
将步骤二得到的石墨微片预制体和步骤一中称取的纯铝块体放入真空气压浸渗炉,纯铝块体放入真空气压浸渗炉的炉腔底部的石墨模具内,石墨微片预制体置于真空气压浸渗炉的炉腔上部,将真空气压浸渗炉密闭并抽真空至真空度为5×10-6MPa,然后加热真空气压浸渗炉,在真空下将石墨微片预制体预热到520℃;将步骤一称取的工业纯铝块体加热至850℃并保温1h得到熔融的铝金属;将预热的石墨微片预制体浸入熔融的铝金属后停止加热,然后向真空气压浸渗炉内通入保护气体,在真空气压浸渗炉的炉内温度自然冷却至室温后即得到高致密的石墨微片增强铝基复合材料铸锭;所述保护气体为氩气;所述保护气体的压力为5MPa;
四、大塑性变形处理
将步骤三中得到的石墨微片增强铝基复合材料铸锭进行大塑性变形处理得到石墨烯增强铝基复合材料;所述大塑性变形处理为挤压变形处理;所述挤压变形处理的温度为680℃,变形比为38:1;
五、成分均匀化处理
将步骤四中得到的石墨烯增强铝基复合材料进行成分均匀化处理,即完成;所述成分均匀化处理的温度为550℃,时间为3h。
实施例3得到的石墨烯增强铝基复合材料的密度为2.77g/cm3,弹性模量为92GPa,弯曲强度为453MPa,屈服强度为384MPa,拉伸强度为446MPa,延伸率为6.1%,热导率为252W/(m·K)。

Claims (7)

1.一种以石墨微片为原材料制备石墨烯增强铝基复合材料的方法,其特征在于:该方法按以下步骤进行;
一、称料
按质量分数称取0.5%~4%的石墨微片和96%~99.5%的铝金属粉末,称取工业纯铝块体,工业纯铝块体和上述铝金属粉末的重量比为(5~30):1;
所述铝金属粉末的材质为铝合金;所述铝合金为Al-Si合金、Al-Si-Cu合金、Al-Cu-Mg合金、Al-Zn-Cu合金、Al-Zn-Mg-Cu合金、Al-Si-Cu-Mg合金中的一种或其中几种的组合;
二、石墨微片分散与预制块成型
将步骤一称取的石墨微片和铝金属粉末装入球磨罐中,以100~400rpm的转速球磨4~15h得到的混合粉,将球磨后得到的混合粉末装入冷压模具中进行冷压得到石墨微片预制体;所述进行冷压的具体步骤为:在加压速度为0.1~30mm/min下向混合粉末加压至4~8MPa并保压5~20min;
三、铝金属浸渗
将步骤二得到的石墨微片预制体和步骤一中称取的纯铝块体放入真空气压浸渗炉,纯铝块体放入真空气压浸渗炉的炉腔底部的石墨模具内,石墨微片预制体置于真空气压浸渗炉的炉腔上部,将真空气压浸渗炉密闭并抽真空至真空度小于10-4MPa,然后加热真空气压浸渗炉,在真空下将石墨微片预制体预热到400~660℃;将步骤一称取的工业纯铝块体加热至760~950℃并保温0.5h~2h得到熔融的铝金属;将预热的石墨微片预制体浸入熔融的铝金属后停止加热,然后向真空气压浸渗炉内通入保护气体,在真空气压浸渗炉的炉内温度自然冷却至室温后即得到高致密的石墨微片增强铝基复合材料铸锭;
所述保护气体为氮气、氩气或氦气;所述保护气体的压力为0.1MPa~10MPa;
四、大塑性变形处理
将步骤三中得到的石墨微片增强铝基复合材料铸锭进行大塑性变形处理得到石墨烯增强铝基复合材料;所述大塑性变形处理为挤压变形处理或轧制处理;
五、成分均匀化处理
将步骤四中得到的石墨烯增强铝基复合材料进行成分均匀化处理,即完成;所述成分均匀化处理的温度为500℃~550℃,时间为2~4h。
2.根据权利要求1所述的以石墨微片为原材料制备石墨烯增强铝基复合材料的方法,其特征在于:步骤一所述石墨微片的平均片径为100nm~10μm,平均厚度为50~500nm。
3.根据权利要求1所述的以石墨微片为原材料制备石墨烯增强铝基复合材料的方法,其特征在于:步骤一所述铝金属粉末的平均粒径为1~30μm。
4.根据权利要求1所述的以石墨微片为原材料制备石墨烯增强铝基复合材料的方法,其特征在于:所述Al-Si合金中Si的质量分数为2%~25%;Al-Si-Cu合金中Si的质量分数为0.5%~25%,Cu的质量分数为0.5%~53%;Al-Cu-Mg合金中Cu的质量分数为0.5%~53%,Mg的质量分数为0.5%~38%;Al-Zn-Cu合金中Zn的质量分数为0.5%~55%,Cu的质量分数为0.5%~53%;Al-Zn-Mg-Cu合金中Zn的质量分数为0.5%~55%,Mg的质量分数为0.5%~38%,Cu的质量分数为0.5%~53%;Al-Si-Cu-Mg合金中Si的质量分数为0.5%~25%,Cu的质量分数为0.5%~53%,Mg的质量分数为0.5%~38%。
5.根据权利要求1所述的以石墨微片为原材料制备石墨烯增强铝基复合材料的方法,其特征在于:步骤一所述工业纯铝块体中非铝元素杂质含量总和不超过0.7wt.%。
6.根据权利要求1所述的以石墨微片为原材料制备石墨烯增强铝基复合材料的方法,其特征在于:步骤二所述球磨罐中的球料比为(5~20):1。
7.根据权利要求1所述的以石墨微片为原材料制备石墨烯增强铝基复合材料的方法,其特征在于:步骤四所述挤压变形处理或轧制处理的温度为650℃~680℃,变形比为(10~40):1。
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