CN106498223B - 一种改性石墨烯增强铝基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种改性石墨烯增强铝基复合材料及其制备方法。所述方法包括：将石墨烯粉末、硅粉、磨球、硬脂酸置于球磨机中，充入液氮至浸没全部磨球之后进行球磨，得到混合粉末，并烘干；经烘干的混合粉末进行烧结，得到改性石墨烯；将改性石墨烯、高纯铝粉、磨球、硬脂酸置于球磨机中，充入液氮进行球磨，得到改性石墨烯‑铝粉混合粉末，并烘干；经烘干的改性石墨烯‑铝粉混合粉末加入到熔融铝液或熔融铝合金溶液中，搅拌均匀，浇铸。本发明通过对石墨烯进行改性，使其与铝基体之间具有良好的润湿性，提高了石墨烯与铝基体的结合强度，通过调配不同的熔融铝液或熔融铝合金液，可铸造得到各种规格的石墨烯增强铝基复合材料坯锭，实现批量化生产。

Description

一种改性石墨烯增强铝基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及铝基复合材料领域，具体涉及一种石墨烯与铝基体之间具有良好润湿性的改性石墨烯增强铝基复合材料及其制备方法。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子组成的六角型呈蜂巢晶格状的平面薄膜。石墨烯具有高导电性(电阻率仅约10-8Ω·m)、高导热率(5000W/m·K)、高强度(断裂强度高达130Gpa)以及高比表面积等优异的性能，从而使其成为复合材料的理想增强相。石墨烯粉末是由1-10层不等的石墨烯微片构成的，潜在的下游应用是用于导电添加剂、复合材料、散热导热、导电油墨、储能、海水淡化、防腐材料等。相关研究表明，在铝基体中加入石墨烯可以显著提高其强度和硬度，并保持铝基体的高延展性，所得到的石墨烯增强铝基复合材料的热导率也显著提高。
目前，石墨烯的分散、界面的控制以及石墨烯与铝基体的润湿性是制备石墨烯铝基复合材料的三大难题。制备石墨烯增强铝基复合材料的方法多为粉末冶金法，通过工艺方法的改进来改善石墨烯和铝基体的结合性，并未涉及改善石墨烯与铝基体之间的润湿性来提高结合性。此外，粉末冶金方法制备石墨烯增强铝基复合材料工艺复杂，成本较高，难以批量化生产，要实现工业化制备还有很多关键技术有待突破，亟需开发一种适合于工业化批量生产的高效制备方法。
已有现有技术通过球磨法均匀混合石墨烯与铝粉，制备出的石墨烯增强铝基复合材料的性能与未添加石墨烯的基体材料相比，复合材料的抗拉强度、热导率、导电率均有所提高。但是在该球磨工艺中，只考虑了石墨烯在铝合金中的分散性，并未考虑到石墨烯与铝合金之间的界面结合，以及石墨烯与铝合金之间的润湿性。
发明内容
鉴于上述问题，本发明旨在提供一种改性石墨烯增强铝基复合材料及其制备方法。发明人通过对石墨烯表面进行改性处理，有利于石墨烯在铝基体之间的分散，提高了石墨烯与铝基体之间的润湿性，制备出性能更好的改性石墨烯增强铝基复合材料。
一方面，本发明提供了一种改性石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，包括步骤：
A、将石墨烯粉末、硅粉、磨球、硬脂酸置于球磨机中，向其中充入液氮至浸没全部所述磨球之后进行球磨，得到混合粉末，对所述混合粉末进行烘干；
B、所述经烘干的混合粉末进行烧结，得到改性石墨烯；
C、将所述改性石墨烯、高纯铝粉、磨球、硬脂酸置于球磨机中，向其中充入液氮，进行球磨得到改性石墨烯-铝粉混合粉末，并进行烘干；
D、将所述经烘干的改性石墨烯-铝粉混合粉末加入到熔融铝液或熔融铝合金液中，搅拌均匀之后进行浇铸，可得到改性石墨烯增强铝基复合材料。
上述制备方法中，所述A步骤中，
所述硅粉与石墨烯粉末的重量比例为：0.4～0.6：1；
所述磨球与所述混合粉末的重量比例为5～10：1。
优选的，所述A步骤中，所述球磨机的转速为20～100rpm，所述球磨的时间为3～8h。
进一步的，所述B步骤中的烧结过程在真空烧结炉中进行，烧结温度为1100～1300℃，烧结时间为1～2h。
进一步的，所述C步骤中，
所述改性石墨烯与高纯铝粉的重量比例为1：3～4；
所述磨球与所述改性石墨烯-铝粉混合粉末的重量比例为5～10：1。
优选的，所述C步骤中，所述球磨机的转速为20～100rpm，所述球磨的时间为2～3h。
更进一步的，所述A步骤和C步骤中的烘干过程均在真空干燥箱中进行，烘干温度均为90～100℃，烘干时间均为1～2h。
优选的，所述D步骤中，所述改性石墨烯-铝粉混合粉末与所述熔融铝液或熔融铝合金液的质量比例为1：3～5。
本发明的另一个方面是，提供一种利用上述方法制备的改性石墨烯增强铝基复合材料。
所述改性石墨烯增强铝基复合材料的导电率为34～70％IACS，热导率为135～245W/m·K，抗拉强度为150～320MPa。
本发明所使用的低温球磨分散工艺，使得石墨烯和硅粉、改性石墨烯与高纯铝粉之间分散均匀。
通过对石墨烯进行改性，在其表面生成一层碳化硅(SiC)，使得其与铝基体之间具有良好的润湿性，提高了石墨烯与铝基体的结合强度。并且，碳化硅与铝基体之间直接接触，可以控制石墨烯与铝基体之间发生界面反应，避免了不良界面化合物Al4C3的生成。
本发明通过调配不同的熔融铝液或熔融铝合金液，可铸造得到各种规格的石墨烯增强铝基复合材料坯锭，实现批量化生产。
附图说明
图1为改性石墨烯增强铝基复合材料的制备方法工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式进行更加详细的说明，以便能够更好地理解本发明的方案以及其各个方面的优点。然而，以下描述的具体实施方式和实施例仅是说明的目的，而不是对本发明的限制。
本发明针对石墨烯与铝基体之间润湿性不好的问题，在石墨烯粉末中添加硅粉，高温下反应可生成碳化硅，从而对石墨烯表面进行改性处理。利用碳化硅与铝基体之间优异的润湿性，来提高改性石墨烯与铝基体之间的润湿性。同时，通过碳化硅与铝基体之间的直接接触，避免了石墨烯与铝基体之间不良界面化合物Al4C3的生成。
本发明中的“润湿性”的定义为：一种液体在一种固体表面铺展的能力或倾向性。金属基复合材料力学性能的优劣主要依赖于基体与增强体的界面结合，而界面性能的优劣又依赖于金属基体的成分、增强体的表面特性和复合材料的制备方法，决定于熔融的基体金属与增强体之间的润湿状况。
由图1，本发明公开了改性石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
①将石墨烯粉末、硅粉、磨球、硬脂酸置于球磨机中，并向球磨机中通入液氮，待液氮浸没全部磨球之后进行球磨处理，得到石墨烯粉末和硅粉的混合粉末。在该步骤中，硅粉与石墨烯粉末的重量比例为：0.4～0.6：1，磨球与混合粉末的重量比例为5～10：1，球磨机的转速为20～100rpm，进行球磨的时间为3～8h。
其中，硬脂酸是一种固体表面活性剂，它能够附着于粉末颗粒表面的未饱和断键上，降低粉末颗粒之间的界面能，从而对粉末颗粒的粉碎产生助磨效应，有利于粉末的均匀分散。此外，硬脂酸还具有润滑作用，可以减小粉末颗粒对磨球的粘附程度。
在本发明的技术方案中，硬脂酸作为有机溶剂，加入量较小，此处可认为混合粉末即为石墨烯粉末和硅粉的质量之和。
②将上述步骤得到的混合粉末送入真空干燥箱中进行烘干，烘干温度为90～100℃，时间为1～2h。
由于硬脂酸的挥发温度在80～100℃，在该步骤中，90～100℃的烘干温度下硬脂酸挥发，留下干燥的石墨烯粉末与硅粉形成的混合粉末。
③经烘干后的混合粉末置于真空烧结炉中，在1100～1300℃温度下烧结1～2h，得到烧结成块的改性石墨烯。
经过高温烧结后，石墨烯的表层碳原子与硅粉反应原位生成碳化硅，实现了对石墨烯表面的改性处理，制备出与铝基体具有良好润湿性的改性石墨烯。
④将烧结成块的改性石墨烯以及高纯铝粉、磨球、硬脂酸置于球磨机中，并向其中充入液氮，待液氮浸没全部磨球之后进行球磨处理。球磨过程可将烧结成块的改性石墨烯处理为粉状，改性石墨烯粉末可在高纯铝粉中均匀分散开，得到改性石墨烯-铝粉混合粉末。该步骤中，改性石墨烯与高纯铝粉的重量比例为1：3～4，磨球与改性石墨烯-铝粉混合粉末的重量比例为5～10：1。进行球磨的时间为2～3h，球磨机的转速为20～100rpm。
其中，硬脂酸作为有机溶剂，加入量较小，此处的改性石墨烯-铝粉混合粉末即为加入的改性石墨烯和高纯铝粉的质量之和。
⑤将改性石墨烯-铝粉混合粉末送入真空干燥箱中，在90～100℃的温度下干燥1～2h。
⑥经烘干的改性石墨烯-铝粉混合粉末加入到熔融铝液或熔融铝合金液中，搅拌均匀后进行浇铸，即可得到所需的改性石墨烯增强铝基复合材料。
其中，加入的改性石墨烯-铝粉混合粉末与熔融铝液或熔融铝合金液的质量比例为1：3～5。
在该步骤中，技术人员可以通过调配不同的熔融铝液或熔融铝合金液来制备不同铝基体的复合材料。即，本发明不仅可以利用改性石墨烯来增强纯铝基体，还可以用于增强其他铝合金基体，例如铝硅、铝镁等。
发明人发现，本发明制备的改性石墨烯增强铝基复合材料与无石墨烯增强的纯铝及铝合金相比，导电率、热导率和抗拉强度均有所提高。本发明所制备的改性石墨烯增强铝基复合材料的性能得到了明显改善。
实施例1
①将硅粉(70g)、石墨烯粉末(180g)、磨球和硬脂酸置于球磨机中，充入液氮，待液氮浸没全部磨球时开始球磨，磨球与混合粉末的重量比为10，球磨机转速为20rpm，球磨8h。
②将所得到的硅粉与石墨烯的混合粉末于真空干燥箱中烘干，温度90℃，时间为2h。
③将烘干后的混合粉末置于真空烧结炉中于1300℃下烧结1h。
④将烧结成块的改性石墨烯(250g)、高纯铝粉(750g)、磨球和硬脂酸混合置于球磨机中，充入液氮球磨2h，磨球与改性石墨烯-铝粉混合粉末的重量比为10，球磨机转速为50rpm。
⑤将最终得到的改性石墨烯-铝粉混合粉末于真空干燥箱中烘干，温度90℃，时间为2h。
⑥取1000g烘干后的改性石墨烯-铝粉混合粉末加入到3000g熔融AA1060铝合金中，搅拌均匀，浇铸，得到所需的改性石墨烯增强铝基复合材料。
通过上述工艺制备的改性石墨烯增强铝基复合材料的导电率为69％IACS(％IACS为导电率单位)，与未添加石墨烯的1060铝合金(导电率为62％IACS)相比，提高了11％。所制备的复合材料的热导率达到243W/m·K，比未添加石墨烯的基体材料(217W/m·K)提高了12％。复合材料的抗拉强度达到150MPa，比基体材料(110MPa)提高了36％。
实施例2
①将硅粉(70g)、石墨烯粉末(150g)、磨球和硬脂酸置于球磨机中，充入液氮，待液氮浸没全部磨球时开始球磨，磨球与混合粉末的重量比为8，球磨机转速为60rpm，球磨5h。
②将所得到的硅粉与石墨烯的混合粉末于真空干燥箱中烘干，温度100℃，时间为1h。
③将烘干后的混合粉末置于真空烧结炉中于1200℃下烧结1.5h。
④将烧结成块的改性石墨烯(220g)、高纯铝粉(780g)、磨球和硬脂酸混合置于球磨机中，充入液氮球磨3h，磨球与改性石墨烯-铝粉混合粉末的重量比为8，球磨机转速为20rpm。
⑤将最终得到的改性石墨烯-铝粉混合粉末于真空干燥箱中烘干，温度100℃，时间为1h。
⑥取1000g烘干后的改性石墨烯-铝粉混合粉末加入到4000g熔融AA4032铝合金中，搅拌均匀，浇铸，得到所需的改性石墨烯增强铝基复合材料。
通过上述工艺制备的改性石墨烯增强铝基复合材料的导电率为48％IACS，与未添加石墨烯的4032铝合金(导电率为42％IACS)相比，提高了14％。所制备的复合材料的热导率达到178W/m·K，比未添加石墨烯的基体材料(155W/m·K)提高了15％。复合材料的抗拉强度达到280MPa，比基体材料(240MPa)提高了17％。
实施例3：
①将硅粉(70g)与石墨烯粉末(120g)、磨球和硬脂酸置于球磨机中，充入液氮，待液氮浸没全部磨球时开始球磨，磨球与混合粉末的重量比为5，球磨机转速为100rpm，球磨3h。
②将所得到的硅粉与石墨烯的混合粉末于真空干燥箱中烘干，温度90℃，时间为2h。
③将烘干后的混合粉末置于真空烧结炉中于1100℃下烧结2h。
④将烧结成块的改性石墨烯(190g)、高纯铝粉(810g)、磨球和硬脂酸混合置于球磨机中，充入液氮球磨2h，磨球与改性石墨烯-铝粉混合粉末的重量比为5，球磨机转速为100rpm。
⑤将最终得到的改性石墨烯-铝粉混合粉末于真空干燥箱中烘干，温度90℃，时间为2h。
⑥取1000g烘干后的改性石墨烯-铝粉混合粉末加入到5000g熔融AA5083铝合金中，搅拌均匀，浇铸，得到所需的改性石墨烯增强铝基复合材料。
通过上述工艺制备的改性石墨烯增强铝基复合材料的导电率为34％IACS，与未添加石墨烯的5083铝合金(导电率为29％IACS)相比，提高了17％。所制备的复合材料的热导率达到135W/m·K，比未添加石墨烯的基体材料(120W/m·K)提高了12.5％。复合材料的抗拉强度达到320MPa，比基体材料(280MPa)提高了14％。
即，本发明制备的改性石墨烯增强铝基复合材料的性能得到了明显改善。
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (5)

1.一种改性石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
A、将石墨烯粉末、硅粉、磨球、硬脂酸置于球磨机中，向其中充入液氮至浸没全部所述磨球之后进行球磨，得到混合粉末，对所述混合粉末进行烘干，所述硅粉与石墨烯粉末的重量比例为：0.4～0.6：1，所述磨球与所述混合粉末的重量比例为5～10：1，所述球磨机的转速为20～100rpm，所述球磨的时间为3～8h；
B、所述经烘干的混合粉末进行烧结，得到表面生成碳化硅的改性石墨烯，烧结温度为1100～1300℃，烧结时间为1～2h；
C、将所述改性石墨烯、高纯铝粉、磨球、硬脂酸置于球磨机中，向其中充入液氮，进行球磨得到改性石墨烯-铝粉混合粉末，并进行烘干，所述改性石墨烯与高纯铝粉的重量比例为1：3～4，所述磨球与所述改性石墨烯-铝粉混合粉末的重量比例为5～10：1，所述球磨机的转速为20～100rpm，所述球磨的时间为2～3h；
D、将所述经烘干的改性石墨烯-铝粉混合粉末加入到熔融铝液或熔融铝合金液中，搅拌均匀之后进行浇铸，可得到改性石墨烯增强铝基复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述B步骤中的烧结过程在真空烧结炉中进行，烧结温度为1100～1300℃，烧结时间为1～2h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述A步骤和C步骤中的烘干过程均在真空干燥箱中进行，烘干温度均为90～100℃，烘干时间均为1～2h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述D步骤中，所述改性石墨烯-铝粉混合粉末与所述熔融铝液或熔融铝合金液的质量比例为1：3～5。
5.一种利用权利要求1-4任一所述的方法制备的改性石墨烯增强铝基复合材料；
所述改性石墨烯增强铝基复合材料的导电率为34～70％IACS，热导率为135～245W/m·K，抗拉强度为150～320MPa。
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