CN113345643B - 一种含石墨烯的高强度、高导电合金导线制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含石墨烯的高强度、高导电合金导线制备方法，属于新材料技术领域。该方法包括以下步骤：S11，去离子水与表面活性剂、增稠剂混合；S12，加入石墨烯，混合；S13，加入氧化铝粉末，混合，得到石墨烯混合液；S14，冷冻干燥；S15，抽真空处理；S16，氮气氛围下焙烧；S17，铝原料在加热炉中融化，加入S16得到的焙烧产物，得到铝合金金属液；S18，浇铸轧制，冷却；S19，热处理拉拔得到所述含石墨烯的高强度、高导电合金导线。本发明制备方法，以去离子水与表面活性剂、增稠剂组成的水体系，来分散石墨烯及作为分散基质的氧化铝粉，最终使得石墨烯与铝原料的熔融混合充分，减少石墨烯与铝原料界面的堆积和分散不均匀。

Description

一种含石墨烯的高强度、高导电合金导线制备方法
技术领域
本发明属于新材料技术领域，具体涉及一种含石墨烯的高强度、高导电合金导线制备方法。
背景技术
随着科技的发展，电线电缆的发展进入了新时代，对导体良好的导电性能要求日益突出。与铜导线相比，铝导线价格便宜，但是性能较差。铝合金称为铝基导线的研究热点。
石墨烯因其力学性能、导热性能以及热膨胀性能，在制备金属复合材料中被广泛引用。在制备石墨烯铝合金复合材料中，石墨烯的分散性是关键影响，影响得到的铝合金的强度和导电率等重要性能参数。
发明内容
本发明的研究人员在尝试在水体系中，用氧化铝粉对石墨烯进行初步预分散，以此来提高石墨烯与铝原料熔融混合中的分散性，希冀改善导线的强度和导电率等性能。
本发明在于公开一种含石墨烯的高强度、高导电合金导线制备方法，包括以下步骤：
S11，去离子水与表面活性剂、增稠剂混合；
S12，加入石墨烯，混合；
S13，加入氧化铝粉末，混合，得到石墨烯混合液；
S14，冷冻干燥；
S15，抽真空处理；
S16，氮气氛围下焙烧；
S17，铝原料在加热炉中融化，加入S16得到的焙烧产物，得到铝合金金属液；
S18，浇铸轧制，冷却；
S19，热处理拉拔得到所述含石墨烯的高强度、高导电合金导线。
本发明的含石墨烯的高强度、高导电合金导线制备方法，以去离子水与表面活性剂、增稠剂组成的水体系，帮助分散石墨烯及作为基质的氧化铝粉，形成稳定的混合物体系，经过冷冻干燥，除去其中的水分，经过抽真空处理和氮气氛围下焙烧，除去表面活性剂和增稠剂。得到的石墨烯、氧化铝粉末与铝原料熔融混合，冷却后拉拔得到导线。
在本发明的一些实施方式中，S11中，所述表面活性剂选自十二烷基磺酸钠和吐温80中的至少一种，所述增稠剂选自羧甲基纤维素钠和黄原胶中的一种或多种。
在本发明的一些优选施方式中，S11中，所述表面活性剂为吐温80，所述增稠剂为黄原胶。
在本发明的一些实施方式中，S12和S13中的混合均为超声处理，200-250w处理0.5-1h。
在本发明的一些实施方式中，S15中，真空表压为-2至-12kPa，优选为至-10kPa。
在本发明的一些实施方式中，S16中，在500-550℃下焙烧1-1.5h。
在本发明的一些实施方式中，S11中，每100ml去离子水与0.01-0.1g表面活性剂和0.01-0.1g增稠剂混合，优选为每100ml去离子水与0.05-0.1g表面活性剂和0.05-0.1g增稠剂混合。
在本发明的一些实施方式中，S12、S13中，分别加入0.2-0.8g石墨烯和2.5-4.5g氧化铝。
在本发明的一些实施方式中，S12中加入石墨烯后，以W1功率处理T1时间，S13中加入氧化铝粉后，以W2功率处理，处理的时间T2通过以下公式确定：
Figure BDA0003085846070000031
其中K2为常数，取值为1.8-2.2，K1为校正系数，取值为0.8-0.9。
在本发明的一些实施方式中，S17中，所述加热炉以电阻丝加热，并通过以下PID算法控制升温至目标温度：
Figure BDA0003085846070000041
其中，Δu(c)对应两次测试温度时间间隔内温度的变化量；Kc为常数，12-15；f(C)为第C次采样时偏差，f(C-1)为第C-1次采样时偏差，f(C-2)为第C-2次采样时偏差；TI为积分时间，1-1.5min；TD为微分时间，1.2-2min；TS为采样周期，1-1.5s。
在本发明的一些实施方式中，
本发明的有益技术效果是：
(1)本发明的含石墨烯的高强度、高导电合金导线制备方法，以去离子水与表面活性剂、增稠剂组成的水体系，来分散石墨烯及作为分散基质的氧化铝粉，最终使得石墨烯与铝原料的熔融混合充分，减少石墨烯与铝原料界面的堆积和分散不均匀；
(2)本发明的含石墨烯的高强度、高导电合金导线制备方法，抽真空步骤可以辅助去除冷冻干燥产物中的表面活性剂和增稠剂；这可能是由于抽气处理影响了表面活性剂和增稠剂在焙烧中产物在氧化铝上的吸附。
(3)本发明的含石墨烯的高强度、高导电合金导线制备方法，得到的合金导线具有优异的强度和导电性能。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
下述实施例和对比例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。所述石墨烯为石墨烯纳米片，厚6-8nm，宽15μm；所述氧化铝粉，为煅烧氧化铝，200目。所述铝原料为铝锭或铝板。
以下实施例和对比例中，除非特别指出，为组分、含量、操作步骤和参数相同的平行试验。
实施例1
一种含石墨烯的高强度、高导电合金导线制备方法
(1)取去离子水100ml，加入十二烷基磺酸钠0.1g，加入羧甲基纤维素钠0.1g，搅拌，混合搅匀；
(2)加入石墨烯0.5g，200W超声分散1h；
(3)加入氧化铝粉3g，200W超声分散0.5h；
(4)冷冻干燥；
(5)真空抽气，循环水真空泵抽气至表压-10kPa；
(6)氮气氛围下，500℃焙烧1h，得到石墨烯氧化铝混合粉末，备用；
(7)铝原料在750℃加热炉中融化，加入石墨烯氧化铝混合粉末，得到铝合金金属液；石墨烯在铝合金金属液中的重量百分百为0.5％；
(8)浇铸轧制，冷却；
(9)热处理拉拔得到3mm的导线，即所述含石墨烯的高强度、高导电合金导线。
得到的导线测试强度和导电率。与对比例1和对比例2相比，强度提高5％，导电率IACS提高12％，均具显著性差异，P＜0.05。
取(8)得到的合金导体电镜观察，可以发现石墨烯在铝中均匀分散。
实施例2
一种含石墨烯的高强度、高导电合金导线制备方法
(1)取去离子水100ml，加入吐温80 0.1g，加入黄原胶0.1g，搅拌，混合搅匀；
(2)加入石墨烯0.5g，200W超声分散1h；
(3)加入氧化铝粉3g，200W超声分散0.5h；
(4)冷冻干燥；
(5)真空抽气，循环水真空泵抽气至表压-10kPa；
(6)氮气氛围下，500℃焙烧1h，得到石墨烯氧化铝混合粉末，备用；
(7)铝原料在750℃加热炉中融化，加入石墨烯氧化铝混合粉末，得到铝合金金属液；石墨烯在铝合金金属液中的重量百分比为0.5％；
(8)浇铸轧制，冷却；
(9)热处理拉拔得到3mm的导线，即所述含石墨烯的高强度、高导电合金导线。
得到的导线测试强度和导电率。与实施例1相比，强度提高2％，导电率IACS提高3％，强度差异具统计学意义，P＜0.5；导电率IACS差异具统计学意义，P＜0.05。
实施例3
一种含石墨烯的高强度、高导电合金导线制备方法
(1)取去离子水100ml，加入十二烷基磺酸钠0.1g，加入羧甲基纤维素钠0.1g，搅拌，混合搅匀；
(2)加入石墨烯0.5g，200W超声分散1h；
(3)加入氧化铝粉3g，200W超声分散0.5h；
(4)冷冻干燥；
(5)真空抽气，循环水真空泵抽气至表压-8kPa；
(6)氮气氛围下，550℃焙烧1h，得到石墨烯氧化铝混合粉末，备用；
(7)铝原料在800℃加热炉中融化，加入石墨烯氧化铝混合粉末，得到铝合金金属液；石墨烯在铝合金金属液中的重量百分百为0.5％；
(8)浇铸轧制，冷却；
(9)热处理拉拔得到3mm的导线，即所述含石墨烯的高强度、高导电合金导线。
得到的导线测试强度和导电率。与实施例1相比，强度提高1％，导电率IACS提高1％，均不具统计学意义，P＞0.5。
实施例4
一种含石墨烯的高强度、高导电合金导线制备方法
(1)取去离子水100ml，加入十二烷基磺酸钠0.01g，加入羧甲基纤维素钠0.01g，搅拌，混合搅匀；
(2)加入石墨烯0.5g，200W超声分散1h；
(3)加入氧化铝粉3g，200W超声分散0.5h；
(4)冷冻干燥；
(5)真空抽气，循环水真空泵抽气至表压-10kPa；
(6)氮气氛围下，500℃焙烧1h，得到石墨烯氧化铝混合粉末，备用；
(7)铝原料在750℃加热炉中融化，加入石墨烯氧化铝混合粉末，得到铝合金金属液；石墨烯在铝合金金属液中的重量百分百为0.5％；
(8)浇铸轧制，冷却；
(9)热处理拉拔得到3mm的导线，即所述含石墨烯的高强度、高导电合金导线。
得到的导线测试强度和导电率。与实施例1相比，强度下降3％，导电率IACS下降5％，均具统计学意义，P＜0.05。
实施例5
一种含石墨烯的高强度、高导电合金导线制备方法
(1)取去离子水100ml，加入十二烷基磺酸钠0.1g，加入羧甲基纤维素钠0.1g，搅拌，混合搅匀；
(2)加入石墨烯0.5g，200W超声分散1h；
(3)加入氧化铝粉3g，200W超声分散0.5h；
(4)冷冻干燥；
(5)真空抽气，循环水真空泵抽气至表压-2kPa；
(6)氮气氛围下，500℃焙烧1h，得到石墨烯氧化铝混合粉末，备用；
(7)铝原料在750℃加热炉中融化，加入石墨烯氧化铝混合粉末，得到铝合金金属液；石墨烯在铝合金金属液中的重量百分百为0.5％；
(8)浇铸轧制，冷却；
(9)热处理拉拔得到3mm的导线，即所述含石墨烯的高强度、高导电合金导线。
得到的导线测试强度和导电率。与实施例1相比，强度下降5％，导电率IACS下降3％，均具统计学意义，P＜0.05。
取石墨烯氧化铝混合粉末，以元素分析法分析S元素的含量，来考察表面活性剂和增稠剂的去除情况。S元素的含量为实施例1的S元素的含量的136％。这表明真空抽气可以显著影响考察表面活性剂和增稠剂的去除情况。
实施例6
一种含石墨烯的高强度、高导电合金导线制备方法，与实施例1的区别在于，S12中加入石墨烯后，以W1功率处理T1时间，S13中加入氧化铝粉后，以W2功率处理，处理的时间T2通过以下公式确定：
Figure BDA0003085846070000101
其中K2为常数，取值为1.8-2.2，K1为校正系数，取值为0.8-0.9。
本实施例的方法，快速确定了不同功率下的超声处理时间，可以对石墨烯和氧化铝粉进行充分的混合，减少了摸索和尝试的时间，减少了体系平台建立所需要的的时间。
实施例7
一种含石墨烯的高强度、高导电合金导线制备方法，与实施例1的区别在于，S17中，所述加热炉以电阻丝加热，并通过以下PID算法控制升温至目标温度：
Figure BDA0003085846070000111
其中，Δu(c)对应两次测试温度时间间隔内温度的变化量；Kc为常数，12-15；f(C)为第C次采样时偏差，f(C-1)为第C-1次采样时偏差，f(C-2)为第C-2次采样时偏差；TI为积分时间，1-1.5min；TD为微分时间，1.2-2min；TS为采样周期，1-1.5s。
本实施例的方法，通过对加热炉的温度进行精准控制，可以快速的到达目标温度，幅度波动小于±0.2℃。
对比例1
一种含石墨烯的高强度、高导电合金导线制备方法
(1)取去离子水100ml，加入羧甲基纤维素钠0.2g，搅拌，混合搅匀；
(2)加入石墨烯0.5g，200W超声分散1h；
(3)加入氧化铝粉3g，200W超声分散0.5h；
(4)冷冻干燥；
(5)真空抽气，循环水真空泵抽气至表压-10kPa；
(6)氮气氛围下，500℃焙烧1h，得到石墨烯氧化铝混合粉末，备用；
(7)铝原料在750℃加热炉中融化，加入石墨烯氧化铝混合粉末，得到铝合金金属液；石墨烯在铝合金金属液中的重量百分百为0.5％；
(8)浇铸轧制，冷却；
(9)热处理拉拔得到3mm的导线，即所述含石墨烯的高强度、高导电合金导线。
得到的导线测试强度和导电率。取(8)得到的合金导体电镜观察，可以发现石墨烯在铝中分散程度劣于实施例1。
对比例2
一种含石墨烯的高强度、高导电合金导线制备方法
(1)取去离子水100ml，加入十二烷基磺酸钠0.2g，搅拌，混合搅匀；
(2)加入石墨烯0.5g，200W超声分散1h；
(3)加入氧化铝粉3g，200W超声分散0.5h；
(4)冷冻干燥；
(5)真空抽气，循环水真空泵抽气至表压-10kPa；
(6)氮气氛围下，500℃焙烧1h，得到石墨烯氧化铝混合粉末，备用；
(7)铝原料在750℃加热炉中融化，加入石墨烯氧化铝混合粉末，得到铝合金金属液；石墨烯在铝合金金属液中的重量百分百为0.5％；
(8)浇铸轧制，冷却；
(9)热处理拉拔得到3mm的导线，即所述含石墨烯的高强度、高导电合金导线。
得到的导线测试强度和导电率。与对比例1相比，强度降低1％，导电率IACS降低3％，强度差异不具统计学意义，P＞0.5；导电率IACS差异具统计学意义，P＜0.5。取(8)得到的合金导体电镜观察，可以发现石墨烯在铝中分散程度劣于实施例1。
对比例3
一种含石墨烯的高强度、高导电合金导线制备方法
(1)取去离子水100ml，加入十二烷基磺酸钠0.1g，加入羧甲基纤维素钠0.1g，搅拌，混合搅匀；
(2)加入石墨烯0.5g，200W超声分散1h；
(3)加入氧化铝粉3g，200W超声分散0.5h；
(4)冷冻干燥；
(5)氮气氛围下，500℃焙烧1h，得到石墨烯氧化铝混合粉末，备用；
(6)铝原料在750℃加热炉中融化，加入石墨烯氧化铝混合粉末，得到铝合金金属液；石墨烯在铝合金金属液中的重量百分百为0.5％；
(7)浇铸轧制，冷却；
(8)热处理拉拔得到3mm的导线，即所述含石墨烯的高强度、高导电合金导线。
得到的导线测试强度和导电率。与对比例1相比，强度降低2％，导电率IACS降低6％，强度差异不具统计学意义，P＞0.5；导电率IACS差异具统计学意义，P＜0.05。
取石墨烯氧化铝混合粉末，以元素分析法分析S元素的含量，来考察表面活性剂和增稠剂的去除情况。S元素的含量为实施例1的S元素的含量的162％。这表明真空抽气对于表面活性剂和增稠剂的去除的必要性。
以上对本发明优选的具体实施方式和实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式和实施例，在本领域技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明构思的前提下作出各种变化。

Claims (7)

1.一种含石墨烯的高强度、高导电合金导线制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S11，去离子水与表面活性剂、增稠剂混合；
S12，加入石墨烯，混合；
S13，加入氧化铝粉末，混合，得到石墨烯混合液；
S14，冷冻干燥；
S15，抽真空处理；
S16，氮气氛围下焙烧；
S17，铝原料在加热炉中融化，加入S16得到的焙烧产物，得到铝合金金属液；
S18，浇铸轧制，冷却；
S19，热处理拉拔得到所述含石墨烯的高强度、高导电合金导线；
所述S11中，每100ml去离子水与0.01-0.1g表面活性剂和0.01-0.1g增稠剂混合；
所述S12、S13中，分别加入0.2-0.8g石墨烯和2.5-4.5g氧化铝；
所述石墨烯在铝合金金属液中的重量百分比为0.5％；
所述S12中加入石墨烯后，以W1功率处理T1时间，S13中加入氧化铝粉后，以W2功率处理，处理的时间T2通过以下公式确定：
Figure FDA0003561976850000021
其中K2为常数，取值为1.8-2.2，K1为校正系数，取值为0.8-0.9。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S11中，所述表面活性剂选自十二烷基磺酸钠和吐温80中的至少一种，所述增稠剂选自羧甲基纤维素钠和黄原胶中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S12和S13中的混合均为超声处理，200-250w处理0.5-1h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S15中，真空表压为-2至-12kPa。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S15中，真空表压为-8至-10kPa。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S16中，在500-550℃下焙烧1-1.5h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S17中，所述加热炉以电阻丝加热，并通过以下PID算法控制升温至目标温度：
Figure FDA0003561976850000031
其中，Δu(c)对应两次测试温度时间间隔内温度的变化量；Kc为常数，12-15；f(c)为第c次采样时偏差，f(c-1)为第c-1次采样时偏差，f(c-2)为第c-2次采样时偏差；TI为积分时间，1-1.5min；TD为微分时间，1.2-2min；TS为采样周期，1-1.5s。
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