CN109536776A - 一种耐热钛合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种耐热钛合金材料及其制备方法，属于钛合金领域。该耐热钛合金由下述方法制备：将原料制成铸锭后，经锻造和热处理步骤，即制得所述耐热钛合金；所述耐热钛合金在650℃时：抗拉强度≥605MPa，屈服强度≥505MPa，延伸率≥18％。本申请的耐热钛合金的室温和高温的强度、塑性等力学性能优异。
Description
技术领域
本申请涉及一种耐热钛合金及其制备方法，具体涉及一种耐650℃以上的耐热钛合金及其制备方法，属于钛合金领域。
背景技术
耐热钛合金具有密度低、比强度高、耐高温、抗蠕变性能以及抗疲劳性能优异等特点，被广泛应用于先进航空航天发动机和火箭推进系统的耐高温结构材料。目前耐热钛合金的最高使用温度为600℃，随着新型航空航天飞行器飞行速度的增加，气体热效应造成的飞行器壳体及其发动机部件使用温度瞬时可达650～750℃，甚至更高，为了适应航空航天快速发展的要求，迫切需要开展新型耐650℃以上耐热钛合金的研制。
中国专利CN 10663674 A公开了一种高强度高延伸率高温钛合金及其制备工艺。该制备方法为配料、熔炼、铸造和等温锻造，最终得到新型耐热钛合金材料，制备的耐热钛合金在650℃条件下的抗拉强度可达602.7MPa，屈服强度为502.9MPa，延伸率为42.1％，然而在一些应用中需要耐热钛合金具有较高的强度才能满足应用需求，需要提高该耐热钛合金的强度。
对于钛合金的高温抗蠕变性能，从蠕变机理考虑，降低合金的高温扩散系数、增加蠕变过程中位错移动的阻力，能有效改善合金蠕变性能。对于合金热稳定性能、蠕变性能和疲劳性能的匹配问题，关键是控制初生相的含量和次生相的尺寸问题，存在的主要困难是近钛合金双向区太窄，很难控制热处理工艺。
发明内容
为了解决上述问题，提供了一种耐热钛合金，该耐热钛合金的室温和高温的强度与塑性都达到了良好的匹配，具有广阔的应用前景。
所述耐热钛合金由下述方法制备得到：将原料制成铸锭后，经锻造和热处理的步骤，即制得所述耐热钛合金；
所述铸锭由下述重量百分含量的成分组成：Al 5.5％-6.5％，Sn 3％-4％，Zr3.5％-5.5％，Mo 0.3％-0.7％，Nb 0.4％-1.0％，Si 0.3％-0.5％，Er 0.05％-0.2％，Ta1％-3％，C 0.03％-0.09％，余量为Ti和不可避免的杂质；
所述耐热钛合金在650℃时:抗拉强度≥605MPa，屈服强度≥505MPa，延伸率≥18％。
进一步地，所述铸锭由下述重量百分含量的成分组成：Al 6％，Sn 3.5％，Zr4.5％，Mo 0.5％，Nb 0.7％，Si 0.4％，Er 0.1％，Ta 2％，C 0.06％，余量为Ti和不可避免的杂质。
可选地，所述耐热钛合金在650℃时：抗拉强度≥620MPa，屈服强度≥525MPa，延伸率≥18.5％。进一步可选地，所述耐热钛合金在650℃时：抗拉强度620-720MPa，屈服强度525-600MPa，延伸率18.5％-27％。
更进一步地，所述耐热钛合金在650℃时：抗拉强度的下限选自640MPa、660MPa或680MPa，上限选自640MPa、660MPa或680MPa；屈服强度的下限选自540MPa、560MPa或580MPa，上限选自540MPa、560MPa或580MPa；延伸率的下限选自20％、22％、24％或26％，上限选自20％、22％、24％或26％。
可选地，所述耐热钛合金在的室温时：抗拉强度≥1155MPa，屈服强度≥1070MPa，延伸率≥7％。进一步可选地，所述耐热钛合金在的室温抗拉强度1155-1300MPa，屈服强度1070-1200MPa，延伸率7％-15％。
进一步可选地，所述耐热钛合金在的室温时：抗拉强度的下限选自1160MPa、1190MPa、1220MPa、1250MPa或1280MPa，上限选自1160MPa、1190MPa、1220MPa、1250MPa或1280MPa；屈服强度的下限选1100MPa、1130MPa、1160MPa或1190MPa，上限选自1100MPa、1130MPa、1160MPa或1190MPa；延伸率的下限选自9％、10％、11％或12％，上限选自9％、10％、11％或12％。
可选地，所述耐热钛合金在650℃时的断面收缩率≥35％。进一步可选地，所述耐热钛合金在650℃时的断面收缩率≥39％。更进一步可选地，所述耐热钛合金在650℃时的断面收缩率39％-60％。再进一步可选地，所述耐热钛合金在650℃时的断面收缩率的下限选自45％、50％或55％，上限选自45％、50％或55％。
可选地，所述热处理步骤包括固溶处理，所述固溶处理为在960℃-1100℃的温度下至少处理30min。
优选地，所述固溶处理为在970℃-1000℃的温度下处理60-180min。
可选地，所述固溶处理结束后进行空气冷却或水冷却。
可选地，所述热处理还包括人工时效处理，所述人工时效处理在固溶处理结束后，所述人工时效处理为在650℃-750℃处理至少3h后空气冷却至室温。
优选地，所述人工时效处理为在700℃处理4h后空气冷却至室温。
可选地，所述锻造温度为950℃-1080℃。优选地，所述锻造温度为1000℃-1050℃。
根据本申请的另一方面，提供了一种制备的耐热钛合金的方法，该方法包括：将原料制成铸锭后，经锻造和热处理步骤，即制得所述耐热钛合金；
所述热处理步骤包括固溶处理，所述固溶处理为在960℃-1100℃的温度下至少处理30min。固溶处理的处理温度、保温时间和快速冷至室温，保留了近α钛合金产生时效强化的亚稳相β相，促使已经析出的金属间化合物和硅化物回溶。耐热钛合金亚稳β晶粒内部会有细小的α相弥散析出(β→α+β)提高合金的强度，而析出的细小弥散的硅化物、金属间化合物也将使合金强度进一步提高。
优选地，所述固溶处理为在970℃-1000℃的温度下处理60-180min。进一步优选地，所述固溶处理为在1000℃的温度下处理60min。
可选地，所述固溶处理结束后进行空气冷却(简称空冷/AC)或水冷却(简称水冷/WQ)，不同冷却速度对组织影响非常显著，炉冷得到的是粗大的魏氏组织，而提高冷却速度后组织向双态组织转变。相对于空冷，固溶处理后水冷的组织更加细小。
可选地，所述热处理还包括人工时效处理，所述人工时效处理在固溶处理结束后，所述人工时效处理为在650℃-750℃处理至少3h后空气冷却至室温。
优选地，所述人工时效处理为在700℃保持4h后空气冷却至室温。
可选地，所述锻造的温度为950℃-1080℃。进一步可选地，所述锻造温度为980℃-1080℃。更进一步可选地，所述锻造的温度为1000℃-1050℃。作为一种实施方式，所述锻造的温度为1000℃或1050℃。
可选地，所述锻造包括三火次多向锻造，所述三火次多向锻造包括下述步骤：
1)将需要加工的钛合金加热至锻造温度后，保温50-60min，将炉温升高10-100℃后，取出钛合金进行A火次多向锻造；
2)将步骤1)所得钛合金加热至锻造温度后，保温50-60min，将炉温升高10-100℃后，取出钛合金进行B火次多向锻造；
3)将步骤2)所得钛合金加热至锻造温度后，保温50-60min，将炉温升高10-100℃后，取出钛合金进行C火次多向锻造，冷却；
所述A火次多向锻造、B火次多向锻造和C火次多向锻造中的至少一次锻造结束时钛合金的温度≥900℃，应变速率≤1s-1；
所述A火次多向锻造、B火次多向锻造和C火次多向锻造中的至少一次锻造步骤为：镦粗变形量为20％-25％，拔长变形量为30％-35％，总变形量＞80％。
可选地，每火次锻造多向锻造为三镦三拔或两镦两抜。
可选地，所述锻造包括两火次多向锻造，所述两火次多向锻造包括下述步骤：
1)将需要加工的钛合金升温至锻造温度后，保温20-50min，然后进行第一火次多向锻造；
2)将步骤1)所得钛合金回火保温5-120min，然后进行第二火次多向锻造，空气中冷却；
所述第一火次多向锻造和/或第二火次多向锻造的步骤为：镦粗变形量为30～50％，拔长变形量为20～40％；
所述第一火次多向锻造和/或第二火次多向锻造结束时钛合金的温度≥900℃，应变速率≤1s-1。
可选地，将原料制成铸锭的操作包括利用真空自耗电弧炉和/或电子束冷床炉和/或磁悬浮进行熔炼的步骤。
进一步可选地，所述锻造包括两火次多向锻造，所述两火次多向锻造包括下述步骤：
1)将需要加工的钛合金升温至锻造温度后，保温30-50min，然后进行第一火次多向锻造；
2)将步骤1)所得钛合金回火保温5-15min，然后进行第二火次多向锻造，空气中冷却；
所述第一火次多向锻造和/或第二火次多向锻造的步骤为：镦粗变形量为30～50％，拔长变形量为20～40％；
所述第一火次多向锻造和/或第二火次多向锻造结束时钛合金的温度≥900℃，应变速率≤1s-1。
作为一种实施方式，所述锻造包括两火次多向锻造，所述两火次多向锻造包括下述步骤：
当电炉炉温升到900℃时坯料入炉，随炉升温到1000℃保温，保温时间按照坯料尺寸计算，保温2h后随炉升温到1100℃，保温20min后开始锻造，一镦一拔变形，每次换向变形量≤30％；
成品锻造工艺包括步骤：坯料表面包裹石棉布，当电炉炉温升到900℃时坯料入炉，随炉升温到1000℃保温，保温时间按照坯料尺寸计算，保温2h后随炉升温到1100℃后开始锻造，一镦一拔变形，每次换向变形量≤30％，成品尺寸φ120mm×L。
根据本申请的又一方面，提供了一种耐热钛合金，其特征在于，其由上述任一所述的方法制备。
本申请的有益效果包括但不限于：
1.本申请制备的耐热钛合金，具有室温和高温(650℃及以上)的强度、塑性等力学性能优异，且室温和高温的强度与塑性都达到了良好的匹配，耐热钛合金的综合机械性能优异。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1(a)、(b)为本申请实施例涉及的锻锭1#和锻锭2#的扫描显微组织图像。
图2(a)、(b)、(c)、(d)、(e)、(f)分别为：锻锭1#的扫描图像，锻锭1#经960℃/1h、970℃/1h、980℃/1h、990℃/1和1000℃/1h固溶处理后的扫描显微组织图像。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的涉及的原料等均通过商业途径购买。
本申请的实施例中分析方法如下：
材料拉伸试验依据HB 5143-96,《金属室温拉伸试验方法》制备实验样品，分别在室温和650℃，50.2％RH条件下，在Z100电子万能材料试验机上进行。
高温蠕变持久性能试验依据HB5150-1996《金属高温拉伸持久试验方法》，650/300MPa条件下，在CTM150702、CTM1507043、CTM150704、CTM150705、CTM150706电子式高温蠕变持久试验机上进行。
利用LEICA DM6000M型金相显微镜观察金相组织。
利用QUANTA FEG 250型场发射扫描电子显微镜进行形貌观察。
实施例1耐热钛合金铸锭1#的制备
原料选用0级小颗粒海绵钛，合金元素以Al-60Mo中间合金、Al-75Nb中间合金、Al-55W中间合金、Ti-80Sn中间合金、Ti-10Si中间合金、海绵Zr颗粒、Ti-Er中间合金、高纯Ta的形式加入。选用真空自耗电弧炉三次熔炼制备合金铸锭各30kg。
铸锭生产工艺流程为：原料→配料→制备合金包→压制单块电极→电极组焊→一次自耗熔炼(Φ110mm铸锭)→铸锭平头→一次锭焊接→二次自耗熔炼(Φ160mm铸锭)→二次锭锻造(φ80mm锻棒)→二次锭锻棒表面处理→三次自耗熔炼(Φ160mm铸锭)→铸锭扒皮、取样→切冒口→成品锭。
制备的30kg级合金铸锭1#成分见表1，铸锭1#成分均匀性较好，冶金质量稳定。
表1
实施例2耐热钛合金锻锭1#、锻锭2#的制备
将实施例1铸造的铸锭1#，使用新型合金自由锻造设备630KN热模拟试验机进行锻造制备锻锭1#。
锻锭1#的锻造步骤包括：
(1)保温过程：
当电炉炉温升至900℃时将铸锭装炉，随炉升温到1000℃，保温时间40min；
(2)变形过程：两火次多向锻造
将铸锭出炉锻造，镦粗变形量为40％，然后侧向锻的变形量为30％，终锻温度≥900℃；
回火保温10min，之后取出钛合金进行墩粗40％，拔长30％后，置于空气中自然冷却，应变速率≤1s-1，变形速率为0.02s-1。
制备耐热钛合金锻锭2#，锻锭2#与锻锭1#的制备方法不同之处在于：在1050℃下进行锻造即制得锻锭2#。
实施例3耐热钛合金锻锭1#、锻锭2#的性能测试
对实施例2制备的锻锭1#、锻锭2#分别室温和650℃下的强度和塑性，每个锻锭测定两次测试结果如表2所示。
表2
由表2可知，锻锭1#的室温和高温的条件下测试的抗拉强度(σb)、屈服强度(σs)和断后伸长率(A)都较高。从表2中可见，近等温锻造温度的降低，钛合金的室温强度和塑性得到提高，钛合金的高温性能得到行优化。
分别测试锻锭1#、锻锭2#的显微组织图像，锻锭1#、锻锭2#的扫描图像分别如图1(a)、(b)所示。锻锭1#(1000℃锻造后)有明显被压扁破碎的原始β晶粒，且晶粒内部的α片层发生了明显的扭曲、碎化并沿大变形方向排列，并可见再结晶的等轴α相。锻锭2#(1050℃锻造后)发现明显的被压扁并沿金属流动方向拉长的β晶粒，且在原始β晶粒的晶界上存在析出的片状α相，在原始β晶粒内部有按不同位向析出呈交叉平行排列的片状α相。
可以看出1000℃的温度下锻造的锻锭1#相对于1050℃的锻锭2#相比具有明显优异的室温抗拉强度、屈服强度和延伸率，高温强度差距不大，但高温延伸率锻锭1#明显比锻锭2#高。
实施例4耐热钛合金锻锭1#、锻锭2#的固溶处理
分别对实施例2制备的锻锭1#、锻锭2#进行固溶处理，固溶处理的条件如表3所示，冷却方式都为空冷(空气冷却)。
表3
分别测试耐热钛合金锻锭1#(1000℃锻造)、锻锭2#(1050℃锻造)分别经960℃/1h、970℃/1h、980℃/1h、990℃/1h、1000℃/1h、970℃/2h和970℃/3h固溶处理后的SEM显微组织图像。以锻锭1#分别经960℃/1h、970℃/1h、980℃/1h、990℃/1h和1000℃/1h固溶处理为例说明固溶处理对钛合金结构的影响，锻锭1#的扫描图像如图2(a)，锻锭1#分别经960℃/1h、970℃/1h、980℃/1h、990℃/1h和1000℃/1h固溶处理后的扫描图像分别如图2(b)、2(c)、2(d)、2(e)、2(f)所示。SEM显微组织图像的结果显示：随着固溶温度的提高，钛合金的等轴α相的体积分数逐渐减少，晶粒尺寸逐渐粗大。
增加锻锭1#、锻锭2#固溶处理的时间，其固溶后的显微组织并没有发生显著的变化。当固溶处理达到一定时间之后，钛合金的显微组织对固溶处理时间不敏感，固溶处理温度对耐热钛合金的固溶组织起着决定性的作用。
测试耐热钛合金锻锭1#(1000℃锻造)、锻锭2#(1050℃锻造)分别经960℃/1h～1100℃/1h固溶处理后的室温及高温应力应变曲线。固溶处理温度在970℃～1000℃范围内，合金的室温拉伸强度随固溶处理温度的升高而升高，延伸率随固溶处理温度的升高而下降，而超过一定的温度，钛合金的拉伸强度和延伸率均下降，即在1010℃固溶处理的合金的力学性能就低于1000℃固溶处理合金的力学性能。在一定温度范围内，钛合金在650℃高温的拉伸强度随固溶处理温度的升高而增大，延伸率基本随固溶处理温度的升高而下降，1010℃合金的延伸率有所增加。
经1000℃/1h的固溶处理的锻锭1#和锻锭2#具有更高的强度和塑性，其机械性能优异。
实施例5耐热钛合金的制备和检测
经实施例4固溶处理的锻锭1#、锻锭2#分别经过700℃/4h/AC(空冷)、750℃/4h/AC(空冷)的人工时效处理制得耐热钛合金。人工时效处理使得经固溶处理的锻锭1#、锻锭2#的亚稳β相在时效过程中充分分解，同时促使硅化物弥散析出。
将锻锭1#、锻锭2#分别经过热处理1-10，制得耐热钛合金，其中，
热处理1：970℃/1h/AC(固溶处理)+650℃/4h/AC(人工时效处理)；
热处理2：970℃/1h/AC(固溶处理)+700℃/4h/AC(人工时效处理)；
热处理3：970℃/1h/AC(固溶处理)+750℃/4h/AC(人工时效处理)；
热处理4：980℃/1h/AC(固溶处理)+650℃/4h/AC(人工时效处理)；
热处理5：980℃/1h/AC(固溶处理)+700℃/4h/AC(人工时效处理)；
热处理6：980℃/1h/AC(固溶处理)+750℃/4h/AC(人工时效处理)；
热处理7：990℃/1h/AC(固溶处理)+650℃/4h/AC(人工时效处理)；
热处理8：990℃/1h/AC(固溶处理)+700℃/4h/AC(人工时效处理)；
热处理9：990℃/1h/AC(固溶处理)+750℃/4h/AC(人工时效处理)；
热处理10：980℃/1h/WQ(固溶处理)+650℃/4h/AC(人工时效处理)；
热处理11：1000℃/1h/AC(固溶处理)+700℃/4h/AC(人工时效处理)。
分别测试制得的耐热钛合金的室温和高温的强度、延伸率、应力应变曲线和断面收缩率，结果显示，耐热钛合金具有良好的机械性能。以锻锭1#分别经过热处理2、热处理5、热处理8、热处理10、热处理11制得的耐热钛合金为例说明制备的耐热钛合金的机械性能，测试结果如表4所示。
表4
由表4的数据可知，锻锭1#经热处理后的室温和高温力学性能，随着固溶温度的提高合金的室温强度提高，塑性降低，高温强度和塑性都略有提高。固溶温度超过1000℃后合金的室温强度也降低，但是高温强度提高，塑性略有降低。本申请的耐热钛合金的室温和高温的强度、塑性等力学性能优异，可满足耐热钛合金的特殊使用需求，铸锭1#经热处理11制备的耐热钛合金的综合的机械性能相对较高。
锻锭1#在980℃固溶处理后经不同方式冷却，再经人工时效处理后的合金力学性能差别很大，水冷后的耐热钛合金室温和650℃高温强度都明显高于空冷的耐热钛合金，但水冷后合金的室温延伸率低，高温延伸率较高。
实施例6耐热钛合金的制备
将实施例1铸造的铸锭1#，使用新型合金自由锻造设备630KN热模拟试验机进行锻造制备锻锭3#。
锻锭3#的锻造步骤包括：当电炉炉温升到900℃时铸锭入炉，随炉升温到1050℃保温，保温时间按照铸锭尺寸计算，保温2h后随炉升温到1150℃后开始锻造，两镦两拔的两火次多向锻造变形；
两火次多向锻造变形包括步骤：当电炉炉温升到900℃时坯料入炉，随炉升温到1000℃保温，保温时间按照坯料尺寸计算，保温2h后随炉升温到1100℃，保温20min后开始锻造，一镦一拔变形，每次换向变形量≤30％；
成品锻造工艺包括步骤：坯料表面包裹石棉布，当电炉炉温升到900℃时坯料入炉，随炉升温到1000℃保温，保温时间按照坯料尺寸计算，保温2h后随炉升温到1100℃后开始锻造，一镦一拔变形，每次换向变形量≤30％，成品尺寸φ120mm×L。
锻锭3#经过热处理10：1000℃/1h/AC(固溶处理)+700℃/4h/AC(人工时效处理)制得耐热钛合金。
分别测试锻锭3#、制得的耐热钛合金的室温和高温的强度、塑性、断面拉伸性能、蠕变性能和U型槽冲击韧性。力学性能测试结果如表5所示，合金高温蠕变性能如表6所示，合金U型槽冲击韧性如表7所示。
表5
表6
表7
由上述可知，本申请的耐热钛合金的室温和高温的强度、塑性等力学性能、蠕变性能、U型槽冲击韧性优异，可满足耐热钛合金的使用的性能的需求。
以上所述，仅为本申请的实施例而已，本申请的保护范围并不受这些具体实施例的限制，而是由本申请的权利要求书来确定。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的技术思想和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种耐热钛合金，其特征在于，所述耐热钛合金由下述方法制备得到：
将原料制成铸锭后，经锻造和热处理的步骤，即制得所述耐热钛合金；
所述铸锭由下述重量百分含量的成分组成：Al 5.5％-6.5％，Sn 3％-4％，Zr 3.5％-5.5％，Mo 0.3％-0.7％，Nb 0.4％-1.0％，Si 0.3％-0.5％，Er 0.05％-0.2％，Ta 1％-3％，C 0.03％-0.09％，余量为Ti和不可避免的杂质；
所述耐热钛合金在650℃时:抗拉强度≥605MPa，屈服强度≥505MPa，延伸率≥18％。
2.根据权利要求1所述的耐热钛合金，其特征在于，所述耐热钛合金在650℃时：抗拉强度≥620MPa，屈服强度≥525MPa，延伸率≥18.5％。
3.根据权利要求1所述的耐热钛合金，其特征在于，所述耐热钛合金在室温时，抗拉强度≥1155MPa，屈服强度≥1070MPa，延伸率≥7％。
4.一种制备权利要求1-3中任一项所述的耐热钛合金的方法，其特征在于，所述方法包括：
将原料制成铸锭后，经锻造和热处理步骤，即制得所述耐热钛合金；
所述热处理步骤包括固溶处理，所述固溶处理为在960℃-1100℃的温度下至少处理30min；
优选地，所述固溶处理为在970℃-1000℃的温度下处理60-180min。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述固溶处理结束后进行空气冷却或水冷却。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述热处理还包括人工时效处理，所述人工时效处理在固溶处理结束后，所述人工时效处理为在650℃-750℃处理至少3h后空气冷却至室温；
优选地，所述人工时效处理为在700℃处理4h后空气冷却至室温。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述锻造温度为950℃-1080℃；优选地，所述锻造温度为1000℃-1050℃。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述锻造包括至少两火次多向锻造，所述两火次多向锻造包括下述步骤：1)将需要加工的钛合金升温至锻造温度后，保温20-50min，然后进行第一火次多向锻造；
2)将步骤1)所得钛合金回火保温5-120min，然后进行第二火次多向锻造，空气中冷却；
所述第一火次多向锻造和/或第二火次多向锻造的步骤为：镦粗变形量为30～50％，拔长变形量为20～40％；
所述第一火次多向锻造和/或第二火次多向锻造结束时钛合金的温度≥900℃，应变速率≤1s-1。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述将原料制成铸锭的操作包括利用真空自耗电弧炉和/或电子束冷床炉和/或磁悬浮进行熔炼的步骤。
10.一种耐热钛合金，其特征在于，其由权利要求4-9中任一项所述的方法制备。
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