CN111545741A - 一种3d打印用钛合金粉末的回收处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种3D打印用钛合金粉末的回收处理方法，包括以下步骤：步骤1：将回收的钛合金粉末破碎筛分得到50～150μm的粉末，随后去油处理；步骤2：将步骤1得到的粉末平铺在石墨匣钵内，置入管式炉加热到目标温度，同时通入氢氩混合气体进行高温还原；步骤3：将步骤2得到的粉末，在管式炉中真空退火，最后随炉冷却，得到可再次用于3D打印的钛合金粉末。该发明为钛合金的3D打印提供了一个新的原料渠道，实现钛合金粉末料的回收利用。

Description

一种3D打印用钛合金粉末的回收处理方法
技术领域
本发明属于金属粉体废弃物处理技术领域，具体涉及一种3D打印用钛合金粉末的回收处理方法。
背景技术
钛合金(尤其是Ti-6Al-4V，简称TC4钛合金)的机械比强度高、耐腐蚀性能好、生物相容性优异，被广泛用于军事和航空航天、生物医学器材等高价值领域。但钛合金的化学性质活泼，熔炼成型和机械加工效率低，生产和使用成本较高。金属3D打印是以激光或电子束作为热源，以预置或同步供给的金属粉末为材料，在基板上逐层堆积金属零件的直接成型技术，是一种比较合适钛合金的增材制造技术。
目前的3D打印技术在成型时会存在大量的未被热源直接加热的钛合金粉末，一般可作为原料继续使用。但这些钛合金粉末在经历几次循环使用后，会出现烧结粘接、球形度变差、表面氧化等现象。而钛合金粉末成本较高，将性能劣化的粉末直接废弃，不仅导致成本的上升，且废弃的粉末因易燃易爆而不易处理。因此，必须通过适当的处理方法，对3D打印用钛合金粉末实现回收再利用。
目前国内外用技术手段对钛合金粉末回收及表面形貌处理的方法和相关专利主要包括以下方面：专利CN107617749A公开了一种利用TC4钛合金废料制备球形粉末的方法，是将TC4钛合金废料熔融锻造制成金属棒再雾化成粉末。专利CN105344436A公开了一种消除雾化合金粉末空心缺陷的方法，对雾化合金粉末进行球磨处理，获得实心粉末，提高粉末利用率。专利CN106735258A通过在3D打印用材料粉末中进行气体搅拌，使得3D打印用材料粉末颗粒相互碰撞摩擦，筛粉后得到3D打印用材料粉末。专利CN108687339A使用氢氟酸和硝酸的混合液或煮沸草酸水溶液超声波处理钛合金粉末，离心过滤烘干得到氧含量降低的钛合金粉末。专利CN 104999073A公开了一种在真空密封加热炉中，利用高温下活泼金属蒸气还原钛合金粉，然后对高纯钛粉进行水洗、酸洗和干燥得到高纯钛粉。
通过上述分析可知，金属3D打印的废弃TC4钛合金粉末在国内尚无较成熟的回收再利用处理方法。
发明内容
基于现有技术中存在的上述不足，本发明提供一种3D打印用钛合金粉末的回收处理方法。
为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种3D打印用钛合金粉末的回收处理方法，包括以下步骤：
步骤1：将回收的钛合金粉末破碎筛分得到50～150μm的粉末，随后去油处理；
步骤2：将步骤1得到的粉末平铺在石墨匣钵内，置入管式炉加热到目标温度，同时通入氢氩混合气体进行高温还原；
步骤3：将步骤2得到的粉末，在管式炉中真空退火，最后随炉冷却，得到可再次用于3D打印的钛合金粉末。
作为优选方案，所述步骤2中，目标温度为500～900℃。
作为优选方案，所述步骤2中，氢氩混合气体中氢气含量为5～20％。
作为优选方案，所述步骤2中，氢氩混合气体的流量为0.5～10L/min。
作为优选方案，所述步骤2中，高温还原的时间为10～60分钟。
作为优选方案，所述步骤3中，真空退火的温度为400～800℃，退火时间为30～300分钟。
作为优选方案，所述回收粉末为用于3D打印的Ti-6Al-4V钛合金。
本发明与现有技术相比，有益效果是：
1、本发明的回收处理方法对3D打印产生的废弃钛合金粉末进行处理，在原理上仅对粉体表面层进行还原处理，以降低氧及其他杂质含量、消除粉末粘接、改善颗粒度，处理得到的粉末可以直接再次应用于金属3D打印。
2、本发明通过机械方法破碎回收的钛合金粉末，利用机械筛分方法除去大颗粒和小颗粒，只保留合适粒度和合适球形度的钛合金粉末；该破碎筛分方法简单易行，成本低。
3、本发明通过控制高温还原的不同工艺参数，制得颗粒度和球形度良好，降低钛合金粉末的氧含量和杂质含量，在整个处理过程中，没有废水废气的产生，对环境友好，实现清洁生产。
4、本发明通过控制退火阶段的工艺参数，可以有效降低钛合金内部的氢含量，同时避免钛合金粉末内部有效合金元素的损失和成分偏析，以及避免可能出现的氢脆现象，减小处理工艺对钛合金粉末性能的影响。
5、本发明的回收处理方法简单易行、操作安全、成本较低，可以大幅度提高3D打印用钛合金粉末的利用率，降低3D打印的原料成本。
附图说明
图1为本发明实施例1中的激光熔覆沉积工艺循环使用10次后的废弃Ti-6Al-4V钛合金粉末的回收处理后的扫描电子显微镜图片；
图2为本发明实施例2中的激光熔覆沉积工艺循环使用5次后的废弃Ti-6Al-4V钛合金粉末的回收处理后的扫描电子显微镜图片；
图3为本发明实施例3中的选区激光熔化工艺循环使用5次后的废弃Ti-6Al-4V钛合金粉末的回收处理后的扫描电子显微镜图片。
具体实施方式
下面将通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步阐述。
实施例1：
本实施例的3D打印用钛合金粉末为激光熔覆沉积工艺(3D打印送粉工艺)循环使用10次后的废弃Ti-6Al-4V钛合金粉末，其回收处理方法，包括以下步骤：
步骤1：机械破碎回收的钛合金粉末，筛分获得粒度在50～150μm之间的粉末，然后去油处理并干燥；
步骤2：将步骤1得到的钛合金粉末平铺在石墨匣钵内，置入管式炉内加热到850℃，同时通入氢氩混合气体还原30分钟，混合气体中的氢气含量为5％，气体流量为1L/min；
步骤3：将步骤2得到的粉末，在管式炉中温度500℃真空退火120分钟，然后随炉冷却得到可再次使用的钛合金粉末。
图1为本实施例的激光熔覆沉积工艺循环使用10次后的废弃Ti-6Al-4V钛合金粉末的回收处理后的扫描电子显微镜图片，从图中可以看出，本实施例的回收处理方法能保持Ti-6Al-4V钛合金粉末的球状颗粒形貌；经元素含量测定，本实施例回收处理后的Ti-6Al-4V钛合金粉末中的Al和V元素含量无变化，氧含量降为0.12％，粉末可用于3D打印。
实施例2：
本实施例的3D打印用钛合金粉末为激光熔覆沉积工艺(3D打印送粉工艺)循环使用5次后的废弃Ti-6Al-4V钛合金粉末，其回收处理方法，包括以下步骤：
步骤1：直接筛分回收的钛合金粉末，获得粒度在50～150μm之间的粉末，然后清洗去油并真空干燥；
步骤2：将步骤1得到的钛合金粉末平铺在石墨匣钵内，置入管式炉内加热到500℃，同时通入氢氩混合气体还原10分钟，混合气体中的氢气含量为10％，气体流量为0.5L/min；
步骤3：将步骤2得到的粉末，在管式炉中温度400℃真空退火300分钟，然后随炉冷却得到可再次使用的钛合金粉末。
图2为本实施例的激光熔覆沉积工艺循环使用5次后的废弃Ti-6Al-4V钛合金粉末的回收处理后的扫描电子显微镜图片，从图中可以看出，本实施例的回收处理方法能保持Ti-6Al-4V钛合金粉末的球状颗粒形貌；经元素含量测定，本实施例回收处理后的Ti-6Al-4V钛合金粉末中的Al和V元素含量无变化，氧含量降为0.1％，粉末可用于3D打印。
实施例3：
本实施例的3D打印用钛合金粉末为激光熔化工艺(3D打印铺粉工艺)循环使用5次后的废弃Ti-6Al-4V钛合金粉末，其回收处理方法，包括以下步骤：
步骤1：直接筛分回收的钛合金粉末，获得粒度在50～150μm之间的粉末，然后清洗去油并真空干燥；
步骤2：将步骤1得到的钛合金粉末平铺在石墨匣钵内，置入管式炉内加热到900℃，同时通入氢氩混合气体还原60分钟，混合气体中的氢气含量为20％，气体流量为10L/min；
步骤3：将步骤2得到的粉末，在管式炉中温度800℃真空退火30分钟，然后随炉冷却，得到可再次使用的钛合金粉末。
图3为本实施例的选区激光熔化工艺循环使用5次后的废弃Ti-6Al-4V钛合金粉末的回收处理后的扫描电子显微镜图片，从图中可以看出，本实施例的回收处理方法能保持Ti-6Al-4V钛合金粉末的球状颗粒形貌；经元素含量测定，本实施例回收处理后的Ti-6Al-4V钛合金粉末中的Al和V元素含量无变化，氧含量降为0.1％，粉末可用于3D打印。
以上所述仅是对本发明的优选实施例及原理进行了详细说明，对本领域的普通技术人员而言，依据本发明提供的思想，在具体实施方式上会有改变之处，而这些改变也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种3D打印用钛合金粉末的回收处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将回收的钛合金粉末破碎筛分得到50～150μm的粉末，随后去油处理；
步骤2：将步骤1得到的粉末平铺在石墨匣钵内，置入管式炉加热到目标温度，同时通入氢氩混合气体进行高温还原；
步骤3：将步骤2得到的粉末，在管式炉中真空退火，最后随炉冷却，得到可再次用于3D打印的钛合金粉末。
2.根据权利要求1所述的一种3D打印用钛合金粉末的回收处理方法，其特征在于，所述步骤2中，目标温度为500～900℃。
3.根据权利要求1所述的一种3D打印用钛合金粉末的回收处理方法，其特征在于，所述步骤2中，氢氩混合气体中氢气含量为5～20％。
4.根据权利要求1所述的一种3D打印用钛合金粉末的回收处理方法，其特征在于，所述步骤2中，氢氩混合气体的流量为0.5～10L/min。
5.根据权利要求1所述的一种3D打印用钛合金粉末的回收处理方法，其特征在于，所述步骤2中，高温还原的时间为10～60分钟。
6.根据权利要求1所述的一种3D打印用钛合金粉末的回收处理方法，其特征在于，所述步骤3中，真空退火的温度为400～800℃，退火时间为30～300分钟。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种3D打印用钛合金粉末的回收处理方法，其特征在于，所述回收粉末为用于3D打印的Ti-6Al-4V钛合金。
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