CN1023548C - 电容器级钽粉的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于钽粉生产方法领域，是一种有效地降低钽粉中氧和氢含量的精炼方法，特别适合于高比容电容器钽粉的生产。
用钠还原氟钽酸钾制得的钽粉，镁还原前先在高于1.33×10-2Pa的真空下，于1150℃-1500℃进行热团化处理，然后再与镁粉混合进行还原、酸洗和烘干脱气。采用这种生产方法可以使钽粉中氧和氢的含量分别降低到0.3%与0.01%以下。
Description
本发明属于钽粉生产方法领域，是一种有效地降低钽粉中氧和氢的含量的精炼方法。特别适合于高比容电容器钽粉的生产。
钽粉的主要用途是制做钽电容器。现在，钽电容器正向着高容量和小型化的方向发展，要求作为其原料的金属钽粉的比容提高，但是，随着钽粉比容的提高，钽粉的颗粒必须更加细化，而颗粒细小的钽粉比表面积大，其氧含量也随着增加，制做电容器用的钽粉，要求氧含量低于0.3%，氢含量低于0.01%。
众所周知，氟钽酸钾钠还原是钽粉的主要生产方法。钠还原所制得钽粉需要进一步进行化学处理和热处理才能满足使用要求，由于钠还原氟钽酸钾制得的钽粉中氧的含量高，且含有偏钽酸盐，表面具有很高的活性，镁还原以后在酸洗、烘干的过程中，活性表面将与含氧介质接触发生再氧化，因此，往往很难有效地除去钽粉中的氧。另外，钽粉脱氧处理后，在用盐酸洗涤除去残余还原金属及其氧化物时，将发生下列化学反应：
反应所生成的新生态氢极易与钽结合而使得钽粉中氢的含量增高，而氢含量高的钽粉，成型性能不好。美国4483819专利介绍了用氧含量高的钽粉与还原金属Mg、Ca、Li、Ai、Be等混合，在真空或惰性气体中加热使钽粉中氧化物还原后再进行酸洗、烘干，制取含氧量低的钽粉的生产方法，日本特许公开62-247001也介绍了钽粉与还原金属镁混合进行加热处理以后，用总酸浓度大于10moL/L的盐酸与硝酸的混合液进行酸洗，以除去钽粉中的氧和氢及残余金属镁的方法。
本发明的目的在于采用一种新的生产方法，能最有效地降低钽粉中氧和氢的含量，以满足电容器用高比容钽粉的要求。
本发明的解决方案是在钽粉镁还原之前进行真空热团化处理。
本发明的特征在于用钠还原氟钽酸钾所制得的钽粉与金属镁粉混合进行还原之前，先进行真空热团化处理，热团化的温度为1150℃-1500℃，真空度保持在1.33×10-2Pa以上。
实施本发明，可以将钽粉中氧的含量降低到0.3%以下，氢的含量降低到0.01%以下，并且钽粉的流动性与成型性能好，电气性能稳定。
采用本发明，已经批量生产出16V-22000μF·V/g的高比容钽粉。电容器厂家用这种钽粉制做的CA42型16伏钽电容器，其比容达到22000μF·V/g，漏电流K≤4×10-4μA/μF·V，并通过了例行试验及1000小时的耐久性试验。
采用本发明生产的高比容钽粉制造电容器，成品率达80%以上，这对于节约钽粉资源、满足钽电容器微型化的要求十分重要，具有显著的经济效益和社会效益。
实施例
用钠还原氟钽酸钾制得的钽粉（氧含量为0.47%），在进行镁还原之前，先在6×10-3Pa真空下加热到1350℃，进行真空热团化。热团化以后，加入一定量的镁粉，在氩气保护下加热到900℃，出炉后用18%的盐酸进行酸洗，水洗，最后进行烘干脱气处理。脱气以后的钽粉，其氧和氢的含量分别为0.24%与0.006%。
Claims (1)
1、一种电容器级钽粉的生产方法，钠还原氟钽酸钾制得的钽粉与金属镁粉混合进行还原、酸洗、烘干，其特征在于进行镁还原之前，先将钽粉在真空中进行热团化处理，热团化的温度为1150℃-1500℃，真空度高于1.33×10-2Pa。
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