CN104493156B - 纳米钽粉的热处理方法 - Google Patents

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本发明涉及一种纳米钽粉的热处理方法，由于在纳米团化处理前使用振实密度仪对纳米钽粉进行振实处理，而无需制备钽粉坯块，与现有技术中每次只能处理0.9g纳米钽粉相比，本发明的方法每次可以处理100～200g纳米钽粉，处理效率大大提高，同时，得到的团化纳米钽粉氧含量低于0.1％，完全满足钽电容器对钽粉氧含量低于0.3％的要求，有利于实现工程化生产；振实后的纳米钽粉与现有技术中的钽粉坯块相比，热处理后获得的坯块密度及硬度都较小，在降氧处理之前无需进行破碎处理，避免了钽粉尖角的产生，消除了对后续钽电容器制造及电容量大小的不良影响。

Description

纳米钽粉的热处理方法
技术领域
本发明涉及钽粉生产技术领域，具体指一种纳米钽粉的热处理方法。
背景技术
钽电容器的核心部件由钽粉制成，且钽电容器所使用钽粉的粒度越小，越容易使钽电容器获得大的电容量，显然，纳米级钽粉比微米级钽粉更利于提高钽电容器的电容量。但是，目前已报道的钽粉热处理工艺绝大部分仅适用于微米级钽粉，例如专利CN201110039272.9所披露的《钽粉的热处理方法》和专利CN89108614所披露的《一种电容器级钽粉的生产方法》。
本申请人发明了一种纳米级钽粉的热处理方法(授权公告号：CN102554215B，申请号：201110450878.1)，该方法先以平均粒径为40nm～60nm的钽粉为原料，氩气保护下，在手套箱中利用液压装置将粉体压制成密度为2～5g/cm3的钽粉坯块，每个坯块的重量为0.15g；然后利用带密封盖的钽坩埚将坯块转移至热处理炉并经过一定时间、一定温度的热处理；再将经过热处理的钽坯块进行破碎，并在高能球磨机中与还原性金属粉末进行混合；最后经降氧处理、酸洗、干燥后得到化学性质稳定、氧含量低于0.1％的团化纳米粉。但是，上述方法存在以下缺点：
①粉体的称量、压制均在手套箱中通过人手工完成，每次仅能压制6个坯块(共计0.9g)，处理效率极低，且人为因素的存在也易导致后续处理效果受到影响；
②由于经过压制的钽粉坯块密度及硬度都较大，钽粉坯块经过热处理后需要进行破碎处理，一方面易造成粉体之间形成孔洞变形，影响钽粉的降氧处理；另一方面，如图1所示，破碎后的小钽粉块带有尖锐的角，对后续钽电容器的制造及其电容量大小均具有不良影响。
因此，对于目前纳米钽粉的热处理方法，有待于做进一步的改进。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状，提供一种粉体氧含量低于0.1％、处理效率高且能避免钽粉出现尖角的纳米钽粉的热处理方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种纳米钽粉的热处理方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)纳米钽粉振实处理
以平均粒度为40nm～60nm的纳米钽粉作为原料，取100g～200g纳米钽粉装入振实密度仪上，将该振实密度仪置于手套箱中，向手套箱中充高纯氩气至压力为0.08MPa～0.10MPa；所得振实纳米钽粉的密度为0.8～1.2g/cm3；
设定振实密度仪的振动幅度为3mm～5mm，振动频率为200次/min～300次/min，振动次数为5000次～10000次；
(2)纳米钽粉团化处理
将步骤(1)中得到的振实纳米钽粉装入存放于手套箱内的钽坩埚中，然后将手套箱内的压力降至0.05MPa，用密封盖将钽坩埚封闭；
将空气充入手套箱内，取出装有振实纳米钽粉的钽坩埚并转移至热处理炉中，关闭炉门，将炉膛抽真空至1×10-3Pa后充入0.08MPa高纯氩气；然后再次将炉膛抽真空至1×10-3Pa并充入0.02MPa氩气；
设定团化处理温度为1250℃～1400℃，团化处理时间为70min～150min；
(3)纳米钽粉降氧处理
将步骤(2)得到的团化纳米钽粉直接放置于高能球磨机中，向团化纳米钽粉中加入还原性金属粉末混合均匀并放入热处理炉中进行降氧处理；
高能球磨机中所使用球磨介质的质量与团化纳米钽粉质量比为1:3～4，所述还原性金属粉末的加入量为纳米钽粉质量的3％～4％；
降氧处理未加热时的炉膛真空度为1×10-3Pa，降氧处理温度为600℃～800℃，降氧处理时间为60min～180min；
(4)纳米钽粉的后处理
用浓度为8％～12％的无机酸对步骤(3)所得纳米钽粉进行酸洗并用去离子水水洗后干燥，得到氧含量低于0.1％的团化纳米钽粉。
作为本发明的进一步改进，步骤(3)中所述高能球磨机转速为30r/min～50r/min，调整转向时间为3min～5min，球磨时间为60min～120min。
作为优选，所述的球磨介质为直径3mm的钽球。
优选地，所述的还原性金属为Mg或Al。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)由于在纳米团化处理前使用振实密度仪对纳米钽粉进行振实处理，而无需制备钽粉坯块，与现有技术中每次只能处理0.9g纳米钽粉相比，本发明的方法每次可以处理100～200g纳米钽粉，处理效率大大提高，同时，得到的团化纳米钽粉氧含量低于0.1％，完全满足钽电容器对钽粉氧含量低于0.3％的要求，有利于实现工程化生产；
(2)振实后的纳米钽粉与现有技术中的钽粉坯块相比，热处理后获得的坯块密度及硬度都较小，在降氧处理之前无需进行破碎处理，避免了钽粉尖角的产生，消除了对后续钽电容器制造及电容量大小的不良影响。
附图说明
图1为现有技术中破碎后小钽粉块的放大图；
图2为本发明实施例中所使用纳米钽粉原料的SEM图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
本实施例纳米钽粉的热处理方法包括以下步骤：
(1)纳米钽粉振实处理
如图2所示，以平均粒度为40nm的纳米钽粉作为原料，取100g纳米钽粉装入粉末量筒中，并将粉末量筒固定在振实密度仪上，将振实密度仪置于手套箱中，向手套箱中充高纯氩气至压力为0.08MPa，设定振实密度仪的振动幅度为3mm，振动频率为200次/min，振动次数为5000次；所得振实纳米钽粉的密度为0.8g/cm3；
(2)纳米钽粉团化处理
将步骤(1)中得到的振实纳米钽粉装入存放于手套箱内的钽坩埚中，然后将手套箱内的压力降至0.05MPa，用密封盖将钽坩埚封闭；
将空气充入手套箱内，取出装有振实纳米钽粉的坩埚并转移至SVTB–40–60–40热处理炉中，关闭炉门，将炉膛抽真空至1×10-3Pa后充入0.08MPa高纯氩气，然后再次将炉膛抽真空至1×10-3Pa并充入0.02MPa氩气，以确保热处理炉无氧气存在；设定团化处理温度为1250℃，团化处理时间为150min；
(3)纳米钽粉降氧处理
将步骤(2)得到的团化纳米钽粉直接放置于高能球磨机中，向团化纳米钽粉中加入还原性金属粉末Mg混合均匀并放入SVTB–40–60–40热处理炉中进行降氧处理；
高能球磨机中所使用球磨介质为直径3mm的钽球，钽球质量与团化纳米钽粉质量比为1:3，高能球磨机转速为30r/min，调整转向时间为5min，球磨时间为60min；金属粉末Mg的加入量为纳米钽粉质量的4％，降氧处理未加热时的炉膛真空度为1×10-3Pa，降氧处理温度为800℃，降氧处理时间为60min；
(4)纳米钽粉的后处理
用浓度为8％的盐酸对步骤(3)所得纳米钽粉进行酸洗并用去离子水水洗后干燥，得到氧含量低于0.1％的团化纳米钽粉。
实施例2：
本实施例纳米钽粉的热处理方法包括以下步骤：
(1)纳米钽粉振实处理
以平均粒度为50nm的纳米钽粉作为原料，取150g纳米钽粉装入粉末量筒中，并将粉末量筒固定在振实密度仪上，将振实密度仪置于手套箱中，向手套箱中充高纯氩气至压力为0.09MPa，设定振实密度仪的振动幅度为4mm，振动频率为250次/min，振动次数为8000次；所得振实纳米钽粉的密度为1.0g/cm3；
(2)纳米钽粉团化处理
将步骤(1)中得到的振实纳米钽粉装入存放于手套箱内的钽坩埚中，然后将手套箱内的压力降至0.05MPa，用密封盖将钽坩埚封闭；
将空气充入手套箱内，取出装有振实纳米钽粉的坩埚并转移至SVTB–40–60–40热处理炉中，关闭炉门，将炉膛抽真空至1×10-3Pa后充入0.08MPa高纯氩气，然后再次将炉膛抽真空至1×10-3Pa并充入0.02MPa氩气，以确保热处理炉无氧气存在；设定团化处理温度为1320℃，团化处理时间为100min；
(3)纳米钽粉降氧处理
将步骤(2)得到的团化纳米钽粉直接放置于高能球磨机中，向团化纳米钽粉中加入还原性金属粉末Mg混合均匀并放入SVTB–40–60–40热处理炉中进行降氧处理；
高能球磨机中所使用球磨介质为直径3mm的钽球，钽球质量与团化纳米钽粉质量比为1:3.5，高能球磨机转速为40r/min，调整转向时间为3min，球磨时间为90min；金属粉末Mg的加入量为纳米钽粉质量的3.5％，降氧处理未加热时的炉膛真空度为1×10-3Pa，降氧处理温度为700℃，降氧处理时间为90min；
(4)纳米钽粉的后处理
用浓度为10％的盐酸对步骤(3)所得纳米钽粉进行酸洗并用去离子水水洗后干燥，得到氧含量低于0.1％的团化纳米钽粉。
实施例3：
本实施例纳米钽粉的热处理方法包括以下步骤：
(1)纳米钽粉振实处理
以平均粒度为60nm的纳米钽粉作为原料，取200g纳米钽粉装入粉末量筒中，并将粉末量筒固定在振实密度仪上，将振实密度仪置于手套箱中，向手套箱中充高纯氩气至压力为0.10MPa，设定振实密度仪的振动幅度为5mm，振动频率为300次/min，振动次数为10000次；所得振实纳米钽粉的密度为1.2g/cm3；
(2)纳米钽粉团化处理
将步骤(1)中得到的振实纳米钽粉装入存放于手套箱内的钽坩埚中，然后将手套箱内的压力降至0.05MPa，用密封盖将钽坩埚封闭；
将空气充入手套箱内，取出装有振实纳米钽粉的坩埚并转移至SVTB–40–60–40热处理炉中，关闭炉门，将炉膛抽真空至1×10-3Pa后充入0.08MPa高纯氩气，然后再次将炉膛抽真空至1×10-3Pa并充入0.02MPa氩气，以确保热处理炉无氧气存在；设定团化处理温度为1400℃，团化处理时间为70min；
(3)纳米钽粉降氧处理
将步骤(2)得到的团化纳米钽粉直接放置于高能球磨机中，向团化纳米钽粉中加入还原性金属粉末Al混合均匀并放入SVTB–40–60–40热处理炉中进行降氧处理；
高能球磨机中所使用球磨介质为直径3mm的钽球，钽球质量与团化纳米钽粉质量比为1:4，高能球磨机转速为50r/min，调整转向时间为2min，球磨时间为120min；金属粉末Al的加入量为纳米钽粉质量的4％，降氧处理未加热时的炉膛真空度为1×10-3Pa，降氧处理温度为600℃，降氧处理时间为180min；
(4)纳米钽粉的后处理
用浓度为12％的硝酸对步骤(3)所得纳米钽粉进行酸洗并用去离子水水洗后干燥，得到氧含量低于0.1％的团化纳米钽粉。

Claims (4)

1.一种纳米钽粉的热处理方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)纳米钽粉振实处理
以平均粒度为40nm～60nm的纳米钽粉作为原料，取100g～200g纳米钽粉装入振实密度仪上，将该振实密度仪置于手套箱中，向手套箱中充高纯氩气至压力为0.08MPa～0.10MPa；所得振实纳米钽粉的密度为0.8～1.2g/cm3；
设定振实密度仪的振动幅度为3mm～5mm，振动频率为200次/min～300次/min，振动次数为5000次～10000次；
(2)纳米钽粉团化处理
将步骤(1)中得到的振实纳米钽粉装入存放于手套箱内的钽坩埚中，然后将手套箱内的压力降至0.05MPa，用密封盖将钽坩埚封闭；
将空气充入手套箱内，取出装有振实纳米钽粉的钽坩埚并转移至热处理炉中，关闭炉门，将炉膛抽真空至1×10-3Pa后充入0.08MPa高纯氩气；然后再次将炉膛抽真空至1×10-3Pa并充入0.02MPa氩气；
设定团化处理温度为1250℃～1400℃，团化处理时间为70min～150min；
(3)纳米钽粉降氧处理
将步骤(2)得到的团化纳米钽粉直接放置于高能球磨机中，向团化纳米钽粉中加入还原性金属粉末混合均匀并放入热处理炉中进行降氧处理；
高能球磨机中所使用球磨介质的质量与团化纳米钽粉质量比为1:3～4，所述还原性金属粉末的加入量为纳米钽粉质量的3％～4％；
降氧处理未加热时的炉膛真空度为1×10-3Pa，降氧处理温度为600℃～800℃，降氧处理时间为60min～180min；
(4)纳米钽粉的后处理
用质量浓度为8％～12％的无机酸对步骤(3)所得纳米钽粉进行酸洗并用去离子水水洗后干燥，得到氧含量低于0.1％的团化纳米钽粉。
2.根据权利要求1所述的纳米钽粉的热处理方法，其特征在于：步骤(3)中所述高能球磨机转速为30r/min～50r/min，调整转向时间为3min～5min，球磨时间为60min～120min。
3.根据权利要求2所述的纳米钽粉的热处理方法，其特征在于：所述的球磨介质为直径3mm的钽球。
4.根据权利要求1或2或3所述的纳米钽粉的热处理方法，其特征在于：所述的还原性金属为Mg或Al。
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