CN105185424B - 一种核反应堆堆芯中子吸收材料钛酸铽芯块及其的制备方法 - Google Patents

一种核反应堆堆芯中子吸收材料钛酸铽芯块及其的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种核反应堆堆芯中子吸收材料钛酸铽芯块的制备方法，采用球磨→冷等静压→烧结的方法制备钛酸铽芯块，且制备工艺简化，经济成本低，所需设备简单，所获得的钛酸铽芯块的组织结构均匀、性能优越。

Description

一种核反应堆堆芯中子吸收材料钛酸铽芯块及其的制备方法
技术领域
本发明属于核电站反应堆技术领域，具体涉及一种核反应堆堆芯中子吸收材料钛酸铽芯块及其制备方法。
背景技术
在核电站实际运行中，一般通过调节控制棒位置、硼酸浓度和堆芯冷却剂入口温度等手段实现对反应性的控制。堆芯冷却水入口温度与一回路的物理条件有关，无法随意变换，由这种变化引起的反应性控制在工程上受到很大限制。因此，一般采用控制棒和硼酸浓度作为控制变量来实现反应堆负荷跟踪控制。控制棒组件的提升和插入可以实现反应堆运行功率的控制，而在事故工况下快速引入负反应性，可以使反应堆紧急停堆，保证核电安全。
Tb属于镧系元素、具有适中的中子吸收截面，并具有稳定的同位素。钛酸铽具有高的抗辐照性能、热稳定性、热传导性以及机械强度，同时在与中子反应后不产生气体，适合用作核反应堆堆芯中子吸收材料。A.M.Zaslavskii采用脉冲激光技术合成了Tb2TiO5物相，但该方法难以在工业上进行大规模生产应用。Rober D.Aughterson采用粉末冶金法制备了Tb2TiO5块体，其工艺是通过硝酸醇盐合成技术得到混合粉末，再加热烘干；将干燥团聚的样品研磨成细粉，然后在刚玉坩埚中750℃煅烧1小时；将煅烧后的样品取出，用5毫米含钇氧化锆磨球球磨16小时；将球磨后粉末在3吨压力下先进行冷态单轴向模压30秒形成坯体，再在400MPa下冷等静压2分钟获得坯体；最后在1400℃下烧结48小时得到物相纯度在～95％的Tb2TiO5块体。但该工艺存在较多问题，包括(1)将干燥团聚的样品研磨成细粉，然后在刚玉坩埚中750℃煅烧1小时，这增加了制备工艺复杂性，会带来较多外来杂质的同时增加制备成本；(2)采用了冷态单轴向模压技术先将粉末预成型，这导致制备工艺复杂化，可控因素增多、将增加生产成本，不利于工业生产；(3)采用冷等静压2分钟时间短，不易获得致密的坯体。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种核反应堆堆芯中子吸收材料钛酸铽芯块及其的制备方法，采用球磨-冷等静压-烧结的方法制备钛酸铽芯块，减少了制备工艺中的预研磨煅烧过程以及预先冷态单轴向模压步骤，本发明实现制备工艺简化成本降低等，所需设备简单，所获得的钛酸铽芯块晶粒细小、组织结构均匀、致密度高，热传导性能和辐照性能优越等。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之一是：
一种核反应堆堆芯中子吸收材料钛酸铽芯块的制备方法，包括：
1)将Tb4O7粉体和TiO2粉体烘干以完全去除结晶水后，按Tb4O7粉体与TiO2粉体之摩尔比为1:2～2.2混合进行球磨，球磨装填系数为0.3～0.8，球料比为1～50:1，球磨转速100～1000rpm，球磨时间1～120小时，得到混合粉体；
2)通过冷等静压将混合粉体压制成坯体，压制参数为：液压缸缸内压力100～460MPa、保压0.15～2.5小时；
3)将坯体在1100～1600℃烧结10～120小时，即得钛酸铽芯块。
一实施例中：所述Tb4O7粉体与TiO2粉体之摩尔比为1:2～2.05，球磨装填系数0.48～0.52，球料比为9～11:1，球磨转速150～250rpm，球磨时间11.5～12.5h；冷等静压压制参数为：液压缸缸内压力170～190MPa、保压0.4～0.6小时；1250～1350℃烧结95～97小时，即得钛酸铽芯块。
一实施例中：所述Tb4O7粉体与TiO2粉体之摩尔比为1:2～2.05，球磨装填系数0.48～0.52，球料比为1.0～1.1:1，球磨转速100～120rpm，球磨时间23.5～24.5h；冷等静压压制参数为：液压缸缸内压力445～455MPa、保压0.18～0.22小时；1450～1550℃烧结10～12小时，即得钛酸铽芯块。
一实施例中：所述Tb4O7粉体与TiO2粉体之摩尔比为1:2～2.05，球磨装填系数0.78～0.8， 球料比为49～50:1，球磨转速950～1000rpm，球磨时间1～1.2h；冷等静压压制参数为：液压缸缸内压力250～270MPa、保压0.4～0.6小时；1100～1120℃烧结23～25小时，即得钛酸铽芯块。
一实施例中：所述Tb4O7粉体与TiO2粉体之摩尔比为1:2～2.05，球磨装填系数0.48～0.52，球料比为9～11:1，球磨转速150～250rpm，球磨时间119～120h；冷等静压压制参数为：液压缸缸内压力250～270MPa、保压0.4～0.6小时；1150～1250℃烧结118～120小时，即得钛酸铽芯块。
一实施例中：所述Tb4O7粉体与TiO2粉体之摩尔比为1:2～2.05，球磨装填系数0.48～0.52，球料比为9～11:1，球磨转速450～550rpm，球磨时间3.5～4.5h；冷等静压压制参数为：液压缸缸内压力100～110MPa、保压1.8～2.2小时；1250～1350℃烧结11～13小时，即得钛酸铽芯块。
一实施例中：所述步骤1)中，球磨过程中加入不超过混合粉体总质量1.0％的硬脂酸过程控制剂，用于防止混合粉体粘附。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之二是：
一种根据上述核反应堆堆芯中子吸收材料钛酸铽芯块的制备方法所制备的钛酸铽芯块。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之三是：
上述钛酸铽芯块在制备核反应堆堆芯控制棒上的应用。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之四是：
一种核反应堆堆芯控制棒，所述堆芯控制棒包括上述钛酸铽芯块。
本技术方案与背景技术相比，它具有如下优点：
本发明采用球磨-冷等静压-烧结的方法制备钛酸铽芯块，在球磨过程中，通过球料比、球磨机的转速、球磨时间、球磨罐装填系数等因素的综合考察优化设计，并通过适当的加入硬脂酸过程控制剂，通过磨球、粉体和球罐之间的强烈相互作用，外部机械能传递到原始态粉末颗 粒中，粉末颗粒发生变形、断裂和冷焊，并被不断细化，未混合接触的新表面不断地暴露出来，这样大大增加了混合粉体之间的接触面积，缩短了原子间的扩散距离，形成了晶粒尺寸为纳米尺度的混合粉体增加了烧结驱动力，更有利于混合粉体内组元之间的反应和化合，获得的晶粒更细小，也降低了粉末和孔洞的聚集，有助于提高芯块的致密度。采用一次球磨技术即可完成七氧化四铽与二氧化钛的均匀混合，避免了传统技术中二次球磨容易带来杂质的问题。球磨后进行冷等静压实现粉体制品的致密和各向同性要求，与普通轴向模压成型相比，粉体经冷等静压成型后所获得的坯体具有致密度高、各向收缩均匀一致等优点。再进行一次烧结即可获得钛酸铽芯块。本发明的球磨-冷等静压-烧结三个步骤相互配合，减少了传统技术中的预研磨煅烧过程以及预先冷态单轴向模压步骤，使得制备工艺简化成本降低等，所需设备简单，且可以获得晶粒细小、致密度高、导热率高、热传导性好以及抗辐照性能优异等的钛酸铽芯块。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1为实施例5的钛酸铽芯块的伸长率和热膨胀系数随温度变化示意图。
具体实施方式
下面通过实施例具体说明本发明的内容：
实施例1
1)将纯度99.9％、粒度5μm的Tb4O7粉体和纯度99.9％、粒度50nm的TiO2粉体分别在真空烘箱中70～150℃烘干10小时以上以完全去除结晶水后，按Tb4O7粉体与TiO2粉体之摩尔比为1:2混合进行球磨，球磨装填系数为0.5，球料比为1:1，球磨转速100rpm，球磨时间24小时，得到晶粒尺度为纳米尺度的混合粉体；球磨过程中，由于粉体受到高能磨球的撞击，将发生破碎或者延展，表面能高，容易结团或者粘附在球罐壁上，从而导致粉体细化变困难，可加入不超过混合粉体总质量1％的硬脂酸过程控制剂防止粘附；
2)将上述混合粉体装入包套中，置于冷等静压机的液压缸内，通过冷等静压将混合粉体 压制成坯体，压制参数为：液压缸缸内压力450MPa、保压0.2小时；
3)将坯体在管式炉中，大气环境或氩气保护下，1500℃烧结10小时，即得钛酸铽芯块。
上述钛酸铽芯块经过机械加工后，可以得到形状规则的最终芯块，将该最终芯块置于核反应堆控制棒用包壳中，与其它部件一起构成一种核反应堆堆芯控制棒，并可用于控制核电站反应堆的运行。
实施例2
1)将纯度99.9％、粒度5μm的Tb4O7粉体和纯度99.9％、粒度50nm的TiO2粉体分别在真空烘箱中70～150℃烘干10小时以上以完全去除结晶水后，按Tb4O7粉体与TiO2粉体之摩尔比为1:2混合进行球磨，球磨装填系数为0.8，球料比为50:1，球磨转速1000rpm，球磨时间1小时，得到晶粒为纳米尺度的混合粉体；球磨过程中，由于粉体受到高能磨球的撞击，将发生破碎或者延展，表面能高，容易结团或者粘附在球罐壁上，从而导致粉体细化变困难，可加入不超过混合粉体总质量1％的硬脂酸过程控制剂防止粘附；
2)将上述混合粉体装入包套中，置于冷等静压机的液压缸内，通过冷等静压将混合粉体压制成坯体，压制参数为：液压缸缸内压力260MPa、保压0.5小时；
3)将坯体在管式炉中，大气环境或氩气保护下，1100℃烧结24小时，即得钛酸铽芯块。
上述钛酸铽芯块经过机械加工后，可以得到形状规则的最终芯块，将该最终芯块置于核反应堆控制棒用包壳中，与其它部件一起构成一种核反应堆堆芯控制棒，并可用于控制核电站反应堆的运行。
实施例3
1)将纯度99.9％、粒度5μm的Tb4O7粉体和纯度99.9％、粒度50nm的TiO2粉体分别在真空烘箱中70～150℃烘干10小时以上以完全去除结晶水后，按Tb4O7粉体与TiO2粉体之摩尔比为1:2混合进行球磨，球磨装填系数为0.5，球料比为10:1，球磨转速200rpm，球磨时间120小时，得到晶粒为纳米尺度的混合粉体；球磨过程中，由于粉体受到高能磨球的撞击，将发生破 碎或者延展，表面能高，容易结团或者粘附在球罐壁上，从而导致粉体细化变困难，可加入不超过混合粉体总质量1％的硬脂酸过程控制剂防止粘附；
2)将上述混合粉体装入包套中，置于冷等静压机的液压缸内，通过冷等静压将混合粉体压制成坯体，压制参数为：液压缸缸内压力260MPa、保压0.5小时；
3)将坯体在管式炉中，大气环境或氩气保护下，1200℃烧结120小时，即得钛酸铽芯块。
上述钛酸铽芯块经过机械加工后，可以得到形状规则的最终芯块，将该最终芯块置于核反应堆控制棒用包壳中，与其它部件一起构成一种核反应堆堆芯控制棒，并可用于控制核电站反应堆的运行。
实施例4
1)将纯度99.9％、粒度5μm的Tb4O7粉体和纯度99.9％、粒度50nm的TiO2粉体分别在真空烘箱中70～150℃烘干10小时以上以完全去除结晶水后，按Tb4O7粉体与TiO2粉体之摩尔比为1:2混合进行球磨，球磨装填系数为0.5，球料比为10:1，球磨转速500rpm，球磨时间4小时，得到晶粒为纳米尺度的混合粉体；球磨过程中，由于粉体受到高能磨球的撞击，将发生破碎或者延展，表面能高，容易结团或者粘附在球罐壁上，从而导致粉体细化变困难，可加入不超过混合粉体总质量1％的硬脂酸过程控制剂防止粘附；
2)将上述混合粉体装入包套中，置于冷等静压仪器的液压缸内，通过冷等静压将混合粉体压制成坯体，压制参数为：液压缸缸内压力100MPa、保压2小时；
3)将坯体在管式炉中，大气环境或氩气保护下，1300℃烧结12小时，即得钛酸铽芯块。
上述钛酸铽芯块经过机械加工后，可以得到形状规则的最终芯块，将该最终芯块置于核反应堆控制棒用包壳中，与其它部件一起构成一种核反应堆堆芯控制棒，并可用于控制核电站反应堆的运行。
实施例5
1)将纯度99.9％、粒度5μm的Tb4O7粉体和纯度99.9％、粒度50nm的TiO2粉体分别在真空 烘箱中70～150℃烘干10小时以上以完全去除结晶水后，按Tb4O7粉体与TiO2粉体之摩尔比为1:2混合进行球磨，球磨装填系数为0.5，球料比为10:1，球磨转速200rpm，球磨时间12小时，得到晶粒为纳米尺度的混合粉体；球磨过程中，由于粉体受到高能磨球的撞击，将发生破碎或者延展，表面能高，容易结团或者粘附在球罐壁上，从而导致粉体细化变困难，可加入不超过混合粉体总质量1％的硬脂酸过程控制剂防止粘附；
2)将上述混合粉体装入包套中，置于冷等静压机的液压缸内，通过冷等静压将混合粉体压制成坯体，压制参数为：液压缸缸内压力180MPa、保压0.5小时；
3)将坯体在管式炉中，大气环境或氩气保护下，1300℃烧结96小时，即得钛酸铽芯块。
根据国家标准GB/T-5163-2006《烧结材料密度、含油率和开孔率的测定》所测试的上述钛酸铽芯块的密度为6.588g/cm3，致密度大于97％。
采用导热分析仪测试的上述钛酸铽芯块在室温、500℃和800℃的热扩展系数、热容、热导率的值列于表1中。采用热膨胀仪测试的上述钛酸铽芯块的伸长率和热膨胀系数随温度变化如图1所示。
表1实施例5的钛酸铽芯块物理性质测试结果
上述钛酸铽芯块经过机械加工后，可以得到形状规则的最终芯块，将该最终芯块置于核反应堆控制棒用包壳中，与其它部件一起构成一种核反应堆堆芯控制棒，并可用于控制核电站反应堆的运行。
本领域技术人员可知，当本发明的技术参数在如下范围内变化时，可以预期得到与上述实施例相同或相近的效果：
一种核反应堆堆芯中子吸收材料钛酸铽芯块的制备方法，包括：
1)将Tb4O7粉体和TiO2粉体烘干以完全去除结晶水后，按Tb4O7粉体与TiO2粉体之摩尔比为1:2～2.2混合进行球磨，球磨装填系数为0.3～0.8，球料比为1～50:1，球磨转速100～1000rpm，球磨时间1～120小时，得到混合粉体；
2)通过冷等静压将混合粉体压制成坯体，压制参数为：液压缸缸内压力100～460MPa、保压0.15～2.5小时；
3)将坯体在1100～1600℃烧结10～120小时，即得钛酸铽芯块。
所述Tb4O7粉体与TiO2粉体之摩尔比为1:2～2.05，球磨装填系数0.48～0.52，球料比为9～11:1，球磨转速150～250rpm，球磨时间11.5～12.5h；冷等静压压制参数为：液压缸缸内压力170～190MPa、保压0.4～0.6小时；1250～1350℃烧结95～97小时，即得钛酸铽芯块。
所述Tb4O7粉体与TiO2粉体之摩尔比为1:2～2.05，球磨装填系数0.48～0.52，球料比为1.0～1.1:1，球磨转速100～120rpm，球磨时间23.5～24.5h；冷等静压压制参数为：液压缸缸内压力445～455MPa、保压0.18～0.22小时；1450～1550℃烧结10～12小时，即得钛酸铽芯块。
所述Tb4O7粉体与TiO2粉体之摩尔比为1:2～2.05，球磨装填系数0.78～0.8，球料比为49～50:1，球磨转速950～1000rpm，球磨时间1～1.2h；冷等静压压制参数为：液压缸缸内压力250～270MPa、保压0.4～0.6小时；1100～1120℃烧结23～25小时，即得钛酸铽芯块。
所述Tb4O7粉体与TiO2粉体之摩尔比为1:2～2.05，球磨装填系数0.48～0.52，球料比为9～11:1，球磨转速150～250rpm，球磨时间119～120h；冷等静压压制参数为：液压缸缸内压力250～270MPa、保压0.4～0.6小时；1150～1250℃烧结118～120小时，即得钛酸铽芯块。
所述Tb4O7粉体与TiO2粉体之摩尔比为1:2～2.05，球磨装填系数0.48～0.52，球料比为9～11:1，球磨转速450～550rpm，球磨时间3.5～4.5h；冷等静压压制参数为：液压缸缸内压力100～110MPa、保压1.8～2.2小时；1250～1350℃烧结11～13小时，即得钛酸铽芯块。
所述步骤1)中，球磨过程中加入不超过混合粉体总质量1.0％的硬脂酸过程控制剂，用于 防止混合粉体粘附。
一种根据上述核反应堆堆芯中子吸收材料钛酸铽芯块的制备方法所制备的钛酸铽芯块。
上述钛酸铽芯块在制备核反应堆堆芯控制棒上的应用。
一种核反应堆堆芯控制棒，所述堆芯控制棒包括上述钛酸铽芯块。
以上所述，仅为本发明较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (9)

1.一种核反应堆堆芯中子吸收材料钛酸铽芯块，其特征在于：所述钛酸铽芯块的制备方法包括：
1)将Tb4O7粉体和TiO2粉体烘干以完全去除结晶水后，按Tb4O7粉体与TiO2粉体之摩尔比为1:2～2.2混合进行球磨，球磨装填系数为0.3～0.8，球料比为1～50:1，球磨转速100～1000rpm，球磨时间1～120小时，得到混合粉体；
2)通过冷等静压将混合粉体压制成坯体，压制参数为：液压缸缸内压力100～460MPa、保压0.15～2.5小时；
3)将坯体在1100～1600℃烧结10～120小时，即得钛酸铽芯块。
2.根据权利要求1所述的一种核反应堆堆芯中子吸收材料钛酸铽芯块，其特征在于：所述Tb4O7粉体与TiO2粉体之摩尔比为1:2～2.05，球磨装填系数0.48～0.52，球料比为9～11:1，球磨转速150～250rpm，球磨时间11.5～12.5h；冷等静压压制参数为：液压缸缸内压力170～190MPa、保压0.4～0.6小时；1250～1350℃烧结95～97小时，即得钛酸铽芯块。
3.根据权利要求1所述的一种核反应堆堆芯中子吸收材料钛酸铽芯块，其特征在于：所述Tb4O7粉体与TiO2粉体之摩尔比为1:2～2.05，球磨装填系数0.48～0.52，球料比为1.0～1.1:1，球磨转速100～120rpm，球磨时间23.5～24.5h；冷等静压压制参数为：液压缸缸内压力445～455MPa、保压0.18～0.22小时；1450～1550℃烧结10～12小时，即得钛酸铽芯块。
4.根据权利要求1所述的一种核反应堆堆芯中子吸收材料钛酸铽芯块，其特征在于：所述Tb4O7粉体与TiO2粉体之摩尔比为1:2～2.05，球磨装填系数0.78～0.8，球料比为49～50:1，球磨转速950～1000rpm，球磨时间1～1.2h；冷等静压压制参数为：液压缸缸内压力250～270MPa、保压0.4～0.6小时；1100～1120℃烧结23～25小时，即得钛酸铽芯块。
5.根据权利要求1所述的一种核反应堆堆芯中子吸收材料钛酸铽芯块，其特征在于：所述Tb4O7粉体与TiO2粉体之摩尔比为1:2～2.05，球磨装填系数0.48～0.52，球料比为9～11:1，球磨转速150～250rpm，球磨时间119～120h；冷等静压压制参数为：液压缸缸内压力250～270MPa、保压0.4～0.6小时；1150～1250℃烧结118～120小时，即得钛酸铽芯块。
6.根据权利要求1所述的一种核反应堆堆芯中子吸收材料钛酸铽芯块，其特征在于：所述Tb4O7粉体与TiO2粉体之摩尔比为1:2～2.05，球磨装填系数0.48～0.52，球料比为9～11:1，球磨转速450～550rpm，球磨时间3.5～4.5h；冷等静压压制参数为：液压缸缸内压力100～110MPa、保压1.8～2.2小时；1250～1350℃烧结11～13小时，即得钛酸铽芯块。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的一种核反应堆堆芯中子吸收材料钛酸铽芯块，其特征在于：所述步骤1)中，球磨过程中加入不超过混合粉体总质量1.0％的硬脂酸过程控制剂，用于防止混合粉体粘附。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的钛酸铽芯块在制备核反应堆堆芯控制棒上的应用。
9.一种核反应堆堆芯控制棒，其特征在于：所述堆芯控制棒包括根据权利要求1至7中任一项所述的钛酸铽芯块。
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