RU2590887C1 - Способ получения порошка титаната диспрозия для поглощающих элементов ядерного реактора - Google Patents
Способ получения порошка титаната диспрозия для поглощающих элементов ядерного реактора Download PDFInfo
- Publication number
- RU2590887C1 RU2590887C1 RU2015125354/07A RU2015125354A RU2590887C1 RU 2590887 C1 RU2590887 C1 RU 2590887C1 RU 2015125354/07 A RU2015125354/07 A RU 2015125354/07A RU 2015125354 A RU2015125354 A RU 2015125354A RU 2590887 C1 RU2590887 C1 RU 2590887C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- dysprosium
- mixture
- rpm
- titanate
- argon
- Prior art date
Links
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E30/00—Energy generation of nuclear origin
- Y02E30/30—Nuclear fission reactors
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способу получения высокодисперсных порошков титаната диспрозия для поглощения нейтронов и может быть использовано в стержнях регулирования ядерных реакторов. Способ включает получение порошка титаната диспрозия путем механической активации смеси компонентов - диоксида титана - ТiO2 и оксида диспрозия - Dy2O3, взятых в эквимолярном соотношении, в планетарной шаровой мельнице в атмосфере аргона. При этом предусмотрено получение порошка композита путем механической активации смеси оксидов диспрозия и титана, взятых в эквимолярном соотношении, в шаровой планетарной мельнице в атмосфере аргона при скорости вращения планетарного диска - 100-900 об/мин, скорости вращения барабанов - 1000-2400 об/мин, при отношении массы шаров к массе шихты - 45:1 в атмосфере аргона при Р=3-5 атм в течение 20-60 мин. Технический результат заключается в повышении эффективности и энергосбережения в ходе технологического процесса изготовления химически активных нанодисперсных порошков титаната диспрозия стабильного состава, возможности повышения его плотности после виброуплотнения, снижении температуры и времени синтеза. 2 пр.
Description
Изобретение относится к атомной технике, в частности к поглощающим нейтроны материалам (титаната диспрозия - (Dy2TiO5), и может быть использовано в стержнях регулирования ядерных реакторов.
Известен способ получения нанокристаллических порошков и керамических материалов на основе смешанных оксидов редкоземельных элементов и металлов, в том числе оксидов диспрозия и титана с повышением плотности керамических таблеток, полученных на их основе, до 7,5 г/см3 и выше (Патент РФ №2467983, опубл. 27.11.2012), путем соосаждения солей, фильтрации и промывки полученного осадка, сушки с последующим прокаливанием до получения смешанного оксида, его размол, прессования и отжига полученных компактов. Стадию прокаливания смешанного гидроксида проводят в температурном интервале 800-1200°C, а размол порошков смешанных оксидов осуществляют путем механоактивации в планетарной мельнице в течение 18-36 мин.
Главным недостатком описанного способа является образование крупнокристаллических порошков с высокой степенью агрегации (размер агрегатов до 10-15 мкм), что не позволяет получать плотные керамические изделия.
Известен способ получения поликристаллического нейтронопоглощающего материала на основе гафната диспрозия (Патент US 4992225, опубл. 12.02.1991), по которому оксид диспрозия (65-85 мас. %) смешивают с диоксидом гафния и далее полученную смесь в виде компактированного образца спекают в интервале температур 1500-2000°C.
В связи с использованием процесса твердофазного синтеза недостатком данного способа является многофазность полученного материала из-за возможности наличия в нем остатков непрореагировавших исходных веществ (в основном оксида диспрозия) и дополнительного размола спекшегося материала.
Наиболее близким к предлагаемому изобретению и принятым в качестве прототипа является способ получения нейтронопоглощающего материала методом высокочастотного индукционного плавления смеси оксидов диспрозия, титана, ниобия и циркония в холодном тигле (Патент РФ №2124240, опубл. 27.12.1998). Поскольку синтез материала происходит в расплаве, обеспечивается высокая однородность распределения в нем всех составляющих, а также практическое отсутствие непрореагировавших оксидов. Расплав после завершения синтеза охлаждают с высокой скоростью, что способствует сохранению гранецентрированной кубической структуры типа флюорита.
Недостатком данного способа является высокая температура синтеза (свыше 2300°C), что приводит к увеличению эксплуатационных расходов из-за использования специального комплекса аппаратуры (установки «Кристалл-401»), наличие дополнительного реагента (оксида ниобия, положительно влияющего на получаемую кристаллическую структуру), необходимая операция размола полученного плава до определенной дисперсности, поскольку невозможно получить прочные и плотные изделия (таблетки) из материала с кубической структурой типа флюорита, который был синтезирован в расплаве при температуре, значительно превышающей температуру спекания таблеток.
Технический результат предложенного изобретения заключается в обеспечении достижения высокоэффективного и энергосберегающего технологического процесса изготовления химически активных нанодисперсных порошков титаната диспрозия стабильного состава, позволяющего повысить его плотность после виброуплотнения, снижения температуры и времени синтеза.
Указанный технический результат достигается следующим образом.
Способ получения высокодисперсных порошков титаната диспрозия для поглощающих элементов ядерного реактора отличается тем, что получение порошка композита проводят путем механической активации смеси оксидов диспрозия и титана, взятых в эквимолярном соотношении, в шаровой планетарной мельнице в атмосфере аргона при скорости вращения планетарного диска - 600-900 об/мин, скорости вращения барабанов - 1000-1800 об/мин, при отношении массы шаров к массе шихты - 30-45:1 в атмосфере аргона при Р=3-5 атм в течение 20-60 мин.
Механохимический синтез реализуется в процессе механического воздействия на исходные соединения, которое, активируя реагенты и понижая энергетический барьер химического взаимодействия, стимулирует химическую реакцию между исходными веществами. Технология получения сплавов в виде порошков методом механохимического синтеза широко используется в настоящее время для изготовления порошков интерметаллидов, твердых растворов, а также аморфных порошков, т.е. для приготовления материалов сложного химического состава, характеризующихся особыми физико-механическими свойствами из-за высокой степени дисперсности структуры, возникшей вследствие деформации. Именно деформация приводит к усложнению состава и образованию наноструктуры объемного характера. Таким образом, продукт механохимического синтеза имеет заданный состав и специфическое структурное состояние. Кроме того, механохимический синтез относится к наименее энергоемким и простым в исполнении способам, которые можно отнести к быстропротекающим твердофазным реакциям.
К поглощающим элементам (ПЭЛам) современных ядерных реакторов предъявляют высокие требования, определяющие рабочий ресурс органов регулирования, такие как: высокая эффективность поглощения нейтронов, низкая скорость выгорания поглощающих изотопов для длительного сохранения высокой эффективности поглощения в процессе эксплуатации в реакторе, высокая стойкость к радиационным повреждениям, стабильность объема как при рабочих температурах эксплуатации, так и при перегревах; коррозионная стойкость.
Возможным путем повышения рабочего ресурса поглотителя из титаната диспрозия является:
- замена существующего метода высокотемпературного синтеза порошка титаната диспрозия на методы механохимии с обоснованием выбора типа и характеристик оборудования для механообработки, с целью получения высокодисперсного (наноструктурного) порошка титаната диспрозия стабильного состава, соответствующего структуре Dy2TiO5, позволяющего повысить его плотность после виброуплотнения.
Это, в свою очередь, позволит снизить скорость выгорания диспрозия по сечению ПЭЛ и замедлить снижение поглощающих свойств под действием нейтронного облучения.
Ниже приведены примеры конкретного получения нейтронопоглощающего материала, титаната диспрозия.
Пример 1. Шихту из оксидов диспрозия и титана, взятых в эквимолярном соотношении (82,4 мас.%,. Dy2O3, 17,6 мас. % ТiO2), подвергали обработке в шаровой планетарной мельнице «Активатор2S» при скорости вращения планетарного диска - 600 об/мин, скорости вращения барабанов - 1000 об/мин, при отношении массы шаров к массе шихты - 45:1 в атмосфере аргона при Р=3 атм.
Диаметр шаров составлял 6 мм. Время обработки составляло 20 мин.
Пример 2. Шихту из оксидов диспрозия и титана, взятых в эквимолярном соотношении (82,4 мас.%,. Dy2O3, 17,6 мас.% ТiO2), подвергали обработке в шаровой планетарной мельнице «Активатор2S» при скорости вращения планетарного диска - 900 об/мин, скорости вращения барабанов - 1400 об/мин, при отношении массы шаров к массе шихты - 45:1 в атмосфере аргона при Р=4 атм. Диаметр шаров составлял 6 мм. Время обработки составляло 40 мин. Развивающаяся температура 800-1000°C в результате механоактивации смеси оксидов способствует образованию порошка титаната диспрозия.
Изготовленный вышеприведенным способом - механохимический синтез (пример 2) - нейтронопоглощающий материал представляет собой однофазную керамическую композицию состава Dy2TiO5 с размером частиц наноразмерного диапазона.
Claims (1)
- Способ получения высокодисперсных порошков титаната диспрозия для поглощающих элементов ядерного реактора, отличающийся тем, что порошок композита получают путем механической активации смеси оксидов диспрозия и титана, взятых в эквимолярном соотношении, в шаровой планетарной мельнице при скорости вращения планетарного диска - 600-900 об/мин, скорости вращения барабанов - 1000-1800 об/мин, при отношении массы шаров к массе шихты - 30-45:1 в атмосфере аргона при Р=3-5 атм.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2015125354/07A RU2590887C1 (ru) | 2015-06-26 | 2015-06-26 | Способ получения порошка титаната диспрозия для поглощающих элементов ядерного реактора |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2015125354/07A RU2590887C1 (ru) | 2015-06-26 | 2015-06-26 | Способ получения порошка титаната диспрозия для поглощающих элементов ядерного реактора |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2590887C1 true RU2590887C1 (ru) | 2016-07-10 |
Family
ID=56372183
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2015125354/07A RU2590887C1 (ru) | 2015-06-26 | 2015-06-26 | Способ получения порошка титаната диспрозия для поглощающих элементов ядерного реактора |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2590887C1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2679822C2 (ru) * | 2016-12-19 | 2019-02-13 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" | Способ получения порошка гафната диспрозия для поглощающих элементов ядерного реактора |
CN113213916A (zh) * | 2021-05-19 | 2021-08-06 | 山东大学 | 一种萤石结构钛酸镝反应堆控制棒及其制备方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2124240C1 (ru) * | 1996-12-03 | 1998-12-27 | Государственный научный центр Научно-исследовательского института атомных реакторов | Поглотитель нейтронов для ядерных реакторов |
RU2187850C1 (ru) * | 2001-04-02 | 2002-08-20 | Государственный научный центр Российской Федерации "Научно-исследовательский институт атомных реакторов" | Орган регулирования ядерного реактора |
WO2014096371A1 (fr) * | 2012-12-21 | 2014-06-26 | Commissariat A L'energie Atomique Et Aux Energies Alternatives | Procédé pour le contrôle de la production de nanopoudre de diamètre donné à partir d'au moins d'acétylène contenu dans une bouteille pressurisée |
-
2015
- 2015-06-26 RU RU2015125354/07A patent/RU2590887C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2124240C1 (ru) * | 1996-12-03 | 1998-12-27 | Государственный научный центр Научно-исследовательского института атомных реакторов | Поглотитель нейтронов для ядерных реакторов |
RU2187850C1 (ru) * | 2001-04-02 | 2002-08-20 | Государственный научный центр Российской Федерации "Научно-исследовательский институт атомных реакторов" | Орган регулирования ядерного реактора |
WO2014096371A1 (fr) * | 2012-12-21 | 2014-06-26 | Commissariat A L'energie Atomique Et Aux Energies Alternatives | Procédé pour le contrôle de la production de nanopoudre de diamètre donné à partir d'au moins d'acétylène contenu dans une bouteille pressurisée |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2679822C2 (ru) * | 2016-12-19 | 2019-02-13 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" | Способ получения порошка гафната диспрозия для поглощающих элементов ядерного реактора |
CN113213916A (zh) * | 2021-05-19 | 2021-08-06 | 山东大学 | 一种萤石结构钛酸镝反应堆控制棒及其制备方法 |
CN113213916B (zh) * | 2021-05-19 | 2022-02-11 | 山东大学 | 一种萤石结构钛酸镝反应堆控制棒及其制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2679822C2 (ru) | Способ получения порошка гафната диспрозия для поглощающих элементов ядерного реактора | |
Brykała et al. | Hot pressing of gadolinium zirconate pyrochlore | |
Wang et al. | Synthesis of the biphasic mixture of Li2TiO3-Li4SiO4 and its irradiation performance | |
Yang et al. | Tritium release behavior of Li2TiO3 and 2Li2TiO3-Li4SiO4 biphasic ceramic pebbles fabricated by microwave sintering | |
CN102701273B (zh) | 一种纳米钛酸镝粉体的制备方法 | |
RU2590887C1 (ru) | Способ получения порошка титаната диспрозия для поглощающих элементов ядерного реактора | |
CN101844784A (zh) | 一种α-Al2O3纳米结构聚集体材料及其制备方法 | |
Huang et al. | Synthesis and densification of Gd2Zr2O7 nanograin ceramics prepared by field assisted sintering technique | |
Gong et al. | A comprehensive study on Li 4 Si 1− x Ti x O 4 ceramics for advanced tritium breeders | |
Lei et al. | Structure properties and sintering densification of Gd2Zr2O7 nanoparticles prepared via different acid combustion methods | |
Zhao et al. | Solid-state reactive sintering of La2-xGdxZr2O7 transparent ceramics and their optical properties | |
Yavetskiy et al. | Transformation-assisted consolidation of Y2O3: Eu3+ nanospheres as a concept to optical nanograined ceramics | |
CN105185424A (zh) | 一种核反应堆堆芯中子吸收材料钛酸铽芯块及其的制备方法 | |
Tan et al. | Low-temperature synthesis of Li2TiO3 tritium breeder ceramic pebbles by water controlled-release solvothermal process | |
Wang et al. | An innovative process for synthesis of superfine nanostructured Li2TiO3 tritium breeder ceramic pebbles via TBOT hydrolysis–solvothermal method | |
Guo et al. | Neutron adsorption performance of Dy2TiO5 materials obtained from powders synthesized by the molten salt method | |
Wang et al. | Preparation of ZrO2/Gd2O3 composite ceramic materials by coprecipitation method | |
CN108002839A (zh) | 一种ZrC1-x-SiC复相陶瓷的制备方法 | |
CN109502643B (zh) | 一种硼镁共掺杂vo2粉体及其制备方法和应用 | |
RU2467983C1 (ru) | Способ получения нанокристаллических порошков и керамических материалов на основе смешанных оксидов редкоземельных элементов и металлов подгруппы ivb | |
Mohseni et al. | Characterization of ThO2 and (Th, U) O2 pellets consolidated from NSD-sol gel derived nanoparticles | |
Badar et al. | Crystallite size reduction of Cr doped Al2O3 materials via optimized high-energy ball milling method | |
RU2565712C2 (ru) | Способ получения нанокристаллических порошков гафната диспрозия и керамических материалов на их основе | |
CN103318964B (zh) | 一种六方相氧化钨球的制备方法 | |
CN107032783B (zh) | λ-(MxTi1-x)3O5粉体及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20200627 |