CN105924169A - 一种以废旧uo2粉料为原料的高密度uo2芯块制备方法 - Google Patents

一种以废旧uo2粉料为原料的高密度uo2芯块制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公布了本发明一种以废旧UO2粉料为原料的高密度UO2芯块制备方法，首先将废旧UO2粉料装到钼舟中，在烧结炉中氢气保护下500‑550℃，保温2小时；然后放到装有氧化铝球磨石的聚胺脂球磨罐中，倒入介质，在球磨机内球磨2～4小时，然后粉料烘干，过筛；加入0.5％聚乙烯醇溶液混料，然后进行烘干并造粒；200‑300MPa的压力下成型制成生坯，在氢气气氛下1680～1730℃保温2小时后，烧结成芯块。本发明解决废旧UO2粉料烧结活性低、无法制备出高密度UO2芯块的问题，与传统的湿法重溶工艺相比，工艺流程大幅简化，提高了UO2粉末的利用率，并减少了放射性废物的排放量，降低了芯块生产成本，使废旧UO2粉料得到重新利用，既解决了UO2芯块的制备问题，又解决了废旧UO2粉料的处理问题。

Description

一种以废旧UO2粉料为原料的高密度UO2芯块制备方法
技术领域
本发明涉及一种核工业中核燃料的制备领域，具体是指一种以废旧UO2粉料为原料的高密度UO2芯块制备方法。
背景技术
UO2粉末一般在新制后需要立即使用，UO2粉料在存放过程中会被空气不断氧化，粉末的O/U增加，烧结活性下降，如果存放时间过长则这种粉料将不能直接制备出密度合格的UO2芯块，核燃料生产单位的核燃料库中存放大量的废旧UO2粉原料，这些粉料已不能直接制备出密度合格的UO2芯块。以在燃料库存放10年的UO2粉末为例，这种粉末的O/U为2.33，超过UO2粉末的对O/U的技术要求，如果直接以这种粉末作原料经过压制成型，在氢气气氛保护下1730-1750℃保温2小时烧结制得UO2芯块的最高密度仅为89％TD，不能满足芯块的使用要求。
对于这种烧结活性低的废旧UO2粉末按《陶瓷二氧化铀制备》所描述的方法，一般需要经过硝酸溶解，经湿法工艺，制备出烧结活性合格的UO2粉末，再进行成型烧结处理制备出密度合格的UO2芯块。但这种工艺相对比较复杂，流程长，会产生大量的放射性废液,生产成本相对较高，生产周期较长。
对于废旧的UO2芯块另一个用途是为了降低生产成本把少量废旧的UO2粉末或U3O8粉末添加到新制的UO2粉末中，也能制备也合格的UO2芯块。但这种工艺中废旧UO2粉末的渗入量少，需要配合新制UO2粉末使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以废旧UO2粉料为原料的高密度UO2芯块制备方法，解决目前的废旧UO2粉料烧结活性低、无法制备出高密度UO2芯块、现有的废旧UO2粉料处理工艺复杂、周期长的问题。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种以废旧UO2粉料为原料的高密度UO2芯块制备方法，包括以下步骤：
(A)废旧UO2粉末还原：将废旧UO2粉料装到钼舟中，在烧结炉中氢气保护下500-550℃，保温2小时；
(B)UO2粉料破碎球磨，将经过步骤(A)还原后的粉末放到装有氧化铝球磨石的聚胺脂球磨罐中，倒入介质，在球磨机内球磨2～4小时，然后粉料烘干，过筛；
(C)UO2粉料混料、烘干、造粒:将步骤(B)制得的UO2粉料加入0.5％聚乙烯醇溶液混料，然后进行烘干并造粒；
(D)成型：将步骤(C)制得颗粒料在200-300MPa的压力下成型制成生坯；
(E)烧结：将步骤(D)制得的生坯在氢气气氛下1680～1730℃保温2小时后，烧结成芯块。
本发明的工艺是将废旧的UO2粉料进行重复利用的工艺，其加工的对象是在核燃料库中存放多年的废旧UO2粉末，存放前UO2粉末的O/U、杂质含量等各项指标合格，存放多年后O/U超标达到2.33，杂质含量等其它各项指标合格，若直接用来造粒，成型，烧结，在氢气气氛下1750℃保温2小时后，芯块的致密度仅能达到89％TD，即使增加成型压力提高生坯的密度、提高烧结温度、延长烧结时间、改变烧结气氛均不能提高芯块的烧结密度。本发明的工艺中在将废旧UO2粉末进行混料造粒工序前，把UO2粉料装到钼舟中，氢气保护气氛下在500-550℃保温2小时，出炉后UO2的O/U为2.003，如此，将被氧化的UO2粉末首先进行还原，然后把还原后的粉末放到装有氧化铝球磨石的聚胺脂球磨罐中，倒入介质，在球磨机上球磨2-4小时，转速为100-300转/分，把粉料烘干，过筛，再向粉末加入0.5wt％聚乙烯醇混料造粒，在200-300MPa的成型压力下成型，生坯密度5.5-6.0g/cm3，在氢气气氛下1680-1730℃保温2小时后，烧结芯块的最高密度达到98.5％TD，把烧结芯块进行破碎并进行化学分析，分析结果表明，杂质含量符合《烧结二氧化铀芯块技术条件》要求。本发明的工艺可以解决废旧UO2粉料烧结活性低、无法制备出高密度UO2芯块的问题，与传统的湿法重溶工艺相比，工艺流程大幅简化，提高了UO2粉末的利用率，并减少了放射性废物的排放量，降低了芯块生产成本，使废旧UO2粉料得到重新利用，既解决了UO2芯块的制备问题，又解决了废旧UO2粉料的处理问题。
所述步骤(B)中介质为酒精、丙酮中一种或其混合物。通过采用酒精或者丙酮做为介质，用于球磨机进行UO2粉料的研磨，可以形成均匀、细致的粉料。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
本发明一种以废旧UO2粉料为原料的高密度UO2芯块制备方法，解决废旧UO2粉料烧结活性低、无法制备出高密度UO2芯块的问题，与传统的湿法重溶工艺相比，工艺流程大幅简化，提高了UO2粉末的利用率，并减少了放射性废物的排放量，降低了芯块生产成本，使废旧UO2粉料得到重新利用，既解决了UO2芯块的制备问题，又解决了废旧UO2粉料的处理问题。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例一
一种以废旧UO2粉料为原料的高密度UO2芯块制备方法，在核燃料库中存放3年的废旧UO2粉末，存放前UO2粉末的各项指标合格，存放后O/U为2.30，杂质含量等其它各项指标合格，
(A)废旧UO2粉末还原：将2公斤废旧UO2粉料装到钼舟中，在烧结炉中氢气保护下500℃，保温2小时，出炉后UO2粉料的O/U为2.01，
(B)UO2粉料破碎球磨，将经过步骤(A)还原后的粉末放到装有氧化铝球磨石的聚胺脂球磨罐中，倒入酒精，在球磨机内球磨4小时，然后粉料烘干，过筛；
(C)UO2粉料混料、烘干、造粒:将步骤(B)制得的UO2粉料加入0.5％聚乙烯醇溶液混料，然后进行烘干并造粒；
(D)成型：将步骤(C)制得颗粒料在200MPa的压力下成型制成生坯，生坯密度5.5g/cm3；
(E)烧结：将步骤(D)制得的生坯在氢气气氛下1680℃保温2小时后，烧结成芯块，芯块的烧结密度97％TD，杂质含量满足UO2芯块技术条件要求。
实施例二
一种以废旧UO2粉料为原料的高密度UO2芯块制备方法，在核燃料库中存放10年的废旧UO2粉末，存放前UO2粉末的各项指标合格，存放后O/U为2.33，杂质含量等其它各项指标合格，
(A)废旧UO2粉末还原：将2公斤废旧UO2粉料装到钼舟中，在烧结炉中氢气保护下550℃，保温2小时，出炉后UO2粉料的O/U为2.003，
(B)UO2粉料破碎球磨，将经过步骤(A)还原后的粉末放到装有氧化铝球磨石的聚胺脂球磨罐中，倒入酒精，在球磨机内球磨4小时，然后粉料烘干，过筛；
(C)UO2粉料混料、烘干、造粒:将步骤(B)制得的UO2粉料加入0.5％聚乙烯醇溶液混料，然后进行烘干并造粒；
(D)成型：将步骤(C)制得颗粒料在300MPa的压力下成型制成生坯，生坯密度5.6g/cm3；
(E)烧结：将步骤(D)制得的生坯在氢气气氛下1730℃保温2小时后，烧结成芯块，芯块的烧结密度98％TD，杂质含量满足UO2芯块技术条件要求。
实施例三
一种以废旧UO2粉料为原料的高密度UO2芯块制备方法，在核燃料库中存放10年的废旧UO2粉末，存放前UO2粉末的各项指标合格，存放后O/U为2.33，杂质含量等其它各项指标合格，
(A)废旧UO2粉末还原：将2公斤废旧UO2粉料装到钼舟中，在烧结炉中氢气保护下550℃，保温2小时，出炉后UO2粉料的O/U为2.003，
(B)UO2粉料破碎球磨，将经过步骤(A)还原后的粉末放到装有氧化铝球磨石的聚胺脂球磨罐中，倒入丙酮，在球磨机内球磨4小时，然后粉料烘干，过筛；
(C)UO2粉料混料、烘干、造粒:将步骤(B)制得的UO2粉料加入0.5％聚乙烯醇溶液混料，然后进行烘干并造粒；
(D)成型：将步骤(C)制得颗粒料在300MPa的压力下成型制成生坯，生坯密度5.6g/cm3；
(E)烧结：将步骤(D)制得的生坯在氢气气氛下1730℃保温2小时后，烧结成芯块，芯块的烧结密度98.3％TD，杂质含量满足UO2芯块技术条件要求。
实施例四
一种以废旧UO2粉料为原料的高密度UO2芯块制备方法，在核燃料库中存放10年的废旧UO2粉末，存放前UO2粉末的各项指标合格，存放后O/U为2.33，杂质含量等其它各项指标合格，
(A)废旧UO2粉末还原：将2公斤废旧UO2粉料装到钼舟中，在烧结炉中氢气保护下550℃，保温2小时，出炉后UO2粉料的O/U为2.003，
(B)UO2粉料破碎球磨，将经过步骤(A)还原后的粉末放到装有氧化铝球磨石的聚胺脂球磨罐中，倒入丙酮与酒精的混合物，在球磨机内球磨2小时，然后粉料烘干，过筛；
(C)UO2粉料混料、烘干、造粒:将步骤(B)制得的UO2粉料加入0.5％聚乙烯醇溶液混料，然后进行烘干并造粒；
(D)成型：将步骤(C)制得颗粒料在300MPa的压力下成型制成生坯，生坯密度5.6g/cm3；
(E)烧结：将步骤(D)制得的生坯在氢气气氛下1730℃保温3小时后，烧结成芯块，芯块的烧结密度98.5％TD，杂质含量满足UO2芯块技术条件要求。
根据以上实施例，所制成芯块的各项指标可以看出，本发明的工艺方法具有较强的再现性，与现有技术中的两种处理工艺相比，相对于硝酸溶解、经湿法工艺，制备出烧结活性合格的UO2粉末的工艺而言，本发明技术方案的工艺周期大大缩短，现有工艺的周期为72小时以上，而本发明方案的周期为10～12小时，周期大大缩短，效率提高；相对于把少量废旧的UO2粉末或U3O8粉末添加到新制的UO2粉末中，制备合格的UO2芯块的工艺而言，处理的效率大大提高，掺杂工艺中，单次的参和量一般不超过重量的15％，而本申请技术方案是完全采用废旧UO2粉末进行生产制造，废旧UO2粉末的消耗速度大大提高。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质上对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种以废旧UO2粉料为原料的高密度UO2芯块制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(A)废旧UO2粉末还原：将废旧UO2粉料装到钼舟中，在烧结炉中氢气保护下500-550℃，保温2小时；
(B)UO2粉料破碎球磨，将经过步骤(A)还原后的粉末放到装有氧化铝球磨石的聚胺脂球磨罐中，倒入介质，在球磨机内球磨2～4小时，然后粉料烘干，过筛；
(C)UO2粉料混料、烘干、造粒:将步骤(B)制得的UO2粉料加入0.5％聚乙烯醇溶液混料，然后进行烘干并造粒；
(D)成型：将步骤(C)制得颗粒料在200-300MPa的压力下成型制成生坯；
(E)烧结：将步骤(D)制得的生坯在氢气气氛下1680～1730℃保温2小时后，烧结成芯块。
2.根据权利要求1所述的一种以废旧UO2粉料为原料的高密度UO2芯块制备方法，其特征在于：所述步骤(B)中介质为酒精、丙酮中一种或其混合物。
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