CN108461162B - 一种二氧化铀/钼金属陶瓷复合燃料及其制备方法 - Google Patents
一种二氧化铀/钼金属陶瓷复合燃料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种二氧化铀/钼金属陶瓷复合燃料及其制备方法,目的在于解决现有的陶瓷型二氧化铀存在导热性能的不足。本发明利用金属钼高熔点、高导热性和低中子吸收截面等优点,在二氧化铀原料粉中添入适量钼粉,并将粉坯在还原气氛下进行预烧结,大幅降低二氧化铀/钼复合燃料中高界面热阻化合物(钼的氧化物)含量,结合放电等离子体烧结方法,显著降低烧结温度,有效调控复合燃料的相界面结构,改善二氧化铀的导热性能。本发明能快速、高效地获得具有良好导热性的高致密二氧化铀/钼复合燃料,该燃料能作为轻水堆中事故容错核燃料,具有较好的应用前景,对于提高反应堆的安全性具有较好的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及材料及能源领域,尤其是复合材料领域,具体为一种二氧化铀/钼金属陶瓷复合燃料及其制备方法。
背景技术
随着国家经济和社会的高速发展,能源需求总量急剧增加。传统能源(如煤、石油等)大量消耗,给生态环境和气候带来诸多影响,成为制约我国社会和经济可持续发展的瓶颈。优化能源结构是中国能源发展面临的新挑战,也是保证中国能源安全、环境安全的重要组成部分。优化能源结构就是减小对石化能源的消费,大力发展新能源。
在众多新能源中,核能经过愈50年的发展,被证实为是具有良好经济性的大型电能的来源。核能作为一种清洁能源,具有环境可持续及良好生态效益(不排放CO2、SO2、NOx)。同规模的核电与煤电相比,核电向环境释放的温室气体只有煤电的百分之一。因此,发展核能是优化能源结构、解决我国现阶段能源与环境相互矛盾问题的重要途径。
在大力发展核能,追求核反应堆高的功率密度(经济性)的同时,其安全性也应备受关注。2011年3月,日本特大地震,海啸导致福岛核电反应堆主冷却系统及应急冷却系统破坏失效,堆芯失水,堆芯余热导致燃料元件熔化、破损,大量放射性产物外泄,形成地震-海啸-核事故的连环灾难,造成极端外部事件叠加引发的多堆共模严重事故。该事故发生后,反应堆的安全性再次引发公众的关注。
目前,商用轻水反应堆中应用最为广泛的核燃料为陶瓷型二氧化铀(UO2),其显著缺点是热导率低(在室温和1000℃分别为7.5 W/m.k和2.8 W/m.k),仅为金属铀的十几分之一。因此,二氧化铀燃料芯块在堆内服役时,内部形成高的径向温度梯度(2000~4000℃/cm),产生较大热应力和裂纹,在高燃耗下易增加裂变气体释放速率;同时,也降低了燃料芯块到冷却剂间的热传输效率(能量输出效率低)。这均制约了二氧化铀燃料的使用效率和寿命,并直接影响核电站失水事故的序列。因此,可以认为,提升二氧化铀燃料芯块导热性能,可降低裂变气体释放和芯块热开裂可能性,使反应堆产生更多热能,同时保持电站的安全性。
为此,迫切需要开发一种新型核燃料,其具备良好的导热性能,以解决上述问题。
发明内容
本发明的发明目的在于:针对现有的陶瓷型二氧化铀作为轻水堆核燃料时,其存在导热性能的不足,提供一种二氧化铀/钼金属陶瓷复合燃料及其制备方法。本发明利用金属钼高熔点、高导热性和低中子吸收截面等优点,在二氧化铀原料粉中添入适量钼粉,并将粉坯在还原气氛下进行预烧结,大幅降低二氧化铀/钼复合燃料中高界面热阻化合物(钼的氧化物)含量,结合放电等离子体烧结方法,显著降低烧结温度,有效调控复合燃料的相界面结构,改善二氧化铀的导热性能。本发明能快速、高效地获得具有良好导热性能的高致密二氧化铀/钼复合燃料,该燃料能作为轻水堆中事故容错核燃料,具有较好的应用前景,对于提高反应堆的安全性具有较好的应用价值。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种二氧化铀/钼金属陶瓷复合燃料,以二氧化铀粉、高纯钼粉(纯度大于99.9%)为原料制备而成。
所述二氧化铀粉、钼粉的体积比为85~97:3~15。
前述二氧化铀/钼金属陶瓷复合燃料的制备方法,包括如下步骤:
(1)制备二氧化铀/钼金属陶瓷混合粉末
按配比分别称取二氧化铀粉、钼粉,混合,得到第一混合物;将第一混合物与二氧化锆磨球、研磨介质混合后,装入尼龙球磨罐中,并向球磨罐中充入氩气保护,进行湿法球磨,湿法球磨后的浆料依次经沉淀、干燥后,过筛,得到二氧化铀/钼混合粉末;
(2)混粉成形
将步骤(1)制备的二氧化铀/钼混合粉末装入粉末冶金模具中,进行模压成型,制得冷压坯;
(3)还原气氛预烧结
将步骤(2)制备的冷压坯进行还原气氛预烧结,得到二氧化铀/钼预烧结体;
(4)放电等离子体烧结成型
将步骤(3)制备的二氧化铀/钼预烧结体装入石墨模具中,进行放电等离子体烧结成型;
(5)后处理
将步骤(4)放电等离子体烧结后的复合材料进行脱模,即得二氧化铀/钼金属陶瓷复合燃料;
所述步骤1中,二氧化铀粉、钼粉的体积比为(85~97):(3~15)。
所述步骤1中,湿法球磨的条件如下:转速为120~280r/min,时间为2~24h。
所述步骤1中,过80~200目金属筛网,得到二氧化铀/钼混合粉末。
所述第一混合物、二氧化锆磨球、研磨介质的质量比为(1~3)∶(4~12)∶(1~6)。
所述二氧化锆磨球的粒径为1~8mm,所述研磨介质为无水乙醇或丙酮。
所述步骤2中,模压成型的条件如下:轴向压力为100MPa~300MPa,时间3min~20min。
所述步骤3中,将步骤2制备的冷压坯在200℃~800℃下还原气氛预烧结30min~300min,所用还原气氛为氢气。
所述步骤4中,放电等离子体烧结的温度为1200℃-1700℃,压力为20MPa~100MPa,真空度为10-2 Pa ~20Pa,时间为1min~30min。
所述步骤5中,将步骤(4)放电等离子体烧结后的复合材料进行脱模,再经表面处理后,即得二氧化铀/钼金属陶瓷复合燃料。
针对前述问题,本发明提供一种二氧化铀/钼金属陶瓷复合燃料及其制备方法。其制备方法包括如下步骤:二氧化铀/钼混合粉末制备、压制成形、还原气氛预烧结、放电等离子体烧结成型。
本发明中,首先按配比称取二氧化铀粉、钼粉(其中,二氧化铀粉、钼粉的体积比为(85-97):(3-15)),混合得到第一混合物。将第一混合物与二氧化锆磨球、研磨介质混合后,装入尼龙球磨罐中,并向球磨罐中充入氩气保护,进行湿法球磨,湿法球磨后的浆料依次经沉淀、干燥、过80-200目金属筛网后,得到二氧化铀/铀混合粉末。
其中,磨球采用粒径为1mm~8mm的二氧化锆磨球,研磨介质为无水乙醇或丙酮。二氧化铀/钼金属陶瓷粉末、二氧化锆磨球及研磨介质的按照质量比为(1~3)∶(4~12)∶(1~6)的比例混合。球磨机转速为120r/min~280r/min,研磨时间为2h~24h。
然后,再将研磨后得到的二氧化铀/钼混合粉末装入粉末冶金模具中,进行模压成型,制得冷压坯。再将冷压坯进行还原气氛预烧结,得到二氧化铀/钼预烧结体。然后,将二氧化铀/钼预烧结体试样装入石墨模具中,进行放电等离子体烧结成型。将成型后的复合材料进行脱处理模后(即进行包套脱除处理),表面处理即得二氧化铀/钼金属陶瓷复合燃料。
模压成型压力为100~300MPa,保压时间3~20min;将模压后的坯料进行还原气氛预烧结,200℃~800℃下还原气氛预烧结30min~300min,所用烧结气氛为氢气;放电等离子体烧结的温度为1200℃-1700℃,压力为20MPa~100MPa,真空度为10-2 Pa ~20Pa,时间为1min~30min。
本发明的制备方法设计科学合理,工艺流程快速高效,能够满足工业化、大规模批量生产的需要。利用本发明,能大幅降低二氧化铀/钼复合燃料中的高界面热阻化合物(钼的氧化物)含量,有效控制复合燃料相界面结构,在相对较低的烧结温度下,获得具有良好导热性能的高致密二氧化铀/钼复合燃料。本发明制备的二氧化铀/钼金属陶瓷复合燃料能作为轻水堆中事故容错核燃料,具有较高的应用价值和较好的应用前景。
附图说明
本发明将通过例子并参照附图的方式说明,其中:
图1 为所制备的二氧化铀/钼燃料样品实物图。
图2 为所制备的二氧化铀/钼燃料样显微结构图。
图3为所制备的二氧化铀/钼燃料样品界面特征图(对应于图4中的界面元素的EDAX图谱)。
图4 为所制备的二氧化铀/钼燃料样品界面元素EDAX图谱。
图5 为所制备的二氧化铀/钼燃料样品界面微观结构的TEM图谱。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征,或公开的所有方法或过程中的步骤,除了互相排斥的特征和/或步骤以外,均可以以任何方式组合。
本说明书中公开的任一特征,除非特别叙述,均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即,除非特别叙述,每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
实施例1
1)将二氧化铀、钼单质粉按照体积分数百分比97:3进行配料,混合得到第一混合物。将第一混合物与二氧化锆磨球、无水乙醇按1∶3∶1质量比混合后,装入尼龙球磨罐中,并向球磨罐中充入氩气保护;其中,磨球粒径为3mm。将球磨罐密封好后,置入行星式球磨机上进行湿法混料,料罐转速为200r/min,时间为12h。湿法球磨后的浆料依次经沉淀、干燥后,过80目金属筛网,得到二氧化铀/钼混合粉末。
2)将研磨后得到的二氧化铀/钼混合粉末装入粉末冶金模具中,采用模压成型,压力为120MPa,时间18min,制得冷压坯。
3)将制备的冷压坯进行还原气氛预烧结,烧结温度:200℃,保温时间:300min。
4)将预烧结后的二氧化铀/钼预烧结体样品进行放电等离子体烧结,烧结温度为1200℃,保压时间为30min,压力50MPa,真空度为10-1Pa。
5)将步骤4放电等离子体烧结后的材料进行脱模处理后,得到二氧化铀/钼金属陶瓷复合燃料。
经测定,本实施例制备的样品较标准二氧化铀燃料芯块热导率提升26%(450℃)。
实施例2
1)将二氧化铀、高纯钼粉按照体积分数百分比90:10进行配料,混合得到第一混合物。将第一混合物与二氧化锆磨球、无水乙醇按1∶2.5∶1.5质量比混合后,装入尼龙球磨罐中,并向球磨罐中充入氩气保护;其中,磨球粒径为2mm。将球磨罐密封好后,置入行星式球磨机上进行湿法混料,料罐转速为250r/min,时间为8h。湿法球磨后的浆料依次经沉淀、干燥后,过150目金属筛网,得到二氧化铀/钼混合粉末。
2)将研磨后得到的二氧化铀/钼混合粉末装入粉末冶金模具中,采用模压成型,压力为280MPa,时间5min,制得冷压坯。
3)将制备的冷压坯进行还原气氛预烧结,烧结温度:800℃,保温时间:30min。
4)将预烧结后的二氧化铀/钼预烧结体样品进行放电等离子体烧结,烧结温度为1700℃,保压时间为1min,压力100MPa,真空度为10-2Pa。
5)将步骤4放电等离子体烧结后的材料进行脱模处理后,得到二氧化铀/钼金属陶瓷复合燃料。
经测定,本实施例制备的样品较标准二氧化铀燃料芯块热导率提升49%(450℃)。
实施例3
1)将二氧化铀、高纯钼粉(纯度大于99.9%)按照体积分数百分比85:15进行配料,混合得到第一混合物。将第一混合物与二氧化锆磨球、无水乙醇按1∶3.5∶2质量比混合后,放入尼龙球磨罐中,并向球磨罐中充入氩气保护;其中,磨球粒径为5mm。将球磨罐密封好后,置入行星式球磨机上进行湿法混料,料罐转速为160r/min,时间为24h;湿法球磨后的浆料依次经沉淀、干燥后,过200目金属筛网,得到二氧化铀/钼混合粉末。
2)将研磨后得到的二氧化铀/钼混合粉末装入粉末冶金模具中,采用模压成型,压力为180MPa,时间20min,制得冷压坯。
3)将制备的冷压坯进行还原气氛预烧结,烧结温度:450℃,保温时间:240min。
4)将预烧结后的二氧化铀/钼预烧结体样品进行放电等离子体烧结,烧结温度为1450℃,保压时间为15min,压力80MPa,真空度为20Pa。
5)将步骤4放电等离子体烧结后的材料进行脱模处理后,得到二氧化铀/钼金属陶瓷复合燃料。
经测定,本实施例制备的样品较标准二氧化铀燃料芯块热导率提升68%(450℃)。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合,以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。
Claims (7)
1.一种二氧化铀/钼金属陶瓷复合燃料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)制备二氧化铀/钼金属陶瓷混合粉末
按配比分别称取二氧化铀粉、高纯钼粉,混合,得到第一混合物;将第一混合物与二氧化锆磨球、研磨介质混合后,装入尼龙球磨罐中,并向球磨罐中充入氩气保护,进行湿法球磨,湿法球磨后的浆料依次经沉淀、干燥后,过筛,得到二氧化铀/钼混合粉末;
(2)混粉成形
将步骤(1)制备的二氧化铀/钼混合粉末装入粉末冶金模具中,进行模压成型,制得冷压坯;
(3)还原气氛预烧结
将步骤(2)制备的冷压坯进行还原气氛预烧结,得到二氧化铀/钼预烧结体;
(4)放电等离子体烧结成型
将步骤(3)制备的二氧化铀/钼预烧结体装入石墨模具中,进行放电等离子体烧结成型;
(5)后处理
将步骤(4)放电等离子体烧结后的复合材料进行脱模,即得二氧化铀/钼金属陶瓷复合燃料;
所述步骤( 1) 中,二氧化铀粉、钼粉的体积比为(85~97):(3~15);
步骤( 4) 中,放电等离子体烧结的温度为1200℃-1700℃,压力为20MPa~100MPa,真空度为10-2Pa~20Pa,时间为1min~30min。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤( 1) 中,湿法球磨的条件如下:转速为120~280r/min,时间为2~24h。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤( 1) 中,过80~200目金属筛网,得到二氧化铀/钼混合粉末。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第一混合物、二氧化锆磨球、研磨介质的质量比为(1~3)∶(4~12)∶(1~6)。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述二氧化锆磨球的粒径为1~8mm,所述研磨介质为无水乙醇或丙酮。
6.根据权利要求1~5任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤( 2) 中,模压成型的条件如下:轴向压力为100MPa~300MPa,时间3min~20min。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤( 3) 中,将步骤( 2) 制备的冷压坯在200℃~800℃下还原气氛预烧结30min~300min,所用还原气氛为氢气。
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