CN102229441B - 制备准二氧化铀陶瓷燃料微球的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备准二氧化铀陶瓷燃料微球的方法，包括步骤：S1、将重铀酸铵微球均匀地单层排布在焙烧还原炉中的料盘中，料盘的放置使整个焙烧还原过程中料盘中气氛分布均匀；S2、对焙烧还原炉进行升温，通入空气，并在相应的温度进行保温，以充分去除微球中含有的杂质；S3、对焙烧完毕的焙烧还原炉在高温下抽真空，随后通入氢气和氩气混合气体对焙烧后微球进行还原，还原完成后，继续对焙烧还原炉升温，对还原后的微球进行预烧结，以增强其强度，从而得到准二氧化铀陶瓷燃料微球。本发明的方法的焙烧、还原过程连续进行，避免了焙烧后出料、还原前装料的粉尘放射性污染，可大大提高生产效率，降低能量消耗。
Description
技术领域
本发明涉及核材料技术领域，尤其涉及一种具制备准二氧化铀陶瓷燃料微球的方法。
背景技术
高温气冷堆燃料元件是将二氧化铀包覆颗粒均匀分布在石墨基体中构成，二氧化铀陶瓷微球的设计要求为直径500微米，密度大于10.40g/cm3。
二氧化铀陶瓷微球的成型工艺通常分为湿法和干法。湿法工艺主要以溶胶凝胶工艺为主，分为内胶凝和外胶凝两种。对于内胶凝方法，首先在5℃的低温下制备尿素和六次甲基四胺(HMTA)溶液，随后与欠酸溶解获得的硝酸铀酰溶液(UO2(NO3)2)充分混合均匀制得溶胶，然后分散成滴并在热石蜡油中固化，再依次经过洗涤、干燥、焙烧、还原和烧结等工序得到致密的二氧化铀陶瓷微球。在我国高温气冷堆示范工程(HTR-PM)燃料元件生产期间，采用基于10MW高温气冷堆(HTR-10)期间的全胶凝工艺而改进的外胶凝工艺制备二氧化铀陶瓷微球：将尿素加入到UO2(NO3)2溶液中进行络合，然后加入PVA、4-HF等配置成胶液。该胶液通过振动分散形成液滴，液滴先经过氨气发生表面胶凝，然后进入氨水中进一步胶凝(Fu X M，Liang T X，Tang Y P，Xu Z C，Tang C H.Preparation of UO2kernel for HTR-10fuel element，Journal of Nuclear Science and Technology，2004，41(9)：943-948)，胶凝后的小球经过陈化、洗涤、干燥、焙烧、还原和烧结等工序，得到致密的二氧化铀陶瓷微球。
胶凝后的干燥微球中含有部分游离水和结晶水，还包含PVA、4-HF等有机物及胶凝过程产生的硝酸铵等杂质，必须在焙烧过程中 去除。对焙烧后获得三氧化铀微球进行连续还原，从而获得结构均匀、具有良好烧结性能的准二氧化铀微球。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明的目的是提供一种在焙烧过程中能够去除硝酸铵、PVA等杂质、焙烧还原连续进行的制备准二氧化铀陶瓷燃料微球的方法。
(二)技术方案
为达到上述目的，本发明提出了一种制备准二氧化铀陶瓷燃料微球的方法，其特征在于，包括步骤：
S1、将重铀酸铵微球均匀地单层排布在焙烧还原炉中的料盘中，料盘的放置使整个焙烧还原过程中料盘中气氛分布均匀；
S2、对焙烧还原炉进行升温，通入空气，并在相应的温度进行保温，以充分去除微球中含有的杂质；
S3、对焙烧完毕的焙烧还原炉在高温下抽真空，随后通入氢气和氩气混合气体对焙烧后微球进行还原，还原完成后，继续对焙烧还原炉升温，对还原后的微球进行预烧结，以增强其强度，从而得到准二氧化铀陶瓷燃料微球。
其中，所述步骤S1中所述重铀酸铵微球采用溶胶凝胶法制备。
其中，所述步骤S2中，需要控制空气的流量。
其中，所述步骤S2中，在所述升温的过程中，控制升温速率，低于1℃/分钟。
其中，所述步骤S3中，在所述还原的过程中，控制所述氢气和氩气的多少。
(三)有益效果
本发明的上述技术方案具有如下优点：本发明的方法的焙烧、还原过程连续进行，避免了焙烧后出料、还原前装料的粉尘放射性污染，可大大提高生产效率，降低能量消耗，焙烧和还原过程采用适合的气 体流量及温控程序，可彻底避免生产过程中小球出现破碎、开裂等问题，获得适于烧结的二氧化铀微球。
附图说明
图1为本发明实施例中焙烧还原炉整体结构示意图；
图2为图1中a处的局部放大图；
图3为本发明实施例中冷却水套处截面图。
其中，1：炉筒；2：加热器；3：反应罐；4：反应罐水套；5：过渡区水套；6：下炉底水套；7：进水口；8：出水口；9：焊缝。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明的制备准二氧化铀陶瓷燃料微球的方法是将溶胶凝胶法制得的干燥后的重铀酸铵微球，均匀地分布在焙烧还原一体化设备的料盘中，通过精确地控制反应气氛和温控程序，对微球进行连续的焙烧还原，最终得到高成品率并且结构均匀、具有良好烧结性能的二氧化铀微球，具体包括以下步骤：
S1、微球的排布：
将溶胶凝胶法制得的重铀酸铵微球均匀地单层排布在料盘中，料盘的放置应使气孔与导气管对齐，以保证整个焙烧还原过程中料盘中气氛分布均匀。
2.微球的焙烧：
对焙烧还原炉进行程序升温，通入空气，升温速率应低于1℃/min，并在相应的温度点如170-190℃、340-360℃、490-500℃等进行3-5小时的保温，以充分去除微球中含有的PVA、4-HF和硝酸铵等杂质，同时减少有机物分解时释放的气体产物及热量等产生的热应力，防止微球在焙烧过程中出现开裂、破碎等问题，整个焙烧过程耗时约24小时。
3.微球的还原：
对焙烧完毕的焙烧还原炉在高温下抽真空，随后通入氢气和氩气混合气体对焙烧后微球进行还原，使焙烧还原连续进行。还原完毕后，继续对焙烧还原炉升温，对还原后的微球进行预烧结，以增强其强度，从而得到结构均匀，具有良好烧结性能的准二氧化铀微球。
上述焙烧还原溶胶凝胶法制得的重铀酸铵微球涉及的装置主要包括焙烧还原一体化设备即焙烧还原炉。焙烧还原炉结构如图2所示，主要包括炉体、预抽真空系统、供气系统、冷却系统、水冷系统及骨架等。
焙烧还原炉的炉体从上到下由上炉盖、炉体、过渡区及下炉底构成。
炉体从外到内由炉筒1、隔热屏、加热器2、反应罐3及料架构成。
上炉盖壳体、炉筒1、过渡区壳体及下炉底壳体均为双层夹壁结构。内层为不锈钢(304L)，外层为碳钢制作。炉筒1上设有反应罐外加热区外真空的排气口，以及安全阀、放水阀。
隔热屏均为不锈钢薄板(304L)制作。隔热筒是挂在炉壳内。上、下隔热屏分别装在上炉盖和下炉底上。部分下隔热屏装于反应罐内，料架的下方。
加热器2为镍铬丝(带)制作，沿反应罐轴向分成三段。盘在反应罐外，安装在隔热筒内。炉体隔热屏及加热器即构成还原炉的加热保温区。
反应罐用耐热不锈钢制作，固定在其下方的过渡区壳体上。
反应罐内腔、过渡区及下炉底内腔构成还原炉的反应还原区。
反应罐内的料架为蒸屉式结构，十层盘形不锈钢(304L)料盘，内装球状物料摞在一起，座在下炉底的料架支撑上。
十个料盘中心有孔，一起套在下炉底中心的进气管上。反应气体 经进气管流到各层料盘内，再经反应罐内壁流向下炉底最下方的出气管排出。料盘侧壁设有成方齿通气结构，利于气体均匀流动。
过渡区装于炉筒1的下方。过渡区设有反应区内真空的排气口。过渡区在维修时可与炉筒1分解，随下炉底下降，便于更换维护反应罐。
炉体最下方的下炉底是可升降的部件，利用下炉底的升降，可以装卸物料，更换反应罐。下炉底设置有中心进气管，料架支撑、废气出口及反应生成的水排放口。下炉管下方配置一个小水箱，反应生成的水排放至此小水箱内，反应废气也流经此小水箱排放到室外。此小水箱随下炉底一起升降。下炉底升降机构为一组电机-伞齿轮-丝杆-螺母机构。螺母带动提升臂升降。左右两个提升臂抬着下炉底升降。下炉底落地后与提升臂脱离，可以将下炉底从炉筒下方拉出，以便装卸物料或更换反应罐。炉筒、下炉体升降机构均装于骨架上。
预抽真空系统的真空泵为一台2X-30的旋片泵。真空泵利用阀门和管道分成两路分别对反应罐内、外两个区域预抽真空。预抽真空系统可在500℃时启动运行。
供气系统利用气体质量流量计为炉内提供比例适合的Ar、H2或两者混合气。
工艺进气口处并装一个空气进气口，在执行焙烧工艺时，可转换到此进气口，利用空压机或空气泵，将空气通至炉内。焙烧废气经下炉底的废气出口及小水箱排放到室外。此炉内可为空气、真空、Ar和H2混和气及单Ar或单H2五种状态。
冷却系统为自然冷却形式。冷却气体为Ar，也可以用H2。
骨架为型材制作，地面有下炉底移出导轨。
反应罐、过渡区及下炉底分别装有反应罐水套4、过渡区水套5、下炉底水套6；水冷系统为为炉盖、炉筒、过渡区及下炉底供冷却水，以保证炉体正常的冷却要求，同时也为泵、热交换器等关键部位提供 必要的冷却水。
为确保冷却水不会渗入反应罐与工件接触，本设备主要采取以下措施：
构成还原炉的反应还原区的反应罐、过渡区及下炉底三个部件之间采用氟胶圈密封，反应罐与过渡区法兰连接处用螺栓拧紧(只在维修更换反应罐时拆开)；下炉底与过渡区下法兰之间的密封圈由下面的螺母丝杠机构顶紧，既可在装卸零件时打开炉底，又可保证工作时还原区与外界环境完全隔离。
上述三个部件上的冷却水套的进水口7和出水口8都避开腔体的焊缝9(包括纵向焊缝和横向焊缝)位置(如图3所示)，与还原区完全隔离。即使焊缝偶有泄漏，漏出的水也不会进入还原区。
还原区内托盘机构把工件悬空托起，还原反应生成的水气经过渡区壳体及下炉底壳体冷却后冷凝成水，经由下炉底最下方的出水口流出，从而保证工件不会被水浸湿。
炉盖顶部设有出气口，炉体下面设有放水阀。假使水套漏水量较少，由于该区域内加热器的作用，漏水会直接变成蒸汽排出；如果漏水量较大，可以通过放水阀排出，不会危及工件。
焙烧还原一体化设备采用程序升温，精确控制升温速率，并在特定的温度点进行一定时间的保温，从而使得有机物和硝酸铵分解产生的气体和热量缓慢地释放；而PVA分解后残留的碳，也必须去除，通过控制一体化设备内部氧气分压，使脱碳反应在相对厌氧的条件下进行，可大大减少脱碳反应中释放的热量及热应力，从而避免微球在焙烧过程中出现破碎、开裂等问题，获得具有多孔结构、易于还原的三氧化铀微球。对高温下的焙烧还原炉抽真空，随后通入合适比例的氢气和氩气混合气体，对处于较高温度下的三氧化铀微球进行连续还原。还原时应尽量避免选择还原反应速度过快的温度区域，避免应反应过快导致微球相变不均而引起的小球破碎、掉皮等现象，同时氢气 和氩气的预混合以及预热，均是保证一体化设备内气体和温度分布均匀性的重要因素，从而获得结构均匀、具有优良烧结性能的二氧化铀微球。
以上所述仅是本发明的实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种制备准二氧化铀陶瓷燃料微球的方法，其特征在于，所述方法为采用一体化焙烧还原炉制备准二氧化铀陶瓷燃料微球的方法，所述还原炉包括炉体、预抽真空系统、供气系统、冷却系统和水冷系统，所述炉体从外到内由炉筒（1）、隔热屏、加热器（2）、反应罐（3）及料架构成；所述炉筒（1）的下方有过渡区，所述过渡区设有连接反应区的真空排气口，所述真空排气口连接预抽真空系统中带有热交换器的真空泵；所述水冷系统为炉盖、炉筒、过渡区及下炉底供冷却水；
所述方法包括以下步骤：
S1、将重铀酸铵微球均匀地单层排布在焙烧还原炉中的料盘中，该料盘置于焙烧还原炉的反应罐内，该反应罐设于炉筒和隔热屏的内部，料盘的放置使整个焙烧还原过程中料盘中气氛分布均匀；
S2、对焙烧还原炉进行升温，通入空气，并在相应的温度进行保温，以充分去除微球中含有的杂质；在所述升温的过程中，控制升温速率，低于1℃/分钟；在升温过程中，相应的温度点170-190℃、340-360℃、490-500℃进行3-5小时的保温；
S3、对焙烧完毕的焙烧还原炉在高温下抽真空，随后通入氢气和氩气混合气体对焙烧后微球进行还原，还原完成后，继续对焙烧还原炉升温，对还原后的微球进行预烧结，以增强其强度，从而得到准二氧化铀陶瓷燃料微球。
2.根据权利要求1所述的制备准二氧化铀陶瓷燃料微球的方法，其特征在于：所述步骤S1中所述重铀酸铵微球采用溶胶凝胶法制备。
3.根据权利要求2所述的制备准二氧化铀陶瓷燃料微球的方法，其特征在于：所述步骤S2中，需要控制空气的流量。
4.根据权利要求3所述的制备准二氧化铀陶瓷燃料微球的方法，其特征在于：所述步骤S3中，在所述还原的过程中，控制所述氢气和氩气的多少。
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