CN1068809C - 团化钽粉的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种新的团化钽粉的生产方法，它在团化热处理之前，先将细颗粒钽粉或细颗粒钽粉与金属还原剂的混合物压实，形成坯块，从而增加了团化效果，能够在较低的温度下进行团化，因此，能制得氧含量低，流动性和可成型性好的团化钽粉。
Description
本发明涉及团化钽粉的生产方法，更具体讲涉及用于制造电解电容器的、含氧量低、流动性好的团化钽粉的生产方法。
钽粉的主要用途是制作钽电容器。随着电子工业的发展，要求钽电容器也向着小型化和高容量化发展，即要求钽电容器有高的比容(单位重量或体积的容量)。而钽电容器的比容随着电容器所用钽粉比表面积增加而增大。近年来，通过钠还原氟钽酸钾后得到的原粉的费氏平均粒径小于1μm，而微细粒子的粒径就更小了。然而，随着钽粉比表面积的增加，会引起两方面的问题。一方面其氧含量增加，(过高氧含量不利于钽粉的烧结)，另一方面，细钽粉流动性和可成型性差。为了解决这两个问题，现有技术提出过几种方案。
美国专利Nos.3418106和4017302提出对细的钽粉在真空中进行预先热处理，即团化处理，然后用团化钽粉烧结形成钽阳极，这种团化钽粉由细小的钽粉组成，它既保持了细钽粉的高比表面积，还改进了钽粉的流动性、可成型性。但是这样团化后的钽粉的氧含量依然很高。为此，美国专利4483819提出了一种低氧含量的团化钽粉的生产方法，它包括将钠还原氟钽酸钾后得到的钽粉与还原剂相混合，在惰性气氛或真空中加热到800-1200℃，使钽粉发生团化，然后酸洗除去未反应的还原剂及还原剂与钽的氧化物的反应产物。
但是，按照美国专利4483819的方法处理钠还原后的钽粉，如果温度太低，则钽粉团化不理想，并且氧含量高；如果温度太高，则由于在高温下形成的氧化镁(γ-MgO)不易除尽，使镁含量高，电容器漏电流大。
中国专利申请公开号CN1052070A公开了一种钽粉的制造方法，包括：将钠还原制得的钽粉先在真空下于1150-1500℃进行团化热处理，然后与还原金属镁粉相混合，在800-1000℃的较低温度下进行还原热处理，酸洗烘干后在1150℃以下进行真空脱气处理。
但若按CN1052070A中所述的方法来处理钠还原制得的钽粉，对于现在这种越来越细的钽粉有其不足之处。如果在较高温度下进行团化热处理，则团化钽粉比表面积损失增大，钽粉比容降低。如果团化热处理温度低，则团化效果不好，-325目的细钽粉比例增大，钽粉流动性差，不利于后来的压制成型。
因此本发明目的在于提供一种新的团化钽粉的生产方法，它克服了上述现有技术中存在的问题，可在较低温度下对钽粉进行热处理，最大限度地保持还原钽粉的高比表面积，同时又使钽粉具有良好的团化效果，从而具有很好的流动性和可成型性。
本发明人经过反复实验发现，如果在团化热处理之前，先将细颗粒钽粉压实形成坯块，则能缩小钽粉颗粒间的距离，一部分颗粒之间甚至未经团化处理就已相互紧密接触或相互咬合。这样即使在较低温度下进行团化处理，由于钽粉颗粒之间已预先紧密接触，也能得到较好团化效果。
根据本发明的第一方面，提供了一种团化钽粉的生产方法，包括以下步骤：①对用钠还原氟钽酸钾而制得的钽粉进行洗涤和干燥处理；②将步骤①得到的钽粉与适量的选自铝、钙和镁的金属还原剂混合均匀，再经模压、挤压或冷等静压预成型为2.0-7.0克/厘米3的坯块，将所得坯块在800°-1000℃温度下、于惰性气氛或真空下进行热处理足够长的时间，以使钽粉发生团化；③将步骤②得到的钽粉用无机酸洗涤，然后用水洗涤并干燥。根据本发明的一种优选方案，上述步骤②中所述的金属还原剂是镁粉。根据本发明的又一优选方案，所述镁粉的加入量是钽粉重量的0.5-3.0％。
根据本发明的第二方面，提供了一种团化钽粉的生产方法，它包括以下步骤：①对用钠还原氟钽酸钾而制得的钽粉进行洗涤和干燥处理；②步骤①所得钽粉经模压、挤压或冷等静压预成型为2.0-7.0克/厘米3的坯块，将所得坯块在1000-1450℃下、于惰性气体或真空中进行热处理足够长的时间，以使钽粉发生团化；③向由步骤②得到的钽粉中加入选自铝、钙和镁的金属还原剂并混合均匀，再在800-1000℃下、于惰性气体或真空中进行还原脱氧处理，然后酸洗、水洗后干燥。根据本发明的一种优选方案，其中步骤③中所述的金属还原剂是镁粉，其加入量是钽粉重量的0.5-3.0％。根据本发明的另一种优选方案，其中步骤②中的热处理温度是1100-1250℃。
根据本发明的第三方面，提供了一种团化钽粉的生产方法，它包括以下步骤：①对用钠还原氟钽酸钾而制得的钽粉进行洗涤和干燥处理；②步骤①所得钽粉经模压、挤压或冷等静压预成型为4.0-7.0克/厘米3的坯块，之后将该坯块粉碎并过筛，再在1000-1450℃下、于惰性气体或真空中热处理足够长的时间，以使钽粉发生团化；③向由步骤②得到的钽粉中加入选自铝、钙和镁的金属还原剂并混合均匀，再在800-1000℃下、于惰性气氛或真空中进行还原脱氧处理，然后酸洗、水洗后干燥。根据本发明的一种优选方案，所述步骤③中的金属还原剂是镁粉，其加入量是钽粉重量的0.5-3.0％。根据本发明的另一种优选方案，其中步骤②中的热处理温度是1100-1300℃。
本发明方法中，钽粉或钽粉和金属还原剂的混合物的模压、挤压或冷等静压预成型可由本领域技术人员熟知的方法和设备进行。当向钽粉中混合的还原剂为镁粉时，一般按钽粉重量的0.5-3.0％添加即可。
本发明中酸洗中所用无机酸可以是盐酸，硫酸，硝酸，氢氟酸等常用无机酸，可以酸洗一次，也可用不同酸洗几次，只要最终能将剩余的金属还原剂以及金属还原剂与氧的反应产物基本全部洗脱。对酸的浓度也无特殊要求，但优选稀酸。
酸洗之后，团化钽粉可以常规方式干燥，但为减少增氧，最好在真空中干燥。
按照本发明的方法，在相同热处理条件下比现有技术方法制得的团化钽粉的性能更优越，如团化效果好，团化钽粉中细粉比例小，因此其流动性好，杂质氧含量低。更重要的是，本方法可以在更低的温度下达到按现有技术方法只有在较高温度下才能达到的效果，因此团化钽粉比表面积损失小，更有利于得到比表面积高，比电容高的团化钽粉。
以下实施例用来对本发明作进一步说明，而不是对本发明作任何限制。
本发明实施例中钽粉的物理性能和电性能测试方法如下：钽粉的松装密度由GB5060-85测试，钽粉的平均粒径由GB13249-82测试，钽粉的流动性由GB1482-84测试，钽粉粒度分布由GB1480-84测定。测量电性能的试样如下制备：将0.2克各实施例得到的团化钽粉压成直径3.0mm的圆粒体，并埋有直径0.3mm的钽丝引出线，坯块的压制密度为5.0克/厘米3，在1450℃下于真空中烧结30分钟，烧结块在0.01％的H3PO4溶液中于90℃下进行阳极氧化处理，在70V电压下保持2小时，阳极氧化块在10％的H3PO4溶液中测定容量和损耗，在施加49V直流电压2分钟后，测漏电流。
实施例1
钠还原氟钽酸钾的产物经破碎、水洗、酸洗、滤洗、烘干后得到的钽粉(用S-0表示)，其费氏平均粒径(FSSS)为0.71μm，松装密度(SBD)为0.84克/厘米3，振实密度为1.50克/厘米3，氧含量为3900ppm，用S-0钽粉，按US专利4483819加入1.5(wt)％的镁粉在950℃于氩气氛中保温5小时，然后用10％盐酸洗涤，水洗干燥后过60目筛，得到钽粉S-1。测得其松装密度、流动性、粒度分布、氧含量，所得数据列于表一中。用S-1钽粉按前面所述制成阳极氧化块并测量其电性能，结果列于表二中。
实施例2
向上述S-0钽粉中加入1.5wt％的镁粉并混合均匀，挤压成直径5.0mm的小坯块，其密度分别为3.5克/厘米3(S-2-1)，4.0克/厘米3(S-2-2)，4.5克/厘米3(S-2-3)5.0克/厘米3(S-2-4)，6.0克/厘米3(S-2-5)，6.5克/厘米3(S-2-6)，然后将各坯块装入反应器中，抽真空后充氩气加热到950℃保温5小时，冷却后破碎，用10％盐酸洗涤，再用去离子水滤洗，干燥后过60目筛得到钽粉S-2-1,S-2-2,S-2-3,S-2-4,S-2-5和S-2-6，其氧含量和各种物理性能列于表一，各种钽粉制成阳极氧化块后的电性能列于表二。
实施例3
在上述S-0钽粉中加入1.5wt％镁粉，装入橡皮袋中，用冷等静压压制，得到密度为5.8克/厘米3的坯块，将坯块在充氩的反应器中加热到950℃并保温5小时，冷却后破碎，用10％盐酸洗涤，再用去离子水洗涤后，干燥过60目筛得到钽粉S-3，其氧含量和各种物理性能列于表一，钽粉制成阳极氧化块后的电性能列于表二。
实施例4
用S-0钽粉，装入橡皮袋中，冷等静压压制成密度5.9克/厘米3的坯块，然后将坯块置于真空炉内，在1200℃加热保温3小时，冷却后从炉内取出，破碎制粉，然后混入1.5wt％的镁粉，将此钽粉装入反应器中，抽真空后充氩气，在950℃下保温5小时，之后经10％盐酸酸洗，并用去离子水滤洗，干燥并过60目筛得到钽粉S-4。其氧含量和各种物理性能列于表一，用其制成的阳极氧化块的电性能列于表二。
实施例5
用S-0钽粉，装入橡皮袋中，经冷等静压压制使坯块密度为6.5克/厘米3，解碎，过40目筛，然后在1250℃进行真空热处理3小时，冷却后出炉破碎，制粉，然后混入1.6wt％的镁粉，在900℃于氩气中保温5小时，冷却后破碎，用10％盐酸洗涤，水洗后干燥，过60目筛得钽粉S-5。其氧含量和各种物理性能列于表一，用其制成的阳极氧化块的电性能列于表二。比较例1
用S-0钽粉，装入钽坩埚中置于真空炉内加热到1200℃，保温3小时，冷却后出炉、破碎制粉，然后混入1.5wt.％的镁粉，在950℃下于真空中保温5小时，之后用10％盐酸酸洗，再用去离子水滤洗，干燥过60目筛，得到钽粉S-6。其氧含量和各种物理性能列于表一，用其制成的阳极氧化块的电性能列于表二。
从表中可以看出，用本发明方法制得的团化钽粉，与用现有技术制备的团化钽粉相比，氧含量低，流动性明显要好，-325目的粉少，但比表面积却保持较高，因此比容较大，漏电流小，损耗也小。
表一．钽粉的氧含量及物理性能
| 样品号 | Oppm | SBD克/厘米3 | FSSSμm | 流动性克/秒 | 筛分粒度分布(％) | |||
| -40/+80目 | -80/+200目 | -200/325目 | -325目 | |||||
| S-0 | 3900 | 0.84 | 0.71 | 不流 | ||||
| S-1(比) | 2800 | 1.20 | 1.50 | 不流 | 0.5 | 24.3 | 10.5 | 64.7 |
| S-2-1 | 2450 | 1.56 | 1.80 | 0.21 | 3.5 | 30.4 | 10.6 | 56.5 |
| S-2-2 | 2400 | 1.60 | 1.96 | 0.72 | 4.5 | 32.0 | 12.3 | 51.2 |
| S-2-3 | 2310 | 1.80 | 2.50 | 1.23 | 7.6 | 35.3 | 15.0 | 42.1 |
| S-2-4 | 2320 | 1.95 | 2.70 | 1.32 | 10.2 | 39.5 | 14.3 | 36.0 |
| S-2-5 | 2250 | 2.15 | 2.90 | 1.85 | 11.0 | 40.3 | 16.0 | 32.7 |
| S-2-6 | 2260 | 2.20 | 3.05 | 2.04 | 15.0 | 41.5 | 15.2 | 28.3 |
| S-3 | 2240 | 2.00 | 2.75 | 1.30 | 10.5 | 41.2 | 17.0 | 31.3 |
| S-4 | 2100 | 2.05 | 2.92 | 1.82 | 10.5 | 42.0 | 15.8 | 31.7 |
| S-5 | 2250 | 1.70 | 1.90 | 1.10 | 10.0 | 31.0 | 13.0 | 49 |
| S-6(比) | 2500 | 1.50 | 1.51 | 不流 | 2.5 | 25.4 | 10.5 | 61.6 |
表．二钽粉电性能
| 漏电流μA/μF.V | 比容μF.V/g | tanδ％ | 体积收缩率％ | |
| S-1(比) | 2.0×10-3 | 32060 | 70.5 | 16.6 |
| S-2-1 | 8.5×10-4 | 34100 | 52.7 | 15.2 |
| S-2-2 | 5.7×10-4 | 33200 | 48.2 | 14.8 |
| S-2-3 | 4.3×10-4 | 33060 | 47.5 | 14.7 |
| S-2-4 | 4.0×10-4 | 33100 | 45.0 | 15.0 |
| S-2-5 | 3.9×10-4 | 32670 | 43.8 | 14.5 |
| S-2-6 | 5.6×10-4 | 30800 | 38.0 | 14.7 |
| S-3 | 3.8×10-4 | 32950 | 40.5 | 14.5 |
| S-4 | 3.5×10-4 | 32500 | 41.3 | 14.2 |
| S-5 | 4.0×10-4 | 33010 | 50.2 | 15.0 |
| S-6(比) | 6.3×10-4 | 33800 | 54.7 | 15.2 |
Claims (9)
1．一种团化钽粉的生产方法，它包括以下步骤：(a)对用钠还原氟钽酸钾而制得的钽粉进行洗涤和干燥处理；(b)将步骤(a)得到的钽粉与适量的选自铝、钙和镁的金属还原剂混合均匀，再经模压、挤压或冷等静压预成型为2.0-7.0克/厘米3的坯块，将所得坯块在800°-1000℃温度下、于惰性气体或真空下进行热处理足够长的时间，以使钽粉发生团化；(c)将步骤(b)得到的钽粉用无机酸洗涤，然后用水洗涤并干燥。
2．根据权利要求1的团化钽粉的生产方法，其特征在于步骤(b)中所述的金属还原剂是镁粉。
3．根据权利要求2的团化钽粉的生产方法，其特征在于所述镁粉加入量是钽粉重量的0.5-3.0重量％。
4．一种团化钽粉的生产方法，它包括以下步骤：(a)对用钠还原氟钽酸钾而制得的钽粉进行洗涤和干燥处理；(b)步骤(a)所得钽粉经模压、挤压或冷等静压预成型为2.0-7.0克/厘米3的坯块，将所得坯块在1000-1450℃下、于惰性气体或真空中进行热处理足够长的时间，以使钽粉发生团化；(c)向由步骤(b)得到的钽粉中加入选自铝、钙和镁的金属还原剂并混合均匀，再在800-1000℃下、于惰性气体或真空中进行还原脱氧处理，然后破碎、用无机酸酸洗、水洗后干燥。
5．根据权利要求4的团化钽粉的生产方法，其特征在于所述的金属还原剂是镁粉，其加入量是钽粉重量的0.5-3.0％。
6．根据权利要求4或5的团化钽粉的生产方法，其特征在于所述步骤(b)中的热处理温度为1100-1250℃。
7．根据权利要求4的团化钽粉的生产方法，其特征在于所述步骤(b)得到的坯块密度为4.0-7.0克/厘米3，并且该坯块在1000-1450℃下热处理之前还需粉碎和过筛。
8．根据权利要求7的团化钽粉的生产方法，其特征在于，所述的金属还原剂是镁粉，其加入量是钽粉重量的0.5-3.0％。
9．根据权利要求7或8的团化钽粉的生产方法，其特征在于，所述步骤(b)的热处理温度为1100-1300℃。
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