JP2005517091A - 高比表面積のタンタルおよび/またはニオブの粉体を製造するための方法 - Google Patents
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Abstract
Description
図1は、本明細書実施例2により調製したタンタル粉体のSEM写真(倍率50000)である。この粉体の一次粒子の大きさが約40〜80nmであることがわかる。
図2は、本発明の実施例5により調製したニオブ粉体のSEM写真(倍率50000)である。この粉体の一次粒子の大きさが約40〜80nmであることがわかる。
第1ステップ(酸化タンタルの還元):4キログラムのTa2O5、6キログラムのMgCl2、6キログラムのKClおよび3キログラムのNaClを均一に混合して混合物を形成した。前記の混合物と追加の1キログラムのナトリウムを仕込んだるつぼを、密閉式の反応容器の中に入れた。次いでその密閉式反応容器を真空に引いてから、アルゴンを充填し、次いで電気抵抗加熱ヒーター要素によって加熱して800℃とし、その温度で30分間保持し、次に反応容器の温度を900℃に昇温して、その温度で30分間保持した。
粒子径(FSSS) 0.3μm
BET表面積 7.2m2/g
中間粒子径 2.1μm
C 120ppm
Fe 15ppm
Ni 5ppm
Cr 5ppm
粒子径(FSSS) 1.95μm
BET表面積 2.8m2/g
中間粒子径 140μm
C 100 ppm
N 1200 ppm
Fe 17 ppm
Ni 5 ppm
Cr 5 ppm
K 3 ppm
Na 3 ppm
Ca 5 ppm
Mg 20 ppm
第1ステップ(酸化タンタルの還元):10キログラムのTa2O5、15キログラムのCaCl2、22キログラムのKCl、10キログラムのNaClを、撹拌器を備えたレトルト器の中に仕込んだ。その密閉式反応レトルト器と内容物を真空に引いてから、アルゴンを充填し、次いで電気抵抗加熱ヒーター要素によって加熱して850℃として溶融浴を生成させた。5250グラムのナトリウムをその溶融浴の中に、約640グラムNa/分の速度で注入したが、その間レトルト器を冷却して、レトルト器の温度を約850℃に維持した。次いでレトルト器の温度を900℃まで上昇させ、その温度で60分間保持して、酸化タンタルを完全に還元させてタンタル粉体とした。
粒子径(FSSS) 0.14 μm
BET表面積 9.72 m2/g
中間粒子径 6.7 μm
C 110 ppm
Fe 25 ppm
Ni 55 ppm
Cr 5 ppm
粒子径(FSSS) 0.5 μm
BET表面積 3.8 m2/g
中間粒子径 100 μm
C 100 ppm
N 1200 ppm
Fe 24 ppm
Ni 60 ppm
Cr 5 ppm
K 3 ppm
Na 3 ppm
Ca 30 ppm
Mg 12 ppm
第1ステップ(酸化タンタルの還元):10キログラムのTa2O5、15キログラムのCaCl2、22キログラムのKCl、10キログラムのNaClを、撹拌器を備えたレトルト器の中に仕込んだ。その密閉式反応レトルト器と内容物を真空に引いてから、アルゴンを充填し、次いで電気抵抗加熱ヒーター要素によって加熱して1050℃として溶融浴を生成させ、その浴を攪拌してTa2O5が浴の中に均一に分散されるようにした。5510グラムのナトリウムをその溶融浴の中に、約1020グラムNa/分の速度で注入したが、その間レトルトを冷却して、レトルト器の温度を約1050℃に維持した。レトルト器の温度を1050℃で20分間保持して、酸化タンタルを完全にタンタル粉体に還元した。
粒子径(FSSS) 0.28 μm
BET表面積 7.68 m2/g
中間粒子径 8.6 μm
C 80 ppm
Fe 25 ppm
Ni 65 ppm
Cr 10 ppm
粒子径(FSSS) 2.5 μm
BET表面積 2.1 m2/g
中間粒子径 120 μm
C 80 ppm
N 1000 ppm
Fe 20 ppm
Ni 60 ppm
Cr 5 ppm
K 5 ppm
Na 3 ppm
Ca 20 ppm
Mg 10 ppm
第1ステップ(酸化ニオブの還元):30キログラムのCaCl2、1キログラムのKCl、15キログラムのNaClを撹拌器を備えたレトルト器に仕込んだ。その密閉式反応レトルトと内容物を真空に引いてから、アルゴンを充填し、次いで電気抵抗加熱ヒーター要素によって加熱して500℃として、CaCl2、KCl、NaClが溶融して浴を形成したら、浴を撹拌しながら9650グラムの液状金属ナトリウムをレトルトの中に注入した。10キログラムの酸化ニオブ(Nb2O5)を溶融浴の中に850グラム/分の速度で計量注入したが、その間レトルトを冷却して、レトルトの温度を約480℃に維持した。次いで温度を上昇させて750℃とし、その温度で60分間保持して、酸化ニオブを完全に還元させてニオブ粉体とした。
粒子径(FSSS) 0.13 μm
BET表面積 26.72 m2/g
中間粒子径 5.7 μm
C 90 ppm
Fe 25 ppm
Ni 60 ppm
Cr 5 ppm
第1ステップ(酸化ニオブの還元):4キログラムのNb2O5、10キログラムのCaCl2、10キログラムのKCl、8キログラムのNaClを撹拌器を備えたレトルトの中に仕込んだ。その密閉式反応レトルトと内容物を真空に引いてから、アルゴンを充填し、次いで電気抵抗加熱ヒーター要素によって加熱して温度780℃とした。CaCl2、KCl、NaClが溶融して溶融浴を形成してから、浴を撹拌してNb2O5を溶融浴の中へ均一に分散させた。3.5キログラムのナトリウムをその溶融浴の中に、約520グラム/分の速度で注入したが、その間レトルトを冷却して、レトルトの温度を約780℃に維持した。次いで温度を上昇させて860℃とし、その温度で30分間保持して、酸化ニオブを完全に還元させてニオブ粉体とした。
粒子径(FSSS) 0.45 μm
BET表面積 24.5 m2/g
中間粒子径 5.8 μm
O 6.5 %
C 90 ppm
Fe 50 ppm
Ni <50 ppm
Cr <50 ppm
粒子径(FSSS) 2.5 μm
BET表面積 5.6 m2/g
中間粒子径 100 μm
C 130 ppm
N 7300 ppm
Fe 60 ppm
Ni <50 ppm
Cr <50 ppm
K 15 ppm
Na 18 ppm
Ca 80 ppm
Mg 14 ppm
第1ステップ(酸化ニオブの還元):3キログラムのNb2O5、12キログラムのCaCl2を撹拌器を備えたレトルトに仕込んだ。その密閉式反応レトルトと内容物を真空に引いてから、アルゴンを充填し、次いで電気抵抗加熱ヒーター要素によって加熱して860℃とした。CaCl2が溶融してから、浴を攪拌してNb2O5を溶融浴の中に均一に分散させた。2.9キログラムのナトリウムをその溶融浴の中に、約680グラム/分の速度で注入したが、その間レトルトを冷却して、レトルトの温度を約860℃に維持した。そのレトルトを860℃で30分間保持して、酸化ニオブを完全に還元してニオブ粉体とした。
粒子径(FSSS) 0.49 μm
BET表面積 21.5 m2/g
中間粒子径 6.8 μm
C 100 ppm
Fe 50 ppm
Ni <50 ppm
Cr <50 ppm
粒子径(FSSS) 2.6 μm
BET表面積 4.9 m2/g
中間粒子径 120 μm
C 130 ppm
N 900 ppm
Fe 60 ppm
Ni <50 ppm
Cr <50 ppm
K 11 ppm
Na 10 ppm
Ca 80 ppm
Mg 25 ppm
Claims (10)
- 対応するタンタルおよび/またはニオブの酸化物を還元することによって、高い比表面積のタンタルおよび/またはニオブの粉体を製造するための方法であって、ここで、前記還元は、タンタルおよび/またはニオブの粉体を形成するように前記タンタルおよび/またはニオブの酸化物を、少なくとも1種の金属ハライドおよびアルカリ金属と高温で反応させることにより実施し、前記少なくとも1種の金属ハライドが、Mg、Ca、Sr、BaおよびCeのハライドからなる群より選択される、方法。
- 少なくとも1種のアルカリ金属ハライドが、還元反応における希釈剤としてさらに使用される、請求項1に記載の方法。
- Mg、Ca、Sr、BaおよびCeのハライドからなる群より選択される前記少なくとも1種の金属ハライド、前記アルカリ金属、前記タンタルおよび/またはニオブの酸化物、および場合によってはさらに少なくとも1種のアルカリ金属ハライドを反応器に仕込む工程、および前記タンタルおよび/またはニオブの酸化物がタンタルおよび/またはニオブの粉体に還元されるように前記反応器を充分な高温に加熱する工程を含む、請求項1または2に記載の方法。
- Mg、Ca、Sr、BaおよびCeのハライドからなる群より選択される前記少なくとも1種の金属ハライドと場合によっては少なくとも1種のさらなるアルカリ金属ハライドとを反応器に仕込む工程、反応器を高温に加熱して溶融浴を形成する工程、次いで、タンタルおよび/またはニオブの酸化物がタンタルおよび/またはニオブの粉体に還元されるようにタンタルおよび/またはニオブの酸化物およびアルカリ金属の所要量をその溶融浴に反応器の温度を調節しながら計量仕込みする工程、を含む、請求項1または2に記載の方法。
- 前記還元のための高温が400〜1200℃の範囲である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- 前記還元のための高温が600〜1000℃の範囲である、請求項5に記載の方法。
- 前記アルカリ金属がナトリウムまたはカリウムであり、使用するアルカリ金属の量が、タンタルおよび/またはニオブの酸化物を還元するための化学量論量の1.0〜1.3倍である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- Mg、Ca、Sr、BaおよびCeのハライドからなる群より選択される前記金属ハライドの使用モル量が、使用されるアルカリ金属のモル量の0.5〜8.0倍である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。
- 前記タンタルおよび/またはニオブの酸化物が、5以下の原子価のタンタルの酸化物、5以下の原子価のニオブの酸化物、またはそれらの混合物から選択される、請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- N、P、S、BまたはSiを含むドーパントを、前記還元反応に使用される上記原料物質に、および/または還元反応中に、および/または還元反応後に添加することをさらに含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載のプロセス。
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