JPS60145304A - タンタル粉末の製造法 - Google Patents
タンタル粉末の製造法Info
- Publication number
- JPS60145304A JPS60145304A JP83384A JP83384A JPS60145304A JP S60145304 A JPS60145304 A JP S60145304A JP 83384 A JP83384 A JP 83384A JP 83384 A JP83384 A JP 83384A JP S60145304 A JPS60145304 A JP S60145304A
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- JP
- Japan
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- powder
- tantalum powder
- magnesium component
- tantalum
- diluent
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（発明の対象）
本発明はタンタル粉末の製造法に係り、特に微細で酸素
含有邑の低いコンデンサー特性にすぐれたタンタル粉末
の製造法に関するものである。
含有邑の低いコンデンサー特性にすぐれたタンタル粉末
の製造法に関するものである。
（従来技術）
タンタル電解コンデンサーの製造においては従来、原料
タンタル粉末中に他の不純物はなるべく少いことが望ま
れていた。その理由は不純物が酸化皮膜中またはタンタ
ル粒子母材との境域に存在することにｊミリ金属組織欠
陥を形成し、コンデンサー特性とくに漏洩電流の通人化
、または破壊原因になるためである。
タンタル粉末中に他の不純物はなるべく少いことが望ま
れていた。その理由は不純物が酸化皮膜中またはタンタ
ル粒子母材との境域に存在することにｊミリ金属組織欠
陥を形成し、コンデンサー特性とくに漏洩電流の通人化
、または破壊原因になるためである。
しかしながら近時、第三成分を積極的に添加り−ること
によってコンデンサー特性を改善する提案がなされてい
る。
によってコンデンサー特性を改善する提案がなされてい
る。
たとえば特公昭５７−３４３２１においてはタンタル粉
末に燐を含有させることによって特に電気容量を改良し
た陽極を製造することができる粉末および一具体例とし
て改良された流動特性を有する粉末が開示されている。
末に燐を含有させることによって特に電気容量を改良し
た陽極を製造することができる粉末および一具体例とし
て改良された流動特性を有する粉末が開示されている。
また特開昭５８−７１６１４においては硼素または硼素
化合物を含む電子材利用タンタル粉末の製造法が提唱さ
れている。
化合物を含む電子材利用タンタル粉末の製造法が提唱さ
れている。
更に米国狛ｎ第３，８２５ 、８０２号においてはＮ。
Ｓｉ 、Ｐ、Ｂから選ばれたドーパンｉ−によってドー
プされたフィルム状金属タンタル粒子の提唱が見られる
。
プされたフィルム状金属タンタル粒子の提唱が見られる
。
上記従来発明技術にお【ノる第三成分は不可避的に介入
する不純物ではなく、むしろ積極的に制御された限定量
を添加してタンタル粉末またはこれを使用したコンデン
リーーの特性を改善するための必須成分と見られる。
する不純物ではなく、むしろ積極的に制御された限定量
を添加してタンタル粉末またはこれを使用したコンデン
リーーの特性を改善するための必須成分と見られる。
しかしながらタンタル粉末を、フッ化タンタル酸カリウ
ムのすｌ〜リウム還元にＪ：つて製造する過程にお【′
Ｊる水洗、酸洗、真空熱処理等の過程における洗浄効果
もしくは含有酸素増加防止効果につい−（有効な手段を
提唱Ｊ−る技術はそれがタンタルコンデンザ特性に大き
な改善をもたらすにもかかわらず従来見ることができな
かった。
ムのすｌ〜リウム還元にＪ：つて製造する過程にお【′
Ｊる水洗、酸洗、真空熱処理等の過程における洗浄効果
もしくは含有酸素増加防止効果につい−（有効な手段を
提唱Ｊ−る技術はそれがタンタルコンデンザ特性に大き
な改善をもたらすにもかかわらず従来見ることができな
かった。
（発明の目的）
本発明の目的は効率的微粉化に加え上記従来技術の看目
し及ばなかったタンタル粉末の洗浄特性及び特にタンタ
ル粉末中の酸素含有ωの低いコンデン→ノーー特性にす
ぐれたタンタル粉末の製造法を提供することにある３゜ （発明の構成） 本発明はフッ化タンタル酸カリウムを希釈剤アルカリハ
ライドの存在下においてす１−リウムにて還元するに際
し、マグネシウム成分を添加することにＪこるタンタル
粉末の製造法にある。
し及ばなかったタンタル粉末の洗浄特性及び特にタンタ
ル粉末中の酸素含有ωの低いコンデン→ノーー特性にす
ぐれたタンタル粉末の製造法を提供することにある３゜ （発明の構成） 本発明はフッ化タンタル酸カリウムを希釈剤アルカリハ
ライドの存在下においてす１−リウムにて還元するに際
し、マグネシウム成分を添加することにＪこるタンタル
粉末の製造法にある。
フッ化タンタル酸カリウムとす１−リウムとの基本反応
は次式で表わされている： に２Ｔａ Ｕ７＋５Ｎａ ＞２ＫＦ＋５Ｎａ Ｆ−ｔ−
Ｔａ」二記反応の実際工程においては反応温度を低下し
て反応を容易にするため希釈剤としてアルカリハライド
が添加される。アルカリハライドのうちＣ又 最頻に使用されるものはＮａｇであるがＫＦ。
は次式で表わされている： に２Ｔａ Ｕ７＋５Ｎａ ＞２ＫＦ＋５Ｎａ Ｆ−ｔ−
Ｔａ」二記反応の実際工程においては反応温度を低下し
て反応を容易にするため希釈剤としてアルカリハライド
が添加される。アルカリハライドのうちＣ又 最頻に使用されるものはＮａｇであるがＫＦ。
に廷４などもしばしば使用される。
重要な点は、電解］ンデン→Ｊ−用としてのタンタル粉
末の具備すべき大半の特１（１は上記還元工程において
決定されるという事実である。
末の具備すべき大半の特１（１は上記還元工程において
決定されるという事実である。
一般にタンタル粉末の製造−■−稈は第１図に示４通り
原料に２王ａＦｙをＮａで還元したのち生成物を粗砕、
水洗、酸洗、篩分Ｃ）、真空前処（ｊｌ＋、解砕粉末調
整する各過程がある。
原料に２王ａＦｙをＮａで還元したのち生成物を粗砕、
水洗、酸洗、篩分Ｃ）、真空前処（ｊｌ＋、解砕粉末調
整する各過程がある。
本発明は」−記タンタルわ）末ｌｉｔ ３ａ過程におい
て、Ｋ２Ｔ’ａＫｙのＮａ還元時にマグネシウム成分を
添加【）てタンタル粉末を製造Ｊる点に特１１５！を右
づ−る。
て、Ｋ２Ｔ’ａＫｙのＮａ還元時にマグネシウム成分を
添加【）てタンタル粉末を製造Ｊる点に特１１５！を右
づ−る。
マグネシウム成分は−［ａ金属格子中に割り込み型、あ
るいは侵入型で介入し、Ｔａ格子に一種の３− 格子欠陥を与えるためＨａ粉末の微細化をうながし、そ
の結果タンタルコンデンサー特性たる比静電容量、漏洩
電流、電力損失および破壊電圧等の諸性１（Ｌ改善に寄
−’３７する。
るいは侵入型で介入し、Ｔａ格子に一種の３− 格子欠陥を与えるためＨａ粉末の微細化をうながし、そ
の結果タンタルコンデンサー特性たる比静電容量、漏洩
電流、電力損失および破壊電圧等の諸性１（Ｌ改善に寄
−’３７する。
マグネシウム成分の一部はＭ（Ｉ単体としてＴａ中に存
在し得るが、本来Ｔａと結合ずべき０２と結合してスラ
グ除去されたり、Ｔａ粉末中に残留して０２を固定化す
るため結束的にはＴａど結合することが好ま（ノくない
０２の増加を防止する効果を有する。ず４ｒわち上記工
程における真空熱処理（１０−’ 〜１０−５ Ｔｏｒ
ｒ 、約１，２００℃、３０分前後）において易酸化性
のタンタルの高温酸化を防止する効果（Ｊ１極めて人で
ある。
在し得るが、本来Ｔａと結合ずべき０２と結合してスラ
グ除去されたり、Ｔａ粉末中に残留して０２を固定化す
るため結束的にはＴａど結合することが好ま（ノくない
０２の増加を防止する効果を有する。ず４ｒわち上記工
程における真空熱処理（１０−’ 〜１０−５ Ｔｏｒ
ｒ 、約１，２００℃、３０分前後）において易酸化性
のタンタルの高温酸化を防止する効果（Ｊ１極めて人で
ある。
工程的には真空熱処理前に位置するが、Ｔａ粉末の酸洗
工程にｄ′３いてＭＯの脱酸効果が発現されα る。酸洗剤Ｈ２Ｓ Ｏ４まＩＣはｌ−１（ｄを使用する
ことによってマグネシウム成分添加により生成されたＭ
（１０は極めて容易に溶解除去される利点を有する。
工程にｄ′３いてＭＯの脱酸効果が発現されα る。酸洗剤Ｈ２Ｓ Ｏ４まＩＣはｌ−１（ｄを使用する
ことによってマグネシウム成分添加により生成されたＭ
（１０は極めて容易に溶解除去される利点を有する。
マグネシウム成分をＴａ中に添加するには−４−
Ｍ（］ Ｃｕ２．Ｍ（］ ８０４が最も通常的である。
金属マグネシウムの添加（，１金属自体が兼備でないこ
と、高調酸化１ｚシが極めて大であり、爆発的燃焼のお
それがある等安全性の点から使用し難い。
と、高調酸化１ｚシが極めて大であり、爆発的燃焼のお
それがある等安全性の点から使用し難い。
以下実施例にＪ：り本発明を説明する。
（実施例１）
に２ Ｔａ Ｆｙ １００ｋｇ 、 Ｎａｅ＝−１−５
０ｋ（１、おＪ：びＭ（Ｉｃ斐２を０．２ｋｇを混和し
、８００℃においてＮａ３３ｋＯにＣ還元し生成粉末を
第１例に示す工程により処理してＭｌ］含有Ｔａ粉末Ａ
を取得した。
０ｋ（１、おＪ：びＭ（Ｉｃ斐２を０．２ｋｇを混和し
、８００℃においてＮａ３３ｋＯにＣ還元し生成粉末を
第１例に示す工程により処理してＭｌ］含有Ｔａ粉末Ａ
を取得した。
酸洗液にはＨ２Ｓ Ｏ４水溶液を使用し、真空前処１１
ｊ条件は、１０−！１Ｔｏｒｒ 、 １２００℃、３０
分であった。取得粉末Ａの平均粒径は３ｆｌＩＩＩ、か
ざ密度１，６５（］ ／ｃｍ３ 、ｆｙ１ｇ含有ｔａ２
ｏｐｐｍ 、不純物０２の含有量はｉ、ｇｏｏｐｐｍで
あった。またその電気的特ｆノ［値どしＣ次の諸値を有
するものであった。
ｊ条件は、１０−！１Ｔｏｒｒ 、 １２００℃、３０
分であった。取得粉末Ａの平均粒径は３ｆｌＩＩＩ、か
ざ密度１，６５（］ ／ｃｍ３ 、ｆｙ１ｇ含有ｔａ２
ｏｐｐｍ 、不純物０２の含有量はｉ、ｇｏｏｐｐｍで
あった。またその電気的特ｆノ［値どしＣ次の諸値を有
するものであった。
比静電容量ＣＶ ＝ １２，０ｏＯｕ Ｆ Ｖ ／ｇ漏
洩電流ＬＣ＝３．０μＡ／（１ 電力損失ｔａｎδ−２０％ （実施例２） Ｋ ２ Ｔ ａ ｒ ７ １００ｋＱ 、Ｎａｅ＝１５
０Ｊ、ＭＱ ５ＯｑＯ，３ｋｇを３３ ｋ （］のＮａ
にて還元し生成粉末を実施例１ど同様の方法にて処理し
マグネシウム成分含有王ａ粉末Ｂを取得した。本粉末日
は平均粒径３．５μｍ、かき密度１，５５０１０ｎ＋３
、Ｍ（１２５ｐｐｍ、不純物０２含有吊１ 、６００
ＤＤｍ、ＣＶ ＝ １１，０００μＦＶ１０、ＬＣ＝
３．ＯμＡ１０ 、ｊａｎδ−１５％が１ｑられた。
洩電流ＬＣ＝３．０μＡ／（１ 電力損失ｔａｎδ−２０％ （実施例２） Ｋ ２ Ｔ ａ ｒ ７ １００ｋＱ 、Ｎａｅ＝１５
０Ｊ、ＭＱ ５ＯｑＯ，３ｋｇを３３ ｋ （］のＮａ
にて還元し生成粉末を実施例１ど同様の方法にて処理し
マグネシウム成分含有王ａ粉末Ｂを取得した。本粉末日
は平均粒径３．５μｍ、かき密度１，５５０１０ｎ＋３
、Ｍ（１２５ｐｐｍ、不純物０２含有吊１ 、６００
ＤＤｍ、ＣＶ ＝ １１，０００μＦＶ１０、ＬＣ＝
３．ＯμＡ１０ 、ｊａｎδ−１５％が１ｑられた。
（比較例）
α
に２ Ｔａ Ｆ７ １００ｋｊｌ 、Ｎａｅ４ ５０ｋ
ｊｌ 、 Ｎａ ３３ｋ（１による、８００ ′Ｃにお
りる還元反応生成物を実施例１と同様の処理を行いＴａ
粉末Ｃを取得した。該粉末Ｃの平均粒径７．５μｎｌ
、かざ密度３．２ｇ ／Ｃ１１３、不純物０２含右ｍ
２，５００１）ｌ）ｍ、 ＣＶ ＝ ６，４００μＦＶ
／（］ 、Ｌ−Ｃ＝ １．５μＡ／ｇ 、ｔａｎδ−１
５％が得られた。
ｊｌ 、 Ｎａ ３３ｋ（１による、８００ ′Ｃにお
りる還元反応生成物を実施例１と同様の処理を行いＴａ
粉末Ｃを取得した。該粉末Ｃの平均粒径７．５μｎｌ
、かざ密度３．２ｇ ／Ｃ１１３、不純物０２含右ｍ
２，５００１）ｌ）ｍ、 ＣＶ ＝ ６，４００μＦＶ
／（］ 、Ｌ−Ｃ＝ １．５μＡ／ｇ 、ｔａｎδ−１
５％が得られた。
上記実施例１，２お。１：び比較例を通覧するに本発明
方法を適用した実施例１．２においてはいづれもＴａ粉
末中の不純物０２含有量においてマグネシウムを含まな
い比較例Ｔａ粉末にくらべて大ぎく減じていることが知
られ、本発明のＴｌＩ２酸効果の顕著性は明らかである
１、しかも二１ンデンリー電気特性におりる比静電容量
は本発明にＬ１３いて高いことが知られ本発明の優位性
は十分に実ｔｉ［されている、。
方法を適用した実施例１．２においてはいづれもＴａ粉
末中の不純物０２含有量においてマグネシウムを含まな
い比較例Ｔａ粉末にくらべて大ぎく減じていることが知
られ、本発明のＴｌＩ２酸効果の顕著性は明らかである
１、しかも二１ンデンリー電気特性におりる比静電容量
は本発明にＬ１３いて高いことが知られ本発明の優位性
は十分に実ｔｉ［されている、。
４、図面の廟ギγ誂哨
、剖！＞ＩＩ：ｉＩ＋よ７ン７；し４坪箸ｒ末め梨マ側
７エネ呈１」マ゛ある。
７エネ呈１」マ゛ある。
特許出願人 昭和ウー・ビー・アイ株式会社代 理 人
弁理士 菊 地 精 −
弁理士 菊 地 精 −
Claims (1)
- 弗化タンタル酸カリウムを希釈剤アルカリハライドの存
在下においてす１〜リウムにて還元するに際しマグネシ
ウム成分を添加することを特徴とする、タンタル粉末の
製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP83384A JPS60145304A (ja) | 1984-01-09 | 1984-01-09 | タンタル粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP83384A JPS60145304A (ja) | 1984-01-09 | 1984-01-09 | タンタル粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60145304A true JPS60145304A (ja) | 1985-07-31 |
| JPS6155563B2 JPS6155563B2 (ja) | 1986-11-28 |
Family
ID=11484616
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP83384A Granted JPS60145304A (ja) | 1984-01-09 | 1984-01-09 | タンタル粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60145304A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1987007650A1 (en) * | 1986-06-11 | 1987-12-17 | Nippon Mining Company Limited | Target made of highly pure metallic tantalum and process for its production |
| JPH0270028A (ja) * | 1988-09-02 | 1990-03-08 | Nippon Mining Co Ltd | Ｔａ又はＮｂの製造方法 |
| US5242481A (en) * | 1989-06-26 | 1993-09-07 | Cabot Corporation | Method of making powders and products of tantalum and niobium |
| JP2688452B2 (ja) * | 1990-05-17 | 1997-12-10 | キャボット コーポレイション | 高表面積、低金属不純物のタンタル粉末の製造方法 |
| WO2003068435A1 (fr) * | 2001-09-29 | 2003-08-21 | Ningxia Orient Tantalum Industry Co., Ltd | Procede de preparation de poudre de tantale et/ou de poudre de niobium a surface active specifique elevee |
| WO2004097869A3 (en) * | 2003-04-25 | 2005-06-30 | Cabot Corp | A method of forming sintered valve metal material |
| JP2009536266A (ja) * | 2006-05-05 | 2009-10-08 | キャボット コーポレイション | タンタル粉末およびその製造方法 |
| CN102994780A (zh) * | 2012-12-18 | 2013-03-27 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 提纯钽粉的方法 |
-
1984
- 1984-01-09 JP JP83384A patent/JPS60145304A/ja active Granted
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1987007650A1 (en) * | 1986-06-11 | 1987-12-17 | Nippon Mining Company Limited | Target made of highly pure metallic tantalum and process for its production |
| JPH0270028A (ja) * | 1988-09-02 | 1990-03-08 | Nippon Mining Co Ltd | Ｔａ又はＮｂの製造方法 |
| US5242481A (en) * | 1989-06-26 | 1993-09-07 | Cabot Corporation | Method of making powders and products of tantalum and niobium |
| JP2688452B2 (ja) * | 1990-05-17 | 1997-12-10 | キャボット コーポレイション | 高表面積、低金属不純物のタンタル粉末の製造方法 |
| GB2396161B (en) * | 2001-09-29 | 2004-11-24 | Ningxia Orient Tantalum Indust | Process for the production of high specific surface area tantalum and/or niobium powders |
| GB2396161A (en) * | 2001-09-29 | 2004-06-16 | Ningxia Orient Tantalum Indust | A process for preparing tantalum powder and/or niobium powder having high specific surface area |
| WO2003068435A1 (fr) * | 2001-09-29 | 2003-08-21 | Ningxia Orient Tantalum Industry Co., Ltd | Procede de preparation de poudre de tantale et/ou de poudre de niobium a surface active specifique elevee |
| KR100785153B1 (ko) | 2001-09-29 | 2007-12-11 | 닝시아 오리엔트 탄탈럼 인더스트리 코포레이션 엘티디 | 높은 비표면적을 가지는 탄탈 파우더 및/또는 니오비움파우더의 제조방법 |
| DE10297448B4 (de) * | 2001-09-29 | 2008-09-25 | Ningxia Orient Tantalum Industry Co., Ltd. | Verfahren zur Herstellung von Tantal- und/oder Niobpulvern mit hoher Oberflächenkennzahl |
| CZ300132B6 (cs) * | 2001-09-29 | 2009-02-18 | Ningxia Orient Tantalum Industry Co., Ltd | Zpusob výroby tantalových a/nebo niobových práškus velkým specifickým povrchem |
| WO2004097869A3 (en) * | 2003-04-25 | 2005-06-30 | Cabot Corp | A method of forming sintered valve metal material |
| US7485256B2 (en) | 2003-04-25 | 2009-02-03 | Cabot Corporation | Method of forming sintered valve metal material |
| JP2009536266A (ja) * | 2006-05-05 | 2009-10-08 | キャボット コーポレイション | タンタル粉末およびその製造方法 |
| JP2014139344A (ja) * | 2006-05-05 | 2014-07-31 | Cabot Corp | タンタル粉末およびその製造方法 |
| CN102994780A (zh) * | 2012-12-18 | 2013-03-27 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 提纯钽粉的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6155563B2 (ja) | 1986-11-28 |
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