JPH0270028A - Ta又はNbの製造方法 - Google Patents

Ta又はNbの製造方法

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JPH0270028A
JPH0270028A JP21829188A JP21829188A JPH0270028A JP H0270028 A JPH0270028 A JP H0270028A JP 21829188 A JP21829188 A JP 21829188A JP 21829188 A JP21829188 A JP 21829188A JP H0270028 A JPH0270028 A JP H0270028A
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JP
Japan
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powder
k2taf7
coarse
nacl
reaction
Prior art date
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Pending
Application number
JP21829188A
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English (en)
Inventor
Hideo Miyazaki
英男 宮崎
Masami Kuroki
黒木 正美
Koji Hosaka
広司 保坂
Satoru Suzuki
了 鈴木
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Eneos Corp
Original Assignee
Nippon Mining Co Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明はTa又はNbの粗大粉を製造する方法に関する
」L設例韮15 従来、Ta粉等の製造法については例えば、特公昭5L
35564号に示すごとく、K2TaF7とNaC]混
合粉を密閉容器内で加熱溶解し、撹拌しながら液体Na
をある滴下速度で滴下して反応を行う方法であった。
この方法によって得たTa粉は電解コンデンサー等に使
われ、平均粒子径が1〜2μn1と微細であった。
このような微粉となれば還元後の洗浄処理のさいTaの
歩留が低下し、比表面積も極めて大きくなるため酸素量
も多くなっていた。したがって、Ta加工品に仕上げる
ためのEB溶解では酸素はTaスプラッシュ原因となり
、収率悪化となっていた。
さらに詳しく説明するならば、K2TaF7又はに、 
NbF7に融点降下、反応熱低減およびNa−に合金の
生成防止のために通常NaC1を混合してNaもしくは
Kで還元し、Ta又はNbを回収している。この反応は
Taの場合を例とすれば次式のとおりである。
K2TaF、 + 5Na −+ Ta + 2KF 
+ 5NaFこの反応によるTaはKF、 NaFおよ
びNaC]などの混合塩の浴中に細かい粒状で生成され
る。
またこの反応は反応熱が大きく(約200Kcal/m
o]と推定れる)、Naと一度に反応した場合、200
〜300℃の急激な温度上昇を来す。生成するTa粉の
粒径は反応温度に左右されるため、Naは液体として滴
下コントロールして温度1−、昇を防ぐことが好ましい
。また還元容器の強制冷却をすることも好ましい。
急激な反応で温度−上昇が大きい場合は、生成Taは核
発生が多く粒径は2μm以下となりやすい。
一方、Naを少量ずつ滴下して反応温度上昇を抑えた場
合は、Ta核発生は少なくなり核の成長があるので粒径
は2μm以−りと大きくなる。しかしながらこれでは、
Naを少量ずつ滴下するため還元時間が大巾に長くなる
欠点がある。
本発明では、」二記のように従来法の反応温度による粒
径の調整に対して、あらかじめ所定のTa粉を結晶核と
して添加しておき、反応によって生成するTaをその核
の成長に向ける方法であり、極端にNa滴下を減少する
ことなく、粒径の粗大なTa粉を効率よく回収できるこ
とを見い出した。
発明が解決しようとする問題点 本発明は上記の欠点を解決したもので、本発明の目的は
、Ta粉を結晶核として添加することにより、生成Ta
粉粒径の粗大化をはかり、かつ低酸素量のものを得るこ
とであり、同時に歩留を白しさせることにある。
発明の構成 本発明は、K、TaF7又はに2NbF7をN8もしく
はKで還元してTa又はNbを回収する方法において、
あらかしめに2TaF7又はに2NbF7に、それぞれ
Ta粉、Nb粉を結晶核として添加することを特徴とす
るTa又はNbの粗大粉末の製造方法及び前記において
、反応で生成するTa粉又はNbを含む混合塩の浴の一
部を残し、結晶核とせしめ循環再使用することを特徴と
するTa又はNbの粗大粉末の製造方法に関する。
発明の詳細な説明 本発明の対象は、K 2 T aF 7からTaを回収
する方法及びに2NbF7からNbを回収する方法であ
る。
還元剤は、Na又はI(である。
さらに通常NaC]等を添加し、融点降下、反応熱の低
減、Na−に合金の生成防止を図っている。
本発明では上記反応に際し結晶核として、Ta、Nbを
それぞれの場合に添加するものである。
結晶核としては、2〜3μmのものを添加するものであ
る。
結晶核の添加量は、生成Ta量に対し40〜60%であ
る。
結晶核は、予め乾燥しておくことが好ましい。
還元容器は、密閉型であることが好ましい。
還元容器内は、例えば真空ポンプで排気し、Ar等の不
活性ガスを導入する。
その後、昇温する。
昇温後、望ましくは200℃前後で排気し、揮発分を除
去しておくことが好ましい。
その後、再びArを導入する。
昇温後、溶解する温度Taであれば約600’C,Nb
であれば約700°C後、撹拌を行いつつさらにTaで
あれば約700℃、Nbであれば約800℃まで昇温す
ることが好ましい。
−・方、還元剤の金属Na又はKを溶融炉に装入し、十
分にAr置換してから溶融温度に昇温し溶解する。
K、TaF7− NaC]であれば約7000Cに達し
た後、K2NbF7− NaC]であれば約800℃に
達した後、還元剤であるNa又はKを滴下あるいは添加
し反応を行わしめる。
反応温度は、Taの場合であれば730℃を越えないよ
う通常Naであれば40〜70g/分の速度で滴下し、
1.0−2.OHrで終rする。
つづいて、Taの場合であれば約900℃に昇温し、2
〜4tlr保持し、Nbの場合であれば約1000℃に
昇温し2〜4Hr保持することにより、それぞれの粉の
核成長を完結させる。
反応後は、薄い板状に凝固させることが後の取扱い上か
ら好ましい。
粉砕がし易いからである。
つぎに湯水等により洗浄し、粗Ta粉又はNb粉を得る
溶融状で混合塩を抜き出す際に、−・定量保留させてお
くことにより、結晶核の新たな添加が不要となり、より
好ましい操業を可能とする。
−実一渕一例□ 実施例として、第1図の装置によりに2TaF7(Na
C1混合)をNaで還元した例を述べる。
まず、K2TaF715.Og、 NaC]、 6.0
gそれに平均粒径2−3μmのTa粉3.5g(生成T
aの50%相当)を乾燥後、ホッパー■より還元容器■
に装入する。
還元容器は密閉型で気密テストを行っておく。
つぎに真空ポンプで排気し■、Arを1..05kg/
cdまで導入し、電気炉■に通電して昇温しに2TaF
NaC1を溶解する。途中約200℃のとき再び排気し
て揮発分を排除しArを導入する。
容器内の温度は[相]の温度計による。
K2TaF7− NaC1が溶解したならば(通常約6
00’C)撹拌機■をまわし、さらに700℃に昇温す
る。
他方、5.0kgの金属NaをNa溶融炉に装入し十分
にAr置換してから約120°Cに昇温溶解する。
Naは空気中の水分とたちまち反応して酸化物となるの
取扱いには水分が厳禁である。
K2TaF、 −NaC1が700℃に達したならば、
液体Naをバルブ■より除々に滴下して反応を行う。
反応温度は730℃を越えないよう通常Naを56g/
min、の速度で滴下し1.5t(rで終了する。
つづいて900℃に昇温、311r保持してTa粉の核
成長を完結させる。
反応中もpost heating中も容器内圧は負圧
にならないよう1.02〜1.05kg/a+tを保持
するようにArを導入、またブローを行う。
post heating後、抜出しバルブ■を開いて
Ta粉を含む溶融状の生成混合塩を受器■に抜き出す。
安全のため受器は水分を排除してAr雰囲気にしておき
、抜き出された混合塩25.5kgは受器上にひろがっ
て、薄い板状に凝固する。
この混合塩は塊状のときは、きわめて強固で粉砕が容易
でないが、薄い板状であれば簡単にこわれるので粉砕が
たやすい。
つぎに湯水洗浄によりNaC1、NaFおよびKFを洗
い流して粗製Ta粉を得る。
つづいて11C1、HN 03の希釈酸で洗浄し水洗後
真空乾燥して10.2kHの精製Ta粉を得た。なおこ
の方法によれば、溶融状で混合塩を抜き出した後、直ち
に次回のに2TaF7とNatjをホッパーより装入し
溶解後、Naを滴下して」1記同様の還元を行うことが
出来る。
この際は抜出しバルブのレベル以下に留っていた混合塩
に含まれるTa粉が結晶核として作用するので、新たな
追加は不用であり、半連続式に還元を行い得る。
表1に従来法(核添加なし)と本発明法(20%、50
%、100%の核添加)の実施結果を示す。
表中、核添加は平均粒子径2〜3μmのTa粉をに2T
aF、からのTaに対する割合で添加した。
平均粒子径はF、S、S、Sによる測定値であり、収率
はに2TaF7の理論Ta量に対する回収Taの割合で
ある。
以下余白 表1 従来法と本発明法の実施結果 表1の実施結果からTa粉を生成量に対して50%以上
添加すれば生成Ta粉は従来の1.7〜1.8μmから
約4μmに粗大化し、酸素量も0.98〜1.5%が0
.15%以下に低減している。また粗大化のため洗浄ロ
スが減少してTaの収率は87.1〜88.0%が約9
4%に向上した。
一発浬Iυ佐逮− 以上説明したように、Ta又はNb粉末を原料のに2T
aF7又はに2NbF7に添加することにより、また反
応後のTa又はNb粉末を核に利用することにより、]
、)  Ta又はNbの粗大な粉末をつくることができ
、ある程度整粒することができる。
2)  Ta又はNbの粗大粉末は比表面積が微粉に比
べて小さいため酸素量が少ない。
3) また洗浄ロスが減少しTa又はNb収率が向−4
−する。
【図面の簡単な説明】
第1図にTa又はNbの楠≠還元装置J−,”fdQt
不j■ 還元容器 ■電気炉 ■ 原料供給ホッパー ■ Na溶融炉 ■撹拌機 ■ 抜き出しバルブ ■ 生成物受器 ■ 排気およびAr導入パイプ ■ Naバルブ [相]温度計

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)K_2TaF_7又はK_2NbF_7をNaも
    しくはKで還元してTa又はNbを回収する方法におい
    て、あらかじめK_2TaF_7又はK_2NbF_7
    に、それぞれTa粉、Nb粉を結晶核として添加するこ
    とを特徴とするTa又はNbの粗大粉末の製造方法。
  2. (2)第1項において、反応で生成するTa粉又はNb
    粉を含む混合塩の浴の一部を残し、結晶核とせしめ循環
    再使用することを特徴とするTa又はNbの粗大粉末の
    製造方法。
JP21829188A 1988-09-02 1988-09-02 Ta又はNbの製造方法 Pending JPH0270028A (ja)

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