JPH0270028A - Ta又はNbの製造方法 - Google Patents
Ta又はNbの製造方法Info
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Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明はTa又はNbの粗大粉を製造する方法に関する
。
。
」L設例韮15
従来、Ta粉等の製造法については例えば、特公昭5L
35564号に示すごとく、K2TaF7とNaC]混
合粉を密閉容器内で加熱溶解し、撹拌しながら液体Na
をある滴下速度で滴下して反応を行う方法であった。
35564号に示すごとく、K2TaF7とNaC]混
合粉を密閉容器内で加熱溶解し、撹拌しながら液体Na
をある滴下速度で滴下して反応を行う方法であった。
この方法によって得たTa粉は電解コンデンサー等に使
われ、平均粒子径が1〜2μn1と微細であった。
われ、平均粒子径が1〜2μn1と微細であった。
このような微粉となれば還元後の洗浄処理のさいTaの
歩留が低下し、比表面積も極めて大きくなるため酸素量
も多くなっていた。したがって、Ta加工品に仕上げる
ためのEB溶解では酸素はTaスプラッシュ原因となり
、収率悪化となっていた。
歩留が低下し、比表面積も極めて大きくなるため酸素量
も多くなっていた。したがって、Ta加工品に仕上げる
ためのEB溶解では酸素はTaスプラッシュ原因となり
、収率悪化となっていた。
さらに詳しく説明するならば、K2TaF7又はに、
NbF7に融点降下、反応熱低減およびNa−に合金の
生成防止のために通常NaC1を混合してNaもしくは
Kで還元し、Ta又はNbを回収している。この反応は
Taの場合を例とすれば次式のとおりである。
NbF7に融点降下、反応熱低減およびNa−に合金の
生成防止のために通常NaC1を混合してNaもしくは
Kで還元し、Ta又はNbを回収している。この反応は
Taの場合を例とすれば次式のとおりである。
K2TaF、 + 5Na −+ Ta + 2KF
+ 5NaFこの反応によるTaはKF、 NaFおよ
びNaC]などの混合塩の浴中に細かい粒状で生成され
る。
+ 5NaFこの反応によるTaはKF、 NaFおよ
びNaC]などの混合塩の浴中に細かい粒状で生成され
る。
またこの反応は反応熱が大きく(約200Kcal/m
o]と推定れる)、Naと一度に反応した場合、200
〜300℃の急激な温度上昇を来す。生成するTa粉の
粒径は反応温度に左右されるため、Naは液体として滴
下コントロールして温度1−、昇を防ぐことが好ましい
。また還元容器の強制冷却をすることも好ましい。
o]と推定れる)、Naと一度に反応した場合、200
〜300℃の急激な温度上昇を来す。生成するTa粉の
粒径は反応温度に左右されるため、Naは液体として滴
下コントロールして温度1−、昇を防ぐことが好ましい
。また還元容器の強制冷却をすることも好ましい。
急激な反応で温度−上昇が大きい場合は、生成Taは核
発生が多く粒径は2μm以下となりやすい。
発生が多く粒径は2μm以下となりやすい。
一方、Naを少量ずつ滴下して反応温度上昇を抑えた場
合は、Ta核発生は少なくなり核の成長があるので粒径
は2μm以−りと大きくなる。しかしながらこれでは、
Naを少量ずつ滴下するため還元時間が大巾に長くなる
欠点がある。
合は、Ta核発生は少なくなり核の成長があるので粒径
は2μm以−りと大きくなる。しかしながらこれでは、
Naを少量ずつ滴下するため還元時間が大巾に長くなる
欠点がある。
本発明では、」二記のように従来法の反応温度による粒
径の調整に対して、あらかじめ所定のTa粉を結晶核と
して添加しておき、反応によって生成するTaをその核
の成長に向ける方法であり、極端にNa滴下を減少する
ことなく、粒径の粗大なTa粉を効率よく回収できるこ
とを見い出した。
径の調整に対して、あらかじめ所定のTa粉を結晶核と
して添加しておき、反応によって生成するTaをその核
の成長に向ける方法であり、極端にNa滴下を減少する
ことなく、粒径の粗大なTa粉を効率よく回収できるこ
とを見い出した。
発明が解決しようとする問題点
本発明は上記の欠点を解決したもので、本発明の目的は
、Ta粉を結晶核として添加することにより、生成Ta
粉粒径の粗大化をはかり、かつ低酸素量のものを得るこ
とであり、同時に歩留を白しさせることにある。
、Ta粉を結晶核として添加することにより、生成Ta
粉粒径の粗大化をはかり、かつ低酸素量のものを得るこ
とであり、同時に歩留を白しさせることにある。
発明の構成
本発明は、K、TaF7又はに2NbF7をN8もしく
はKで還元してTa又はNbを回収する方法において、
あらかしめに2TaF7又はに2NbF7に、それぞれ
Ta粉、Nb粉を結晶核として添加することを特徴とす
るTa又はNbの粗大粉末の製造方法及び前記において
、反応で生成するTa粉又はNbを含む混合塩の浴の一
部を残し、結晶核とせしめ循環再使用することを特徴と
するTa又はNbの粗大粉末の製造方法に関する。
はKで還元してTa又はNbを回収する方法において、
あらかしめに2TaF7又はに2NbF7に、それぞれ
Ta粉、Nb粉を結晶核として添加することを特徴とす
るTa又はNbの粗大粉末の製造方法及び前記において
、反応で生成するTa粉又はNbを含む混合塩の浴の一
部を残し、結晶核とせしめ循環再使用することを特徴と
するTa又はNbの粗大粉末の製造方法に関する。
発明の詳細な説明
本発明の対象は、K 2 T aF 7からTaを回収
する方法及びに2NbF7からNbを回収する方法であ
る。
する方法及びに2NbF7からNbを回収する方法であ
る。
還元剤は、Na又はI(である。
さらに通常NaC]等を添加し、融点降下、反応熱の低
減、Na−に合金の生成防止を図っている。
減、Na−に合金の生成防止を図っている。
本発明では上記反応に際し結晶核として、Ta、Nbを
それぞれの場合に添加するものである。
それぞれの場合に添加するものである。
結晶核としては、2〜3μmのものを添加するものであ
る。
る。
結晶核の添加量は、生成Ta量に対し40〜60%であ
る。
る。
結晶核は、予め乾燥しておくことが好ましい。
還元容器は、密閉型であることが好ましい。
還元容器内は、例えば真空ポンプで排気し、Ar等の不
活性ガスを導入する。
活性ガスを導入する。
その後、昇温する。
昇温後、望ましくは200℃前後で排気し、揮発分を除
去しておくことが好ましい。
去しておくことが好ましい。
その後、再びArを導入する。
昇温後、溶解する温度Taであれば約600’C,Nb
であれば約700°C後、撹拌を行いつつさらにTaで
あれば約700℃、Nbであれば約800℃まで昇温す
ることが好ましい。
であれば約700°C後、撹拌を行いつつさらにTaで
あれば約700℃、Nbであれば約800℃まで昇温す
ることが好ましい。
−・方、還元剤の金属Na又はKを溶融炉に装入し、十
分にAr置換してから溶融温度に昇温し溶解する。
分にAr置換してから溶融温度に昇温し溶解する。
K、TaF7− NaC]であれば約7000Cに達し
た後、K2NbF7− NaC]であれば約800℃に
達した後、還元剤であるNa又はKを滴下あるいは添加
し反応を行わしめる。
た後、K2NbF7− NaC]であれば約800℃に
達した後、還元剤であるNa又はKを滴下あるいは添加
し反応を行わしめる。
反応温度は、Taの場合であれば730℃を越えないよ
う通常Naであれば40〜70g/分の速度で滴下し、
1.0−2.OHrで終rする。
う通常Naであれば40〜70g/分の速度で滴下し、
1.0−2.OHrで終rする。
つづいて、Taの場合であれば約900℃に昇温し、2
〜4tlr保持し、Nbの場合であれば約1000℃に
昇温し2〜4Hr保持することにより、それぞれの粉の
核成長を完結させる。
〜4tlr保持し、Nbの場合であれば約1000℃に
昇温し2〜4Hr保持することにより、それぞれの粉の
核成長を完結させる。
反応後は、薄い板状に凝固させることが後の取扱い上か
ら好ましい。
ら好ましい。
粉砕がし易いからである。
つぎに湯水等により洗浄し、粗Ta粉又はNb粉を得る
。
。
溶融状で混合塩を抜き出す際に、−・定量保留させてお
くことにより、結晶核の新たな添加が不要となり、より
好ましい操業を可能とする。
くことにより、結晶核の新たな添加が不要となり、より
好ましい操業を可能とする。
−実一渕一例□
実施例として、第1図の装置によりに2TaF7(Na
C1混合)をNaで還元した例を述べる。
C1混合)をNaで還元した例を述べる。
まず、K2TaF715.Og、 NaC]、 6.0
gそれに平均粒径2−3μmのTa粉3.5g(生成T
aの50%相当)を乾燥後、ホッパー■より還元容器■
に装入する。
gそれに平均粒径2−3μmのTa粉3.5g(生成T
aの50%相当)を乾燥後、ホッパー■より還元容器■
に装入する。
還元容器は密閉型で気密テストを行っておく。
つぎに真空ポンプで排気し■、Arを1..05kg/
cdまで導入し、電気炉■に通電して昇温しに2TaF
。
cdまで導入し、電気炉■に通電して昇温しに2TaF
。
NaC1を溶解する。途中約200℃のとき再び排気し
て揮発分を排除しArを導入する。
て揮発分を排除しArを導入する。
容器内の温度は[相]の温度計による。
K2TaF7− NaC1が溶解したならば(通常約6
00’C)撹拌機■をまわし、さらに700℃に昇温す
る。
00’C)撹拌機■をまわし、さらに700℃に昇温す
る。
他方、5.0kgの金属NaをNa溶融炉に装入し十分
にAr置換してから約120°Cに昇温溶解する。
にAr置換してから約120°Cに昇温溶解する。
Naは空気中の水分とたちまち反応して酸化物となるの
取扱いには水分が厳禁である。
取扱いには水分が厳禁である。
K2TaF、 −NaC1が700℃に達したならば、
液体Naをバルブ■より除々に滴下して反応を行う。
液体Naをバルブ■より除々に滴下して反応を行う。
反応温度は730℃を越えないよう通常Naを56g/
min、の速度で滴下し1.5t(rで終了する。
min、の速度で滴下し1.5t(rで終了する。
つづいて900℃に昇温、311r保持してTa粉の核
成長を完結させる。
成長を完結させる。
反応中もpost heating中も容器内圧は負圧
にならないよう1.02〜1.05kg/a+tを保持
するようにArを導入、またブローを行う。
にならないよう1.02〜1.05kg/a+tを保持
するようにArを導入、またブローを行う。
post heating後、抜出しバルブ■を開いて
Ta粉を含む溶融状の生成混合塩を受器■に抜き出す。
Ta粉を含む溶融状の生成混合塩を受器■に抜き出す。
安全のため受器は水分を排除してAr雰囲気にしておき
、抜き出された混合塩25.5kgは受器上にひろがっ
て、薄い板状に凝固する。
、抜き出された混合塩25.5kgは受器上にひろがっ
て、薄い板状に凝固する。
この混合塩は塊状のときは、きわめて強固で粉砕が容易
でないが、薄い板状であれば簡単にこわれるので粉砕が
たやすい。
でないが、薄い板状であれば簡単にこわれるので粉砕が
たやすい。
つぎに湯水洗浄によりNaC1、NaFおよびKFを洗
い流して粗製Ta粉を得る。
い流して粗製Ta粉を得る。
つづいて11C1、HN 03の希釈酸で洗浄し水洗後
真空乾燥して10.2kHの精製Ta粉を得た。なおこ
の方法によれば、溶融状で混合塩を抜き出した後、直ち
に次回のに2TaF7とNatjをホッパーより装入し
溶解後、Naを滴下して」1記同様の還元を行うことが
出来る。
真空乾燥して10.2kHの精製Ta粉を得た。なおこ
の方法によれば、溶融状で混合塩を抜き出した後、直ち
に次回のに2TaF7とNatjをホッパーより装入し
溶解後、Naを滴下して」1記同様の還元を行うことが
出来る。
この際は抜出しバルブのレベル以下に留っていた混合塩
に含まれるTa粉が結晶核として作用するので、新たな
追加は不用であり、半連続式に還元を行い得る。
に含まれるTa粉が結晶核として作用するので、新たな
追加は不用であり、半連続式に還元を行い得る。
表1に従来法(核添加なし)と本発明法(20%、50
%、100%の核添加)の実施結果を示す。
%、100%の核添加)の実施結果を示す。
表中、核添加は平均粒子径2〜3μmのTa粉をに2T
aF、からのTaに対する割合で添加した。
aF、からのTaに対する割合で添加した。
平均粒子径はF、S、S、Sによる測定値であり、収率
はに2TaF7の理論Ta量に対する回収Taの割合で
ある。
はに2TaF7の理論Ta量に対する回収Taの割合で
ある。
以下余白
表1 従来法と本発明法の実施結果
表1の実施結果からTa粉を生成量に対して50%以上
添加すれば生成Ta粉は従来の1.7〜1.8μmから
約4μmに粗大化し、酸素量も0.98〜1.5%が0
.15%以下に低減している。また粗大化のため洗浄ロ
スが減少してTaの収率は87.1〜88.0%が約9
4%に向上した。
添加すれば生成Ta粉は従来の1.7〜1.8μmから
約4μmに粗大化し、酸素量も0.98〜1.5%が0
.15%以下に低減している。また粗大化のため洗浄ロ
スが減少してTaの収率は87.1〜88.0%が約9
4%に向上した。
一発浬Iυ佐逮−
以上説明したように、Ta又はNb粉末を原料のに2T
aF7又はに2NbF7に添加することにより、また反
応後のTa又はNb粉末を核に利用することにより、]
、) Ta又はNbの粗大な粉末をつくることができ
、ある程度整粒することができる。
aF7又はに2NbF7に添加することにより、また反
応後のTa又はNb粉末を核に利用することにより、]
、) Ta又はNbの粗大な粉末をつくることができ
、ある程度整粒することができる。
2) Ta又はNbの粗大粉末は比表面積が微粉に比
べて小さいため酸素量が少ない。
べて小さいため酸素量が少ない。
3) また洗浄ロスが減少しTa又はNb収率が向−4
−する。
−する。
第1図にTa又はNbの楠≠還元装置J−,”fdQt
不j■ 還元容器 ■電気炉 ■ 原料供給ホッパー ■ Na溶融炉 ■撹拌機 ■ 抜き出しバルブ ■ 生成物受器 ■ 排気およびAr導入パイプ ■ Naバルブ [相]温度計
不j■ 還元容器 ■電気炉 ■ 原料供給ホッパー ■ Na溶融炉 ■撹拌機 ■ 抜き出しバルブ ■ 生成物受器 ■ 排気およびAr導入パイプ ■ Naバルブ [相]温度計
Claims (2)
- (1)K_2TaF_7又はK_2NbF_7をNaも
しくはKで還元してTa又はNbを回収する方法におい
て、あらかじめK_2TaF_7又はK_2NbF_7
に、それぞれTa粉、Nb粉を結晶核として添加するこ
とを特徴とするTa又はNbの粗大粉末の製造方法。 - (2)第1項において、反応で生成するTa粉又はNb
粉を含む混合塩の浴の一部を残し、結晶核とせしめ循環
再使用することを特徴とするTa又はNbの粗大粉末の
製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP21829188A JPH0270028A (ja) | 1988-09-02 | 1988-09-02 | Ta又はNbの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP21829188A JPH0270028A (ja) | 1988-09-02 | 1988-09-02 | Ta又はNbの製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0270028A true JPH0270028A (ja) | 1990-03-08 |
Family
ID=16717536
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP21829188A Pending JPH0270028A (ja) | 1988-09-02 | 1988-09-02 | Ta又はNbの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0270028A (ja) |
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-
1988
- 1988-09-02 JP JP21829188A patent/JPH0270028A/ja active Pending
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