JPH027381B2 - - Google Patents
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- JPH027381B2 JPH027381B2 JP59229594A JP22959484A JPH027381B2 JP H027381 B2 JPH027381 B2 JP H027381B2 JP 59229594 A JP59229594 A JP 59229594A JP 22959484 A JP22959484 A JP 22959484A JP H027381 B2 JPH027381 B2 JP H027381B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B30/00—Obtaining antimony, arsenic or bismuth
- C22B30/02—Obtaining antimony
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G30/00—Compounds of antimony
- C01G30/006—Halides
- C01G30/007—Halides of binary type SbX3 or SbX5 with X representing a halogen, or mixed of the type SbX3X'2 with X,X' representing different halogens
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、品位99.999重量％クラスのアンチモ
ンを製造する方法に関する。 〔従来の技術〕 アンチモンは従来よりバツテリーの硬鉛用とし
て広く使用されていたが、近年電子材料向けの用
途が拡大しつつある。 例えば、LSIセラミツクパツケージ接合用Sn−
Sb合金半田、ホール素子、赤外線デイテイクタ
ー用In−Sb等である。これらの電子材料はLSIの
大容量化、超小型化等に高い信頼性が必要とさ
れ、その原料となるアンチモンもより高純度のも
のが要求されつつある。 高純度アンチモンの製造法としては、従来湿式
電解法、金属の蒸留法、酸化物の還元法、ゾーン
精製法等があるが、湿式電解法が最も一般的であ
り、この方法で大量に製造販売されている。 しかしながら上記の方法の場合、砒素、ビスマ
ス等の分離が困難であるため、ゾーン精製法を併
用する等工程が煩雑で且つコストが高くなるとい
う欠点があつた。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明の目的は、上記の問題点を解消し簡便な
操作で高純度のアンチモン（Sb99.999重量％クラ
ス）を製造する方法を提供することにある。 〔問題点を解決するための手段〕 本願発明者等は、高純度のアンチモンを低コス
トで確実に製造する方法について鋭意研究の結果
塩化アンチモンの水溶液を蒸留すると、初期に
水、塩酸、次いで砒素等の低沸点成分が留出し、
これらが終了すると急速に温度が上昇して、塩化
アンチモンが留出するが、塩化アンチモンの留出
が殆んど終了するまで鉛、ビスマス等の高沸点成
分はほぼ定量的に残留することを知見した。而し
てこの分別蒸留法により得られる塩化アンチモン
を水に溶解し、水素気流中にて還元すると目的と
する品位のアンチモンが効率よく得られることを
見出し本発明法に到達したものである。 即ち、本発明は例えば市販の酸化アンチモンを
塩酸で溶解して得た塩化アンチモン水溶液を、通
常の蒸留装置を用い、加熱蒸留を行ない当初は
100〜110℃で水、塩酸及び低沸点成分を蒸発さ
せ、温度が急激に上昇し200℃付近になつたら例
えば少量のイオン水を入れた受け容器と取替え、
留出物を受け入れる。蒸留が進行して溶液が無く
なり再び230℃以上に温度が上昇し始めたら蒸留
を完了する。 上記の留出物（SbCl3）には必要により少量の
イオン水を加えて水溶液状とし、これを滴下程度
の量ずつ800℃以上好ましくは900℃程度の水素気
流中に装入して該塩化アンチモンを還元するとい
うものである。 〔作 用〕 本発明の方法において、蒸留温度を200〜230℃
の範囲とするのは、200℃以下では低温留出物、
230℃以上ではそれより高温の留出物が蒸発して
夾雑し、何れもアンチモンの純度を低下させるた
めである。 蒸留により得られた塩化アンチモンは重量比で
１割程度の水で水溶液とし、これを800℃以上の
水素気流中に滴下程度の量ずつ装入する理由は、
800℃以下であるか、あるいは装入量が多過ぎる
と塩化アンチモンの還元効率が低下するだけでな
く、還元されたアンチモンの純度が不良となるか
らである。還元の操作が終れば、アンチモンは金
属の融体となつて還元容器内に止まるので、例え
ば半割式横型環状炉の場合には、電源を切り中央
から半分の蓋を開けて徐冷する。冷却された還元
物は、石英管などから極めて容易に剥離すること
ができる。 尚本発明の目的は、高純度の製品を製造するこ
とにあるので、使用する機器、試薬等には細心の
注意を要するが、特に最終工程で使用するイオン
水は5MΩ以上、還元用燃焼管は石英、高アルミ
ナ等を使用するのが望ましい。 本発明法によれば、原料として粗酸化アンチモ
ンを用いた場合、総合収率65％以上の割合で目的
とする高純度アンチモンを製造することができ
る。 〔実施例〕 以下実施例について説明する。 実施例 第１表の粗酸化アンチモン１Kgを、試薬１級の
濃塩酸（35重量％）2.5を用いて常温で撹拌し
て溶解したのちチーゲルを用いて吸引濾過、洗浄
を行ない、不溶解残渣中の各成分を定量して夫々
の抽出率を求めた。 その結果を第２表に示す。 第 １ 表（重量％） Sb2O3 Pd As Si Ｓ 99.80 0.10 0.01 0.005 0.03
ンを製造する方法に関する。 〔従来の技術〕 アンチモンは従来よりバツテリーの硬鉛用とし
て広く使用されていたが、近年電子材料向けの用
途が拡大しつつある。 例えば、LSIセラミツクパツケージ接合用Sn−
Sb合金半田、ホール素子、赤外線デイテイクタ
ー用In−Sb等である。これらの電子材料はLSIの
大容量化、超小型化等に高い信頼性が必要とさ
れ、その原料となるアンチモンもより高純度のも
のが要求されつつある。 高純度アンチモンの製造法としては、従来湿式
電解法、金属の蒸留法、酸化物の還元法、ゾーン
精製法等があるが、湿式電解法が最も一般的であ
り、この方法で大量に製造販売されている。 しかしながら上記の方法の場合、砒素、ビスマ
ス等の分離が困難であるため、ゾーン精製法を併
用する等工程が煩雑で且つコストが高くなるとい
う欠点があつた。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明の目的は、上記の問題点を解消し簡便な
操作で高純度のアンチモン（Sb99.999重量％クラ
ス）を製造する方法を提供することにある。 〔問題点を解決するための手段〕 本願発明者等は、高純度のアンチモンを低コス
トで確実に製造する方法について鋭意研究の結果
塩化アンチモンの水溶液を蒸留すると、初期に
水、塩酸、次いで砒素等の低沸点成分が留出し、
これらが終了すると急速に温度が上昇して、塩化
アンチモンが留出するが、塩化アンチモンの留出
が殆んど終了するまで鉛、ビスマス等の高沸点成
分はほぼ定量的に残留することを知見した。而し
てこの分別蒸留法により得られる塩化アンチモン
を水に溶解し、水素気流中にて還元すると目的と
する品位のアンチモンが効率よく得られることを
見出し本発明法に到達したものである。 即ち、本発明は例えば市販の酸化アンチモンを
塩酸で溶解して得た塩化アンチモン水溶液を、通
常の蒸留装置を用い、加熱蒸留を行ない当初は
100〜110℃で水、塩酸及び低沸点成分を蒸発さ
せ、温度が急激に上昇し200℃付近になつたら例
えば少量のイオン水を入れた受け容器と取替え、
留出物を受け入れる。蒸留が進行して溶液が無く
なり再び230℃以上に温度が上昇し始めたら蒸留
を完了する。 上記の留出物（SbCl3）には必要により少量の
イオン水を加えて水溶液状とし、これを滴下程度
の量ずつ800℃以上好ましくは900℃程度の水素気
流中に装入して該塩化アンチモンを還元するとい
うものである。 〔作 用〕 本発明の方法において、蒸留温度を200〜230℃
の範囲とするのは、200℃以下では低温留出物、
230℃以上ではそれより高温の留出物が蒸発して
夾雑し、何れもアンチモンの純度を低下させるた
めである。 蒸留により得られた塩化アンチモンは重量比で
１割程度の水で水溶液とし、これを800℃以上の
水素気流中に滴下程度の量ずつ装入する理由は、
800℃以下であるか、あるいは装入量が多過ぎる
と塩化アンチモンの還元効率が低下するだけでな
く、還元されたアンチモンの純度が不良となるか
らである。還元の操作が終れば、アンチモンは金
属の融体となつて還元容器内に止まるので、例え
ば半割式横型環状炉の場合には、電源を切り中央
から半分の蓋を開けて徐冷する。冷却された還元
物は、石英管などから極めて容易に剥離すること
ができる。 尚本発明の目的は、高純度の製品を製造するこ
とにあるので、使用する機器、試薬等には細心の
注意を要するが、特に最終工程で使用するイオン
水は5MΩ以上、還元用燃焼管は石英、高アルミ
ナ等を使用するのが望ましい。 本発明法によれば、原料として粗酸化アンチモ
ンを用いた場合、総合収率65％以上の割合で目的
とする高純度アンチモンを製造することができ
る。 〔実施例〕 以下実施例について説明する。 実施例 第１表の粗酸化アンチモン１Kgを、試薬１級の
濃塩酸（35重量％）2.5を用いて常温で撹拌し
て溶解したのちチーゲルを用いて吸引濾過、洗浄
を行ない、不溶解残渣中の各成分を定量して夫々
の抽出率を求めた。 その結果を第２表に示す。 第 １ 表（重量％） Sb2O3 Pd As Si Ｓ 99.80 0.10 0.01 0.005 0.03
【表】
【表】
第２表を見て判るように、目的とするアンチモ
ンは98％抽出されたが、砒素、硅素等の不純物も
比較的高い割合で溶解している。 次に第２表の抽出液の全量（３）を５のコ
ンデンサー付蒸留フラスコに入れ、700ワツトの
マントルヒーターで温度を調整しながら加熱蒸留
を行なつた。 蒸留開始後気相温度105〜110℃で２時間５分経
過したら温度が急速に上昇し、やがて200℃に達
した時点で留出物受け容器を水50mlを入れた容器
と取り替え、200〜215℃で液状物が無くなり温度
が再度上昇し始めるまで蒸留を継続し、塩化アン
チモンを留出させた。 気相温度が230℃より上昇し始めたら、マント
ルヒーターの電源を切り蒸留物を取り出し、最初
の留出物及び最終的な残留物と共に主要成分を定
量した。 その結果を第３表に示す。
ンは98％抽出されたが、砒素、硅素等の不純物も
比較的高い割合で溶解している。 次に第２表の抽出液の全量（３）を５のコ
ンデンサー付蒸留フラスコに入れ、700ワツトの
マントルヒーターで温度を調整しながら加熱蒸留
を行なつた。 蒸留開始後気相温度105〜110℃で２時間５分経
過したら温度が急速に上昇し、やがて200℃に達
した時点で留出物受け容器を水50mlを入れた容器
と取り替え、200〜215℃で液状物が無くなり温度
が再度上昇し始めるまで蒸留を継続し、塩化アン
チモンを留出させた。 気相温度が230℃より上昇し始めたら、マント
ルヒーターの電源を切り蒸留物を取り出し、最初
の留出物及び最終的な残留物と共に主要成分を定
量した。 その結果を第３表に示す。
本発明は比較的単純な操作により効率よく高純
度のアンチモンを製造することができる。 従つて原料は、あらゆるアンチモン化合物を対
象とすることができる。 又、不純物含有量の多い原料の場合にも当初の
蒸留を繰り返すことで高純度のアンチモンを得る
ことが可能である。
度のアンチモンを製造することができる。 従つて原料は、あらゆるアンチモン化合物を対
象とすることができる。 又、不純物含有量の多い原料の場合にも当初の
蒸留を繰り返すことで高純度のアンチモンを得る
ことが可能である。
Claims (1)
- １ 塩化アンチモン水溶液を温度200〜230℃で蒸
留し、得られた塩化アンチモン又は塩化アンチモ
ン水溶液を、そのまゝあるいは少量の水に溶解し
たのち、800℃以上の水素気流中に滴下程度の量
ずつ装入することを特徴とする高純度アンチモン
の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59229594A JPS61106733A (ja) | 1984-10-31 | 1984-10-31 | 高純度アンチモンの製造方法 |
| US06/792,252 US4629501A (en) | 1984-10-31 | 1985-10-28 | Method for manufacture of antimony of high purity |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59229594A JPS61106733A (ja) | 1984-10-31 | 1984-10-31 | 高純度アンチモンの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61106733A JPS61106733A (ja) | 1986-05-24 |
| JPH027381B2 true JPH027381B2 (ja) | 1990-02-16 |
Family
ID=16894629
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59229594A Granted JPS61106733A (ja) | 1984-10-31 | 1984-10-31 | 高純度アンチモンの製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4629501A (ja) |
| JP (1) | JPS61106733A (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1325674C (zh) * | 2005-04-22 | 2007-07-11 | 云南省通海大方科技有限公司 | 金属锑的提纯方法及装置 |
| CN101942575B (zh) * | 2010-08-27 | 2011-12-14 | 河南豫光金铅股份有限公司 | 辉锑矿采用底吹熔池熔炼连续炼锑的生产方法及其装置 |
| JP6202798B2 (ja) * | 2011-10-12 | 2017-09-27 | エーエスエム インターナショナル エヌ．ヴェー．Ａｓｍ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｎ．Ｖ． | 酸化アンチモン膜の原子層堆積 |
| CN104073659B (zh) * | 2014-07-11 | 2016-02-17 | 湖南娄底华星锑业有限公司 | 一种粗锑精炼中去除铅、镉、铁的方法 |
| CN104962759B (zh) * | 2015-08-04 | 2017-05-31 | 广东先导稀材股份有限公司 | 一种锑的制备方法 |
| CN112662894B (zh) * | 2020-11-17 | 2022-11-04 | 中国恩菲工程技术有限公司 | 一种锑氧粉生产锑的方法 |
| CN117248114B (zh) * | 2023-11-14 | 2024-02-02 | 昆明冶金研究院有限公司 | 一种制备金属锑的短流程系统及制备金属锑的方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR1305488A (fr) * | 1961-08-03 | 1962-10-05 | Prod Semi Conducteurs | Perfectionnement à la fabrication d'antimoine pur |
-
1984
- 1984-10-31 JP JP59229594A patent/JPS61106733A/ja active Granted
-
1985
- 1985-10-28 US US06/792,252 patent/US4629501A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4629501A (en) | 1986-12-16 |
| JPS61106733A (ja) | 1986-05-24 |
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