JPS61106733A - 高純度アンチモンの製造方法 - Google Patents
高純度アンチモンの製造方法Info
- Publication number
- JPS61106733A JPS61106733A JP59229594A JP22959484A JPS61106733A JP S61106733 A JPS61106733 A JP S61106733A JP 59229594 A JP59229594 A JP 59229594A JP 22959484 A JP22959484 A JP 22959484A JP S61106733 A JPS61106733 A JP S61106733A
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- JP
- Japan
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- antimony
- distillate
- distillation
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B30/00—Obtaining antimony, arsenic or bismuth
- C22B30/02—Obtaining antimony
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G30/00—Compounds of antimony
- C01G30/006—Halides
- C01G30/007—Halides of binary type SbX3 or SbX5 with X representing a halogen, or mixed of the type SbX3X'2 with X,X' representing different halogens
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- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、品位９９．９９９重量％クラスのアンチモン
を製造する方法に関する。
を製造する方法に関する。
アンチモンは従来よりバッテリーの硬鉛用として広く使
用されていたが、近年電子材料向けの用途が拡大しつつ
ある。
用されていたが、近年電子材料向けの用途が拡大しつつ
ある。
例えば、ＬＳＩセラミックパッケージ接合用５ｎ−ｓｂ
合金半田、ホール素子、赤外線ディティクター用工ｎ−
Ｓｂ等である。これらの電子材料はＬｓ工の大容量化、
超小型化等に高い旧頼性が必要とされ、その原料となる
アンチモンもより高純度のものが要求されつつある。
合金半田、ホール素子、赤外線ディティクター用工ｎ−
Ｓｂ等である。これらの電子材料はＬｓ工の大容量化、
超小型化等に高い旧頼性が必要とされ、その原料となる
アンチモンもより高純度のものが要求されつつある。
高純度アンチモンの製造法としては、従来湿式電解法、
金属の蒸留法、酸化物の還元法、ゾーン精製法等がある
が、湿式電解法が最も一般的であり、この方法で大量に
製造販売されている。
金属の蒸留法、酸化物の還元法、ゾーン精製法等がある
が、湿式電解法が最も一般的であり、この方法で大量に
製造販売されている。
しかしながら上記の方法の場合、砒素、ビスマス等の分
離が困難であるため、ゾーン精製法を併用する等工程が
煩雑で且つコストが高くなるという欠点があった。
離が困難であるため、ゾーン精製法を併用する等工程が
煩雑で且つコストが高くなるという欠点があった。
本発明の目的は、上記の問題点を解消し簡便な操作で高
純度のアンチモン（ｓｂ ９９．９９９重量％クラス）
を製造する方法を提供することにある。
純度のアンチモン（ｓｂ ９９．９９９重量％クラス）
を製造する方法を提供することにある。
本願発明者等は、高純度のアンチモンを低コストで確実
に製造する方法について鋭意研究の結果塩化アンチモン
の水溶液を蒸留すると、初期に水、塩酸、次いで砒素等
の低沸点成分が留出し、これらが終了すると急速に温度
が上昇して、塩化アンチモンが留出するが、塩化アンチ
モンの留出が殆んど終了するまで鉛、ビスマス等の高沸
点成分はほぼ定量的に残留することを知見した。而して
この分別蒸留法により得られる塩化アンチモンを水に溶
解し、水素気流中にて還元すると目的とする品位のアン
チモンが効率よく得られることを見出し本発明法に到達
したものである。
に製造する方法について鋭意研究の結果塩化アンチモン
の水溶液を蒸留すると、初期に水、塩酸、次いで砒素等
の低沸点成分が留出し、これらが終了すると急速に温度
が上昇して、塩化アンチモンが留出するが、塩化アンチ
モンの留出が殆んど終了するまで鉛、ビスマス等の高沸
点成分はほぼ定量的に残留することを知見した。而して
この分別蒸留法により得られる塩化アンチモンを水に溶
解し、水素気流中にて還元すると目的とする品位のアン
チモンが効率よく得られることを見出し本発明法に到達
したものである。
即ち、本発明は例えば市販の酸化アンチモンを塩酸で溶
解して得た塩化アンチモン水溶液を、通常の蒸留装置を
用い、加熱蒸留を行ない当初は１００〜１１０Ｃで水、
塩酸及び低沸点成分を蒸発させ、温度が急激に上昇し２
００Ｃ付近になったら例えば少量のイオン水を入れた受
は容器と取替え、留出物を受は入れる。蒸留が進行して
溶液が無くなり再び２３０Ｃ以上に温度が上昇し始めた
ら蒸留を完ソＩ Ｔする。
解して得た塩化アンチモン水溶液を、通常の蒸留装置を
用い、加熱蒸留を行ない当初は１００〜１１０Ｃで水、
塩酸及び低沸点成分を蒸発させ、温度が急激に上昇し２
００Ｃ付近になったら例えば少量のイオン水を入れた受
は容器と取替え、留出物を受は入れる。蒸留が進行して
溶液が無くなり再び２３０Ｃ以上に温度が上昇し始めた
ら蒸留を完ソＩ Ｔする。
上記の留出物（ｓｂｃｔ ）には必要により少量のイ
オン水を加えて水溶液状とし、これを滴下程度の量ずつ
８００Ｃ以上好ましくは９００ Ｃ程度の水素気流中に
装入して該塩化アンチモンｅ１元するというものである
。
オン水を加えて水溶液状とし、これを滴下程度の量ずつ
８００Ｃ以上好ましくは９００ Ｃ程度の水素気流中に
装入して該塩化アンチモンｅ１元するというものである
。
本発明の方法において、蒸留温度を２００〜２３０Ｃの
範囲とするのは、２００Ｃ以下では低温留出物、２３０
Ｃ以上ではそれより高温の留出物が蒸発して夾雑し、何
れもアンチモンの純度を低下させるためである。
範囲とするのは、２００Ｃ以下では低温留出物、２３０
Ｃ以上ではそれより高温の留出物が蒸発して夾雑し、何
れもアンチモンの純度を低下させるためである。
蒸留により得られた塩化アンチモンは重量比で１割程度
の水で水溶液とし、これを８０００以上の水素気流中に
滴下程度の量ずつ装入する理由は、８０００以下である
か、あるいは装入量が多過ぎると塩化アンチモンの還元
効率が低下するだけでなく、還元されたアンチモンの純
度が不良となるからである。還元の操作が終れば、アン
チモンは金属の融体となって還元容器内に止まるので、
例えば半割式横型環状炉の場合には、電源を切り中央
′１から半分の蓋を開けて徐冷する。冷却された還元
物は、石英管などから極めて容易に剥離することができ
る。
の水で水溶液とし、これを８０００以上の水素気流中に
滴下程度の量ずつ装入する理由は、８０００以下である
か、あるいは装入量が多過ぎると塩化アンチモンの還元
効率が低下するだけでなく、還元されたアンチモンの純
度が不良となるからである。還元の操作が終れば、アン
チモンは金属の融体となって還元容器内に止まるので、
例えば半割式横型環状炉の場合には、電源を切り中央
′１から半分の蓋を開けて徐冷する。冷却された還元
物は、石英管などから極めて容易に剥離することができ
る。
尚本発明の目的は、高純度の製品を製造することにある
ので、使用する機器、試薬等には細心の注意を要するが
、特に最終工程で使用するイオン水け５四以上、還元用
燃焼管は石英、高アルミナ等を使用するのが望ましい。
ので、使用する機器、試薬等には細心の注意を要するが
、特に最終工程で使用するイオン水け５四以上、還元用
燃焼管は石英、高アルミナ等を使用するのが望ましい。
本発明法によれば、原料として粗酸化アンチモンを用い
た場合、総合収率６５％以上の割合で目的とする高純度
アンチモンを製造することができる。
た場合、総合収率６５％以上の割合で目的とする高純度
アンチモンを製造することができる。
以下実施例について説明する。
実施例
第１表の粗酸化アンチモン１ｋｇ°を、試薬１級の儂塩
酸（３５重塁％）２．５１を用いて常温で攪拌して溶解
したのちチーゲルを用いて吸引濾過、洗浄を行ない、不
溶解残渣中の各成分を定量して夫々の抽出率を求めた。
酸（３５重塁％）２．５１を用いて常温で攪拌して溶解
したのちチーゲルを用いて吸引濾過、洗浄を行ない、不
溶解残渣中の各成分を定量して夫々の抽出率を求めた。
その結果を第２表に示す。
第 １ 表 （重量％）
Ｓｂ ＯＰｂ Ａｓ Ｓｉ
Ｓ９９．８０ ０．１０ ０．０１
０．００５ ０．０３第 ２ 表 Ｓｂ Ｐｂ Ａｓ ＳｉＳ “ １０．０ ＯｏＯｌ ６７．１２ ３．１ （０，００１０，０８１，０８（
重；％）第２表を見て判るように、目的とするアンチモ
ンは９８％抽出されたが、砒素、硅素等の不純物も比較
的高い割合で溶解している。
Ｓ９９．８０ ０．１０ ０．０１
０．００５ ０．０３第 ２ 表 Ｓｂ Ｐｂ Ａｓ ＳｉＳ “ １０．０ ＯｏＯｌ ６７．１２ ３．１ （０，００１０，０８１，０８（
重；％）第２表を見て判るように、目的とするアンチモ
ンは９８％抽出されたが、砒素、硅素等の不純物も比較
的高い割合で溶解している。
次に第２表の抽出液の全量（３１）を５ｔのコンデンサ
ー付蒸留フラスコに入れ、７００ワツトのマントルヒー
ターで温度を調整しながら加熱蒸留を行なった。
ー付蒸留フラスコに入れ、７００ワツトのマントルヒー
ターで温度を調整しながら加熱蒸留を行なった。
蒸留開始後気相温度１０５〜１１０Ｃで２時間５分経過
したら温度が急速に上昇し、やがて２００Ｃに達した時
点で留出物受は容器を水５０ｍ１を入れた容器と取り替
え、２００〜２１５Ｃで液状物が無くなり１度が再度上
昇し始めるまで蒸留を継続し、塩化アンチモンを留出さ
せた。
したら温度が急速に上昇し、やがて２００Ｃに達した時
点で留出物受は容器を水５０ｍ１を入れた容器と取り替
え、２００〜２１５Ｃで液状物が無くなり１度が再度上
昇し始めるまで蒸留を継続し、塩化アンチモンを留出さ
せた。
気相温度が２３０Ｃより上昇し始めたら、マントルヒー
ターの電源を切り蒸留物を取り出し、最初の留出物及び
最終的な残留物と共に主要成分を定ｆｆｉ Ｌ／
／こ ０ その結果を第３表に示す。
ターの電源を切り蒸留物を取り出し、最初の留出物及び
最終的な残留物と共に主要成分を定ｆｆｉ Ｌ／
／こ ０ その結果を第３表に示す。
第３表
第３表より明らかなように、低温留出物としてＡ８の全
部とｓｂの一部を含む塩酸水溶液が得られたが、本発明
で使用する中間留出物は不純物の少ない塩化アンチモン
であり直接収率は約８０％であった。
部とｓｂの一部を含む塩酸水溶液が得られたが、本発明
で使用する中間留出物は不純物の少ない塩化アンチモン
であり直接収率は約８０％であった。
次に第３表のＳｂＣ！１１５０ ｇを秤り取り、これに
１１５ｍ１のイオン水（５厳）を添加して水溶液とし、
９００Ｃに保持された半割式横型環状炉にセントされた
透明石英管の中の空気をＮ ガスで追い出し、次いでＮ
ガスに代え水素ガスを流し、水素ガス流量を１分間に
３５０ｍ１とした該石英管中にローラーポンプを使用し
て上記の水溶液を１ｍト／分の割合で装入した。上記の
処理が終了したら電源を切り、炉の半割れを開けて空冷
した。装入された塩化アンチモン水溶液は金属アンチモ
ンとして該石英管の中央部から出口に近い個所にショッ
ト状又はインゴット状で析出しており、冷却後 □
容易に剥離された。
１１５ｍ１のイオン水（５厳）を添加して水溶液とし、
９００Ｃに保持された半割式横型環状炉にセントされた
透明石英管の中の空気をＮ ガスで追い出し、次いでＮ
ガスに代え水素ガスを流し、水素ガス流量を１分間に
３５０ｍ１とした該石英管中にローラーポンプを使用し
て上記の水溶液を１ｍト／分の割合で装入した。上記の
処理が終了したら電源を切り、炉の半割れを開けて空冷
した。装入された塩化アンチモン水溶液は金属アンチモ
ンとして該石英管の中央部から出口に近い個所にショッ
ト状又はインゴット状で析出しており、冷却後 □
容易に剥離された。
その品位は第４表に示す通りであった。
第 ４ 表 （ｐｐｍ）
Ｎａ ｋｌ Ｓｉ Ｓ Ｋ Ｃａ
Ｆｅ５２２．７ｇ １．０ ０．２ ３．０
２．０ ０．２ ０．２ ０．３第Φ表より明らかなよ
うに、不純物は合計で約７ ｐｐｍと高純度のアンチモ
ンが直接収率８５．０％で得られた。
Ｆｅ５２２．７ｇ １．０ ０．２ ３．０
２．０ ０．２ ０．２ ０．３第Φ表より明らかなよ
うに、不純物は合計で約７ ｐｐｍと高純度のアンチモ
ンが直接収率８５．０％で得られた。
本発明は比較的単純な操作により効率よく高純度のアン
チモンを製造することができる。
チモンを製造することができる。
従って原料は、あらゆるアンチモン化合物を対象とする
ことができる。
ことができる。
又、不純物含宥世の多い原料の場合にも当初の蒸留を繰
り返すことで高純度のアンチモンを得ることが可能であ
る。
り返すことで高純度のアンチモンを得ることが可能であ
る。
Claims (1)
- （１）塩化アンチモン水溶液を温度２００〜２３０℃で
蒸留し、得られた塩化アンチモン又は塩化アンチモン水
溶液を、そのまゝあるいは少量の水に溶解したのち、８
００℃以上の水素気流中に滴下程度の量ずつ装入するこ
とを特徴とする高純度アンチモンの製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59229594A JPS61106733A (ja) | 1984-10-31 | 1984-10-31 | 高純度アンチモンの製造方法 |
| US06/792,252 US4629501A (en) | 1984-10-31 | 1985-10-28 | Method for manufacture of antimony of high purity |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59229594A JPS61106733A (ja) | 1984-10-31 | 1984-10-31 | 高純度アンチモンの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61106733A true JPS61106733A (ja) | 1986-05-24 |
| JPH027381B2 JPH027381B2 (ja) | 1990-02-16 |
Family
ID=16894629
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59229594A Granted JPS61106733A (ja) | 1984-10-31 | 1984-10-31 | 高純度アンチモンの製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4629501A (ja) |
| JP (1) | JPS61106733A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1325674C (zh) * | 2005-04-22 | 2007-07-11 | 云南省通海大方科技有限公司 | 金属锑的提纯方法及装置 |
| CN101942575A (zh) * | 2010-08-27 | 2011-01-12 | 河南豫光金铅股份有限公司 | 辉锑矿采用底吹熔池熔炼连续炼锑的生产方法及其装置 |
| CN104073659A (zh) * | 2014-07-11 | 2014-10-01 | 湖南娄底华星锑业有限公司 | 一种粗锑精炼中去除铅、镉、铁的方法 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6202798B2 (ja) | 2011-10-12 | 2017-09-27 | エーエスエム インターナショナル エヌ．ヴェー．Ａｓｍ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｎ．Ｖ． | 酸化アンチモン膜の原子層堆積 |
| CN104962759B (zh) * | 2015-08-04 | 2017-05-31 | 广东先导稀材股份有限公司 | 一种锑的制备方法 |
| CN112662894B (zh) * | 2020-11-17 | 2022-11-04 | 中国恩菲工程技术有限公司 | 一种锑氧粉生产锑的方法 |
| CN117248114B (zh) * | 2023-11-14 | 2024-02-02 | 昆明冶金研究院有限公司 | 一种制备金属锑的短流程系统及制备金属锑的方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR1305488A (fr) * | 1961-08-03 | 1962-10-05 | Prod Semi Conducteurs | Perfectionnement à la fabrication d'antimoine pur |
-
1984
- 1984-10-31 JP JP59229594A patent/JPS61106733A/ja active Granted
-
1985
- 1985-10-28 US US06/792,252 patent/US4629501A/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1325674C (zh) * | 2005-04-22 | 2007-07-11 | 云南省通海大方科技有限公司 | 金属锑的提纯方法及装置 |
| CN101942575A (zh) * | 2010-08-27 | 2011-01-12 | 河南豫光金铅股份有限公司 | 辉锑矿采用底吹熔池熔炼连续炼锑的生产方法及其装置 |
| CN104073659A (zh) * | 2014-07-11 | 2014-10-01 | 湖南娄底华星锑业有限公司 | 一种粗锑精炼中去除铅、镉、铁的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH027381B2 (ja) | 1990-02-16 |
| US4629501A (en) | 1986-12-16 |
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